CN101328064B - 一种原位反应热压合成TaC-TaSi2陶瓷复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷基复合材料及制备方法，具体为一种原位反应热压合成TaC-TaSi2陶瓷复合材料及其制备方法。TaC和TaSi2两种成分相被原位生成，按体积百分含量计，0＜TaSi2＜100％。具体制备方法是：首先，以钽粉、硅粉和石墨粉为原料，在树脂罐中干燥条件下球磨12～48小时，过筛后装入石墨模具中冷压成型(5～20 MPa)，在真空或通有氩气的热压炉内烧结，升温速率为10～15℃/分钟，烧结温度为1600～1700℃、保温烧结时间为1～2小时、烧结压强为30～40MPa。本发明可以在较低的温度下快速制备出高致密度、力学性能优良的TaC-TaSi2陶瓷复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料及制备方法，具体为一种原位反应热压合成TaC-TaSi2陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
过渡族金属碳化物TaC具有NaCl型晶体结构，由于共价键的存在它具有高的弹性模量(560GPa)，高的硬度(15GPa)和极高的熔点(3985℃)。利用其高的熔点，TaC可作为高温抗烧蚀材料，例如应用为航空和航天发动机喷管的喉衬材料。洛克希德·马丁公司(美国)曾研制出一种几乎不烧蚀的、纯模压成型的TaC陶瓷喉衬(致密度为95％)，相比于传统的碳-碳材料，生产周期大大缩短(航空兵器，2(2004)48)。但不可忽视的是TaC的烧结性能不好，需要在高于1900℃条件下致密化，并且其抗氧化性能也不理想，在氧化气氛中很容易形成疏松的表面氧化层。而钽的另一种化合物TaSi2具有和MoSi2与NbSi2相似的晶体结构，优良的高温强度和高温抗氧化性(Mater.Sci.Eng.A，239/240(1997)600)，可在1600℃以上使用，是极具潜力的高温结构材料。并且TaSi2的熔点为2040℃，在较低温度下就能烧结致密化。一方面目前尚未有报道用添加TaSi2的方式来提高TaC的烧结性能；另一方面TaC具有高的弹性模量(560GPa)和高的硬度(15GPa)，利用其来增强TaSi2具有可行性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺条件容易控制、成本低的原位反应热压合成TaC-TaSi2陶瓷复合材料及其制备方法。
本发明的技术方案是：
一种原位反应热压合成TaC-TaSi2陶瓷复合材料，两种成分相原位反应生成，按体积百分含量计，0＜TaSi2＜100％。
所述原位反应热压合成TaC-TaSi2陶瓷复合材料的制备方法，通过原位反应热压技术合成，其中基体中TaC和TaSi2的含量，可以由原始配比中Ta、Si和C的含量来调节。
所述TaC-TaSi2陶瓷复合材料的制备方法，以钽粉、硅粉和石墨粉为原料，在树脂罐中球磨12～48小时，过筛后装入石墨模具中冷压成型(5～20MPa)，在真空或通有氩气的热压炉内烧结，升温速率为10～15℃/分钟，烧结温度为1600～1700℃、保温烧结时间为1～2小时、烧结压强为30～40MPa。从而，在较低的温度下快速制备出高致密度的TaC-TaSi2陶瓷复合材料。
所述加入的钽粉、硅粉和石墨粉粒度范围为200～400目；所述烧结方式为热压烧结；所述烧结气氛为真空(真空度为10-4～10-2MPa)或氩气；所述混料方式采用在干燥条件下的球磨法。
本发明的优点是：
1.低温烧结，工艺简单，成本低。本发明以钽粉、硅粉和石墨粉为原料，通过原位反应在1600～1700℃热压合成，烧结与致密化同时进行。所烧结的TaC-TaSi2陶瓷复合材料由碳化钽和二硅化钽两相组成。相对于先合成两相陶瓷，再混合烧结，使工艺流程变得简单。
2.本发明获得的TaC-TaSi2复合材料主要作为高温耐烧蚀、抗氧化的非承重结构件，应用于航空和航天领域。
3.本发明设计制备含不同TaSi2体积百分含量的TaC-TaSi2陶瓷复合材料。本发明中TaC和TaSi2都是通过原位反应合成的，应用原位反应热压合成技术，其原理是将原料按要求配比，使其发生化学反应生成目标产物，同时运用热压工艺获得致密材料。其优点是工艺简单、产物原位合成，避免了外界污染，界面清洁。
附图说明
图1是TaC-TaSi2陶瓷复合材料的X-ray衍射相成分分析图。其中(a)为TTS0，(b)为TTS5，(c)为TTS10，(d)为TTS20，(e)为TTS30，(f)为TTS40，(g)为TTS50，(h)为TTS60，(i)为TTS70，(j)为TTS80，(k)为TTS90，(1)为TTS95，(m)为TTS100。
图2为TaC-TaSi2陶瓷复合材料的密度和致密度随TaSi2含量的变化曲线。
图3(a)-(f)为TaC-TaSi2陶瓷复合材料抛光表面的相分布(二次电子相)。其中(a)为TTS5，(b)为TTS10，(c)为TTS30，(d)为TTS50，(e)为TTS80，(f)为TTS95。
图4为TaC-TaSi2陶瓷复合材料的维氏硬度随TaSi2含量的变化曲线。
图5为TaC-TaSi2陶瓷复合材料的弯曲强度和断裂韧性随TaSi2含量的变化曲线。
图6为TaC-TaSi2陶瓷复合材料的弹性模量随温度的变化曲线。其中(a)为TTS10，(b)为TTS30，(c)为TTS60，(d)为TTS80，(e)为TTS100。
具体实施方式
下面通过实例详述本发明，为便于比较，单相TaC和TaSi2也采用同样的工艺制备。
实施例1(TaC-5vol.％TaSi2，TTS5)
将粒度范围为200～400目的钽粉115.99g、硅粉0.98g和石墨粉7.49g，在树脂罐中球磨48小时，过200目筛，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为15℃/分钟，加热到1700℃保温2小时，施加压力为30MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为TaC，由于TaSi2的含量少没有出现衍射峰。阿基米德法测得的密度为12.97g/cm3，为理论密度的91.3％。维氏硬度为7.7GPa，弯曲强度为338MPa，断裂韧性为3.3MPa·m1/2，弹性模量为408GPa。
实施例2(TaC-10vol.％TaSi2，TTS10)
将粒度范围为200～400目的钽粉113.12g、硅粉1.89g和石墨粉7.07g，在树脂罐中球磨12小时，过200目筛，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为20MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为15℃/分钟，加热到1700℃保温1小时，施加压力为40MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为TaC，由于TaSi2的含量少没有出现衍射峰。阿基米德法测得的密度为13.75g/cm3，为理论密度的98.6％。维氏硬度为11.4GPa，弯曲强度为376MPa，断裂韧性为3.3MPa·m1/2，弹性模量为496GPa。
实施例3(TaC-20vol.％TaSi2，TTS20)
将粒度范围为200～400目的钽粉107.31g、硅粉3.78g和石墨粉6.3g，在树脂罐中球磨24小时，过200目筛，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为10℃/分钟，加热到1700℃保温1小时，施加压力为40MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为TaC和TaSi2。阿基米德法测得的密度为13.23g/cm3，为理论密度的98.7％。维氏硬度为12.2GPa，弯曲强度为315MPa，断裂韧性为3.6MPa.m1/2，弹性模量为465GPa。
实施例4(TaC-30vol.％TaSi2，TTS30)
将粒度范围为200～400目的钽粉101.5g、硅粉5.67g和石墨粉5.53g，在树脂罐中球磨36小时，过200目筛，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为10℃/分钟，加热到1650℃保温2小时，施加压力为35MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为TaC和TaSi2。阿基米德法测得的密度为12.70g/cm3，为理论密度的98.6％。维氏硬度为13.5GPa，弯曲强度为257MPa，断裂韧性为4.3MPa·m1/2，弹性模量为437GPa。
实施例5(TaC-40vol.％TaSi2，TTS40)
将粒度范围为200～400目的钽粉95.69g、硅粉7.63g和石墨粉4.76g，在树脂罐中球磨24小时，过200目筛，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为10℃/分钟，加热到1650℃保温1小时，施加压力为30MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为TaC和TaSi2。阿基米德法测得的密度为12.26g/cm3，为理论密度的99.3％。维氏硬度为13.0GPa，弯曲强度为284MPa，断裂韧性为4.3MPa·m1/2，弹性模量为424GPa。
实施例6(TaC-50vol.％TaSi2，TTS50)
将粒度范围为200～400目的钽粉98.95g、硅粉10.47g和石墨粉4.31g，在树脂罐中球磨24小时，过200目筛，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为10℃/分钟，加热到1650℃保温1小时，施加压力为30MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为TaC和TaSi2。阿基米德法测得的密度为11.72g/cm3，为理论密度的99.3％。维氏硬度为11.3GPa，弯曲强度为295MPa，断裂韧性为4.3MPa·m1/2，弹性模量为408GPa。
