JP2002020160A

JP2002020160A - 耐摩耗性セラミツクス複合材料とその製造方法

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Publication number: JP2002020160A
Application number: JP2000198697A
Authority: JP
Inventors: Takeoki Iizuka; 建興飯塚; Toshihiro Murao; 俊裕村尾; Hidenori Kita; 英紀北
Original assignee: Isuzu Ceramics Research Institute Co Ltd
Current assignee: Isuzu Ceramics Research Institute Co Ltd
Priority date: 2000-06-30
Filing date: 2000-06-30
Publication date: 2002-01-23

Abstract

(57)【要約】【課題】窒化珪素（Si3N4 ）の粒界にモリブデンの珪
化物（MoSi₂ ，Mo₅Si₃，Mo₃Si など）の微粒子を均一に
分散させた、破壊靭性と耐摩耗性に優れたセラミツクス
複合材料を得る。【解決手段】アルミナ（Al₂O₃ ），イツトリア（Y
₂O₃），酸化マグネシウム（MgO ），酸化カルシウム（C
aO ），酸化鉄（Fe₂O₃ ），酸化ニオブ（Nd₂O₃ ），窒
酸化珪素（Si₂N₂O），２酸化珪素（SiO₂），酸化タンタ
ル（Ta₂O₅ ），酸化ジルコニウム（ZrO₂）の内の少くと
も１つの酸化物からなるセラミツク焼結体の粒界相に、
少くとも１つのモリブデンの珪化物（MoSi₂ ，Mo₅Si₃，
Mo₃Si ）の粒子を分散させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は例えば熱機関や冷凍
機の摺動部材などに用いる、特に低温域および高温域で
の破壊靭性と耐摩耗性に優れた、耐摩耗性セラミツクス
複合材料に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】珪化モリブデン（MoSi₂ ）を複合したセ
ラミツクス複合材料は、窒化珪素（Si ₃N₄ ）や珪化モリ
ブデン（MoSi₂ ）単体よりも優れた耐摩耗性をもつてい
る。この理由は珪化モリブデン（MoSi₂ ）を添加するこ
とにより、窒化珪素（Si₃N₄ ）の破壊靭性と耐酸化性が
改善されるので、特に低温域および高温域での耐摩耗性
が改善されるものと考えられる。

【０００３】従来のモリブデンの珪化物による強化セラ
ミツクス複合材料は、出発原料である窒化珪素（Si₃N
₄ ）の粉末と焼結助剤の粉末とモリブデンの珪化物（Mo
Si₂ ，Si₃N₄ など）の粉末との混合粉末から成形体を成
形したうえ、成形体を焼結することにより作られてい
る。セラミツクス複合材料を強化するモリブデンの珪化
物の粒径は出発原料の時の粒径に左右され、セラミツク
ス複合材料の特性も出発原料の粒径に左右される。添加
されるモリブデンの珪化物の粒子が大きすぎると、モリ
ブデンの珪化物と窒化珪素（Si₃N₄ ）との熱膨張係数の
相違により、セラミツク複合材料に微細な割れ（マイク
ロクラツク）が発生し、耐摩耗性が低下する。

