CN100411693C - 羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涉及一种以羟基磷灰石为基体、透辉石和氧化铝为增韧补强体的复合生物陶瓷材料及其制备工艺。该复合生物陶瓷材料由羟基磷灰石、透辉石、氧化铝为原料制备而成，工艺过程为先按羟基磷灰石58～89%、透辉石0.5～2%、氧化铝10～40%的质量百分比准备原料，然后混料球磨，在氮气气氛下热压烧结，烧结温度1300-1320℃，烧结压力20-30MPa，保温保压30-60分钟。本发明制备的羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料不仅成本低，而且具有良好的生物相容性和比纯HA更好的断裂韧性、抗弯强度等力学性能，可用于人体骨的修复、替换等方面，在骨缺损的修复中有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料科学与生物医学的交叉领域，特别涉及一种以羟基磷灰石陶瓷材料为基体、透辉石和氧化铝为增韧补强体的复合生物陶瓷材料及其制备工艺。
背景技术
羟基磷灰石(Hydroxyapatite，HA或HAP)是一类具有良好生物相容性的生物活性材料，植入骨组织后能在界面上和骨形成很强的化学性键合，具有骨传导和骨诱导性。然而，由于羟基磷灰石本身脆性高、抗折强度和断裂韧性低，因而被严格限制在非动载环境中使用。因此在承重材料应用方面受到了限制，并且其功能性不突出。晶须增强的羟基磷灰石复合材料具有很好的增韧效果，但是晶须被认为是潜在的致癌物质。另外，用于增强的晶须可从羟基磷灰石进入人体中，容易引起严重的健康问题。羟基磷灰石与氧化锆的复合材料是目前研究较多的一类复合材料。该类材料的抗折强度比纯羟基磷灰石陶瓷要高，具有一定的生物相容性，但是仍然不能够超过人体致密骨，只能用于某些修补方面，而不能用于人体承重骨。专利号为02136031.6的中国专利公开了一种“原位复合制备壳聚糖/羟基磷灰石纳米复合材料的方法”，原位合成聚合制备出透明微黄的壳聚糖/羟基磷灰石纳米复合材料。但材料的弯曲强度仅能达到89±4MPa，弯曲模量为3.5±0.1GPa，均远低于人体骨的正常参数。专利号为03112066.0的另一中国专利公开了一种“羟基磷灰石/碳纳米管复合材料及其制备工艺”，所制备材料的主要力学性能有较大提高：抗弯强度90～180MPa，断裂韧性K1C1.0～2.8MPa·m1/2。但是纳米碳管的加入使得制备成本大大提高，且复合材料的力学性能波动范围较大。试验还发现当碳纳米管质量含量超过25％时，由于碳纳米管密度较小，基体与增强相位置互换，在1300℃左右的温度，难以合成所需材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种成本低、既具有较高的力学性能又具有良好的生物相容性的羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料及其制备方法。
本发明是通过以下方式实现的：
羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料，其特征是它由羟基磷灰石、透辉石、氧化铝为原料制备而成，各原料的的质量百分比(wt％)为：羟基磷灰石58～89％，透辉石0.5～2％，氧化铝10～40％。
制备上述羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料的工艺步骤为：
1)、配料：按羟基磷灰石58～89％、透辉石0.5～2％、氧化铝10～40％的质量百分比准备原料；
2)、球磨：将步骤1)中的羟基磷灰石、氧化铝、透辉石混合，采用氧化铝球球磨，球磨后的粉料通过100目筛，制得混合粉体；
3)、烧结：将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型，在氮气气氛下热压烧结，升温速度20℃/分钟，烧结温度1300-1320℃，烧结压力20-30MPa，保温保压30-60分钟。
本发明制备的羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料具有良好的生物相容性和比纯HA更好的断裂韧性、抗弯强度等力学性能，可用于人体骨的修复、替换等方面，在骨缺损的修复中有良好的应用前景。透辉石在烧结过程中形成液相，可以减小扩散传质阻力，加快流动传质速度，为羟基磷灰石和氧化铝晶粒提供快速迁移路径，从而能够降低烧结温度，加速坯体致密化。透辉石、氧化铝成本低廉、资源丰富，找到了一种低成本制备高性能羟基磷灰石基复合生物医用陶瓷材料的新方法。
具体实施方式
下面给出本发明的两个最佳实施例：
实施例一：将羟基磷灰石、氧化铝、透辉石按羟基磷灰石89.5％、氧化铝10％、透辉石0.5％的质量百分比准备原料，采用氧化铝球混合球磨，球磨时间70小时，球磨后的粉料通过100目筛，制得混合粉体。将混合粉体装入石墨模具中模压成型，在氮气气氛热压烧结，烧结温度1320℃，烧结压力28MPa，烧结时间1小时，保温30分钟。制得羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料的维氏硬度HV4.0GPa，抗弯强度103MPa，断裂韧性2.50MPa·m1/2。
实施例二：其它同实施例一，不同之处是羟基磷灰石、氧化铝、透辉石按羟基磷灰石79％、氧化铝20％、透辉石1％的质量百分比准备原料，烧结温度1300℃，烧结压力20MPa，保温40分钟，制得的羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料的维氏硬度HV4.64GPa，抗弯强度128MPa，断裂韧性2.26MPa·m1/2。
实施例三：其它同实施例一，不同之处是羟基磷灰石、氧化铝、透辉石按羟基磷灰石58％、氧化铝40％、透辉石2％的质量百分比准备原料，烧结温度1310℃，烧结压力30MPa，保温60分钟，制得的羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料的维氏硬度HV5.87GPa，抗弯强度200MPa，断裂韧性2.78MPa·m1/2。
Claims (2)
1. 羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料，其特征是它由羟基磷灰石、透辉石、氧化铝为原料制备而成，各原料的的质量百分比(wt％)为：羟基磷灰石58～89％，透辉石0.5～2％，氧化铝10～40％。
2. 一种制备权利要求1所述的羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料的工艺，其特征是包括以下步骤：
1)、配料：按羟基磷灰石58～89％、透辉石0.5～2％、氧化铝10～40％的质量百分比准备原料；
2)、球磨：将步骤1)中的羟基磷灰石、氧化铝、透辉石混合，采用氧化铝球球磨，球磨时间70小时，球磨后的粉料通过100目筛，制得混合粉体；
3)、烧结：将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型，在氮气气氛下热压烧结，烧结时间1小时，升温速度20℃/分钟，烧结温度1300-1320℃，烧结压力20-30MPa，保温保压30-60分钟。
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