CN104817327A - 一种氮化硅复合陶瓷模具材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
一种氮化硅复合陶瓷模具材料及其制备方法与应用，所述模具材料由Si3N4，Al2O3，MgO，AlN，Y2O3，CeO2，Cr3C2，TiN，TiC，Mo2C和MoSi2按重量份组成。所述制备方法是将上述原料混合，球磨，干燥，过筛，即成。应用本发明氮化硅复合陶瓷模具材料制成的模具，具有强度高，热膨胀系数低，使用寿命长等优点，可提高生产效率和产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种模具材料及其制备方法与应用，具体涉及一种高精密金属棒材热挤压用氮化硅复合陶瓷模具材料及其制备方法与应用。
背景技术
目前制造热挤压模具使用的金属陶瓷材料，已经实现工业化应用的只有氧化铝基和氮化硅基两种，其中，氧化铝基金属陶瓷主要含有金属钨和陶瓷相三氧化二铝、陶瓷相三氧化二铬，同时，还含有铬、镍等金属元素；氮化硅基金属陶瓷主要含有金属钛、铁、铬、钼和陶瓷相氮化硅、陶瓷相氮化铝、陶瓷相三氧化二钇及三氧化二镧。由以上两种材料经热压烧结工艺所制得的模具，在铜及铜合金热挤压领域得到了广泛应用，但是，由于模具材料的热膨胀系数相对较大（8.5～10.5×10-6/℃），且模具材料中陶瓷相与金属组分之间的热膨胀系数相差较大、不匹配，且热震性尚欠理想，模具在热挤压过程中易开裂；再加之模具材料中金属组分含量较多，在热挤压过程中，铜及铜合金易黏附在模具表面上，出现粘料现象，影响产品的质量；与此同时，铜及铜合金热挤压温度区间为750～1100℃，金属陶瓷模具材料在热挤压过程中易氧化，且氧化皮脱落导致铜及铜合金棒表面划伤。而高精密金属棒材对外形尺寸和表面质量要求极高：一是棒材直径公差要求控制在0.015mm以内，一旦模具磨损达到0.0075mm，模具即失效；二是表面粗糙度要求小于Ra1.6，棒材表面不容许出现丝流及桔子皮等现象，也就是说，高精密金属棒材要求在热挤压过程中模具不能开裂和粘料，模具一旦开裂与粘料，产品就是废品，因此，现有金属陶瓷模具材料无法满足高精密金属棒材热挤压的要求。
CN102260815B公开了一种“热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料及其制备方法与应用”，使用该技术制成的氮化硅基金属陶瓷模具虽然强度高、耐磨性及抗热震性都比氧化铝基金属陶瓷有一定程度的提高，但因其所含金属组分的重量百分比超过50%，耐磨性尚不理想，与此同时，被挤压的金属材料与模具中的金属亲和，黏附在模具表面上，轻者在金属棒材表面产生“桔子皮”，重者划伤金属棒材，从而影响金属棒材的表面质量；尤其是其含有铁、钼等抗高温氧化性欠佳的金属材料，在热挤压金属材料时，模具表面氧化产生氧化皮而划伤金属棒材表面；再加之，模具所含金属组分中，铁和钛的热膨胀系数分别是氮化硅等陶瓷材料热膨胀系数的4倍和2.5倍，差距较大，陶瓷相与金属相的物理性能匹配尚需改善，模具材料的热震性有待进一步提高。CN102796937B公开了“一种氮化硅陶瓷金属化材料及其应用”，所解决的技术问题是氮化硅陶瓷之间、氮化硅陶瓷与金属之间的封接问题，其强度、耐磨性、热膨胀系数、抗热震性、高温抗氧化性尚欠理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种强度高，耐磨性好，热膨胀系数低，抗热震性好，高温抗氧化性好，不粘料，使用寿命长的氮化硅复合陶瓷模具材料。
本发明进一步要解决的技术问题是，提供一种操作简便的所述氮化硅复合陶瓷模具材料的制备方法。
本发明更进一步要解决的技术问题是，提供一种近净尺寸成型的应用所述氮化硅复合陶瓷模具材料制备模具的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氮化硅复合陶瓷模具材料，由下述原料及重量份组成：
Si3N4：57～67份，
Al2O3：2～4份，
MgO：0.5～1.5份，
AlN：2.5～4.0份，
