CN112341199B - 一种高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料、制备方法及其应用，该陶瓷粉体材料由包括以下摩尔配比的原料制得：0mol％～5mol％二氧化钛、0mol％～5mol％二氧化锆、0mol％～5mol％二氧化铪、0mol％～2.5mol％五氧化二铌、0mol％～2.5mol％五氧化二钽、0mol％～2.5mol％五氧化二钒，其余为碳黑，其中，上述任意五种以上的过渡金属氧化物的用量不为0。制备方法为：任选五种以上述过渡金属氧化物，将过渡金属氧化物与碳黑在存在混合介质的条件下混合，得到混合均匀的料浆；将料浆进行干燥处理，过筛得到混合粉末，煅烧后得到碳化物陶瓷粉体材料。本发明中该高熵陶瓷粉体材料具有纯度高、吸波性能好、吸收频带宽的特点，在吸波材料领域有极好的应用前景。

Description

一种高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于微波吸收材料及其制备、应用领域，涉及一种高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料、制备方法及其应用，尤其涉及一种高纯度、强吸波性能、宽吸收频带的高熵碳化物陶瓷、制备方法及其应用。
背景技术
随着现代科学技术的发展，各种电子、电气设备为人们的日常生活提供了很大帮助。但与此同时，这些设备产生的电磁辐射与干扰问题又对人们的生产和生活产生了新问题，恶化了人类生存在空间。此外，在军事领域，出于雷达隐身的需要，飞行器与需要避开电磁波的作用。因此需要研发吸波材料来对电磁波信号进行吸收。理想的吸波材料应具有“薄、轻、宽、强”的特点，随着技术的发展，未来的新一代吸波材料还需要具有环境适应性、耐高温、抗氧化等特点。但传统吸波材料中磁性材料比重较大，不仅质量大，还存在高温下失去磁性的问题，严重影响其高温吸波性能；而以碳材料为主的复合吸波材料则存在着吸收强度偏低和吸收频带偏窄的问题。
金属碳化物不仅具有密度低、高温稳定性良好等特点，同时其晶格容纳金属原子尺寸可调性大，具有良好的性能调控空间，有利于通过不同金属的加入对其性能进行大范围的控制，但目前还没有关于高熵碳化物成分与电磁吸收性能的研究及报道。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料及其制备方法，通过高熵技术，在碳体材料中同时引入不低于5种过渡金属元素，可有效提其微波吸收强度及吸收频带宽度，从而完成本发明。
本发明提供的技术方案如下：
第一方面，一种高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料，由包括以下摩尔配比的原料制得：
0mol％～5mol％二氧化钛、0mol％～5mol％二氧化锆、0mol％～5mol％二氧化铪、0mol％～2.5mol％五氧化二铌、0mol％～2.5mol％五氧化二钽、0mol％～2.5mol％五氧化二钒，其余为碳黑，其中，上述任意五种以上的过渡金属氧化物的用量不为0。
第二方面，一种高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料的制备方法，用于制备上述第一方面所述的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料，包括：
步骤1，任选五种以上设定的过渡金属氧化物，将过渡金属氧化物与碳黑在存在混合介质的条件下混合，得到混合均匀的料浆；
步骤2，将步骤1得到的料浆进行干燥处理，过筛得到混合粉末，将混合粉末进行煅烧，得到碳化物陶瓷粉体材料。
第三方面，上述第一方面所述的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料，或者上述第二方面所述的制备方法制备得到的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料在吸波涂层方面的应用。
根据本发明提供的一种高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料、制备方法及其应用，具有以下有益效果：
(1)本发明以二氧化钛、二氧化锆、二氧化铪、五氧化二铌、五氧化二钽、五氧化二钒及碳黑为原料，在真空条件下通过高温电炉获得了高纯度、强吸波性能、宽吸收频带的高熵吸波碳化物陶瓷，经分析表明制备得到的高熵吸波碳化物陶瓷的最大吸波损耗不低于38.5dB；最大吸收频带宽不低于2.3GHz；
(2)本发明提供的一种高熵吸波碳化物陶瓷的制备方法，工艺简单、快速、实用性强，制备得到的高熵吸波碳化物陶瓷具有耐高温、纯度高、吸波性能强、吸收频带宽等优点。
