CN112830782B - 一种高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高熵陶瓷材料技术领域，具体提供一种高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷及其制备方法。所述高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷化学式为RE3(Nb1/3Ta1/3Mo1/3)O7，其中RE为Y，Nd，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er，Yb和Lu中的任意3～7种不同元素。其制备方法包括如下步骤：(1)按化学计量比称量稀土氧化物、五氧化二铌、五氧化二钽、三氧化钼和二氧化钼；(2)加入溶剂和球磨介质，采用湿法球磨混合原材料，经真空干燥、过筛得到混合均匀的粉体；(3)将混合均匀的粉体置于不锈钢模具内液压压实，再经过冷等静压得到致密化的坯体；(4)将坯体装入氧化铝坩埚，并置于高温烧结炉内，在空气气氛中烧结。本发明制备的高熵陶瓷热导率低，采用的制备方法具有工艺简单快速、设备要求低、能耗低、可操控性强等优点，容易实现规模化生产。

Description

一种高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及高熵陶瓷材料技术领域，具体提供一种高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷及其制备方法。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
稀土铌酸盐陶瓷和稀土钽酸盐陶瓷具有高熔点、良好的高温稳定性以及优异的热物理性能，成为新型的热障涂层材料。
高熵陶瓷是将多种组元按照等摩尔比或者近似等摩尔比进行固溶所形成的单一相固溶体。高熵固溶所导致的巨大晶格畸变会使陶瓷材料的热导率显著降低，因此将高熵化方法应用于稀土铌酸盐和稀土钽酸盐体系可以进一步降低其热导率，提升材料性能。近年来，研究者陆续制备出几种具有更低热导率的高熵稀土铌酸盐陶瓷和高熵稀土钽酸盐陶瓷，如(Dy0.2Ho0.2Er0.2Y0.2Yb0.2)3NbO7，(Sm0.2Gd0.2Dy0.2Y0.2Yb0.2)3TaO7，(Nd0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Dy0.2)TaO4等。
对于稀土铌酸盐和稀土钽酸盐而言，除了在RE位形成固溶体，还可以在Nb(Ta)位形成固溶体，或者在RE位和Nb(Ta)位同时形成固溶体。然而，现有技术中所制备的高熵稀土铌酸盐陶瓷和高熵稀土钽酸盐陶瓷仅局限于在RE位形成高熵固溶体，不利于进一步调控材料的结构和性能。此外，发明人发现，现有技术中所制备的可用于热障涂层材料的高熵陶瓷的热导率仍然不够低，不能满足部分实际应用的需求。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明提出一种高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷及其制备方法。
本发明一个或一些实施方式中，提供一种高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷，所述高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷化学式为RE3(Nb1/3Ta1/3Mo1/3)O7，其中RE为Y，Nd，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er，Yb和Lu中的任意3～7种不同元素，各元素的摩尔比等于1。
本发明一个或一些实施方式中，提供上述高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)按化学计量比称量稀土氧化物、五氧化二铌、五氧化二钽、三氧化钼和二氧化钼；
(2)加入溶剂和球磨介质，采用湿法球磨混合原材料，经真空干燥、过筛得到混合均匀的粉体；
(3)将混合均匀的粉体置于不锈钢模具内液压压实，再经过冷等静压得到致密化的坯体；
(4)将坯体装入氧化铝坩埚，并置于高温烧结炉内，在空气气氛中烧结制得高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷。
上述技术方案中的一个或一些实施方式具有如下优点或有益效果：
(1)本发明首次获得高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷(RE3(Nb1/3Ta1/3Mo1/3)O7)，通过双位的多组元固溶为材料结构和性能的调控提供更为广泛的空间，该材料的室温热导率低于1.0W·m-1·K-1，有望应用于热障涂层领域。
(2)本发明的制造坯体过程无需造粒且采用常压烧结工艺，具有工艺简单快速、设备要求低、能耗低、可操控性强等优点，容易实现规模化生产。
附图说明
构成本发明一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1所制备的高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷的EDS图谱；
