CN113645824B - 一种纳米多孔碳镶嵌惰性金属粒子复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米多孔碳镶嵌惰性金属粒子复合物的制备方法，属于复合材料技术领域。首先，制备石墨相氮化碳(g‑C3N4)；其次，将石墨相氮化碳(g‑C3N4)与铜、银、铂、金的盐溶液，制成相应的金属离子/g‑C3N4前驱体，并与镁粉混合高温煅烧；最后，将煅烧后的产物于盐酸中浸泡，去离子水洗涤至中性，过滤、烘干得到最终的产物金属粒子/C复合物。本发明的产物纳米多孔碳镶嵌惰性金属粒子具有优异的吸波性能；使用的原料易得，制备工艺简单，未使用任何有机溶剂绿色环保，适合大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种纳米多孔碳镶嵌惰性金属粒子复合物的新型制备方法。
背景技术
目前，雷达跟踪侦察技术不断提升，飞行器，舰艇等大型武器装备暴露的可能性也随之增加。为了提高武器装备的战场生存率，必须相应提高反雷达隐身技术，其核心就是研制具有宽频吸收带，低厚度，强吸收，低填充的高性能电磁波吸收材料。
常见的磁性材料铁、钴、镍及其氧化物、合金等电磁波吸收剂，面临着吸收带窄，密度大，同时耐酸腐蚀性差不适合长期使用等缺陷已无法满足现代军事国防的需求，因此需要开发新型复合吸波材料。作为一种具有多孔结构的惰性金属粒子/C复合吸波材料，由于其具有多孔结构，有效降低材料密度以及填充量，大量孔道也有利于电磁波多次散射，提高其电磁波吸收能力；同时，金属粒子是化学惰性的粒子，拥有更强的耐酸腐蚀性及耐氧化性，利于长期使用。
因此，本发明设计合成了一种纳米多孔碳镶嵌惰性金属粒子复合物，用于电磁波吸收。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种简单绿色的方法制备纳米多孔碳镶嵌惰性金属粒子复合物。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种纳米多孔碳镶嵌惰性金属粒子复合物的制备方法，该方法通过g-C3N4吸附金属离子，在高温下镁粉还原金属离子/g-C3N4，得到金属粒子/C；最后通过盐酸除去反应过程中产生的镁的化合物。包括如下步骤：
1)首先通过高温煅烧三聚氰胺(C3N6H6)制备g-C3N4，作为中间体1；将中间体1在去离子水中超声分散30min后，再加入金属盐，超声搅拌15min混合均匀，溶液过滤烘干后将产物研磨成粉末，得到金属离子/g-C3N4，作为中间体2；其中，中间体1与金属盐的质量比控制在1:0.5-3。
2)将中间体2与镁粉充分混合，在管式炉中氩气保护下，进行经过高温煅烧，煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为1-4h；将煅烧后产物用盐酸洗涤，去离子水洗涤至中性后过滤烘干，得到最终产物金属粒子/C复合物。所述中间体2与Mg粉质量比为1:0.8-4。
进一步的，步骤1)制备g-C3N4的过程为：将三聚氰胺于空气中煅烧，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间2-6h。最优温度为520℃，最优时间为4h。
进一步的，步骤1)中g-C3N4与金属盐的质量比优选为1：1。
进一步的，步骤1)中所述的金属盐包括氯化金，氯化铂，氯化铜，硝酸银，硝酸铜，硝酸铂，乙酸铜中的一种及其组合。
进一步的，步骤2)中煅烧温度优选为750℃，煅烧时间优选为2h。
进一步的，步骤2)中所述中间体2与Mg粉质量比优选为1:2。
本发明的有益效果是：
本发明制备过程中，利用了g-C3N4的表面负电荷以及大的比表面积吸附金属离子，得到前驱体金属离子/g-C3N4，利用镁粉高温下强的还原性将金属离子/g-C3N4还原成金属粒子/C，最后用盐酸除去反应产生的镁化合物，得到最终产物，即金属粒子/C复合物。
通过扫描电镜，拉曼光谱和X射线衍射均表明本方法成功制备出得金属粒子/C，网络矢量分析仪的前期测试以及用matlab后期模拟均可以很好地证明金属粒子/C具有良好的电磁波吸收性能，说明了此方法的可行性。这种煅烧前驱体金属离子/g-C3N4制备的金属粒子/C复合物，具有良好的电磁波吸收性能，能够应用于军事隐身领域。
附图说明
图1为复合物Cu/C-1的扫描电镜图：
图2为复合物Cu/C-1的透射电镜图：
图3为复合物Cu/C-1的X射线衍射谱图：
图4为复合物Cu/C-1的反射损耗曲线。
具体实施方式
以下接结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1 Cu/C-1复合物的制备方法
(一)g-C3N4的制备；
将10.0g三聚氰胺置于陶瓷方舟后放入管式炉中，空气氛围下，520℃煅烧4h。
(二)Cu2+/g-C3N4-1的制备；
将2.0g g-C3N4放入三口烧瓶，加入50ml去离子水超声搅拌30min，再加入2.0g Cu(NO3)2·3H2O超声搅拌15min后，将混合溶液中烘干，所的粉末磨碎即为Cu2+/g-C3N4-1。
(三)Cu/C-1的制备
将1.0gCu2+/g-C3N4粉末2.0g镁粉混和均匀，氩气氛围下，750℃煅烧2h，所得产物经盐酸浸泡洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤干燥得到最终产物Cu/C复合粒子。
(四)检测结果如下：
图1为Cu/C-1的扫描电镜图。由图可以看出，最终产物Cu/C中明显存在大量孔道结构。