附图说明
图1示出本发明实施例1制备得到的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料的X-射线衍射谱图；
图2示出本发明实施例1制备得到的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料的微观结构图；
图3示出本发明实施例1制备得到的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料的回波损耗谱图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的第一方面，提供了一种高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料，由包括以下摩尔配比的原料制得：
0mol％～5mol％二氧化钛(TiO2)、0mol％～5mol％二氧化锆(ZrO2)、0mol％～5mol％二氧化铪(HfO2)、0mol％～2.5mol％五氧化二铌(Nb2O5)、0mol％～2.5mol％五氧化二钽(Ta2O5)、0mol％～2.5mol％五氧化二钒(V2O5)，其余为碳黑，其中，上述任意五种以上的过渡金属氧化物的用量不为0。
在本发明一种优选的实施方式中，所述二氧化钛、二氧化锆、二氧化铪、五氧化二铌、五氧化二钽、五氧化二钒及碳黑为粉体。
在本发明一种优选的实施方式中，所述二氧化钛、二氧化锆、二氧化铪、五氧化二铌、五氧化二钽和五氧化二钒的纯度不低于99.9％；碳黑的纯度不低于99％。
根据本发明的第二方面，提供了一种高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料的制备方法，用于制备上述第一方面所述的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料，包括以下步骤：
步骤1，任选五种以上设定的过渡金属氧化物，将过渡金属氧化物与碳黑在存在混合介质的条件下混合，得到混合均匀的料浆；
步骤2，将步骤1得到的料浆进行干燥处理，过筛得到混合粉末，将混合粉末进行煅烧，得到碳化物陶瓷粉体材料。
在本发明一种优选的实施方式中，步骤1中，所述混合介质为易挥发有机物，优选为无水乙醇。
在本发明一种优选的实施方式中，步骤2中，煅烧温度为1900℃～2100℃，煅烧时间为1～3h，煅烧真空度不高于15Pa。
进一步地，煅烧温度为1900℃～2000℃，煅烧时间为1～2h，煅烧真空度控制在8～15Pa。
煅烧温度及时间主要影响陶瓷材料的纯度，烧结温度过低且低于上述范围的最小值，则原料粉体无法充分反应得到纯净的高熵碳化物陶瓷，时间过短且短于上述范围的最小值时，同样会导致原料粉体无法充分反应得到纯净的高熵碳化物陶瓷，而烧结温度及时间过长且高于上述范围的最大值，则会明显提高能源消耗水平但无法进一步提高陶瓷粉体的纯度。真空度过高会导致炉体及反应产物的氧化，同时还会提高反应生成高熵碳化物陶瓷的温度。
在本发明一种优选的实施方式中，步骤2中，过筛时筛网为120～300目。
在本发明一种优选的实施方式中，步骤2中，制备得到的碳化物陶瓷粉体材料的最大吸波损耗不低于38.5dB；最大吸收频带宽不低于2.3GHz。
根据本发明的第三方面，提供了上述第一方面所述的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料，或者上述第二方面所述的制备方法制备得到的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料在吸波涂层方面的应用。
实施例
本发明中实施例的原料来源为：TiO2(北京中金研新材料科技有限公司，纯度99.9％)；ZrO2(北京中金研新材料科技有限公司，纯度99.9％)；HfO2(北京中金研新材料科技有限公司，纯度99.9％)；Nb2O5(北京中金研新材料科技有限公司，纯度99.9％)；Ta2O5(北京中金研新材料科技有限公司，纯度99.9％)；V2O5(北京中金研新材料科技有限公司，纯度99.9％)；碳黑(牡丹江前进碳化硼有限公司，纯度99％)。
实施例1
选取TiO2、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5和碳黑为原料，按摩尔百分比计，称取5mol％TiO2，5mol％ZrO2，5mol％HfO2，2.5mol％Nb2O5，2.5mol％Ta2O5，80mol％碳黑，在球磨罐中进行混合，混合时间为6小时，混合介质为无水乙纯醇，得到料浆；将得到的料浆过滤后进行干燥处理，并过120目筛得到混合物粉末，将干燥后的粉末放入高温炉中进行煅烧，煅烧温度为1900℃，煅烧时间为2小时，真空度均为8Pa，得到高熵吸波碳化物陶瓷粉体。
