CN113979765B - 一种碳化硅多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种碳化硅多孔陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅多孔陶瓷及其制备方法。制备方法包括如下步骤：将粉石英矿和碳粉混合球磨；将混合料压制成型后放置进1850～2000℃连续作业恒温碳管炉中加热生成碳化硅晶须；将所述碳化硅晶须与短切碳纤维、单质硅和粘结剂，以无水乙醇为球磨介质，进行湿混球磨；烘干得粉料；将粉料过筛后进行加热挤压成型材，然后放入高温真空热等静压机中，逐步升温至1900℃并进行氮气保护的同时充入气态硅，保温3小时，得到碳化硅纤维多孔陶瓷体。本发明短切碳纤维、单质硅原位进行反应烧结，和碳化硅晶须在升温过程中的晶须生长，相互弥合生长，使生胚烧结成致密化、且体积不变的碳化硅多孔陶瓷。

Description

一种碳化硅多孔陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种碳化硅多孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
关于多孔碳化硅陶瓷【注：这里的多孔是烧结过程中自然形成的，和蜂窝碳化硅陶瓷有区别，蜂窝碳化硅陶瓷属于蜂窝体】，目前比较通用的方案是采用不同粒径的碳化硅微粉，然后以较大粒径的碳化硅微粉形成骨架和孔隙、以小粒径碳化硅微粉为填充，通过严格控制大小粒径及数量，以及烧结温度（温度不能高也不能低，低则反应不充分，达不到好的连接效果，强度差；高则晶粒变大，使孔径变小或堵塞），来保障生成的碳化硅板保持孔径，生产工艺要求严格，产成率低。
而对于致密的碳化硅陶瓷，为了达到高致密度（致密度越高，强度越高），目前比较通用的方案是采用更小粒度的碳化硅微粉，因为粒度越小，间隙越小，才便于生成更致密的碳化硅，而微粉加工的粒度越小，成本越高，而且在加工中会存在逃逸难以收集，在混料中又会产生团聚，因此需要加入更多的粘结剂、分散剂、烧结助剂等，这些成分越多，又会影响后期生成的碳化硅陶瓷体的性能。而且采用碳化硅微粉加工致密碳化硅陶瓷体时，体积会缩小变形，在生产复杂结构件和大型结构件时，由于变形和缩小的控制难度，会导致工艺要求高、产品产成率低。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种致密化强度高的碳化硅多孔陶瓷及其制备方法。
本发明的一种碳化硅多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
S1：将粉石英矿和碳粉按一定质量比混合球磨；
S2：将混合料压制成型后放置在石墨推舟中；
S3：将石墨推舟放置进1850～2000℃连续作业恒温碳管炉中加热3.5～5小时后生成碳化硅晶须；
S4：将所述碳化硅晶须与短切碳纤维和单质硅，以无水乙醇为球磨介质，进行湿混球磨；
S5：将球磨后的浆料完全烘干得粉料；
S6：将粉料过筛后备用；
S7：将过筛后的粉料进行加热挤压成型材，压制成产品生胚；
S8：将产品生胚放入高温真空热等静压机中，逐步升温至1900℃并进行氮气保护的同时充入气态硅，保温3小时，得到碳化硅纤维多孔陶瓷体。
进一步的，步骤S1中，粉石英矿和碳粉的质量比为3：2。
进一步的，步骤S4中，还包括粘结剂，碳化硅晶须: 短切碳纤维: 单质硅: 粘结剂的质量比为17:1～2:1～2:0～1。
进一步的，步骤S4中，粘结剂包括无水乙醇和树脂。
进一步的，所述树脂包括酚醛树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂中的至少一种。
进一步的，步骤S4中，球磨采用的磨球和球磨罐均采用SiC材质，球料比为3:2，无水乙醇刚淹没粉末和球，总量不超过球磨罐的2/3体积，采用行星式球磨机，转速200rpm，球磨时间4小时。
进一步的，步骤S5中，浆料放置在鼓风干燥箱中，加热并保持在60℃直至完全烘干。
进一步的，步骤S6中，将粉体进行100目过筛。
进一步的，步骤S7中，加热挤压的压力为15～20Mpa。
一种采用如上述的制备方法制备的碳化硅多孔陶瓷的。
