CN109179490B - 一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球及其制备方法和应用 - Google Patents

一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及低频吸波材料制备技术领域，尤其涉及一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球及其制备方法和应用。该微纳米球由氯化亚锡和硝酸镧经电喷法和热处理制成，制备方法具体包括以下步骤：将氯化亚锡、硝酸镧、N,N‑二甲基甲酰胺、无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮制成电喷前驱液，用电喷法制得前驱微纳米复合球，经热处理后制得镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球。所得微纳米球具有较好的低频(8GHz以下)吸波性能。

Description

一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及低频吸波材料制备技术领域，尤其涉及一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球及其制备方法和应用。
背景技术
随着科学技术的发展，电磁波辐射污染日益严重，它所造成的电磁干扰不仅影响电子仪器、设备的正常运转，而且对人体的健康有较大的危害，这就促使了吸波材料的广泛应用。军事上，由于雷达测试技术和精确制导武器的迅猛发展，为了提高军事目标的生存能力和武器系统的突防能力，吸波材料的研究与开发也已成为各军事强国角逐军事高科技的热点之一。吸波材料是指能够通过自身吸收、反射或其他作用将入射电磁波转化为其他形式能量耗散掉，从而达到减小电磁波反射的一类材料。国内外主要的研究资金和人力目前主要集中在高频吸波材料(8～20GHz)的研发上，该研究已经日趋成熟，而8GHz以下的低频吸波材料的研究则相对缺乏。该频段的电磁波严重影响民用电子电气设备的正常工作，对人类身体健康产生较大的危害，且使未来战场环境更加复杂多变。
高性能的吸波材料应满足频带宽、匹配厚度薄、吸收强、密度小的特点。但目前低频吸波材料往往存在频带窄、密度大、匹配厚度大等缺点，其应用范围受到一定限制，不能满足民用和军事的需求。
发明内容
针对现有的低频吸波材料还存在频带窄、密度大、匹配厚度大等技术问题，本发明提供一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球。
以及，本发明还提供一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球的制备方法。
以及，本发明还提供一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球作为低频吸波材料的应用。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下技术方案：
一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球，所述镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球由氯化亚锡和硝酸镧经电喷法和热处理制成。
二氧化锡(SnO2)作为一种典型的n型宽带隙(Eg＝3.6eV)半导体，晶体具有金红石结构，具有稳定的物理化学性质，如透光率高、电导率高等，可用于电磁波吸收领域。本发明通过掺杂镧元素来调控二氧化锡的电磁参数，使其吸波性能增强，且增加匹配厚度能使吸波频段向低频移动，使所得镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球能够较好吸收8GHz以下的雷达波。本发明采用电喷技术，在高压静电场下使含有氯化亚锡和硝酸镧的导电液滴发生高速喷射并获得相对均匀的液滴，在电喷的过程中随着溶剂的挥发而形成单分散微米或者纳米聚合物球，再结合后续热处理而制得镧掺杂SnO2空心多孔微纳米球形吸波材料。空心多孔结构不仅可以有效降低材料密度，而且有助于电磁波直接从孔洞入射进入球腔内，从而减少了电磁波在球壳体表面的反射，使电磁波更大程度的进入球体内部被损耗。电磁波在腔体内损耗后，仍有一部分经孔洞反射出来，反射出来的电磁波进入相邻空心微珠，继续发生反射、透射和吸收的过程。从而增强了吸波性能。
以及，本发明实施例还提供了一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤a、将氯化亚锡与硝酸镧混合后溶于N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇的混合溶剂中，加入聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，得到电喷前驱液；