图2为Cu/C-1的透射电镜图，由图可以看出，最终产物Cu/C内部存在粒子。
图3是Cu/C-1的X射线衍射谱图。由图可知，2＝26.10对应石墨碳，2＝43.40对应铜粒子，最终的产物Cu/C中存在有石墨碳以及铜粒子。
图4是Cu/C-1的吸波性能图，图中可以看出复合吸波材料Cu/C最低反射损耗为-79.8dB，对应厚度为3.7mm；有效吸收频带为5.1GHz，对应厚度为1.6mm。
实施例2 Cu/C-2复合物的制备方法
(一)g-C3N4的制备；
将10.0g三聚氰胺置于陶瓷方舟后放入管式炉中，空气氛围下，500℃煅烧2h。
(二)Cu2+/g-C3N4-2的制备
将1.0g g-C3N4放入三口烧瓶，加入50ml去离子水超声搅拌30min，再加入2.0gCu(NO3)2·3H2O超声搅拌15min后，将混合溶液中烘干，所的粉末磨碎即为Cu2+/g-C3N4-2。
(三)Cu/C-2的制备
将1.0gCu2+/g-C3N4粉末0.8g镁粉混和均匀，氩气氛围下，700℃煅烧1h，所得产物经盐酸浸泡洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤干燥得到最终产物Cu/C-2复合粒子。
实施例3 Cu/C-3复合物的制备方法
(一)g-C3N4的制备；
将10.0g三聚氰胺置于陶瓷方舟后放入管式炉中，空气氛围下，600℃煅烧6h。
(二)Cu2+/g-C3N4-3的制备
将2.0g g-C3N4放入三口烧瓶，加入50ml去离子水超声搅拌30min，再加入1.0gCu(NO3)2·3H2O超声搅拌15min后，将混合溶液中烘干，所的粉末磨碎即为Cu2+/g-C3N4-3。
(三)Cu/C-3的制备
将1.0gCu2+/g-C3N4粉末2.0g镁粉混和均匀，氩气氛围下，800℃煅烧4h，所得产物经盐酸浸泡洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤干燥得到最终产物Cu/C-3复合粒子。
实施例4 Cu/C-4复合物的制备方法
(一)g-C3N4的制备；
将10.0g三聚氰胺置于陶瓷方舟后放入管式炉中，空气氛围下，550℃煅烧3h。
(二)Cu2+/g-C3N4-4的制备
将1.0g g-C3N4放入三口烧瓶，加入50ml去离子水超声搅拌30min，再加入3.0gCu(NO3)2·3H2O超声搅拌15min后，将混合溶液中烘干，所的粉末磨碎即为Cu2+/g-C3N4-4。
(三)Cu/C-4的制备
将1.0gCu2+/g-C3N4粉末4.0g镁粉混和均匀，氩气氛围下，900℃煅烧3h，所得产物经盐酸浸泡洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤干燥得到最终产物Cu/C-4复合粒子。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种纳米多孔碳镶嵌惰性金属粒子复合物的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
1)首先通过高温煅烧三聚氰胺制备g-C3N4，作为中间体1；将中间体1在去离子水中超声分散后，加入金属盐，超声搅拌混合均匀，溶液过滤烘干后将产物研磨成粉末，得到金属离子/g-C3N4，作为中间体2；其中，中间体1与金属盐的质量比控制在1:0.5-3；
2)将中间体2与Mg粉充分混合，在管式炉中氩气保护下，进行高温煅烧，煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为1-4h；将煅烧后产物用盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性后过滤烘干，得到最终产物金属粒子/C复合物；所述中间体2与Mg粉质量比为1:0.8-4。
2.根据权利要求1所述的一种纳米多孔碳镶嵌惰性金属粒子复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)制备g-C3N4的过程为：将三聚氰胺于空气中煅烧，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为2-6h。
3.根据权利要求1所述的一种纳米多孔碳镶嵌惰性金属粒子复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中g-C3N4与金属盐的质量比优选为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种纳米多孔碳镶嵌惰性金属粒子复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述的金属盐包括氯化金，氯化铂，氯化铜，硝酸银，硝酸铜，硝酸铂，乙酸铜中的一种及其组合。
5.根据权利要求1所述的一种纳米多孔碳镶嵌惰性金属粒子复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中煅烧温度优选为750℃，煅烧时间优选为2h。
6.根据权利要求1所述的一种纳米多孔碳镶嵌惰性金属粒子复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述中间体2与Mg粉质量比优选为1:2。
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