【０００４】現在市販されている珪化モリブデン（MoSi
₂ ）の粉末は粒径が大きいので、セラミツク複合材料と
しての焼結体の、窒化珪素（Si₃N₄ ）の結晶粒子に珪化
モリブデン（MoSi₂ ）の粒子を分散させても、セラミツ
ク複合材料が十分に強化されず（破壊靭性が十分でな
く）、耐摩耗性も十分に改善されない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は上述の
問題に鑑み、窒化珪素（Si3N4 ）の粒界にモリブデンの
珪化物（MoSi₂ ，Mo₅Si₃，Mo₃Si など）の微粒子を均一
に分散させた、破壊靭性と耐摩耗性に優れたセラミツク
ス複合材料を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の構成はアルミナ（Al₂O₃ ），イツトリア
（Y₂O₃），酸化マグネシウム（MgO ），酸化カルシウム
（CaO ），酸化鉄（Fe₂O ₃ ），酸化ニオブ（Nd₂O₃ ），
窒酸化珪素（Si₂N₂O），２酸化珪素（SiO₂），酸化タン
タル（Ta₂O₅ ），酸化ジルコニウム（ZrO₂）の内の少く
とも１つの酸化物からなるセラミツク焼結体の粒界相
に、少くとも１つのモリブデンの珪化物（MoSi₂ ，Mo₅S
i₃，Mo₃Si ）の微粒子を分散させたことを特徴とする。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明ではアルミナ（Al₂O₃ ），
イツトリア（Y₂O₃），酸化マグネシウム（MgO ），酸化
カルシウム（CaO ），酸化鉄（Fe₂O₃ ），酸化ニオブ
（Nd₂O₃ ），窒酸化珪素（Si₂N₂O），２酸化珪素（Si
O₂），酸化タンタル（Ta₂O₅ ），酸化ジルコニウム（Zr
O₂）の内から、例えば窒酸化珪素（Si₂N₂O）の粉末を選
択し、窒酸化珪素（Si₂N₂O）の粉末から成形した成形体
を焼成すれば、窒化珪素（Si₃N₄ ）のセラミツク焼結体
が得られ、また窒酸化珪素（Si₂N₂O）とアルミナ（Al₂O
₃ ）とイツトリア（Y₂O₃）と各粉末を選択し、これらの
粉末から成形した成形体を焼成すれば、窒化珪素（Si₃N
₄ ）の結晶粒子が、粒界のガラス相をなすアルミナ（Al
₂O₃ ）とイツトリア（Y₂O₃）からなる焼結助剤により結
合された窒化珪素（Si ₃N₄ ）のセラミツク焼成体が得ら
れる。

【０００８】得られたセラミツク焼成体にモリブデン
（Mo）を含む溶液を含浸させ、さらに珪素（Si）を含む
溶液を含浸させたうえ、不活性雰囲気で焼結すると、セ
ラミツク焼結体の粒界にモリブデンの珪化物（MoSi₂ ，
Mo₅Si₃，Mo₃Si など）の微粒子が分散する耐摩耗性セラ
ミツクス複合材料が得られる。

【０００９】

【実施例】本発明によるセラミツクス複合材料は、アル
ミナ（Al₂O₃ ），イツトリア（Y₂O₃），酸化マグネシウ
ム（MgO ），酸化カルシウム（CaO ），酸化鉄（Fe₂O
₃ ），酸化ニオブ（Nd₂O₃ ），窒酸化珪素（Si₂N₂O），
２酸化珪素（SiO₂），酸化タンタル（Ta₂O₅ ），酸化ジ
ルコニウム（ZrO₂）の内の少くとも１つの酸化物を出発
原料とするセラミツク焼結体の粒界相に、少くとも１つ
のモリブデンの珪化物（MoSi₂ ，Mo₅Si₃，Mo₃Si ）の微
粒子を分散させたものである。

【００１０】図１に示すように、本発明によるセラミツ
クス複合材料は、窒化珪素（Si₃N₄）の結晶粒子２の粒
界３に、平均粒径が０．３μｍ以下のモリブデンの珪化
物（MoSi₂ ，Mo₅Si₃，Mo₃Si ）の微粒子が均一に分散す
る。

【００１１】本発明によるセラミツクス複合材料は、ア
ルミナ（Al₂O₃ ），イツトリア（Y₂O₃），酸化マグネシ
ウム（MgO ），酸化カルシウム（CaO ），酸化鉄（Fe₂O
₃ ），酸化ニオブ（Nd₂O₃ ），窒酸化珪素（Si₂N₂O），
２酸化珪素（SiO₂），酸化タンタル（Ta₂O₅ ），酸化ジ
ルコニウム（ZrO₂）などの焼結助剤を含む窒化珪素の成
形体を仮焼きした後に、モリブデン（Mo）を含む溶液を
含浸させ、珪素（Si）を含む溶液を含浸させ、不活性雰
囲気で焼結することにより得られる。