实施例7(TaC-60vol.％TaSi2，TTS60)
将粒度范围为200～400目的钽粉84.14g、硅粉11.41g和石墨粉3.15g，在树脂罐中球磨12小时，过200目筛，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为20MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为15℃/分钟，加热到1700℃保温1小时，施加压力为30MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为TaSi2和TaC。阿基米德法测得的密度为11.23g/cm3，为理论密度的99.6％。维氏硬度为11.4GPa，弯曲强度为292MPa，断裂韧性为4.1MPa·m1/2，弹性模量为392GPa。
实施例8(TaC-70vol.％TaSi2，TTS70)
将粒度范围为200～400目的钽粉78.33g、硅粉13.3g和石墨粉2.38g，在树脂罐中球磨36小时，过200目筛，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为10℃/分钟，加热到1650℃保温2小时，施加压力为35MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为TaSi2和TaC。阿基米德法测得的密度为10.63g/cm3，为理论密度的99.0％。维氏硬度为11.1GPa，弯曲强度为286MPa，断裂韧性为3.5MPa·m1/2，弹性模量为377GPa。
实施例9(TaC-80vol.％TaSi2，TTS80)
将粒度范围为200～400目的钽粉72.59g、硅粉15.19g和石墨粉1.61g，在树脂罐中球磨24小时，过200目筛，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为10℃/分钟，加热到1700℃保温1小时，施加压力为40MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为TaSi2和TaC。阿基米德法测得的密度为10.0g/cm3，为理论密度的98.0％。维氏硬度为10.9GPa，弯曲强度为272MPa，断裂韧性为3.1MPa·m1/2，弹性模量为365GPa。
实施例10(TaC-90vol.％TaSi2，TTS90)
将粒度范围为200～400目的钽粉66.78g、硅粉17.08g和石墨粉0.77g，在树脂罐中球磨12小时，过200目筛，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为20MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为10℃/分钟，加热到1650℃保温1小时，施加压力为30MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为TaSi2和TaC。阿基米德法测得的密度为9.46g/cm3，为理论密度的97.8％。维氏硬度为10.5GPa，弯曲强度为221MPa，断裂韧性为2.7MPa·m1/2，弹性模量为349GPa。
实施例11(TaC-95vol.％TaSi2，TTS95)
将粒度范围为200～400目的钽粉63.84g、硅粉18.06g和石墨粉0.42g，在树脂罐中球磨36小时，过200目筛，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为20MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为15℃/分钟，加热到1600℃保温1小时，施加压力为30MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为TaSi2和TaC。阿基米德法测得的密度为9.33g/cm3，为理论密度的99.1％。维氏硬度为10.5GPa，弯曲强度为186MPa，断裂韧性为2.5MPa·m1/2，弹性模量为349GPa。
比较例1(单相TaC，TTS0)
将粒度范围为200～400目的钽粉118.86g和石墨粉7.91g，在树脂罐中球磨24小时，过200目筛，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为15℃/分钟，加热到1700℃保温2小时，施加压力为40MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为TaC。阿基米德法测得的密度为13.25g/cm3，为理论密度的91.5％。维氏硬度为10.4GPa，弯曲强度为182MPa，断裂韧性为2.8MPa·m1/2，弹性模量为353GPa。
