CN110776311B - 一种热压烧结制备钙钛矿型复合氧化物高熵陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高熵陶瓷材料领域，具体公开了一种热压烧结制备钙钛矿型复合氧化物高熵陶瓷的方法，该钙钛矿型复合氧化物高熵陶瓷的A位由Sr占据，B位由近等摩尔比的Zr、Sn、Ti、Hf元素以及Nb，Ta，Mn，Tb中的任意一种元素组成。本发明采用热压烧结技术制备Sr(Zr0.2Sn0.2Ti0.2Hf0.2M0.2)O3(M＝Nb、Ta、Mn、Tb)复合氧化物高熵陶瓷材料，所制备的陶瓷材料晶粒为亚微米级，结构致密，制备工艺简单、周期短。

Description

一种热压烧结制备钙钛矿型复合氧化物高熵陶瓷的方法
技术领域
本发明属于高熵陶瓷材料领域，具体涉及一种热压烧结制备钙钛矿型复合氧化物高熵陶瓷的方法。
背景技术
高熵陶瓷具有高热导、高熔点、良好的耐腐蚀性和电化学性能等特点，是近几年在高熵合金的基础上发展起来的一种新型陶瓷材料，在超高温材料和新能源材料领域具有潜在的应用价值。从1995年高熵的概念被首次提出至今，只有少数几种结构的高熵氧化物陶瓷被成功合成。
钙钛矿型复合氧化物是结构与钙钛矿相同的一类化合物，其可以用ABO3表示，A位为碱土元素，阳离子呈12配位结构，位于由八面体构成的空穴内；B位为过渡金属元素，阳离子与六个氧离子形成八面体配位。钙钛矿复合氧化物高熵材料是指B位由四到五种金属离子以相同的摩尔比共同占据的钙钛矿结构。B位不同的原子大量的可能性排列导致错乱(高熵)。
文献“A new class of high-entropy perovskite oxides，Sicong Jiang,TaoHu,Jian Luo，et al.Scripta Materialia 142(2018)116–120”)报道了一种固相烧结结合热处理的方法合成了ABO3型多主元钙钛矿结构氧化物。但是该方法烧结温度高，达到1500℃；固相烧结法制备的陶瓷晶粒大、致密度偏低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钙钛矿型复合氧化物高熵陶瓷的热压烧结方法，制得的高熵陶瓷为ABO3型钙钛矿结构，占据B位的五种金属原子分别为等摩尔比的Zr、Sn、Ti、Hf和金属原子M。金属原子M包括Nb、Ta、Mn、Tb原子中的一种；五种金属离子的容差因子介于0.95-1.02之间。
本发明的钙钛矿型复合氧化物高熵陶瓷的热压烧结方法，烧结方法具体步骤如下：
(1)按照Sr(Zr0.2Sn0.2Ti0.2Hf0.2M0.2)O3(M＝Nb、Ta、Mn或Tb)的化学计量比，将碳酸锶和其他金属氧化物分别加入到尼龙罐中，以无水乙醇为球磨介质，在行星式球磨机上混合球磨12-36小时后，在100-120℃下烘干，得到原料前驱体；
(2)将原料前驱体在1000-1100℃预烧2小时，研磨、过200目筛后装入高强度石墨模具中，放入热压炉，抽真空使炉内真空度达到10-2Pa；
预烧能够使各原料组分按照化学计量比先发生化学反应，生成满足高熵陶瓷比例的陶瓷粉体。
(3)烧结炉程序控温使烧结温度达到1200-1300℃，保温时间为120分钟，升温速率为20℃/min。当温度升高至500℃时，加载的压力达到最大值(10-15MPa)并开始保压，在最高温度下保温90分钟时开始匀速降压，30分钟后外加压力卸载至零，样品随炉体自然冷却。
(4)将冷却后的陶瓷片放入管式炉，在流动空气氛下1000-1100℃热退火2小时，得到陶瓷样品。
其中，步骤(1)所述的球磨过程，为了防止球磨介质过热，每球磨30分钟，停止10分钟；
步骤(2)中，将原料前驱体放入石墨模具之前，在模具内表面涂一层氮化硼粉；
步骤(3)中，所述的压力加载和卸载过程采用如下方式：当温度升高至500℃时，加载的压力达到最大值并开始保压，在最高温度时的保温过程后期迅速降压，使保温过程结束时外加压力逐步卸载至零。