本发明采用碳化硅晶须和短切碳纤维，碳化硅晶须在烧结过程中会以晶须状态继续生长，在碳化硅陶瓷烧结过程中起到支架和连接作用，通过晶须生长形成陶瓷体骨架，烧结过程中，单质硅、气态硅与短切碳纤维以及粘结剂热解的碳原位反应进行孔隙填充，单质硅和线状的短切碳纤维反应生成的碳化硅与生长的碳化硅晶须进行交叉连接，使碳化硅陶瓷体达到致密化，生产过程胚体不变形、不缩小，且强度很高，从而生成自带孔径的碳化硅陶瓷体，由于反应过程中，碳化硅晶须保持晶须生长，能增强陶瓷体的结合强度，而且对生产温度和工艺要求简单，产成率高；而且碳化硅晶须和短切碳纤维具有更强的强度和韧性，使生成的多孔碳化硅陶瓷体可以超过60%以上的孔径率，同等孔径率时具有5倍以上的抗压强度，弯曲强度≥400Mpa，比普通多孔碳化硅板增强10倍，透水率超过40%；而且进行渗铝加工成碳化硅铝板，强度更高、重量更轻、导热率更好。
本发明的生产的致密度90%以上的碳化硅陶瓷体的强度能达到并超过常规工艺生产的致密度99.5%以上的陶瓷体。这样既降低了生产工艺的难度，又增强了碳化硅陶瓷材料的性能。
本发明采用粉石英矿作为原料，利用粉石英反应碳化硅过程中的晶须生长特性，形成碳化硅晶须作为增强体，短切碳纤维、单质硅原位进行反应烧结，和碳化硅晶须在升温过程中的晶须生长，相互弥合生长，使生胚烧结成致密化、且体积不变的碳化硅纤维陶瓷板体，生产的工艺和环境控制更简单，有利于高性能碳化硅纤维陶瓷的大范围应用。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本发明的一种碳化硅多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
S1：将质量比为3：2的粉石英矿和碳粉混合球磨；
S2：将混合料压制成型后放置在石墨推舟中；
S3：将石墨推舟放置进2000℃连续作业恒温碳管炉中加热4小时后生成碳化硅晶须；
S4：将所述碳化硅晶须与短切碳纤维、单质硅和粘结剂（无水乙醇和树脂），以无水乙醇为球磨介质，进行湿混球磨，碳化硅晶须: 短切碳纤维: 单质硅: 粘结剂的质量比为17:1:1: 1；球磨采用的磨球和球磨罐均采用SiC材质，球料比为3:2，无水乙醇刚淹没粉末和球，总量不超过球磨罐的2/3体积，采用行星式球磨机，转速200rpm，球磨时间4小时；
S5：将球磨后的浆料放置在鼓风干燥箱中，加热并保持在60℃直至完全烘干；
S6：将粉料100目过筛后备用；
S7：将过筛后的粉料进行加热挤压成型材，压力为15Mpa，压制成产品生胚；
S8：将产品生胚放入高温真空热等静压机中，逐步升温至1900℃并进行氮气保护的同时充入气态硅，保温3小时，得到碳化硅纤维多孔陶瓷体。
多孔碳化硅陶瓷可以超过60%以上的孔径率，同等孔径率时具有5倍以上的抗压强度，弯曲强度≥400Mpa，比普通多孔碳化硅板增强10倍，透水率超过40%；而且进行渗铝加工成碳化硅铝板，强度更高、重量更轻、导热率更好。
实施例2
本发明的一种碳化硅多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
S1：将质量比为3：2的粉石英矿和碳粉混合球磨；
S2：将混合料压制成型后放置在石墨推舟中；
S3：将石墨推舟放置进1850℃连续作业恒温碳管炉中加热4小时后生成碳化硅晶须；
S4：将所述碳化硅晶须与短切碳纤维、单质硅和粘结剂（无水乙醇和树脂），以无水乙醇为球磨介质，进行湿混球磨，碳化硅晶须: 短切碳纤维: 单质硅: 粘结剂的质量比为17:2:2: 1；球磨采用的磨球和球磨罐均采用SiC材质，球料比为3:2，无水乙醇刚淹没粉末和球，总量不超过球磨罐的2/3体积，采用行星式球磨机，转速200rpm，球磨时间4小时；
S5：将球磨后的浆料放置在鼓风干燥箱中，加热并保持在60℃直至完全烘干；
S6：将粉料100目过筛后备用；
S7：将过筛后的粉料进行加热挤压成型材，压力为15Mpa，压制成产品生胚；
S8：将产品生胚放入高温真空热等静压机中，逐步升温至1900℃并进行氮气保护的同时充入气态硅，保温3小时，得到碳化硅纤维多孔陶瓷体。
对比例1
用石墨替换掉实施例1中的短切碳纤维，其他步骤与实施例1相同。
对比例2
S1:将普通的碳化硅与短切碳纤维、单质硅和粘结剂（无水乙醇和树脂），以无水乙醇为球磨介质，进行湿混球磨，碳化硅晶须: 短切碳纤维: 单质硅: 粘结剂的质量比为17:1:1: 1；球磨采用的磨球和球磨罐均采用SiC材质，球料比为3:2，无水乙醇刚淹没粉末和球，总量不超过球磨罐的2/3体积，采用行星式球磨机，转速200rpm，球磨时间4小时；
S1:将球磨后的浆料放置在鼓风干燥箱中，加热并保持在60℃直至完全烘干；
S3:将粉料100目过筛后备用；