图2为实施例2所制备的高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷的XRD图谱。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一个或一些实施方式中，提供一种高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷，所述高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷化学式为RE3(Nb1/3Ta1/3Mo1/3)O7，其中RE为Y，Nd，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er，Yb和Lu中的任意3～7种不同元素，各元素的摩尔比等于1。
本发明一个或一些实施方式中，提供上述高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)按化学计量比称量稀土氧化物(RE2O3)、五氧化二铌(Nb2O5)、五氧化二钽(Ta2O5)、三氧化钼(MoO3)和二氧化钼(MoO2)；
(2)加入溶剂和球磨介质，采用湿法球磨混合原材料，经真空干燥、过筛得到混合均匀的粉体；
(3)将混合均匀的粉体置于不锈钢模具内液压压实，再经过冷等静压得到致密化的坯体；
(4)将坯体装入氧化铝坩埚，并置于高温烧结炉内，在空气气氛中烧结制得高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷。
优选的，步骤(1)中，各种稀土氧化物RE2O3按等摩尔比称量。
优选的，步骤(1)中，稀土氧化物RE2O3粉体为氧化钇(Y2O3)、氧化钕(Nd2O3)、氧化钐(Sm2O3)、氧化铕(Eu2O3)、氧化钆(Gd2O3)、氧化镝(Dy2O3)、氧化钬(Ho2O3)、氧化铒(Er2O3)、氧化镱(Yb2O3)和氧化镥(Lu2O3)中的任意3～7种。
优选的，步骤(1)中，稀土氧化物RE2O3、Nb2O5、Ta2O5、MoO3和MoO2粉体的质量纯度≥99％。
优选的，步骤(2)中，球磨转速200～400rpm，球磨时间为12～24h；
或，步骤(2)中，球磨介质为乙醇、丙醇、甲醇、丙酮、水中的一种或几种混合物；
或，步骤(2)中，真空干燥温度为80～100℃，干燥时间为10～24h。
优选的，步骤(3)中，液压压实压力为10～15MPa，保压时间为5～15min；
或，步骤(3)中，冷等静压保压压力为200～300MPa，保压时间为15～30min。
优选的，步骤(4)中，所述烧结的过程为：以一定升温速度升温至1500～1800℃，保温一段时间后停止加热，使其在炉中自然冷却到室温，得到成品；
或，步骤(4)中，升温速度为5～20℃/min；
或，步骤(4)中，保温时间为8～12h。
实施例1：
(1)将Y2O3、Er2O3、Yb2O3、Nb2O5、Ta2O5、MoO3和MoO2按摩尔比3：3：3：1：1：1：1进行配料；
(2)把配比好的粉体在无水乙醇中混合，置于行星式球磨机中球磨(球磨机的转速为300r/min，球磨时间为24h)，球磨后的粉体经80℃真空干燥24h后过200目筛，得到混合均匀的粉体；
(3)将混合均匀的粉体置于不锈钢模具内，用液压压制成型(保压压力为15MPa，保压时间为10min)，随后经冷等静压进一步成型(保压压力为220MPa，保压时间为15min)，得到坯体；
(4)将坯体置于氧化铝坩埚中，再将坩埚放置于高温烧结炉中，在空气气氛下以10℃/min升温至1600℃，保温10h，使其在炉中自然冷却到室温，最终得到(Y1/3Er1/3Yb1/3)3(Nb1/3Ta1/3Mo1/3)O7高熵陶瓷。
实施例1所制备高熵陶瓷的室温热导率为0.72W·m-1·K-1。如图1所示，从6种元素的元素面分布图可知，组成该陶瓷的各种元素在微米尺度上均匀分布，未发现明显的聚集和偏析。
实施例2：
(1)将Y2O3、Eu2O3、Gd2O3、Dy2O3、Er2O3、Nb2O5、Ta2O5、MoO3和MoO2按摩尔比9：9：9：9：9：5：5：5：5进行配料；
(2)把配比好的粉体在无水乙醇中混合，置于行星式球磨机中球磨(球磨机的转速为350r/min，球磨时间为20h)，球磨后的粉体经90℃真空干燥20h后过200目筛，得到混合均匀的粉体；
(3)将混合均匀的粉体置于不锈钢模具内，用液压压制成型(保压压力为12MPa，保压时间为10min)，随后经冷等静压进一步成型(保压压力为220MPa，保压时间为20min)，得到坯体；
(4)将坯体置于氧化铝坩埚中，再将坩埚放置于高温烧结炉中，在空气气氛下以10℃/min升温至1650℃，保温12h，使其在炉中自然冷却到室温，最终得到(Y0.2Eu0.2Gd0.2Dy0.2Er0.2)3(Nb1/3Ta1/3Mo1/3)O7高熵陶瓷。
实施例2所制备高熵陶瓷的室温热导率为0.63W·m-1·K-1。如图2所示，实施例2获得的产物经X射线衍射分析为纯净的单一相固溶体。
实施例3：
(1)将Y2O3、Sm2O3、Gd2O3、Dy2O3、Er2O3、Nb2O5、Ta2O5、MoO3和MoO2按摩尔比9：9：9：9：9：5：5：5：5进行配料；
(2)把配比好的粉体在丙醇中混合，置于行星式球磨机中球磨(球磨机的转速为300r/min，球磨时间为24h)，球磨后的粉体经80℃真空干燥24h后过200目筛，得到混合均匀的粉体；
(3)将混合均匀的粉体置于不锈钢模具内，用液压压制成型(保压压力为15MPa，保压时间为10min)，随后经冷等静压进一步成型(保压压力为250MPa，保压时间为15min)，得到坯体；
(4)将坯体置于氧化铝坩埚中，再将坩埚放置于高温烧结炉中，在空气气氛下以10℃/min升温至1550℃，保温10h，使其在炉中自然冷却到室温，最终得到(Y0.2Sm0.2Gd0.2Dy0.2Er0.2)3(Nb1/3Ta1/3Mo1/3)O7高熵陶瓷。
实施例4：
(1)将Y2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Yb2O3、Nb2O5、Ta2O5、MoO3和MoO2按摩尔比9：9：9：9：9：5：5：5：5进行配料；
(2)把配比好的粉体在无水乙醇中混合，置于行星式球磨机中球磨(球磨机的转速为400r/min，球磨时间为24h)，球磨后的粉体经80℃真空干燥18h后过200目筛，得到混合均匀的粉体；
(3)将混合均匀的粉体置于不锈钢模具内，用液压压制成型(保压压力为12MPa，保压时间为10min)，随后经冷等静压进一步成型(保压压力为220MPa，保压时间为25min)，得到坯体；
(4)将坯体置于氧化铝坩埚中，再将坩埚放置于高温烧结炉中，在空气气氛下以10℃/min升温至1600℃，保温10h，使其在炉中自然冷却到室温，最终得到(Y0.2Dy0.2Ho0.2Er0.2Yb0.2)3(Nb1/3Ta1/3Mo1/3)O7高熵陶瓷。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (9)

1.一种高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷，其特征在于，所述高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷化学式为RE3(Nb1/3Ta1/3Mo1/3)O7，其中RE为Y，Nd，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er，Yb和Lu中的任意3～7种不同元素，各元素的摩尔比等于1。
2.权利要求1所述的高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按化学计量比称量稀土氧化物RE2O3、五氧化二铌Nb2O5、五氧化二钽Ta2O5、三氧化钼MoO3和二氧化钼MoO2；
（2）加入溶剂和球磨介质，采用湿法球磨混合原材料，经真空干燥、过筛得到混合均匀的粉体；
（3）将混合均匀的粉体置于不锈钢模具内液压压实，再经过冷等静压得到致密化的坯体；
（4）将坯体装入氧化铝坩埚，并置于高温烧结炉内，在空气气氛中烧结制得高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷。
3.如权利要求2所述的高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于，
步骤（1）中，各种稀土氧化物RE2O3按等摩尔比称量。
4.如权利要求2所述的高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于，
步骤（1）中，稀土氧化物RE2O3粉体为氧化钇Y2O3、氧化钕Nd2O3、氧化钐Sm2O3、氧化铕Eu2O3、氧化钆Gd2O3、氧化镝Dy2O3、氧化钬Ho2O3、氧化铒Er2O3、氧化镱Yb2O3和氧化镥Lu2O3中的任意3～7种。
5.如权利要求2所述的高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于，
步骤（1）中，稀土氧化物RE2O3、Nb2O5、Ta2O5、MoO3和MoO2粉体的质量纯度≥99％。
6.如权利要求2所述的高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，球磨转速200～400rpm，球磨时间为12～24h；
或，步骤（2）中，球磨介质为乙醇、丙醇、甲醇、丙酮、水中的一种或几种混合物；
或，步骤（2）中，真空干燥温度为80～100℃，干燥时间为10～24h。
7.如权利要求2所述的高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，液压压实压力为10～15MPa，保压时间为5～15min；
或，步骤（3）中，冷等静压保压压力为200～300MPa，保压时间为15～30min。
8.如权利要求2所述的高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述烧结的过程为：以一定升温速度升温至1500～1800℃，保温一段时间后停止加热，使其在炉中自然冷却到室温，得到成品。
9.如权利要求8所述的高熵稀土铌/钽/钼酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，升温速度为5～20℃/min；
或，步骤（4）中，保温时间为8～12h。
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