CN106466714A - 一种银纳米线水分散液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种银纳米线水分散液的制备方法，包括以下步骤：第一阶段：分散液的制备，包括配制硝酸银/乙二醇溶液、四丙基氯化铵/乙二醇溶液、四丙基溴化铵/乙二醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液，在聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液加入丙基氯化铵/乙二醇溶液和四丙基溴化铵/乙二醇溶液，然后添加硝酸银/乙二醇溶液，搅拌后冷却至室温得到银纳米线分散液；再进行分散液的纯化，得到银纳米线水分散液。本发明所述的银纳米线水分散液的制备方法，能稳定的得到线径30-50纳米，长度25-35微米的银纳米线，而能得到方阻更低、透明性更好的导电层。
Description
技术领域
本发明涉及银纳米线领域，特别涉及一种银纳米线水分散液的制备方法。
背景技术
作为纳米技术的一个重要组成部分，纳米线可以被用来制作超小电路。银纳米线除具有银优良的导电性之外，由于纳米级别的尺寸效应，还具有优异的透光性、耐曲挠性。因此被视为是最有可能替代传统ITO透明电极的材料，为实现柔性、可弯折LED显示、触摸屏等提供了可能，并已有大量的研究将其应用于薄膜太阳能电池。此外由于银纳米线的大长径比效应，使其在导电胶、导热胶等方面的应用中也具有突出的优势。目前银纳米线制备技术要么反应时间较长，工艺控制不稳定，要么做出的银纳米线长度长的线径较粗，线径细的长度又较短，同时里面的小棒子或是银颗粒较多，很难得到涂布后方阻更低，透明性更好的银纳米线容易。
发明内容
综上所述，本发明有必要提供一种银纳米线水分散液的制备方法，料简化了合成工艺，反应条件及可制备出纯度更高，线径及长度分布更窄的银纳米线，能稳定的得到线径30-50纳米，长度25-35微米的银纳米线，从而能得到方阻更低、透明性更好的导电层。
一种银纳米线水分散液的制备方法，包括以下步骤：
第一阶段：分散液的制备
1)、配制硝酸银/乙二醇溶液，将硝酸银加入到乙二醇溶液中搅拌均匀，每5ml乙二醇加入0.2-0.8g硝酸银；
2)、配制四丙基氯化铵/乙二醇溶液，将四丙基氯化铵加入到乙二醇溶液中搅拌均匀，每50ml乙二醇加入0.5-2.0g四丙基氯化铵：配制四丙基溴化铵/乙二醇溶液，将四丙基溴化铵加入到乙二醇溶液中搅拌均匀，每50ml乙二醇加入0.5-2.0g四丙基溴化铵；
3)、配制聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液，将0.2-2.0g聚乙烯吡咯烷酮加入到100ml乙二醇中，加热搅拌使其溶解，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为100-130万；
4)、将步骤3)所述的聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液加热到140-160℃恒温30-50min，取250微升丙基氯化铵/乙二醇溶液和250微升四丙基溴化铵/乙二醇溶液加入到所述聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液；
5)、待步骤4)所述的溶液稳定5-10min后，加入5ml步骤1)配制的硝酸银/乙二醇溶液，所述硝酸银/乙二醇溶液的添加速度是5ml在40-60min内添加完毕；
6)、140-160℃继续加热搅拌步骤5)所得溶液2小时后，冷却至室温得到银纳米线分散液；
第二阶段：分散液的纯化
1)、取100毫升去离子水及10毫升无水乙醇至第一阶段所得的银纳米线分散液中；
2)、在磁力转台上搅拌混合液10分钟；
3)、在烧杯中加入50毫升步骤2)所得的混合液；
4)、一边用玻璃棒搅拌，一边缓缓加入约150毫升丙酮，直到有明显沉淀析出；
5)、用滴管小心移除上层清液，再用50毫升去离子水充分溶解沉淀；
6)、重复步骤4)和步骤5)不超过两次，得到50毫升水性银纳米线分散液；
7)、将该水性分散液以2000转/分速度离心，不超过3分钟；
8)、将离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，除去原瓶中沉淀物；
9)、将转移后的溶液以3000转/分速度离心，不超过2分钟；
10)、将步骤9)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，用50毫升无水乙醇溶解所得到的沉淀物；
11)、再以3000-4000转/分速度离心步骤10)转移后的上层溶液，不超过2分钟；
12)、将步骤11)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤10)中的溶解了沉淀的乙醇溶液溶解步骤11)离心后的沉淀物；
13)、再以6000-9000转/分速度离心步骤12)转移后的上层溶液，不超过2分钟；
14)、将步骤13)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤12)中的溶解了沉淀的乙醇溶液溶解步骤13)离心后的沉淀物；得到银纳米线乙醇分散液；
