CN102079877A - 高性能led封装材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及封装材料制备，旨在提供一种高性能LED封装材料的制备方法。该包括：在搅拌条件下将钛酸丁酯与无水乙醇的混合液缓慢加入到盐酸水溶液中，水解、聚合、陈化，获得溶胶经高速离心后，解胶分散于无水乙醇中，制得富含羟基的二氧化钛功能溶胶；将有机硅单体混合物加入到二氧化钛功能溶胶中，添加酸催化剂调节pH值，在搅拌下反应，将溶剂蒸发去除，获得最终产物。本发明通过液相制备方法提高了二氧化钛功能粒子表面羟基含量，增强了其反应活性，并有效避免了传统高温晶化制备工艺引起的纳米粒子长大和团聚等问题。确保了纳米二氧化钛对有机硅类LED封装材料折射率、抗紫外等性能的高效优化与增强。

Description

高性能LED封装材料的制备方法
技术领域
本发明涉及封装材料制备，特别涉及一种高性能LED封装材料的制备方法。
背景技术
在全球能源短缺的背景下，具有高效节能、绿色环保等优点的白光LED在照明市场的前景备受各国瞩目。2003年，我国政府启动了“国家半导体照明工程”，随后在《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》中，又将研究开发高效节能、长寿命的半导体照明产品列为工业节能的优先主题。近年来，随着白光LED芯片制作、荧光粉制备和器件散热等技术的不断突破，白光LED发光效率、亮度和功率都有了大幅度的提高。然而，当前对于高折射率和高耐老化能力的封装材料还主要依赖于进口，国内使用的封装材料较多仍是以环氧树脂为主，该类材料具有优良的电绝缘性能、密着性、透明、粘结性好，收缩率低，贮存稳定性好，配方灵活等优点。然而，其固化后内应力大，耐冲击性差，使用温度一般不超过150℃，否则封装材料透明度会降低，导致LED亮度减弱。此外，在大电流情况下，封装材料甚至会碳化，形成导电通道而使器件失效。
近年来，有研究利用具有高折射率的纳米氧化物(如二氧化钛、二氧化锆)与有机硅材料复合，以提高封装材料的折射率和抗紫外老化能力。但是纳米粒子固有的高比表面积带来的团聚使得无机氧化物纳米粒子难以有机硅基质中均匀分散，甚至出现分相，影响了材料的整体性能；有研究利用金属醇盐水解、聚合形成溶胶，通过溶胶形式向有机硅基质中引入无机功能组分，以解决纳米粒子的团聚问题。但由于金属醇盐水解不充分，在金属原子上还残留有有机基团，因此引入到有机硅基质中的并不是真正意义上的无机氧化物纳米粒子，使得复合封装材料的性能难以达到预期的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种新型的高性能LED封装材料的制备方法。
为解决技术问题，本发明提供的高性能LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在800r/min的搅拌速率条件下，将质量比1∶1的钛酸丁酯与无水乙醇的混合液，缓慢加入到盐酸水溶液中，在一定温度下水解、聚合、陈化，获得溶胶经高速离心后，解胶分散于无水乙醇中，制得富含羟基的二氧化钛功能溶胶；
(2)将有机硅单体混合物加入到步骤(1)制得的二氧化钛功能溶胶中，添加酸催化剂调节pH值，在500r/min的搅拌速率及一定温度条件下反应一定时间，将溶剂蒸发去除，获得最终产物，即二氧化钛/有机硅有机-无机复合的LED封装材料；
步骤(1)中，盐酸水溶液pH值控制在2～5；钛酸丁酯与水的质量比为1∶20～40；反应温度为50～80℃，陈化时间为2～20小时；离心速度为1000～10000r/min；二氧化钛功能溶胶的固含量为5％～40％；
步骤(2)中，二氧化钛溶胶与有机硅单体混合物的质量比为1∶20～3；pH值控制为3～6，反应温度控制在50～70℃，反应时间为1～12h。
本发明中，所述有机硅单体混合物为：甲基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种，与二苯基二氯硅烷或三乙基氯硅烷中的至少一种共同组成的混合物。
本发明中，所述酸催化剂为盐酸、硝酸、冰醋酸中的一种或几种的组合物。
与现有制备技术相比，本发明具有以下特点：
本发明通过钛酸丁酯充分水解形成的无机水合钛离子按一定规律排列自发结晶，在液相条件下制备出结晶纳米二氧化钛功能粒子，通过液相制备方法提高了二氧化钛功能粒子表面羟基含量，增强了其反应活性，并有效避免了传统高温晶化制备工艺引起的纳米粒子长大和团聚等问题。在此基础上，以二氧化钛功能溶胶为反应介质，引入有机硅单体和催化剂，促使有机硅单体的水解、聚合，并与富含羟基的二氧化钛溶胶粒子键合，实现二氧化钛在有机硅基质中的均匀分散，构造出有机-无机复合镶嵌结构，确保了纳米二氧化钛对有机硅类LED封装材料折射率、抗紫外等性能的高效优化与增强。
附图说明
附图1是高性能LED封装材料固化膜表面微观形貌的SEM图；
附图2是高性能LED封装材料固化膜的折射率曲线；
附图3是高性能LED封装材料固化膜的光透过率曲线。
具体实施方式
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
本发明提供的高性能LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在800r/min的搅拌速率条件下，将钛酸丁酯与无水乙醇的混合液，缓慢加入到盐酸水溶液中，在一定温度下水解、聚合、陈化，获得溶胶经高速离心后，解胶分散于无水乙醇中，制得富含羟基的二氧化钛功能溶胶；
(2)将多种有机硅单体的混合物加入到步骤(1)制得的二氧化钛功能溶胶中，添加酸催化剂调节pH值，在500r/min的搅拌速率及一定温度条件下反应一定时间，将溶剂蒸发去除，获得二氧化钛/有机硅有机-无机复合的LED封装材料。
各实施例中的试验数据见下表：
Figure BSA00000374632400031
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种高性能LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在800r/min的搅拌速率条件下，将质量比1∶1的钛酸丁酯与无水乙醇的混合液，缓慢加入到盐酸水溶液中，在一定温度下水解、聚合、陈化，获得溶胶经高速离心后，解胶分散于无水乙醇中，制得富含羟基的二氧化钛功能溶胶；
(2)将有机硅单体混合物加入到步骤(1)制得的二氧化钛功能溶胶中，添加酸催化剂调节pH值，在500r/min的搅拌速率及一定温度条件下反应一定时间，将溶剂蒸发去除，获得最终产物，即二氧化钛/有机硅有机-无机复合的LED封装材料；
步骤(1)中，盐酸水溶液pH值控制在2～5；钛酸丁酯与水的质量比为1∶20～40；反应温度为50～80℃，陈化时间为2～20小时；离心速度为1000～10000r/min；二氧化钛功能溶胶的固含量为5％～40％；
步骤(2)中，二氧化钛溶胶与有机硅单体混合物的质量比为1∶20～3；pH值控制为3～6，反应温度控制在50～70℃，反应时间为1～12h。
2.根据权利要求1所述高性能LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述有机硅单体混合物为：甲基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种，与二苯基二氯硅烷或三乙基氯硅烷中的至少一种共同组成的混合物。
3.根据权利要求1所述高性能LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述酸催化剂为盐酸、硝酸、冰醋酸中的一种或几种的组合物。
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