与烧结同步加压的好处是利用外加压力提供额外烧结驱动力，促进高熵陶瓷在较低温度下快速烧结致密。烧结后期，离子的扩散和迁移速率都很大，烧结体的固相骨架逐渐形成；同时高温下产生的大量的残余热应力积聚在烧结体内部，继续加载外加压力容易使固体骨架形成大量的微裂纹，发生脆裂。快速卸压可避免微裂纹产生，使烧结体在无外力干扰的情况下，缓慢的释放残余热应力。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明利用热压烧结法制备了一种钙钛矿型复合氧化物高熵陶瓷Sr(Zr0.2Sn0.2Ti0.2Hf0.2M0.2)O3(M＝Nb、Ta、Mn、Tb)。通过调控B位五种金属离子的种类和比例，获得容差因子介于0.95-1.02之间的钙钛矿型复合氧化物高熵结构。该方法烧结过程快速、烧结驱动力大，在低于常规固相烧结法200-300℃的烧结温度下得到致密度高、晶粒小、机械性能良好的高熵陶瓷制品。
附图说明
图1为对比实施例1的压力加载和卸载方式示意图，其中tp为保压时间，Tm为最高烧结温度，tT为Tm时的保温时间，Pk为最高温度时所施加的压力；
图2为对比实施例2的压力加载和卸载方式示意图，其中tp为保压时间，Tm为最高烧结温度，tT为Tm时的保温时间，Pk为最高温度时所施加的压力；
图3为实施例1的压力加载和卸载方式示意图，其中tp为保压时间，Tm为最高烧结温度，tT为Tm时的保温时间，Pk为最高温度时所施加的压力；
图4为对比实施例1得到的陶瓷体表面示意图；
图5为对比实施例2得到的陶瓷体表面示意图；
图6为实施例1得到的陶瓷体表面示意图；
图7为对比实施例2得到的陶瓷体样品的实物图；
图8为实施例1得到的陶瓷体样品的实物图；
图9为实施例1得到的陶瓷样品的SEM图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
对比实施例1
根据Sr(Zr0.2Sn0.2Ti0.2Hf0.2Nb0.2)O3，按照总量40g的化学计量比分别称取碳酸锶和其他金属氧化物，加入到尼龙罐中；以无水乙醇为球磨介质在行星式球磨机上混合球磨36小时，每球磨30分钟，停止10分钟；在100℃下烘干得到原料前驱体；将原料前驱体在1000℃预烧2小时，研磨、过200目筛后装入高强度石墨模具中，放入热压炉，抽真空使炉内真空度达到10-2Pa；以20℃/min的速率从室温开始升温，当炉温升高至500℃时，加载的压力达到15MPa；烧结温度为1250℃，保温时间为120分钟；当样品随炉冷却至500℃时，开始卸载压力；样品自然冷却后放入管式炉，在流动空气氛下1050℃热退火2小时，得到高熵陶瓷样品，样品表面发生了粉碎性的碎裂，如图4所示。
对比实施例2
根据Sr(Zr0.2Sn0.2Ti0.2Hf0.2Nb0.2)O3，按照总量40g的化学计量比分别称取碳酸锶和其他金属氧化物，加入到尼龙罐中；以无水乙醇为球磨介质在行星式球磨机上混合球磨36小时，每球磨30分钟，停止10分钟；在100℃下烘干得到原料前驱体；将原料前驱体在1000℃预烧2小时，研磨、过200目筛后装入高强度石墨模具中，放入热压炉，抽真空使炉内真空度达到10-2Pa；以20℃/min的速率从室温开始升温，当温度升高至1250℃时，压力加载到15MPa，保持120分钟，降温过程与压力卸载过程同步；样品随炉体自然冷却后放入管式炉，在流动空气氛下1050℃热退火2小时，得到高熵陶瓷样品。样品发生了部分碎裂，如图5和图7所示。图5为样品的示意图，图7为所制备样品的实物图。
实施例1
根据Sr(Zr0.2Sn0.2Ti0.2Hf0.2Nb0.2)O3，按照总量40g的化学计量比分别称取碳酸锶和其他金属氧化物，加入到尼龙罐中；以无水乙醇为球磨介质在行星式球磨机上混合球磨36小时，每球磨30分钟，停止10分钟；在100℃下烘干得到原料前驱体；将原料前驱体在1000℃预烧2小时，研磨、过200目筛后装入高强度石墨模具中，放入热压炉，抽真空使炉内真空度达到10-2Pa；以20℃/min的速率从室温开始升温，当炉温升高至500℃时，加载的压力达到15MPa；烧结温度为1250℃，保温时间为120分钟；当保温时间达到90分钟时开始匀速降压，30分钟后外加压力卸载至零；样品随炉体自然冷却后放入管式炉，在流动空气氛下1050℃热退火2小时，得到完整无裂痕的高熵陶瓷样品，图6为样品的示意图，图8为所制备样品的实物图。图9为样品表面的SEM照片，陶瓷结构致密，颗粒小于5微米。