步骤b、将所述电喷前驱液用电喷法制得前驱微纳米复合球，所述电喷法的参数为：电压18～20kV，针头为内径0.60～0.85mm的平头不锈钢针头，针头与接收板之间的距离为19～21cm，所述电喷前驱液流速为0.4～0.5mL/h；
步骤c、将所述前驱微纳米复合球干燥，然后以50～200℃/min的升温速率升温至500～700℃煅烧2～4h，自然冷却至20～30℃，即得。
本发明的制备方法将氯化亚锡、硝酸镧、N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮制成电喷前驱液，使其液滴在高压静电场下发生高速喷射，通过优化电喷技术参数以及后续热处理，获得镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球。
具体地，上述步骤a中所述氯化亚锡为二水合氯化亚锡(SnCl2·2H2O)；所述硝酸镧为六水合硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)；所述混合溶剂中所述N,N-二甲基甲酰胺与所述无水乙醇的质量比为1∶1，以使原料能够充分溶解；每g所述混合溶剂中所述氯化亚锡与所述硝酸镧的摩尔总量为0.5mmol；所述聚乙烯吡咯烷酮的质量为所述混合溶剂质量的1/3，该浓度的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可使该方法得到球形产物，浓度过大或多小则将改变产品形貌。
优选地，所述二水合氯化亚锡与六水合硝酸镧混合所得混合物中锡元素和镧元素的摩尔比为1-x∶x，其中x为0＜x≤0.006。优选的镧元素掺杂浓度能够更好地调控二氧化锡的电磁参数，使其吸波性能增强。
上述步骤b中，所述针头的内径为0.7mm。
优选地，所述针头与所述接收板之间的距离为20cm，在该接收距离下，产品形貌和尺寸更优。
上述步骤c中，所述升温速率为100℃/min。在该升温速率下可得到形貌最好的微纳米球。
优选地，所述煅烧的温度为600℃。在该煅烧温度下可得到目标产物。
以及，本发明实施例还提供了一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球作为低频吸波材料的应用。
将镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球用来制备低频材料可满足频带宽、匹配厚度小、吸收强、密度小等低频吸波材料的要求，为改善民用设备免受电磁干扰、提高人民健康水平、发展武器装备隐身技术提供技术保障。
附图说明：
图1本发明实施例1～3所得产品的XRD图谱；
图2本发明实施例1步骤b所得前驱微纳米球的微观形貌(放大10000倍)；
图3本发明实施例1步骤c所得产品的微观形貌(放大5000倍)；
图4本发明实施例1步骤c所得产品的微观形貌(放大50000倍)；
图5本发明实施例1、2和对比例所得产品在匹配厚度为2mm、垂直入射电磁波情况下各自反射率曲线图；
图6本发明实施例2所得产品在匹配厚度为2mm、3mm、4mm、5mm、垂直入射电磁波情况下各自反射率曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供了一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤a、称取29.91mmol(6.7492g)SnCl2·2H2O和0.09mmol(0.0390g)La(NO3)3·6H2O混合，经混合后，溶于由30gN,N-二甲基甲酰胺(DMF)和30g乙醇组成的混合溶剂中，充分搅拌至完全溶解。然后将20g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到上述混合溶液中，磁力搅拌1小时，制成电喷前驱液。
步骤b、将电喷前驱液移入注射器中，然后安装在微量注射泵上，进行电喷，制备出La3+掺杂SnCl2/PVP微纳米复合球前驱体。电喷过程参数调控为：在室温条件下，电压为20kV，针头为19G不锈钢针头，针头与接收板之间的距离为20cm，流速为0.4mL/h。
步骤c、将上述电喷制得的La3+掺杂SnCl2/PVP微纳米复合球前驱体干燥后置于智能控温箱式电阻炉中，以100℃/min的升温速率升温至600℃煅烧2h，而后随炉冷却至室温，即得。
实施例2
本实施例提供了一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤a、称取29.82mmol(6.7289g)SnCl2·2H2O和0.18mmol(0.0779g)La(NO3)3·6H2O混合，经混合后，溶于由30gN,N-二甲基甲酰胺(DMF)和30g乙醇组成的混合溶剂中，充分搅拌至完全溶解。然后将20g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到上述混合溶液中，磁力搅拌1小时，制成电喷前驱液。