15)、将步骤14)得到的银纳米线乙醇分散液以3000转/分速度离心，不超过2分钟；
16)、将步骤15)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，用50异丙醇为溶剂溶解所得到的沉淀物；
17)、再以3000-4000转/分速度离心步骤16)转移后的上层溶液，不超过2分钟；
18)、将步骤17)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤16)中的溶解了沉淀的异丙醇溶液溶解步骤17)离心后的沉淀物；
19)、再以6000-9000转/分速度离心步骤18)转移后的上层溶液，不超过2分钟；
20)、将步骤19)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤18)中的溶解了沉淀的异丙醇溶液溶解步骤19)离心后的沉淀物；得到银纳米线异丙醇分散液；
21)、将步骤20)得到的银纳米线异丙醇分散液以3000转/分速度离心，不超过2分钟；
22)、将步骤21)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，用50毫升去离子水溶解所得到的沉淀物；
23)、再以3000-4000转/分速度离心步骤22)转移后的上层溶液，不超过2分钟；
24)、将步骤23)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤22)中的溶解了沉淀的水溶液溶解步骤23)离心后的沉淀物；
25)、再以6000-9000转/分速度离心步骤24)转移后的上层溶液，不超过2分钟；
26)、将步骤25)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤24)中的溶解了沉淀的水溶液溶解步骤25)离心后的沉淀物；得到银纳米线水分散液。
优选地，第二阶段步骤6)、重复所述步骤4)和步骤5)两次，得到50毫升水性银纳米线分散液。
优选地，第二阶段步骤7)的离心时间为3分钟。
优选地，第二阶段步骤9)的离心时间为2分钟。
优选地，第二阶段步骤11)和步骤13)的离心时间为2分钟。
相较现有技术，本发明所述的银纳米线水分散液的制备方法，能稳定的得到线径30-50纳米，长度25-35微米的银纳米线，而能得到方阻更低、透明性更好的导电层
附图说明
图1是实施例1银纳米线水分散液的电镜扫描图；
图2是对比例1银纳米线水分散液的电镜扫描图；
图3是对比例2银纳米线水分散液的电镜扫描图；
图4是对比例3银纳米线水分散液的电镜扫描图；
图5是对比例4银纳米线水分散液的电镜扫描图；
图6是对比例5银纳米线水分散液的电镜扫描图；
图7是对比例6银纳米线水分散液的电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式对本发明利用米酒废糟液制备酵母抽提物的方法及其酵母提取物做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。
对本发明所用的材料的说明：
其它物质均来源于市售。
测试方法
实施例1
第一阶段：分散液的制备
1)、配制硝酸银/乙二醇溶液，将硝酸银加入到乙二醇溶液中搅拌均匀，每5ml乙二醇加入0.2-0.8g硝酸银；
2)、配制四丙基氯化铵/乙二醇溶液，将四丙基氯化铵加入到乙二醇溶液中搅拌均匀，每50ml乙二醇加入0.5-2.0g四丙基氯化铵；配制四丙基溴化铵/乙二醇溶液，将四丙基溴化铵加入到乙二醇溶液中搅拌均匀，每50ml乙二醇加入0.5-2.0g四丙基溴化铵；
3)、配制聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液，将0.2-2.0g聚乙烯吡咯烷酮加入到100ml乙二醇中，加热搅拌使其溶解，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为100-130万；
4)、将步骤3)所述的聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液加热到140-160℃恒温30-50min，取250微升丙基氯化铵/乙二醇溶液和250微升四丙基溴化铵/乙二醇溶液加入到所述聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液；
5)、待步骤4)所述的溶液稳定5-10min后，加入5ml步骤1)配制的硝酸银/乙二醇溶液，所述硝酸银/乙二醇溶液的添加速度是5ml在40-60min内添加完毕；
6)、140-160℃继续加热搅拌步骤5)所得溶液2小时后，冷却至室温得到银纳米线分散液；
第二阶段；分散液的纯化
1)、取100毫升去离子水及10毫升无水乙醇至第一阶段所得的银纳米线分散液中；
2)、在磁力转台上搅拌混合液10分钟；
3)、在烧杯中加入50毫升步骤2)所得的混合液；
4)、一边用玻璃棒搅拌，一边缓缓加入约150毫升丙酮，直到有明显沉淀析出；
5)、用滴管小心移除上层清液，再用50毫升去离子水充分溶解沉淀；
6)、重复步骤4)和步骤5)两次，得到50毫升水性银纳米线分散液；
7)、将该水性分散液以2000转/分速度离心，离心3分钟：