比较例2(单相TaSi2，TTS100)
将粒度范围为200～400目的钽粉60.97g和硅粉18.97g，在树脂罐中球磨12小时，过200目筛，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为15℃/分钟，加热到1600℃保温1小时，施加压力为30MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为TaSi2。阿基米德法测得的密度为9.13g/cm3，为理论密度的99.9％。维氏硬度为9.2GPa，弯曲强度为226MPa，断裂韧性为2.3MPa·m1/2，弹性模量为336GPa。
可见在相同工艺条件下制备的TaC-TaSi2陶瓷复合材料可通过TaSi2的易烧结性实现致密化，获得较好的综合力学性能。
下面具体介绍TaC-TaSi2陶瓷复合材料的相成分，密度，显微结构，维氏硬度，弯曲强度和断裂韧性，以及高温弹性模量随TaSi2含量的变化关系。
图1(a)-(m)为TaC-TaSi2陶瓷复合材料的X-ray衍射相成分分析。(a)和(m)分别为单相TaC和TaSi2的X衍射图。(b)-(1)为TaC-TaSi2陶瓷复合材料X衍射图。原位反应热压合成的复合材料中只有TaC和TaSi2两相，随复合材料中TaSi2含量的增加，TaSi2的相对峰强变大。图(b)和(c)中没有TaSi2的衍射峰是因为TaC的衍射峰强较大，遮盖了TaSi2的衍射峰。图2为复合材料的密度和致密度随TaSi2体积百分含量增加的变化曲线。图中显示当TaSi2的含量大于10vol.％时，复合材料的致密度均在97.8％以上，其中TaSi2体积百分含量为80-90时，致密度略有下降。复合材料的密度随TaSi2含量的增加呈下降趋势(TaSi2理论密度为9.14g/cm3)。图3(a)-(f)为TaC-TaSi2陶瓷复合材料抛光表面的形貌和相分布(二次电子相)。图中的灰白色相为TaC，灰黑色相为TaSi2。图3(b)与其它图相比，有更多的封闭气孔存在，这对应TTS5复合材料最低的致密度。这可能是由于少量TaSi2颗粒的存在反而阻碍TaC晶粒的生长，从而阻碍TaC基体自身的致密化。随TaSi2含量的增加，TaC趋向于分布在TaSi2的晶界处。图3(f)中显示TTS95中由于TaC含量较少，加上TaC自身较难的烧结性，导致封闭气孔出现在TaSi2的晶界处。图4为TaC-TaSi2陶瓷复合材料的维氏硬度随TaSi2含量的变化曲线。当TaSi2含量大于10vol.％时，随TaSi2含量的增加，复合材料的硬度首先呈上升趋势，随后出现下降，这种下降对应于TaSi2较低的硬度。TTS30有最高的硬度值13.5GPa。图5为TaC-TaSi2陶瓷复合材料的弯曲强度和断裂韧性随TaSi2含量增加的变化曲线。复合材料的断裂韧性随TaSi2含量的增加呈上升趋势，当TaSi2体积百分含量超过50％时断裂韧性开始下降。在TaSi2含量为30-50vol.％时复合材料的断裂韧性有高的稳定值4.3MPa·m1/2。弯曲强度在TaSi2含量为10vol.％时有最高值376MPa，然后随TaSi2含量的提高而下降。从另一个角度来说，TaC含量的增加增强了TaSi2。TTS95的弯曲强度下降可能是分布于TaSi2晶界处的封闭气孔微缺陷所致。图6为TaC-TaSi2陶瓷复合材料的弹性模量随温度的变化曲线。可观察到复合材料的高温刚性均达到1500℃以上，其中TTS10和TTS30的高温刚性均维持到了1600℃，这说明了TaC-TaSi2复合材料作为高温抗烧蚀非承重结构件的潜力。
由实施例1-11和比较例可见，本发明方法制备的TaC-TaSi2陶瓷复合材料当TaSi2含量大于10vol.％时，就可实现低温致密化，具有较好的综合力学性能。
Claims (5)
1.一种原位反应热压合成TaC-TaSi2陶瓷复合材料，其特征在于：按体积百分含量计，0＜TaSi2＜100％；其制备方法为：以钽粉、硅粉和石墨粉为原料，在树脂罐中球磨12～48小时，过筛后装入石墨模具中冷压成型，成型压强为5～20MPa，在真空或通有氩气的热压炉内烧结，升温速率为10～15℃/分钟，烧结温度为1600～1700℃，保温烧结时间为1～2小时，烧结压强为30～40MPa。
2.按照权利要求1所述的原位反应热压合成TaC-TaSi2陶瓷复合材料，其特征在于：按体积百分比计，TaSi2的含量范围10-90％。
3.按照权利要求1所述的原位反应热压合成TaC-TaSi2陶瓷复合材料，其特征在于：TaC和TaSi2的含量，根据原始配比中钽粉、硅粉和石墨粉的含量来调节。
4.按照权利要求1所述的原位反应热压合成TaC-TaSi2陶瓷复合材料，其特征在于：所述加入的钽粉、硅粉和石墨粉粒度范围为200～400目。
5.按照权利要求1所述的原位反应热压合成TaC-TaSi2陶瓷复合材料，其特征在于：原料在树脂罐中干燥条件下球磨。
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