CN104086178B - 一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104086178B
CN104086178B CN201410319052.5A CN201410319052A CN104086178B CN 104086178 B CN104086178 B CN 104086178B CN 201410319052 A CN201410319052 A CN 201410319052A CN 104086178 B CN104086178 B CN 104086178B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
ceramic materials
niobium
solution ceramic
carbon solid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410319052.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104086178A (zh
Inventor
杨建�
顾坚
潘丽梅
丘泰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Tech University
Original Assignee
Nanjing Tech University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Tech University filed Critical Nanjing Tech University
Priority to CN201410319052.5A priority Critical patent/CN104086178B/zh
Publication of CN104086178A publication Critical patent/CN104086178A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104086178B publication Critical patent/CN104086178B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明涉及一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料及其制备方法。铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的化学式为(Nb1-xTix)4AlC3，其中，Ti取代Nb的原子摩尔取代量x的范围为0＜x≤0.3。以铌粉、氢化钛粉、铝粉和石墨粉为原料，经物理机械方法混合均匀后，装入表面涂有BN保护涂层的石墨模具中冷压成型，然后在通有保护气氛的真空热压炉中热压烧结制得。本发明工艺简单，可以制备出单相的铌钛铝碳固溶体陶瓷材料，该材料力学性能和抗氧化性能优异。