8)、将离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，除去原瓶中沉淀物；
9)、将转移后的溶液以3000转/分速度离心，离心2分钟；
10)、将步骤9)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，用50毫升无水乙醇溶解所得到的沉淀物；
11)、再以3000-4000转/分速度离心步骤10)转移后的上层溶液，离心2分钟；
12)、将步骤11)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤10)中的溶解了沉淀的乙醇溶液溶解步骤11)离心后的沉淀物；
13)、再以6000-9000转/分速度离心步骤12)转移后的上层溶液，离心2分钟；
14)、将步骤13)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤12)中的溶解了沉淀的乙醇溶液溶解步骤13)离心后的沉淀物；得到银纳米线乙醇分散液；
15)、将步骤14)得到的银纳米线乙醇分散液以3000转/分速度离心，离心2分钟；
16)、将步骤15)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，用50异丙醇为溶剂溶解所得到的沉淀物；
17)、再以3000-4000转/分速度离心步骤16)转移后的上层溶液，离心2分钟；
18)、将步骤17)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤16)中的溶解了沉淀的异丙醇溶液溶解步骤17)离心后的沉淀物；
19)、再以6000-9000转/分速度离心步骤18)转移后的上层溶液，离心2分钟；
20)、将步骤19)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤18)中的溶解了沉淀的异丙醇溶液溶解步骤19)离心后的沉淀物；得到银纳米线异丙醇分散液；
21)、将步骤20)得到的银纳米线异丙醇分散液以3000转/分速度离心，离心2分钟；
22)、将步骤21)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，用50毫升去离子水溶解所得到的沉淀物；
23)、再以3000-4000转/分速度离心步骤22)转移后的上层溶液，离心2分钟；
24)、将步骤23)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤22)中的溶解了沉淀的水溶液溶解步骤23)离心后的沉淀物；
25)、再以6000-9000转/分速度离心步骤24)转移后的上层溶液，离心2分钟；
26)、将步骤25)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤24)中的溶解了沉淀的水溶液溶解步骤25)离心后的沉淀物；得到银纳米线水分散液。
得到的银钠米线分散液，进行电镜扫描得到扫描图，如图1所示，其线径为30-50纳米，长度为25-35微米。
对比例1
除了聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为80万，其余步骤与用料与实施例1一致。将所得到的银钠米线分散液进行电镜扫描，得到扫描图如图2所示，其银线的长度约为8.6±2.9um，线径60-70纳米。
对比例2
除了第一阶段中步骤4中不加入四丙基氯化铵/乙二醇溶液，其余步骤与用料与实施例1一致。将所得到的银钠米线分散液进行电镜扫描，得到扫描图如图3所示，其银线的长度约为9.0±2.3um，线径70-80纳米。
对比例3
除了第一阶段中步骤4中不加入四丙基溴化铵/乙二醇溶液，其余步骤与用料与实施例1一致。将所得到的银钠米线分散液进行电镜扫描，得到扫描图如图4所示，其银线的长度平均小于5um，线径60-70纳米。
对比例4
省略第二阶段步骤13和步骤14，其余步骤与用料与实施例1一致。将所得到的银钠米线分散液进行电镜扫描，得到扫描图如图5所示，其银线的长度约为10um，线径80-90纳米。
对比例5
省略第二阶段步骤15，其余步骤与用料与实施例1一致。将所得到的银钠米线分散液进行电镜扫描，得到扫描图如图6所示，其银线的长度约为4.2um，线径80-90纳米。
对比例6
省略第二阶段步骤16，其余步骤与用料与实施例1一致。所得到的银钠米线分散液进行电镜扫描，得到扫描图如图7所示，其银线的长度约为15um，线径80-90纳米。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种银纳米线水分散液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一阶段：分散液的制备
1)、配制硝酸银/乙二醇溶液，将硝酸银加入到乙二醇溶液中搅拌均匀，每5ml乙二醇加入0.2-0.8g硝酸银；
2)、配制四丙基氯化铵/乙二醇溶液，将四丙基氯化铵加入到乙二醇溶液中搅拌均匀，每50ml乙二醇加入0.5-2.0g四丙基氯化铵；配制四丙基溴化铵/乙二醇溶液，将四丙基溴化铵加入到乙二醇溶液中搅拌均匀，每50ml乙二醇加入0.5-2.0g四丙基溴化铵；