Y2O3：2.5～5.0份，
CeO2：0.5～1.0份，
Cr3C2：2～3份，
TiN：2～5份，
TiC：9～12份，
Mo2C：1～2份，
MoSi2：6～8份。
选择所述原材料的理由是：研究表明，Si3N4陶瓷在室温和高温下具有高强度、耐磨损、耐腐蚀、抗氧化和良好的抗热震性与机械冲击性能，又与大多数金属不润湿，对合金熔体，特别是非铁熔体相当稳定，是理想的热挤压模具材料；本发明者研究还发现，Al2O3-MgO-AlN-Y2O3-CeO2作为Si3N4陶瓷的复合烧结添加剂，一是可促进Si3N4陶瓷烧结时致密化，使Si3N4陶瓷的相对密度达到99%以上，二是Y2O3-CeO2的引入，使Si3N4陶瓷具有卓越的高温抗弯强度，从室温至1350℃其抗弯强度保持在900MPa以上；而TiN和TiC的热导率高、红硬性好、抗高温氧化性好，同时，TiN与TiC在烧结时可形成连续固溶体，在氮化硅复合陶瓷模具材料中的主要作用是强化增韧，提高材料的断裂韧性；Cr3C2和MoSi2的高温抗氧化性能优异，Cr3C2在900℃以下基本不氧化，尤其是Cr3C2、MoSi2在950℃以上的高温环境下，在材料表面形成一层2μm左右致密均匀的氧化膜，有效防止氮化硅复合陶瓷模具材料继续氧化，与此同时，Mo2C的形成热低，润湿性好，它的引入改善了液相对硬质相的润湿性，Mo2C存在于硬质相的包覆层中，避免了硬质相的直接接触和聚集长大，细化了晶粒，提高了材料韧性。
本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氮化硅复合陶瓷模具材料的制备方法，包括以下步骤：按重量份，将57～67份Si3N4，2～4份Al2O3，0.5～1.5份MgO，2.5～4.0份AlN，2.5～5.0份Y2O3，0.5～1.0份CeO2，2～3份Cr3C2，2～5份TiN，9～12份TiC，1～2份Mo2C和6～8份MoSi2混合；然后振动球磨7～9h；将振动球磨后的粉料进行微波干燥，过≥80目筛，即成。
进一步，所述微波干燥的温度为120～140℃，微波频率为2400～2500MHz，时间为1～3h。微波干燥具有物料内外加热均匀，热效高，干燥时间短等优点。
本发明更进一步解决其技术问题所采用的技术方案是：一种应用所述氮化硅复合陶瓷模具材料制备模具的方法，包括如下步骤：
（1）将所述氮化硅复合陶瓷模具材料与溶剂按质量比1～1.5:1的比例混合球磨3～5h，得悬浮稳定的浆料；
（2）在步骤（1）所得浆料中加入相当于氮化硅复合陶瓷模具材料质量0.5～1.5wt%的引发剂，球磨7～9min后，真空除泡6～8min；
（3）将步骤（2）真空除泡后的浆料注入成型模具中，原位凝固胶态成型，室温下干燥17～21h，脱模，烘干，得氮化硅复合陶瓷模具素坯；
（4）将步骤（3）所得氮化硅复合陶瓷模具素坯装模，装炉，然后进行真空脱胶处理；
（5）脱胶完成后，通入氮气，升温至1845±50℃，同时第一次升压至12～14kPa，恒温恒压40～60min，然后第二次升压至8～10MPa，再恒温恒压20～40min，断电停炉，冷却后出炉，即成。
进一步，步骤（1）中，所述溶剂为交联剂质量浓度为1～2wt%的水溶液。所述交联剂为卡波姆934P干粉。交联剂的加入有助于氮化硅复合陶瓷模具材料在水溶液中形成悬浮稳定的浆料，避免由于与水溶液的分层而导致后续引发剂使用效果差；添加交联剂后制备的陶瓷素坯强度高，干燥后素坯抗弯强度达10MPa以上，表面光洁，内部致密均匀，相对密度达50%以上；另外，所述交联剂为人类内服药品制剂辅料，环境友好。
步骤（2）中，所述引发剂为三乙醇胺。引发剂同为药用辅料，无毒，其pH值为10.5，由于之前加入的交联剂pH值为2.5～3.5，能起到中和的作用，同时，能使浆料转换成凝胶，便于固化成型。
进一步，步骤（3）中，所述烘干的温度为60～80℃，时间为11～13h。