Description

一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种致密的铌钛铝碳(Nb1-xTix)4AlC3固溶体陶瓷材料及其原位制备方法。
背景技术：
铌铝碳(Nb4AlC3)陶瓷是一种新型的三元层状陶瓷材料，其结合了陶瓷和金属的优点，具有高的电导率和热导率、优良的损伤容限，有延展性和高温塑性，可机械加工，同时又具有较低的密度、高的熔点和弹性模量、低的摩擦系数和良好的自润滑性能，且在三元层状陶瓷家族中具有较高的韧性。更为重要的是铌铝碳陶瓷具有极其优异的高温力学性能，因而在高温结构材料方面具有广阔的应用前景。但是铌铝碳陶瓷自身的室温强度和硬度还不够理想，且抗氧化性能较差，这限制了其作为结构材料的应用。固溶改性是提高三元层状陶瓷材料力学性能和综合性能的有效手段。Salama等通过原位反应热压烧结制备了(Nb,Ti)2AlC固溶体陶瓷，钛的加入使得材料的抗氧化性能有所改善，但力学性能下降。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种致密的铌钛铝碳固溶体陶瓷材料，本发明的另一目的是提供上述铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的制备方法。
本发明的技术方案：通过钛固溶置换铌铝碳(Nb4AlC3)中的部分铌来改善铌铝碳陶瓷材料的力学性能和抗氧化性能。以铌粉、氢化钛粉、铝粉和石墨粉为原料，采用原位热压烧结制备方法，固溶和材料的致密化一步完成。
本发明的具体技术方案为：一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料，其特征在于：铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的化学式为(Nb1-xTix)4AlC3，Ti取代Nb的原子摩尔取代量x的范围为0＜x≤0.3；优选Ti取代Nb的原子摩尔取代量x的范围为0.05≤x≤0.3。
本发明还提供了上述铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的制备方法，其具体步骤为：按铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的化学式为(Nb1-xTix)4AlC3(0＜x≤0.3)称取原料铌粉、氢化钛粉、铝粉和石墨粉，原料经物理机械方法混合，装入表面涂有BN的石墨模具中冷压成型，在通有保护气氛的真空热压炉中热压烧结。
优选上述的铌粉粒度为325目筛余；氢化钛粉粒度为300目筛余；铝粉粒度为200目筛余；石墨粉粒度为1200目筛余。
优选上述的物理机械方法混合为滚磨。优选所述的冷压成型压力为1～3MPa。优选烧结过程中的保护气氛为氩气。
优选真空热压炉中热压烧结的工艺为：升温速率为15～25℃/min；烧结温度为1680～1720℃，烧结保温时间为1-2小时；烧结压强为25～30MPa。
有益效果：
(1)以铌粉、氢化钛粉、铝粉和石墨粉为原料，采用原位热压烧结技术，一步制得铌钛铝碳固溶体陶瓷材料，工艺简单，成本低。
(2)采用本发明方法制备的钛铌铝碳(Nb1-xTix)4AlC3固溶体陶瓷材料中钛的固溶度x可在0～0.3之间可调，材料中物相纯净，仅含铌钛铝碳固溶体一相，无NbC、TiC等杂相。
(3)采用本发明方法制备的铌钛铝碳陶瓷材料结构致密、晶界干净，材料力学性能优异，抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度相比于铌铝碳陶瓷显著提高。
(4)铌钛铝碳固溶体陶瓷材料在1000～1200℃空气中的氧化遵循抛物线规律，与铌铝碳陶瓷相比抗氧化性显著提高。
附图说明：
图1是实施例1制备的(Nb1-xTix)4AlC3(x＝0.2)固溶体陶瓷材料的XRD图谱；
图2是实施例1制备的(Nb1-xTix)4AlC3(x＝0.2)固溶体陶瓷材料的表面SEM照片；
图3是实施例1制备的(Nb1-xTix)4AlC3(x＝0.2)固溶体陶瓷材料的断口SEM照片。
具体实施方式：
以下实施例所用原料：铌粉粒度为325目筛余；氢化钛粉粒度为300目筛余；铝粉粒度为200目筛余；石墨粉粒度为1200目筛余。
实施例1
原料粉末按摩尔比Nb:TiH2:Al:C＝3.2:0.8:1.1:2.7配料，称取后于聚乙烯罐中干混24小时，然后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型,压力3MPa，并于氩气气氛中烧结，升温速率为15℃/min，加热到1700℃保温1小时，压力30MPa。获得的块体材料为(Nb0.8Ti0.2)4AlC3。对制得材料进行XRD分析(如图1所示)，结果表明该材料的物相为单一的(Nb0.8Ti0.2)4AlC3固溶体。对材料表面和断面SEM分析(如图2和图3所示)，层状(Nb0.8Ti0.2)4AlC3晶粒清晰可见，结构致密、均匀。采用阿基米德法测得材料的显气孔率为0.09％，在万能试验机上测得材料的三点抗弯强度达到508.9MPa，采用单边缺口梁法测得材料断裂韧性达到8.4MPa·m1/2，通过显微硬度仪测得维氏硬度为3.6GPa，通过恒温氧化实验测得材料在1000℃空气中氧化20h后单位面积氧化增重为0.35Kg/m2。
实施例2
原料粉末按摩尔比Nb:TiH2:Al:C＝3.8:0.2:1.1:2.7配料，称取后于聚乙烯罐中干混24小时，然后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型，压力1MPa，并于氩气气氛中烧结，升温速率为25℃/min，加热到1680℃保温2小时，压力25MPa，获得块体材料为(Nb0.95Ti0.05)4AlC3。采用阿基米德法测得材料的显气孔率为0.1％，在万能试验机上测得材料的三点抗弯强度达到370.29MPa，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧性达到7.3MPa·m1/2，通过显微硬度仪测得维氏硬度为3.1GPa，通过恒温氧化实验测得材料在1000℃空气中氧化20h后单位面积氧化增重为0.89Kg/m2。
实施例3
原料粉末按摩尔比Nb:TiH2:Al:C＝2.8:1.2:1.1:2.7配料，称取后于聚乙烯罐中干混24小时，然后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型，压力2MPa，并于氩气气氛中烧结，升温速率为20℃/min，加热到1720℃保温1小时，压力30MPa，获得块体材料为(Nb0.7Ti0.3)4AlC3。采用阿基米德法测得材料的显气孔率为0.18％，在万能试验机上测得材料的三点抗弯强度达到395.9MPa，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧性达到7.7MPa·m1/2，通过显微硬度仪测得维氏硬度为4.4GPa，通过恒温氧化实验测得材料在1000℃空气中氧化20h后单位面积氧化增重为0.21Kg/m2。
比较例
原料粉末按摩尔比Nb:Al:C＝4:1.1:2.7配料，称取后于聚乙烯罐中干混24小时，然后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型，压力3MPa，并于氩气气氛中烧结，升温速率为升温速率为15℃/min，加热到1700℃保温1小时，压力30MPa，获得块体材料为Nb4AlC3陶瓷,采用阿基米德法测得材料的显气孔率为0.17％，在万能试验机上测得材料的三点抗弯强度为339MPa，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧性为7.1MPa·m1/2，通过显微硬度仪测得维氏硬度为2.6GPa，通过恒温氧化实验测得材料在1000℃氧化20h的单位面积氧化增重为1.46Kg/m2。

Claims (5)

1.一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料，其特征在于：铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的化学式为(Nb1-xTix)4AlC3，其中Ti取代Nb的原子摩尔取代量x的范围为0＜x≤0.3。
2.一种制备如权利要求1所述的铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的方法，其特征在于：按铌钛铝碳固溶体陶瓷材料的化学式为(Nb1-xTix)4AlC3，0＜x≤0.3，称取原料铌粉、氢化钛粉、铝粉和石墨粉，原料经物理机械方法混合，装入表面涂有BN的石墨模具中冷压成型，在通有保护气氛的真空热压炉中热压烧结；其中所述的铌粉粒度为325目筛余；氢化钛粉粒度为300目筛余；铝粉粒度为200目筛余；石墨粉粒度为1200目筛余；真空热压炉中热压烧结的工艺为：升温速率为15～25℃/min；烧结温度为1680～1720℃，烧结保温时间为1-2小时；烧结压强为25～30MPa。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的物理机械方法混合为滚磨。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的冷压成型压力为1～3MPa。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于烧结过程中的保护气氛为氩气。
CN201410319052.5A 2014-07-04 2014-07-04 一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料及其制备方法 Active CN104086178B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410319052.5A CN104086178B (zh) 2014-07-04 2014-07-04 一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410319052.5A CN104086178B (zh) 2014-07-04 2014-07-04 一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104086178A CN104086178A (zh) 2014-10-08
CN104086178B true CN104086178B (zh) 2016-02-10