【００１２】［具体的実施例１］窒化珪素（Si₃N₄ ）の
粉末９２ wt.％と、アルミナ（Al₂O₃ ）の粉末３ wt.％
と、イツトリア（Y₂O₃）の粉末５ wt.％とを配合した混
合粉末から成形体をＣＩＰ（cold isostatic pressing
）成形した後、温度１５００℃の窒素雰囲気で仮焼き
した。得られた仮焼き体に０．１６Ｍの(NH₄)₆Mo₇O₂₄・₄
H₂O 溶液を含浸した後、温度１８５０℃の窒素雰囲気で
焼成することにより、窒化珪素（Si₃N₄ ）の結晶粒子の
粒界に、モリブデンの珪化物（MoSi₂ とMo₅Si₃）の微粒
子が分散するセラミツクス複合材料が得られた。本発明
によるセラミツクス複合材料の粒界に分散しているモリ
ブデンの珪化物の微粒子の平均粒径は０．２μｍであつ
た。また、セラミツクス複合材料の乾式摩擦の条件での
比摩耗量は４．１×１０_-7 mm³/N・mであつた。一方、従
来の珪化モリブデン（MoSi₂ ）により強化された窒化珪
素（Si₃N₄ ）からなるセラミツクス複合材料の比摩耗量
は７．３４×１０_-7 mm³/N・mであつた。

【００１３】［具体的実施例２］窒化珪素（Si₃N₄ ）の
粉末９２ wt.％と、アルミナ（Al₂O₃ ）の粉末３ wt.％
と、イツトリア（Y₂O₃）の粉末５ wt.％とを配合した混
合粉末から成形体をＣＩＰ成形した後、温度１５００℃
の窒素雰囲気で仮焼きした。得られた仮焼き体に０．１
６Ｍの(NH₄)₆Mo₇O₂₄・₄H₂O 溶液を含浸し、更に濃度１０
wt.％のポリシラザンの溶液を含浸した。得られた仮焼
き体を真空乾燥した後に、温度１８５０℃の窒素雰囲気
で焼成することにより、珪化モリブデン（MoSi₂ ）によ
り強化されたセラミツクス複合材料が得られた。

【００１４】本発明によるセラミツクス複合材料の粒界
に分散する珪化モリブデン（MoSi₂）の微粒子の平均粒
径は０．３μｍであつた。セラミツクス複合材料の乾式
摩擦の条件での比摩耗量は３．１×１０_-7 mm³/N・mであ
つた。

【００１５】

【発明の効果】本発明は上述のように、アルミナ（Al₂O
₃ ），イツトリア（Y₂O₃），酸化マグネシウム（MgO
），酸化カルシウム（CaO ），酸化鉄（Fe₂O₃ ），酸
化ニオブ（Nd₂O₃ ），窒酸化珪素（Si₂N₂O），２酸化珪
素（SiO₂），酸化タンタル（Ta₂O₅），酸化ジルコニウ
ム（ZrO₂）の内の少くとも１つの酸化物からなるセラミ
ツク焼結体の粒界相に、少くとも１つのモリブデンの珪
化物（MoSi₂ ，Mo₅Si₃，Mo₃Si ）の微粒子を分散させた
ことにより、材料の破壊靭性と耐摩耗性が向上される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る耐摩耗性セラミツクス複合材料の
組織を模式的に表す断面図である。

【符号の説明】

２：窒化珪素の柱状結晶粒子３：モリブデンの珪化物
の微粒子４：粒界

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4G001 BA01 BA03 BA04 BA06 BA07 BA09 BA12 BA14 BA32 BA51 BA81 BB01 BB03 BB06 BB07 BB09 BB12 BB14 BB32 BB49 BB51 BC23 BC33 BD12 BE22 BE26 4G030 AA07 AA08 AA12 AA17 AA20 AA21 AA27 AA36 AA37 AA67 BA19 BA20

