CN114933484B - 一种增韧SiC基高温陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增韧SiC基高温陶瓷复合材料及其制备方法，涉及高温结构陶瓷复合材料技术领域。本发明以15vol％TiB2、5‑25vol％ZrB2、1vol％石墨粉及余量的SiC制备原位生成(TixZr1‑x)B2增韧的SiC基高温陶瓷复合材料；方法为：将TiB2、ZrB2、SiC和石墨粉混合均匀，球磨后干燥、过筛，将得到的混合粉体进行放电等离子烧结处理，即得原位生成(TixZr1‑x)B2增韧的SiC基高温陶瓷复合材料。本发明利用原位生成的方法在基体中引入(TixZr1‑x)B2，使基体与增韧相结合强度高，制得的SiC复相陶瓷具有优越的断裂韧性。

Description

一种增韧SiC基高温陶瓷复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温结构陶瓷复合材料技术领域，特别是涉及一种增韧SiC基高温陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
SiC陶瓷具有强度高、硬度高、导热性好、抗氧化性能优异、耐磨、耐腐蚀等优点，在航空、航天领域被广泛应用，但是较低的断裂韧性依然限制了其应用范围。
大多数研究者采用液相烧结机理来烧结SiC陶瓷，如专利CN102390999A公开了一种以Al2O3-Y2O3为液相烧结助剂，TiC为第二相增韧的SiC-TiC复相陶瓷，采用无压烧结工艺，在1850-1950℃下，获得了抗弯强度为580MPa，断裂韧性为7.8MPa·m1/2的复相陶瓷。但由于液相烧结会在烧结过程中生成高温液相非晶态晶间相，从而导致SiC复相陶瓷在高温下(＞1800℃)失效。因此，提高固相烧结SiC复相陶瓷的断裂韧性在高温领域具有广阔的应用前景。
近年来，以钛化物或锆化物作为第二相，来增强增韧SiC陶瓷受到广泛关注。例如专利CN111875399A公开了一种利用反应熔渗工艺在SiC基体中原位生成Ti3SiC2和TiB2两种增韧相，从而得到高韧性SiC基复相陶瓷。例如专利CN104140265A公开了一种以ZrO2为第二相增韧SiC-ZrO2复相陶瓷的方法，采用无压烧结工艺，在1850-1950℃下，获得了维氏硬度为23.6-25.3GPa，抗弯强度为513-586MPa，断裂韧性为5.17-5.97MPa·m1/2的复相陶瓷。利用原位生成增韧相以改善SiC基陶瓷的断裂韧性是一种行之有效的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种增韧SiC基高温陶瓷复合材料及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，使SiC基高温陶瓷复合材料具有优异的断裂韧性。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种原位生成(TixZr1-x)B2增韧SiC基陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将TiB2、ZrB2、SiC和石墨粉混合均匀，球磨后干燥、过筛，得到混合粉体；
对所述混合粉体进行放电等离子烧结处理，得到所述原位生成(TixZr1-x)B2增韧SiC基陶瓷复合材料；其中X的值为0-1。
所述TiB2、ZrB2、SiC和石墨粉的体积百分含量如下：
TiB2 15vol％、ZrB2 5-25vol％、石墨粉1vol％、SiC余量。
进一步地，所述球磨的介质为无水乙醇和SiC球。
进一步地，所述球磨的时间为4-12h。
进一步地，所述放电等离子烧结的条件为：在真空条件下，采用20-50MPa压力，以100℃/min升温至1650-1850℃，保温5-10min。
本发明还提供上述制备方法制备得到的原位生成(TixZr1-x)B2增韧SiC基陶瓷复合材料。