步骤b、将电喷前驱液移入注射器中，然后安装在微量注射泵上，进行电喷，制备出La3+掺杂SnCl2/PVP微纳米复合球前驱体。电喷过程参数调控为：在室温条件下，电压为20kV，针头为19G不锈钢针头，针头与接收板之间的距离为19cm，流速为0.4mL/h。
步骤c、将上述电喷制得的La3+掺杂SnCl2/PVP微纳米复合球前驱体干燥后置于智能控温箱式电阻炉中，以100℃/min的升温速率升温至600℃煅烧4h，而后随炉冷却至室温。
实施例3
本实施例提供了一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤a、称取29.82mmol(6.7289g)SnCl2·2H2O和0.18mmol(0.0779g)La(NO3)3·6H2O混合，经混合后，溶于由30gN,N-二甲基甲酰胺(DMF)和30g乙醇组成的混合溶剂中，充分搅拌至完全溶解。然后将20g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到上述混合溶液中，磁力搅拌1小时，制成电喷前驱液。
步骤b、将电喷前驱液移入注射器中，然后安装在微量注射泵上，进行电喷制备出La3+掺杂SnCl2/PVP微纳米复合球前驱体。电喷过程参数调控为：在室温条件下，电压为18kV，针头为19G不锈钢针头，针头与接收板之间的距离为19cm，流速为0.5mL/h。
步骤c、将上述电喷制得的La3+掺杂SnCl2/PVP微纳米复合球前驱体干燥后置于智能控温箱式电阻炉中，以50℃/min的升温速率升温至500℃煅烧4h，而后随炉冷却至室温。
实施例4
本实施例提供了一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤a、称取29.82mmol(6.7289g)SnCl2·2H2O和0.18mmol(0.0779g)La(NO3)3·6H2O混合，经混合后，溶于由30gN,N-二甲基甲酰胺(DMF)和30g乙醇组成的混合溶剂中，充分搅拌至完全溶解。然后将20g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到上述混合溶液中，磁力搅拌1小时，制成电喷前驱液。
步骤b、将电喷前驱液移入注射器中，然后安装在微量注射泵上，进行电喷制备出La3+掺杂SnCl2/PVP微纳米复合球前驱体。电喷过程参数调控为：在室温条件下，电压为18kV，针头为19G不锈钢针头，针头与接收板之间的距离为21cm，流速为0.5mL/h。
步骤c、将上述电喷制得的La3+掺杂SnCl2/PVP微纳米复合球前驱体干燥后置于智能控温箱式电阻炉中，以200℃/min的升温速率升温至700℃煅烧2h，而后随炉冷却至室温。
对比例
本实施例提供了一种二氧化锡空心多孔微纳米球的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤a、称取10mmol(2.2565g)SnCl2·2H2O溶于10g N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和10g乙醇的混合溶剂中，充分搅拌至完全溶解。然后将7g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到上述混合溶液中，磁力搅拌1小时，制成电喷前驱液。
步骤b、将电喷前驱液移入注射器中，然后安装在微量注射泵上，进行电喷制备出SnCl2/PVP微纳米复合球前驱体。电喷过程参数调控为：在室温条件下，电压为18kV，针头为19G不锈钢针头，针头与接收板之间的距离为21cm，流速为0.5mL/h。
步骤c、将上述电喷制得的SnCl2/PVP微纳米复合球前驱体干燥后置于智能控温箱式电阻炉中，以100℃/min的升温速率升温至600℃煅烧2h，而后随炉冷却至室温。
结果检验
将实施例1、实施例2和对比例所得产品分别与石蜡按质量比2：1均匀混合后，分别用模压法压制成外径7mm、内径3mm、厚度2mm的环形试样。采用Agilent-N5242A型矢量网络分析仪测试电磁参数，应用metlab8.0编程计算反射率曲线。
对实施例1、实施例2和对比例所得产品进行物相分析、微观形貌分析和微波吸收性能分析。
1、物相(XRD)分析
采用北京普析的XD6型多晶X射线衍射仪对实施例1、实施例2和对比例所得产品进行物相分析，将实施例1、实施例2和对比例所得产品的XRD图谱与同组分金红石结构SnO2标准PDF卡片(PDF No：41-1445)比对，结果如图1所示，实施例1、实施例2和对比例所得产品均与标准SnO2的衍射峰相同，表明实施例1、实施例2和对比例所得产品均为单一的金红石结构SnO2，La3+原子进入到了SnO2的晶格间隙中，La3+掺杂并未生成其它杂相。