实施例2
根据Sr(Zr0.2Sn0.2Ti0.2Hf0.2Tb0.2)O3，按照总量40g的化学计量比分别称取碳酸锶和其他金属氧化物，加入到尼龙罐中；以无水乙醇为球磨介质在行星式球磨机上混合球磨36小时，每球磨30分钟，停止10分钟；在100℃下烘干得到原料前驱体；将原料前驱体在1000℃预烧2小时，研磨、过200目筛后装入高强度石墨模具中，放入热压炉，抽真空使炉内真空度达到10-2Pa；以20℃/min的速率从室温开始升温，当炉温升高至500℃时，加载的压力达到15MPa；烧结温度为1200℃，保温时间为120分钟；当保温时间达到90分钟时开始匀速降压，30分钟后外加压力卸载至零；样品随炉体自然冷却后放入管式炉，在流动空气氛下1000℃热退火2小时，得到高熵陶瓷样品。
实施例3
根据Sr(Zr0.2Sn0.2Ti0.2Hf0.2Ta0.2)O3，按照总量40g的化学计量比分别称取碳酸锶和其他金属氧化物，加入到尼龙罐中；以无水乙醇为球磨介质在行星式球磨机上混合球磨36小时，每球磨30分钟，停止10分钟；在100℃下烘干得到原料前驱体；将原料前驱体在1000℃预烧2小时，研磨、过200目筛后装入高强度石墨模具中，放入热压炉，抽真空使炉内真空度达到10-2Pa；以20℃/min的速率从室温开始升温，当炉温升高至500℃时，加载的压力达到15MPa；烧结温度为1200℃，保温时间为120分钟；当保温时间达到90分钟时开始匀速降压，30分钟后外加压力卸载至零；样品随炉体自然冷却后放入管式炉，在流动空气氛下1050℃热退火2小时，得到高熵陶瓷样品。
实施例4
根据Sr(Zr0.2Sn0.2Ti0.2Hf0.2Mn0.2)O3，按照总量40g的化学计量比分别称取碳酸锶和其他金属氧化物，加入到尼龙罐中；以无水乙醇为球磨介质在行星式球磨机上混合球磨36小时，每球磨30分钟，停止10分钟；在100℃下烘干得到原料前驱体；将原料前驱体在1000℃预烧2小时，研磨、过200目筛后装入高强度石墨模具中，放入热压炉，抽真空使炉内真空度达到10-2Pa；以20℃/min的速率从室温开始升温，当炉温升高至500℃时，加载的压力达到15MPa；烧结温度为1250℃，保温时间为120分钟；当保温时间达到90分钟时开始匀速降压，30分钟后外加压力卸载至零；样品随炉体自然冷却后放入管式炉，在流动空气氛下1000℃热退火2小时，得到高熵陶瓷样品。

Claims (4)

1.一种热压烧结制备钙钛矿型复合氧化物高熵陶瓷的方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：
（1）按照Sr(Zr0.2Sn0.2Ti0.2Hf0.2M0.2)O3的化学计量比，将碳酸锶和其他金属氧化物分别加入到尼龙罐中，以无水乙醇为球磨介质，在行星式球磨机上混合球磨12-36小时后，在100-120℃下烘干，得到原料前驱体，其中，M= Nb、Ta、Mn或Tb；
（2）将原料前驱体预烧，研磨、过 200目筛后装入高强度石墨模具中，放入热压炉；
（3）以20℃ /min的升温速率从室温开始匀速升温，当炉温升高至500℃时使得外加压力达到10-15MPa，同时开始保压，继续升温使温度升至1200-1300℃，设定保温时间为120分钟；当保温时间达到90分钟时开始匀速降压，在温度保持不变的条件下降压30分钟后使压力完全卸载；随后样品随炉体自然冷却；
（4）将冷却后的陶瓷片放入管式炉，在流动空气气氛下加热退火，得到陶瓷样品。
2.根据权利要求1所述的热压烧结制备钙钛矿型复合氧化物高熵陶瓷的方法，其特征在于，步骤（2）所述预烧温度为1000-1100℃，预烧时间为2h。
3.根据权利要求1所述的热压烧结制备钙钛矿型复合氧化物高熵陶瓷的方法，其特征在于，步骤（4）所述退火温度为1000-1100℃，退火时间为2h。
4.一种根据权利要求1所述方法制得的钙钛矿型复合氧化物高熵陶瓷，其特征在于：所述的高熵陶瓷为ABO3型钙钛矿结构，占据B位的五种金属原子分别为近等摩尔比的Zr、Sn、Ti、Nb和金属原子M，五种金属离子的容差因子介于0.95-1.02之间。
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