本发明公开了以下技术效果：
本发明以少量石墨粉为烧结助剂，采用固相烧结机理，在高温下不会生成高温液相非晶态晶间相，使得原位生成(TixZr1-x)B2增韧的SiC复相陶瓷在高温下性能稳定。
本发明利用原位生成的方法在基体中引入(TixZr1-x)B2，使基体与增韧相结合强度高。由于(TixZr1-x)B2与SiC热膨胀系数的差异，因此(TixZr1-x)B2是理想的增韧相。
施加载荷时，当裂纹扩展到(TixZr1-x)B2相界面处将发生钝化和裂纹偏转，此外由于SiC晶粒之间为沿晶断裂，以上多种增韧机制的协同作用，促使材料有效增韧。
本发明制备的原位生成(TixZr1-x)B2增韧的SiC复相陶瓷具有优越的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例5混合粉体烧结前后的XRD图；
图2为实施例5烧结样品的维氏硬度测试下裂纹的扩展图；
图3为实施例5烧结样品的抗弯强度测试下断裂面形貌。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例中采用的SiC为粒径0.5-1.5um的亚微米粉体；TiB2、ZrB2为粒径0.5-1.5um的亚微米粉体；石墨粉为烧结助剂，粒径为0.5-1.5um；其中，SiC为α-SiC和β-SiC的混合物，体积比为9∶1。
实施例1
原位生成(TixZr1-x)B2增韧的SiC复相陶瓷，原料包括以下组成成分：
TiB2为15vol％，ZrB2为5vol％，石墨粉为1vol％，余量为SiC；其中SiC为α-SiC和β-SiC体积比9∶1的混合物。
制备方法如下：
按照上述组成配比称取原料，使用无水乙醇和SiC球为研磨介质，球磨8h后干燥，过200目筛，得到混合粉体；
将上述混合粉体装入模具，采用放电等离子烧结方法，在真空条件下，使用50MPa压力，以100℃/min升温至1750℃，保温10min。得到原位生成(TixZr1-x)B2【(Ti0.81Zr0.19)B2】增韧的SiC复相陶瓷。
经测试，所制备的原位生成(TixZr1-x)B2【(Ti0.81Zr0.19)B2】增韧的SiC复相陶瓷的相对密度、抗弯强度、断裂韧性见表1。
实施例2
原位生成(TixZr1-x)B2增韧的SiC复相陶瓷，原料包括以下组成成分：
TiB2为15vol％，ZrB2为10vol％，石墨粉为1vol％，余量为SiC，其中SiC为α-SiC和β-SiC体积比9∶1的混合物。
制备方法如下：
按照上述组成配比称取原料，使用无水乙醇和SiC球为研磨介质，球磨4h后干燥，过200目筛，得到混合粉体；
将上述混合粉体装入模具，采用放电等离子烧结方法，在真空条件下，使用20MPa压力，以100℃/min升温至1850℃，保温5min。得到原位生成(TixZr1-x)B2【(Ti0.64Zr0.36)B2】增韧的SiC复相陶瓷。
经测试，所制备的原位生成(TixZr1-x)B2【(Ti0.64Zr0.36)B2】增韧的SiC复相陶瓷的相对密度、抗弯强度、断裂韧性见表1。
实施例3
原位生成(TixZr1-x)B2增韧的SiC复相陶瓷，原料包括以下组成成分：
TiB2为15vol％，ZrB2为15vol％，石墨粉为1vol％，余量为SiC，其中SiC为α-SiC和β-SiC体积比9∶1的混合物。
制备方法如下：
按照上述组成配比称取原料，使用无水乙醇和SiC球为研磨介质，球磨12h后干燥，过200目筛，得到混合粉体；
将上述混合粉体装入模具，采用放电等离子烧结方法，在真空条件下，使用40MPa压力，以100℃/min升温至1650℃，保温8min。得到原位生成(TixZr1-x)B2【(Ti0.55Zr0.45)B2】增韧的SiC复相陶瓷。
经测试，所制备的原位生成(TixZr1-x)B2【(Ti0.55Zr0.45)B2】增韧的SiC复相陶瓷的相对密度、抗弯强度、断裂韧性见表1。
实施例4
原位生成(TixZr1-x)B2增韧的SiC复相陶瓷，原料包括以下组成成分：