进一步，步骤（4）中，所述真空脱胶处理是指：从室温第一次升温至260±50℃，保温50～70min，再第二次升温至360±50℃，保温50～80min，然后第三次升温至520±50℃，保温50～70min；在真空脱胶过程中，保持热态真空度为1.6～1.8kPa。由于卡波姆934P的热分解温度为260℃，三乙醇胺的沸点为360℃，其临界温度为514.3℃，选择阶段性升温及上述温度范围，主要是为了能有效的脱除交联剂及引发剂。
进一步，所述第一次升温的速度为2～3℃/min，第二次升温的速度为0.5～1.0℃/min，第三次升温的速度为1～2℃/min。上述升温速度的选择便于素坯在脱胶过程中将交联剂和引发剂排除干净且坯体不开裂。
进一步，步骤（5）中，所述升温的步骤为：第一次以6～10℃/min的速度升温至950±50℃，保温10～30min，再第二次以2～3℃/min的速度升温至1450±50℃，保温20～40min，然后第三次以3～5℃/min的速度升温至1845±50℃。950℃以下为预烧结，坯体的收缩小，升温速率可适当快些；950～1450℃坯体的收缩较大，且Si3N4在此区间由α相转变为β相，为使坯体在烧结过程均匀收缩而不产生裂纹，升温速率宜慢；1450～1845℃为氮化硅复合陶瓷的致密化过程，升温速率适中即可，这样既有利于坯体中气体的排出，又利于提高产品的致密度。
进一步，步骤（5）中，所述通入氮气后炉内压力为1～2kPa；所述第一次升压的速度为0.05～0.15kPa/min，第二次升压的速度为0.8～1.0MPa/min。两步法气压烧结中，第一次升压是为避免Si3N4在烧结过程中失氮，第二次升压是为提高氮化硅复合陶瓷的致密度。
步骤（5）中，所述冷却是指当炉内温度≤130℃后再出炉。
应用本发明氮化硅复合陶瓷模具材料制成的热挤压模具，与现有热挤压模具比较，具有强度更高，耐磨性更好，热膨胀系数更低，抗热震性更好，高温抗氧化性更好，不粘料，使用寿命更长等优点，其抗弯强度高达1112MPa，断裂韧性高达9.93MPa·m1/2。以热挤压直径6.2mm的锌白铜高精密棒为例，目前使用的金属陶瓷模具总体平均单模产量为700～1000kg，采用本发明氮化硅复合陶瓷模具总体平均单模产量为1900～2700kg，其使用寿命为目前使用的金属陶瓷模具的2.7倍左右，且棒材的表面粗糙度可低至Ra0.5，单模热挤压1500kg直径6.2mm的锌白铜高精密棒合格产品模具磨损量低至0.0030mm，是一种很有潜力的高精密金属棒材热挤压用氮化硅复合陶瓷模具材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的交联剂为广州博峰化工科技有限公司生产的卡波姆934P干粉；其它所使用的化学试剂如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1～4
实施例1～4氮化硅复合陶瓷模具材料各组分重量份数，如表1所示。
表1 实施例1～4氮化硅复合陶瓷模具材料各组分重量份数
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| Si3N4 | 57 | 60.6 | 64 | 67 |
| Al2O3 | 4 | 3.6 | 3 | 2 |
| MgO | 1.5 | 1.3 | 0.7 | 0.5 |
| AlN | 4 | 3.5 | 3 | 2.5 |
| Y2O3 | 5 | 4.5 | 3.6 | 2.8 |
| CeO2 | 1 | 0.8 | 0.6 | 0.5 |
| Cr3C2 | 3 | 2.7 | 2.5 | 2 |
| TiN | 3 | 4.8 | 4 | 2.2 |
| TiC | 12 | 9 | 11 | 11.5 |
| Mo2C | 1.5 | 1.7 | 1.3 | 2 |
| MoSi2 | 8 | 7.5 | 6.3 | 7 |
实施例1～4氮化硅复合陶瓷模具材料的制备方法：
分别将Si3N4，Al2O3，MgO，AlN，Y2O3，CeO2，Cr3C2，TiN，TiC，Mo2C和MoSi2按照表1中实施例1～4所示重量份数混合；然后装入到振动球磨机中，振动球磨8h；将振动球磨后的粉料进行微波干燥箱中干燥，干燥温度为130℃，微波频率为2450MHz，时间为2h，过80目筛，真空包装，即成。