S4：将过筛后的粉料进行加热挤压成型材，压力为15Mpa，压制成产品生胚；
S5：将产品生胚放入高温真空热等静压机中，逐步升温至1900℃并进行氮气保护的同时充入气态硅，保温3小时，得到碳化硅纤维陶瓷体。
对比例3
S1:将普通的碳化硅与石墨、单质硅和粘结剂（无水乙醇和树脂），以无水乙醇为球磨介质，进行湿混球磨，碳化硅晶须: 短切碳纤维: 单质硅: 粘结剂的质量比为17:1:1:1；球磨采用的磨球和球磨罐均采用SiC材质，球料比为3:2，无水乙醇刚淹没粉末和球，总量不超过球磨罐的2/3体积，采用行星式球磨机，转速200rpm，球磨时间4小时；
S1:将球磨后的浆料放置在鼓风干燥箱中，加热并保持在60℃直至完全烘干；
S3:将粉料100目过筛后备用；
S4：将过筛后的粉料进行加热挤压成型材，压力为15Mpa，压制成产品生胚；
S5：将产品生胚放入高温真空热等静压机中，逐步升温至1900℃并进行氮气保护的同时充入气态硅，保温3小时，得到碳化硅纤维陶瓷体。
表1 实施例和对比例得到的产品性能表
性能 实施例1 实施例2 对比例1 替换掉短切碳纤维 对比例2 换成普通的碳化硅 对比例3 都换
孔径率 60% 55% 48% 40% 33%
弯曲强度 400 468 200 48 40
透水率 40% 36% 35% 30% 28%
渗铝加工成碳化硅铝板的弯曲强度Mpa 680 498 360 320 300
渗铝加工成碳化硅铝板的密度g/cm3 2.99 2.91 3.0 3.1 3.2
渗铝加工成碳化硅铝板的导热率W/m·k 213 199 160 190 147
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将粉石英矿和碳粉按一定质量比混合球磨；
S2：将混合料压制成型后放置在石墨推舟中；
S3：将石墨推舟放置进1850～2000℃连续作业恒温碳管炉中加热4小时后生成碳化硅晶须；
S4：将所述碳化硅晶须与短切碳纤维和单质硅，以无水乙醇为球磨介质，进行湿混球磨；
S5：将球磨后的浆料完全烘干得粉料；
S6：将粉料过筛后备用；
S7：将过筛后的粉料进行加热挤压成型材，压制成产品生胚；
S8：将产品生胚放入高温真空热等静压机中，逐步升温至1900℃并进行氮气保护的同时充入气态硅，保温3小时，得到碳化硅纤维多孔陶瓷体。
2.如权利要求1所述的一种碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤S1中，粉石英矿和碳粉的质量比为3：2。
3.如权利要求1所述的一种碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤S4中，还包括粘结剂，碳化硅晶须: 短切碳纤维: 单质硅: 粘结剂的质量比为17:1～2:1～2:0～1。
4.如权利要求3所述的一种碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤S4中，粘结剂包括无水乙醇和树脂。
5.如权利要求4所述的一种碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述树脂包括酚醛树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤S4中，球磨采用的磨球和球磨罐均采用SiC材质，球料比为3:2，无水乙醇刚淹没粉末和球，总量不超过球磨罐的2/3体积，采用行星式球磨机，转速200rpm，球磨时间4小时。
7.如权利要求1所述的一种碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤S5中，浆料放置在鼓风干燥箱中，加热并保持在60℃直至完全烘干。
8.如权利要求1所述的一种碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤S6中，将粉体进行100目过筛。
9.如权利要求1所述的一种碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤S7中，加热挤压的压力为15～20Mpa。
10.一种采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的碳化硅多孔陶瓷。
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