TiB2为15vol％，ZrB2为20vol％，石墨粉为1vol％，余量为SiC，其中SiC为α-SiC和β-SiC体积比9∶1的混合物。
制备方法如下：
按照上述组成配比称取原料，使用无水乙醇和SiC球为研磨介质，球磨10h后干燥，过200目筛，得到混合粉体；
将上述混合粉体装入模具，采用放电等离子烧结方法，在真空条件下，使用30MPa压力，以100℃/min升温至1700℃，保温7min。得到原位生成(TixZr1-x)B2【(Ti0.47Zr0.53)B2】增韧的SiC复相陶瓷。
经测试，所制备的原位生成(TixZr1-x)B2【(Ti0.47Zr0.53)B2】增韧的SiC复相陶瓷的相对密度、抗弯强度、断裂韧性见表1。
实施例5
原位生成(TixZr1-x)B2增韧的SiC复相陶瓷，原料包括以下组成成分：
TiB2为15vol％，ZrB2为25vol％，石墨粉为1vol％，余量为SiC，其中SiC为α-SiC和β-SiC体积比9∶1的混合物。
制备方法如下：
按照上述组成配比称取原料，使用无水乙醇和SiC球为研磨介质，球磨8h后干燥，过200目筛，得到混合粉体；
将上述混合粉体装入模具，采用放电等离子烧结方法，在真空条件下，使用35MPa压力，以100℃/min升温至1800℃，保温6min。得到原位生成(TixZr1-x)B2【(Ti0.42Zr0.58)B2】增韧的SiC复相陶瓷。
图1为实施例5混合粉体烧结前后的XRD图。可以看出，没有TiB2与ZrB2在烧结后的样品中存在，已完全合成(TixZr1-x)B2固溶体。
经测试，所制备的原位生成(TixZr1-x)B2【(Ti0.42Zr0.58)B2】增韧的SiC复相陶瓷的相对密度、抗弯强度、断裂韧性见表1。
图2为实施例5烧结样品的维氏硬度测试下裂纹的扩展图；图3为实施例5烧结样品的抗弯强度测试下断裂面形貌。
由图2可以看出，在施加载荷的情况下，裂纹扩展到(TixZr1-x)B2相界面处发生了钝化和裂纹偏转；由图3可以看出，SiC晶粒之间为沿晶断裂。
经测试，所制备的SiC陶瓷的相对密度、抗弯强度、断裂韧性见表1。
表1
样品 相对密度/％ 抗弯强度/MPa 断裂韧性/MPa·m1/2
实施例1 >96％ 555 4.63
实施例2 >99％ 541 4.70
实施例3 >99％ 499 7.46
实施例4 >99％ 435 10.18
实施例5 >99％ 486 7.06
从表1可以看出，本发明制得的原位生成(TixZr1-x)B2增韧的SiC复相陶瓷的相对密度大于96％，致密度高。当原位生成(TixZr1-x)B2后，SiC复相陶瓷的抗弯强度最高为555MPa，断裂韧性最高为10.18MPa·m1/2，具有较高的抗弯强度和优异的断裂韧性。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种原位生成(TixZr1-x)B2增韧SiC基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将TiB2、ZrB2、SiC和石墨粉混合均匀，球磨后干燥、过筛，得到混合粉体；
对所述混合粉体进行放电等离子烧结处理，得到所述原位生成(TixZr1-x)B2增韧SiC基陶瓷复合材料；其中x的值为0-1；
所述TiB2、ZrB2、SiC和石墨粉的体积百分含量如下：
TiB2 15vol％、ZrB2 15-25vol％、石墨粉1vol％、SiC余量；
所述SiC为α-SiC和β-SiC体积比为9∶1的混合物；
所述放电等离子烧结的条件为：在真空条件下，采用20-50MPa压力，以100℃/min升温至1650-1850℃，保温5-10min；
所述球磨的介质为无水乙醇和SiC球；所述球磨的时间为4-12h。
2.如权利要求1所述制备方法制备得到的原位生成(TixZr1-x)B2增韧SiC基陶瓷复合材料。
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