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】アルミナ（Al₂O₃ ），イツトリア（Y
₂O₃），酸化マグネシウム（MgO ），酸化カルシウム（C
aO ），酸化鉄（Fe₂O₃ ），酸化ニオブ（Nd₂O₃ ），窒
酸化珪素（Si₂N₂O），２酸化珪素（SiO₂），酸化タンタ
ル（Ta₂O₅ ），酸化ジルコニウム（ZrO₂）の内の少くと
も１つの酸化物からなるセラミツク焼結体の粒界相に、
少くとも１つのモリブデンの珪化物（MoSi₂ ，Mo₅Si₃，
Mo₃Si ）の微粒子を分散させたことを特徴とする、耐摩
耗性セラミツクス複合材料。
【請求項２】前記モリブデンの珪化物（MoSi₂ ，Mo₅S
i₃，Mo₃Si ）の微粒子の平均粒径は０．３μｍ以下であ
る、請求項１に記載の耐摩耗性セラミツクス複合材料。
【請求項３】アルミナ（Al₂O₃ ），イツトリア（Y
₂O₃），酸化マグネシウム（MgO ），酸化カルシウム（C
aO ），酸化鉄（Fe₂O₃ ），酸化ニオブ（Nd₂O₃ ），窒
酸化珪素（Si₂N₂O），２酸化珪素（SiO₂），酸化タンタ
ル（Ta₂O₅ ），酸化ジルコニウム（ZrO₂）などの焼結助
剤を含む窒化珪素の成形体を仮焼きした後に、モリブデ
ン（Mo）を含む溶液を含浸させ、不活性雰囲気で焼結す
ることにより、セラミツク焼結体の粒界に少くとも１つ
のモリブデンの珪化物（MoSi₂ ，Mo₅Si₃，Mo₃Si など）
の微粒子を分散させたことを特徴とする、耐摩耗性セラ
ミツクス複合材料の製造方法。
【請求項４】アルミナ（Al₂O₃ ），イツトリア（Y
₂O₃），酸化マグネシウム（MgO ），酸化カルシウム（C
aO ），酸化鉄（Fe₂O₃ ），酸化ニオブ（Nd₂O₃ ），窒
酸化珪素（Si₂N₂O），２酸化珪素（SiO₂），酸化タンタ
ル（Ta₂O₅ ），酸化ジルコニウム（ZrO₂）などの焼結助
剤を含む窒化珪素の成形体を仮焼きした後に、モリブデ
ン（Mo）を含む溶液を含浸させ、珪素（Si）を含む溶液
を含浸させ、不活性雰囲気で焼結することにより、セラ
ミツク焼結体の粒界に少くとも１つのモリブデンの珪化
物（MoSi₂ ，Mo₅Si₃，Mo₃Si など）の微粒子を分散させ
たことを特徴とする、耐摩耗性セラミツクス複合材料の
製造方法。
【請求項５】アルミナ（Al₂O₃ ），イツトリア（Y
₂O₃），酸化マグネシウム（MgO ），酸化カルシウム（C
aO ），酸化鉄（Fe₂O₃ ），酸化ニオブ（Nd₂O₃ ），窒
酸化珪素（Si₂N₂O），２酸化珪素（SiO₂），酸化タンタ
ル（Ta₂O₅ ），酸化ジルコニウム（ZrO₂）などの酸化物
助剤の内の少くとも１つを含む窒化珪素の原料粉末に、
少くとも１つのモリブデンの珪化物（MoSi₂ ，Mo₅Si₃，
Mo₃Si など）の微粉末を混合し、得られた混合粉末から
成形した成形体を不活性雰囲気で焼結することにより、
セラミツク焼結体の粒界に少くとも１つのモリブデンの
珪化物（MoSi₂ ，Mo₅Si₃，Mo₃Si など）の微粒子を分散
させたことを特徴とする、耐摩耗性セラミツクス複合材
料の製造方法。