陶瓷粉体材料的纯度为100wt％，平均粒径为0.3微米，使用Agilent N5244A矢量网络分析仪测试在2-18GHz频率下的最大吸波损耗为38.5dB，反射率在-10dB以下时最大吸收频带宽为2.3GHz。得到的高熵陶瓷粉体材料的成分如图1的X-射线衍射图谱所示，高熵陶瓷粉体材料的微观形貌如图2所示，高熵陶瓷粉体材料在2-18GHz频率下的吸波损耗如图3的回波损耗谱图所示。表明当高温反应温度为1900℃时即可制备得到纯度不小于99wt％的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料。
实施例2
该实施例与实施例1一致，区别仅在于：以TiO2、ZrO2、HfO2、V2O5、Ta2O5和碳黑为原料，按摩尔百分比计，称取5mol％TiO2，5mol％ZrO2，5mol％HfO2，2.5mol％V2O5，2.5mol％Ta2O5，80mol％碳黑。煅烧温度为1950℃，煅烧时间为1.5小时，真空度均为10Pa。得到的高熵陶瓷粉体材料的纯度为100wt％，平均粒径为0.4微米，在2-18GHz频率下的吸波损耗为30dB，反射率在-10dB以下时最大吸收频带宽为3.2GHz。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (9)

1.一种高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料在吸波涂层方面的应用，其特征在于，所述高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料由包括以下摩尔配比的原料制得：
0mol%~5mol%二氧化钛、0mol%~5mol%二氧化锆、0mol%~5mol%二氧化铪、0mol%~2.5mol%五氧化二铌、0mol%~2.5mol%五氧化二钽、0mol%~2.5mol%五氧化二钒，其余为碳黑，其中，上述任意五种以上的过渡金属氧化物的用量不为0。
2.根据权利要求1所述的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料在吸波涂层方面的应用，其特征在于，所述二氧化钛、二氧化锆、二氧化铪、五氧化二铌、五氧化二钽、五氧化二钒及碳黑为粉体。
3.根据权利要求1所述的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料在吸波涂层方面的应用，其特征在于，所述二氧化钛、二氧化锆、二氧化铪、五氧化二铌、五氧化二钽和五氧化二钒的纯度不低于99.9%；碳黑的纯度不低于99%。
4.根据权利要求1所述的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料在吸波涂层方面的应用，所述高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料的制备方法，包括：
步骤1，任选五种以上设定的过渡金属氧化物，将过渡金属氧化物与碳黑在存在混合介质的条件下混合，得到混合均匀的料浆；
步骤2，将步骤1得到的料浆进行干燥处理，过筛得到混合粉末，将混合粉末进行煅烧，得到碳化物陶瓷粉体材料。
5.根据权利要求4所述的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料在吸波涂层方面的应用，其特征在于，步骤1中，所述混合介质为易挥发有机物。
6.根据权利要求4所述的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料在吸波涂层方面的应用，其特征在于，步骤2中，煅烧温度为1900℃~2100℃，煅烧时间为1~3h，煅烧真空度不高于15 Pa。
7.根据权利要求6所述的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料在吸波涂层方面的应用，其特征在于，煅烧温度为1900℃~2000℃，煅烧时间为1~2 h，煅烧真空度控制在8~15 Pa。
8.根据权利要求4所述的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料在吸波涂层方面的应用，其特征在于，步骤2中，过筛时筛网为120~300目。
9.根据权利要求4所述的高熵吸波碳化物陶瓷粉体材料在吸波涂层方面的应用，其特征在于，步骤2中，制备得到的碳化物陶瓷粉体材料的最大吸波损耗不低于38.5dB；最大吸收频带宽不低于2.3GHz。
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