CN103011837A - 一种具有高强度高抗氧化性能的氮化硅复合陶瓷材料 - Google Patents

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胡铁武
伍正人
康益群
兰友忠
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Abstract

一种具有高强度高抗氧化性能的氮化硅复合陶瓷材料。其由主要原料氮化硅和辅助原料经造粒、素坯制备、脱脂处理、烧结而成，所述主要原料氮化硅和全部辅助原料的重量百分配比为氮化硅58～76%、辅助原料24～42%；各组分配比之和为100%；其辅助原料中有二硅化钼。本发明制成的产品是一种既具有优良的抗氧化性能，又具有较好的力学性能和较高热导率的氮化硅复合陶瓷材料。在冶金、化工、机械、医疗卫生、航空航天及军事领域是一种很有潜力的高温结构材料。

Description

一种具有高强度高抗氧化性能的氮化硅复合陶瓷材料
技术领域
本发明涉及一种氮化硅复合陶瓷材料。
背景技术
现有技术氮化硅复合陶瓷材料以Si3N4为主要原料，一般以Y2O3、La2O3、MgO、Al2O3、AlN、BN、ZrN、CuO、Ta2O5、SiO2、ZrO2、CeO2、BaO、MgAl2O4等材料中的两种或两种以上为辅助原料，经热压、烧结热等静压或常压埋粉烧结而成。其中以由重量百分比组分为MgO5.5wt%、CeO25.5wt%为添加剂为例，其经烧结热等静压烧结而成的氮化硅复合陶瓷材料的抗弯强度为940MPa，在空气中的最高使用温度只能达到1250℃，导热系数为22.34w·m-1·k-1，其抗氧化性能和导热性能不佳；另外以Y2O3 8wt%、AlN 5wt%、Al2O3 3wt%为添加剂为例，其经烧结热等静压烧结而成的氮化硅复合陶瓷材料在空气中的最高使用温度为1350℃，其抗弯强度只能达到975MPa，导热系数为25.07w·m-1·k-1, 导热性能和高温抗氧化性能也有待进一步提高；再以Y2O3 3wt%、AlN 5wt%、ZrN 5wt%、MgO 5wt%、ZrO2 2wt%为添加剂为例，其经烧结热等静压烧结而成的氮化硅复合陶瓷材料在空气中的最高使用温度为1380℃，但其抗弯强度只能达到815MPa，导热系数为34.41w·m-1·k-1, 其力学性能与抗氧化性能有待进一步提高；以Y2O3 3.4wt%、AlN 3.4wt%、ZrN 3.4wt%为添加剂为例，其经烧结热等静压烧结而成的氮化硅复合陶瓷材料在空气中的最高使用温度虽能达1400℃，但其抗弯强度只能达到784MPa，导热系数为32.91w·m-1·k-1, 力学性能也有待提高。
发明内容
本发明目的是在于提供一种既具有优良的抗氧化性能，又具有较好的力学性能和较高热导率的氮化硅复合陶瓷材料。
本发明的氮化硅复合陶瓷材料是由主要原料氮化硅和辅助原料经造粒、素坯制备、脱脂处理、烧结而成，所述主要原料氮化硅和全部辅助原料的重量百分配比为氮化硅 58～76%、辅助原料24～42%；各组分配比之和为100%；其特征在于,所述辅助原料中有二硅化钼。
进一步，所述主要原料氮化硅和辅助原料的重量百分配比为：：Si3N4:58～76%，Y2O3: 0.1～5%，AlN:3～10%，ZrN:2～8%，Al2O3:1.6～7%，MoSi2:8～34%；各组分配比之和为100%。
 进一步，所述MoSi2的重量百分配比为13～27%。
 进一步，所述AlN的重量百分配比为3～6%。
进一步，所述ZrN的重量百分配比为2～5%。
进一步，所述Y2O3的重量百分配比为1～3%。
 进一步，所述Al2O3的重量百分配比为2～5%。
 本发明之高强度高抗氧化性能的氮化硅复合陶瓷材料的制备方法包括以下步骤:
1.原料的配制及造粒：按所述配比称取原料粉料后，装入振动球磨机中，球磨6～10小时，将球磨后的粉料在微波干燥箱中干燥，干燥温度120～140℃，时间为7～9小时，过≥80目筛；按氮化硅复合陶瓷材料粉料：粘结剂｛聚乙烯醇溶液（含聚乙烯醇干粉9wt%）｝=70wt%:30wt%制备复合陶瓷材料悬浊液，经喷雾干燥造粒方式造粒，制备有级配的颗粒料。
2.素坯制备：将高强度高抗氧化性能氮化硅复合陶瓷材料颗粒料按高强度高抗氧化性能氮化硅复合陶瓷材料的形状要求干压成型，再经冷等静压机等静压（150-240MPa）制备素坯。
3.脱脂处理：将成型素坯置于石墨模内，装入烧结热等静压炉，采用真空脱脂(从室温按2.3±0.10℃/min升温至300℃±5℃，保温50-70分钟，再按0.83±0.10℃/min升温至400±5℃，保温60-80分钟，然后按1.67±0.10℃/min升温至500±5℃，保温50～70分钟，进行脱脂处理,在真空脱脂过程中，保持热态真空度为1.6～1.8KPa）。
4.烧结：脱脂完成后，通入氮气，至炉内氮气压力至1-2KPa，按6-10℃/min升温至950℃±5℃，保温10～30分钟，从950℃按2～3℃/min升温至1450±5℃，保温20～40分钟，从1450℃按3～5℃/min升温至1845±5℃，同时以升压速率0.082-0.13KPa/min升压12～14KPa，达到所需温度后，恒温恒压40～60分钟，再升压至8～10MPa，保温保压20～40分钟，断电停炉，炉内温度低于130℃后出炉，即成。
本发明制成的产品与已现有技术比较其性能大大提高，经实验证明其在氧化气氛中最高使用温度由原来的1400℃提高至1560℃；其抗弯强度由原来的975MPa提高至1112Mpa；其断裂韧性由原来的9.26MPa·m1/2提高至10.34MPa·m1/2；其导热系数由原来的34.41w·m-1·k-1提高至39.67w·m-1·k-1，是一种既具有优良的抗氧化性能，又具有较好的力学性能和较高热导率的氮化硅复合陶瓷材料。在冶金、化工、机械、医疗卫生、航空航天及军事领域是一种很有潜力的高温结构材料。
具体实施方式
 以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1-4
实施例1-4高强度高抗氧化性能氮化硅复合陶瓷材料的各组分配比（重量百分比）见表1。
表1
组  分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
Si3N4 68.7 71.5 58.2 60.1
Y2O3 1.8 2.8 4.2 0.3
AlN 7.2 3.4 5.5 4.1
Al2O3 6.5 2.5 5.5 1.8
ZrN 6.5 3.2 4.2 2.8
MoSi2 9.3 17 22.4 30.5
具体步骤如下：
1.原料的配制及造粒：按表1所述配比称取高强度高抗氧化性能氮化硅复合陶瓷材料的粉料后，装入振动球磨机中，球磨8小时，将球磨后的粉料在微波干燥箱中干燥，干燥温度130℃，时间为8小时，过80目筛；按高强度高抗氧化性能氮化硅复合陶瓷材料粉料：粘结剂｛聚乙烯醇溶液（含聚乙烯醇干粉9wt%）｝=70wt%:30wt%制备高强度高抗氧化性能氮化硅复合陶瓷材料悬浊液，经喷雾干燥造粒方式造粒，制备有级配的颗粒料。
2.素坯制备：将高强度高抗氧化性能氮化硅复合陶瓷材料颗粒料按高强度高抗氧化性能氮化硅复合陶瓷材料的形状要求干压成型，再经冷等静压机等静压（200MPa）制备素坯。
3.脱脂处理：将成型素坯置于石墨模内，装入烧结热等静压炉，采用真空脱脂(从室温按2.3℃/min升温至300℃，保温1时，再按0.83℃/min升温至400℃，保温1时，然后按1.67℃/min升温至500℃，保温1小时，进行脱脂处理,在真空脱脂过程中，保持热态真空度为1.7KPa）。
4.烧结：脱脂完成后，通入氮气，至炉内氮气压力至1.44KPa，按8℃/min升温至950℃，保温20分钟，从950℃按2.5℃/min升温至1450℃，保温30分钟，从1450℃按3.77℃/min升温至1845℃，同时以升压速率0.11KPa/min升压13KPa，达到所需温度后，恒温恒压50分钟，再升压至8.9MPa，保温保压30分钟，断电停炉，炉内温度低于130℃后出炉，即成。
 四个实施例的产品测出的导热系数、抗弯强度、断裂韧性、最高使用温度与现有技术产品对比列于表2中
表2
组  分 现有技术 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
导热系数（w·m-1·k-1） 34.41 37.29 39.67 35.14 36.44
抗弯强度（MPa） 975 1056.4 1112 1017 997
断裂韧性(MPa·m1/2) 9.26 9.93 10.34 9.56 9.36
最高使用温度（℃） 1400 1470 1560 1510 1570
  说明：1.产品导热系数采用HOT DISK热常数分析仪测试，测试室温25℃。
2.抗弯强度检测采用三点弯曲法，试样尺寸30mm×4mm×3mm，跨   距20mm速度0.5mm/min，测试设备为CSS-44100万能材料试验机。
3.断裂韧性检测采用缺口裂法（SENB），试样尺寸30mm×4mm×2mm，在试样中央一侧由激光加工开出一高度a约为2mm的尖锐缺口，采用三点弯曲法施加应力，跨距为16mm,压头速度为0.5mm/min，测试设备为CSS-44100万能材料试验机。