2、微观形貌(SEM)分析
采用日本日立的SU-8010型场发射扫描电子显微镜对实施例1步骤b所得前驱微纳米球以及步骤c所得产品进行微观形貌结构的观察，结果如图2、图3、图4所示，通过步骤b制成了大量表面光滑、球径分布在500～2200nm之间的前驱微纳米球，通过步骤c的煅烧后，该前驱微纳米球仍保持了球状，且为中空多孔结构，球面由许多小颗粒堆积而成，表面粗糙不平。
3、微波吸收性能分析
采用Agilent-N5242A型矢量网络分析仪测试电磁参数，应用metlab8.0编程计算反射率曲线，分析实施例1、实施例2和对比例所得试样的吸波性能。结果如图5、图6所示。由图5可知，当匹配厚度相同时，La3+掺杂浓度为0.6％(x＝0.006)的产物吸波效果最佳：最低反射率为-29dB，对应的吸收频率为11.1GHz，低于-10dB的吸收频带为10.0～13.0GHz，带宽为3GHz。由图6可知，在0.6％的La3+掺杂浓度下，产物随匹配厚度增加，最低反射率向低频移动，在8GHz以下的最佳匹配厚度为4mm，在此厚度下吸波性能优良：最低反射率为-27dB，对应的吸收频率为4.9GHz，低于-10dB的吸收频带为4.5～5.8GHz，带宽为1.3GHz。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球，其特征在于，所述镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球由氯化亚锡和硝酸镧经电喷法和热处理制成，所述电喷法的参数为：电压18～20kV，针头为内径0.60～0.85mm的平头不锈钢针头，针头与接收板之间的距离为19～21cm，所述电喷前驱液流速为0.4～0.5mL/h。
2.一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤a、将氯化亚锡与硝酸镧混合后溶于N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇的混合溶剂中，加入聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，得到电喷前驱液；
步骤b、将所述电喷前驱液用电喷法制得前驱微纳米复合球，所述电喷法的参数为：电压18～20kV，针头为内径0.60～0.85mm的平头不锈钢针头，针头与接收板之间的距离为19～21cm，所述电喷前驱液流速为0.4～0.5mL/h；
步骤c、将所述前驱微纳米复合球干燥，然后以50～200℃/min的升温速率升温至500～700℃煅烧2～4h，自然冷却至20～30℃，即得。
3.根据权利要求2所述镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球的制备方法，其特征在于，步骤a中所述氯化亚锡为二水合氯化亚锡；和/或
步骤a中所述硝酸镧为六水合硝酸镧；和/或
步骤a中所述混合溶剂中所述N,N-二甲基甲酰胺与所述无水乙醇的质量比为1∶1；和/或
步骤a中每g所述混合溶剂中所述氯化亚锡与所述硝酸镧的摩尔总量为0.5mmol；和/或
步骤a中所述聚乙烯吡咯烷酮的质量为所述混合溶剂质量的1/3。
4.根据权利要求3所述镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球的制备方法，其特征在于，步骤a中所述二水合氯化亚锡与六水合硝酸镧混合所得混合物中锡元素和镧元素的摩尔比为1-x∶x，其中0＜x≤0.006。
5.根据权利要求2所述镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球的制备方法，其特征在于，步骤b中所述针头的内径为0.7mm。
6.根据权利要求2所述镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球的制备方法，其特征在于，步骤b中所述针头与所述接收板之间的距离为20cm。
7.根据权利要求2所述镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球的制备方法，其特征在于，步骤c中所述升温速率为100℃/min。
8.根据权利要求2所述镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球的制备方法，其特征在于，步骤c中所述煅烧的温度为600℃。
9.一种镧掺杂二氧化锡空心多孔微纳米球作为低频吸波材料的应用。
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