3)、配制聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液，将0.2-2.0g聚乙烯吡咯烷酮加入到100ml乙二醇中，加热搅拌使其溶解，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为100-130万；
4)、将步骤3)所述的聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液加热到140-160℃恒温30-50min，取250微升丙基氯化铵/乙二醇溶液和250微升四丙基溴化铵/乙二醇溶液加入到所述聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液；
5)、待步骤4)所述的溶液稳定5-10min后，加入5ml步骤1)配制的硝酸银/乙二醇溶液，所述硝酸银/乙二醇溶液的添加速度是5ml在40-60min内添加完毕；
G)、140-160℃继续加热搅拌步骤5)所得溶液2小时后，冷却至室温得到银纳米线分散液；
第二阶段；分散液的纯化
1)、取100毫升去离子水及10毫升无水乙醇至第一阶段所得的银纳米线分散液中；
2)、在磁力转台上搅拌混合液10分钟；
3)、在烧杯中加入50毫升步骤2)所得的混合液；
4)、边用玻璃棒搅拌，边缓缓加入约150毫升丙酮，直到有明显沉淀析出；
5)、用滴管小心移除上层清液，再用50毫升去离子水充分溶解沉淀；
6)、重复步骤4)和步骤5)不超过两次，得到50毫升水性银纳米线分散液；
7)、将该水性分散液以2000转/分速度离心，不超过3分钟；
8)、将离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，除去原瓶中沉淀物；
9)、将转移后的溶液以3000转/分速度离心，不超过2分钟；
10)、将步骤9)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，用50毫升无水乙醇溶解所得到的沉淀物；
11)、再以3000-4000转/分速度离心步骤10)转移后的上层溶液，不超过2分钟；
12)、将步骤11)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤10)中的溶解了沉淀的乙醇溶液溶解步骤11)离心后的沉淀物；
13)、再以6000-9000转/分速度离心步骤12)转移后的上层溶液，不超过2分钟；
14)、将步骤13)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤12)中的溶解了沉淀的乙醇溶液溶解步骤13)离心后的沉淀物；得到银纳米线乙醇分散液；
15)、将步骤14)得到的银纳米线乙醇分散液以3000转/分速度离心，不超过2分钟；
16)、将步骤15)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，用50异丙醇为溶剂溶解所得到的沉淀物；
17)、再以3000-4000转/分速度离心步骤16)转移后的上层溶液，不超过2分钟；
18)、将步骤17)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤16)中的溶解了沉淀的异丙醇溶液溶解步骤17)离心后的沉淀物；
19)、再以6000-9000转/分速度离心步骤18)转移后的上层溶液，不超过2分钟；
20)、将步骤19)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤18)中的溶解了沉淀的异丙醇溶液溶解步骤19)离心后的沉淀物；得到银纳米线异丙醇分散液；
21)、将步骤20)得到的银纳米线异丙醇分散液以3000转/分速度离心，不超过2分钟；
22)、将步骤21)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，用50毫升去离子水溶解所得到的沉淀物；
23)、再以3000-4000转/分速度离心步骤22)转移后的上层溶液，不超过2分钟；
24)、将步骤23)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤22)中的溶解了沉淀的水溶液溶解步骤23)离心后的沉淀物；
25)、再以6000-9000转/分速度离心步骤24)转移后的上层溶液，不超过2分钟；
26)、将步骤25)离心后的上层溶液转移到新离心瓶中，并用步骤24)中的溶解了沉淀的水溶液溶解步骤25)离心后的沉淀物；得到银纳米线水分散液。
2.如权利要求1所述的银钠米线的制备方法，其特征在于：
第二阶段步骤6)、重复所述步骤4)和步骤5)两次，得到50毫升水性银纳米线分散液。
3.如权利要求1所述的银钠米线的制备方法，其特征在于：
第二阶段步骤7)的离心时间为3分钟。
4.如权利要求1所述的银钠米线的制备方法，其特征在于：
第二阶段步骤9)的离心时间为2分钟。
5.如权利要求1所述的银钠米线的制备方法，其特征在于：
第二阶段步骤11)和步骤13)的离心时间为2分钟。
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