Claims (7)

1.一种具有高强度高抗氧化性能的氮化硅复合陶瓷材料，其由主要原料氮化硅和辅助原料经造粒、素坯制备、脱脂处理、烧结而成，所述主要原料氮化硅和全部辅助原料的重量百分配比为氮化硅 58～76%；辅助原料24～42%；各组分配比之和为100%；其特征在于,所述辅助原料中有二硅化钼。
2.根据权利要求1所述的具有高强度高抗氧化性能的氮化硅复合陶瓷材料，其特征在于：所述主要原料氮化硅和辅助原料的重量百分配比为：Si3N4:58～76%，Y2O3: 0.1～5%，AlN:3～10%，ZrN:2～8%，Al2O3:1.6～7%，MoSi2:8～34%；各组分配比之和为100%。
3.根据权利要求1或2所述的具有高强度高抗氧化性能的氮化硅复合陶瓷材料，其特征在于：所述MoSi2的重量百分配比为13～27%。
4.根据权利要求1或2所述的具有高强度高抗氧化性能的氮化硅复合陶瓷材料，其特征在于：所述AlN的重量百分配比为3～6%。
5.根据权利要求1或2所述的具有高强度高抗氧化性能的氮化硅复合陶瓷材料，其特征在于：所述ZrN的重量百分配比为2～5%。
6.根据权利要求1或2所述的具有高强度高抗氧化性能的氮化硅复合陶瓷材料，其特征在于：所述Y2O3的重量百分配比为1～3%。
7.根据权利要求1或2所述的具有高强度高抗氧化性能的氮化硅复合陶瓷材料，其特征在于：所述Al2O3的重量百分配比为2～5%。
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