应用实施例1～4氮化硅复合陶瓷模具材料制备模具的方法：
（1）将实施例1～4制得的氮化硅复合陶瓷模具材料与交联剂卡波姆934P干粉质量浓度为1.6wt%的水溶液按质量比11/9:1的比例混合球磨4h，得悬浮稳定的浆料；
（2）在步骤（1）所得浆料中加入相当于氮化硅复合陶瓷模具材料质量0.8wt%的引发剂三乙醇胺，球磨8min后，真空除泡7min；
（3）将步骤（2）真空除泡后的浆料注入成型模具中，原位凝固胶态成型，室温下干燥19h，脱模，放入恒温烘箱中烘干，烘干温度70℃，时间为12h，得氮化硅复合陶瓷模具素坯；
（4）将步骤（3）所得氮化硅复合陶瓷模具素坯置于石墨模内，装入烧结热等静压炉，然后进行真空脱胶处理：从室温按2.3℃/min的速度第一次升温至260℃，保温60min，再第二次按0.83℃/min的速度升温至360℃，保温60min，然后第三次按1.67℃/min的速度升温至520℃，保温60min；在真空脱胶过程中，保持热态真空度为1.7kPa；
（5）脱胶完成后，通入氮气至炉内压力为1.44kPa，第一次以8℃/min的速度升温至950℃，保温20min，再第二次以2.5℃/min的速度升温至1450℃，保温30min，然后第三次以3.77℃/min的速度升温至1845℃，同时第一次以0.11kPa/min的速度升压至13kPa，恒温恒压50min，然后第二次以0.9MPa/min的速度升压至8.9MPa，再恒温恒压30min，断电停炉，冷却炉内温度≤130℃后出炉，即成。
实施例1～4步骤（3）所得氮化硅复合陶瓷模具素坯在干燥后，其抗弯强度分别为10.5MPa，11.3MPa，11.7MPa，12.6MPa，表面光洁，内部致密均匀，相对密度分别为54.6%，53.4%，52.7%，52%，说明交联剂的加入有助于提高陶瓷素坯的强度。
对实施例1～4步骤（5）烧结后的氮化硅复合陶瓷模具块进行抗弯强度和断裂韧性检测，其检测方法分别如下：
（1）抗弯强度检测：
抗弯强度检测采用三点弯曲法，试样尺寸30mm×4mm×3mm，跨距20mm，压头速度为0.5mm/min，加载方向沿烧结施压方向，测试设备为CSS-44100万能材料试验机。
（2）断裂韧性检测：
断裂韧性检测采用单边缺口裂法（SENB），试样尺寸30mm×4mm×2mm，在试样中央一侧由激光加工开出一高度a约为2mm的尖锐缺口，采用三点弯曲法施加应力，跨距为16mm，压头速度为0.5mm/min，测试设备为CSS-44100万能材料试验机。
实施例1～4所得烧结后的氮化硅复合陶瓷模具块的抗弯强度和断裂韧性检测结果，如表2所示。
表2 烧结后的氮化硅复合陶瓷模具块的抗弯强度和断裂韧性检测结果
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 抗弯强度（MPa） | 987 | 1006.4 | 1017 | 1112 |
| 断裂韧性(MPa·m1/2) | 9.36 | 9.64 | 9.56 | 9.93 |
以热挤压直径6.2mm的锌白铜高精密棒为例，实施例1～4所得烧结后的氮化硅复合陶瓷模具单模平均产量、金属棒材表面粗糙度Ra、单模热挤压1500kg合格产品模具磨损量，如表3所示。
表3 烧结后的氮化硅复合陶瓷模具块的单模平均产量、金属棒材表面粗糙度和单模热挤压磨损量检测结果
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 单模平均产量（kg） | 2127 | 2370 | 2430 | 2650 |
| 金属棒材表面粗糙度Ra（μm） | 0.63 | 0.58 | 0.56 | 0.5 |
| 单模热挤压1500kg合格产品模具磨损量（mm） | 0.0037 | 0.0035 | 0.0032 | 0.0030 |
说明：模具磨损量以模具在相同工况下，热挤压1500kg，直径6.2mm的锌白铜高精密棒合格产品，模具内径增大的绝对值来衡量。
通过工厂实际操作使用证明，本发明实施例制备的氮化硅复合陶瓷模具热膨胀系数低，抗热震性好，高温抗氧化性好。
Claims (10)
1.一种氮化硅复合陶瓷模具材料，其特征在于：由下述原料及重量份组成：
Si3N4：57～67份，
Al2O3：2～4份，
MgO：0.5～1.5份，
AlN：2.5～4.0份，
Y2O3：2.5～5.0份，
CeO2：0.5～1.0份，
Cr3C2：2～3份，
TiN：2～5份，
TiC：9～12份，
Mo2C：1～2份，
MoSi2：6～8份。
2.一种如权利要求1所述氮化硅复合陶瓷模具材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：按重量份，将57～67份Si3N4，2～4份Al2O3，0.5～1.5份MgO，2.5～4.0份AlN，2.5～5.0份Y2O3，0.5～1.0份CeO2，2～3份Cr3C2，2～5份TiN，9～12份TiC，1～2份Mo2C和6～8份MoSi2混合；然后振动球磨7～9h；将振动球磨后的粉料进行微波干燥，过≥80目筛，即成。
3.根据权利要求2所述氮化硅复合陶瓷模具材料的制备方法，其特征在于：所述微波干燥的温度为120～140℃，微波频率为2400～2500MHz，时间为1～3h。
4.应用权利要求1所述氮化硅复合陶瓷模具材料制备模具的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将所述氮化硅复合陶瓷模具材料与溶剂按质量比1～1.5:1的比例混合球磨3～5h，得悬浮稳定的浆料；
（2）在步骤（1）所得浆料中加入相当于氮化硅复合陶瓷模具材料质量0.5～1.5wt%的引发剂，球磨7～9min后，真空除泡6～8min；
（3）将步骤（2）真空除泡后的浆料注入成型模具中，原位凝固胶态成型，室温下干燥17～21h，脱模，烘干，得氮化硅复合陶瓷模具素坯；
（4）将步骤（3）所得氮化硅复合陶瓷模具素坯装模，装炉，然后进行真空脱胶处理；
（5）脱胶完成后，通入氮气，升温至1845±50℃，同时第一次升压至12～14kPa，恒温恒压40～60min，然后第二次升压至8～10MPa，再恒温恒压20～40min，断电停炉，冷却后出炉，即成。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述溶剂为交联剂质量浓度为1～2wt%的水溶液。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述烘干的温度为60～80℃，时间为11～13h。
7.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述真空脱胶处理是指：从室温第一次升温至260±50℃，保温50～70min，再第二次升温至360±50℃，保温50～80min，然后第三次升温至520±50℃，保温50～70min；在真空脱胶过程中，保持热态真空度为1.6～1.8kPa。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述第一次升温的速度为2～3℃/min，第二次升温的速度为0.5～1.0℃/min，第三次升温的速度为1～2℃/min。
9.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述升温的步骤为：第一次以6～10℃/min的速度升温至950±50℃，保温10～30min，再第二次以2～3℃/min的速度升温至1450±50℃，保温20～40min，然后第三次以3～5℃/min的速度升温至1845±50℃。
10.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述通入氮气后炉内压力为1～2kPa；所述第一次升压的速度为0.05～0.15kPa/min，第二次升压的速度为0.8～1.0MPa/min。
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