Family

ID=51633971

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410319052.5A Active CN104086178B (zh) 2014-07-04 2014-07-04 一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104086178B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106800413B (zh) * 2015-11-26 2019-10-22 中国科学院金属研究所 一种钇铝碳陶瓷材料的制备方法
CN107879742A (zh) * 2017-11-14 2018-04-06 青岛大学 一种用于固体氧化物燃料电池连接体的陶瓷材料钛钽硅碳
CN110698204B (zh) * 2019-11-12 2022-06-07 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 一种max相陶瓷的制备方法
CN111795985A (zh) * 2020-07-03 2020-10-20 青海西钢特殊钢科技开发有限公司 一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法
CN114922900B (zh) * 2022-05-13 2023-08-08 咸阳职业技术学院 高温耐磨轴承及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101417879A (zh) * 2007-10-24 2009-04-29 中国科学院金属研究所 一种原位反应热压合成Nb4AlC3块体陶瓷及其制备方法
CN101747049A (zh) * 2009-10-27 2010-06-23 哈尔滨工业大学 Nb4AlC3块体陶瓷的制备方法
CN102933519A (zh) * 2010-04-30 2013-02-13 独立行政法人物质·材料研究机构 取向性max相陶瓷及其制造方法
CN104039738A (zh) * 2011-12-30 2014-09-10 山特维克知识产权股份有限公司 金刚石复合材料和制造金刚石复合材料的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101417879A (zh) * 2007-10-24 2009-04-29 中国科学院金属研究所 一种原位反应热压合成Nb4AlC3块体陶瓷及其制备方法
CN101747049A (zh) * 2009-10-27 2010-06-23 哈尔滨工业大学 Nb4AlC3块体陶瓷的制备方法
CN102933519A (zh) * 2010-04-30 2013-02-13 独立行政法人物质·材料研究机构 取向性max相陶瓷及其制造方法
CN104039738A (zh) * 2011-12-30 2014-09-10 山特维克知识产权股份有限公司 金刚石复合材料和制造金刚石复合材料的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Synthesis and mechanical properties of Nb2AlC and (Ti,Nb)2AlC;I. Salama 等;《Journal of Alloys and Compounds》;20021231(第347期);第271-278页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104086178A (zh) 2014-10-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104086178B (zh) 一种铌钛铝碳固溶体陶瓷材料及其制备方法
CN110002879A (zh) 一种致密超硬的高熵硼化物陶瓷及其制备方法和应用
US9222153B2 (en) Ti(C,N)-based cermet with Ni3Al and Ni as binder and preparation method thereof
CN103145422A (zh) 一种碳化硼-硼化钛-碳化硅高硬陶瓷复合材料及其制备方法
Zhou et al. Fabrication and characterization of pure porous Ti3SiC2 with controlled porosity and pore features
CN103771859B (zh) 一种碳化硅/硼化钨复合材料及其制备方法
CN101417879B (zh) 一种原位反应热压合成Nb4AlC3块体陶瓷
CN104045349B (zh) 一种纳米氧化铝增强氮氧化铝陶瓷及其制备方法
Sato et al. Pressureless sintering and reaction mechanisms of Ti 3 SiC 2 ceramics
CN104058749A (zh) 一种无压烧结制备钛硅碳陶瓷块体材料的方法
CN102976760A (zh) 添加稀土氧化物的硼化锆-碳化硅复相陶瓷材料及其制备方法
CN101508572B (zh) 高致密单相TiB2陶瓷的快速制备方法
CN104072139A (zh) 金属钛碳化物陶瓷的制备方法
JP2004339048A (ja) Ｃ−ＳｉＣ焼結体およびその製造方法
CN103936424B (zh) 一种六方氮化硼-钇硅氧复合材料及其制备方法
CN103073299A (zh) 一种碳球为添加剂的高韧性二硼化锆-碳化硅复相陶瓷材料及其制备方法
JP2019189500A (ja) 硬さの向上したダイヤモンド／炭化ケイ素複合体の製造方法及びかかる複合体
CN101555136A (zh) 一种钛硅化碳/二硼化钛-碳化钛复合材料及其制备方法
CN103938010B (zh) 一种制备多孔钼硅硼三相合金的方法
CN100443442C (zh) 一种Ta2AlC纳米层状块体陶瓷的制备方法
CN106810260B (zh) 一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法
CN104891996A (zh) 高取向石墨复合材料制备工艺
Lu et al. Effect of Ti dopant on the mechanical properties and oxidation behavior of Zr2 [Al (Si)] 4C5 ceramics
CN102557643A (zh) 一种提高钛硅碳高温力学性能与高温抗氧化性的方法
Liu et al. Evaluating the sintering kinetics of porous SiC ceramics

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant