CN108511584A - 一种发光二极管专用封装材料及其制备方法 - Google Patents
一种发光二极管专用封装材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108511584A CN108511584A CN201810200058.9A CN201810200058A CN108511584A CN 108511584 A CN108511584 A CN 108511584A CN 201810200058 A CN201810200058 A CN 201810200058A CN 108511584 A CN108511584 A CN 108511584A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- light emitting
- emitting diode
- encapsulating material
- titanium dioxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 7
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 89
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 31
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims abstract description 31
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims abstract description 27
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims abstract description 27
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 claims abstract description 26
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 26
- -1 isooctyl Chemical group 0.000 claims abstract description 26
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 26
- 239000006097 ultraviolet radiation absorber Substances 0.000 claims abstract description 26
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims abstract description 26
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims abstract description 26
- GNEPOXWQWFSSOU-UHFFFAOYSA-N dichloro-methyl-phenylsilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 GNEPOXWQWFSSOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 7
- OSXYHAQZDCICNX-UHFFFAOYSA-N dichloro(diphenyl)silane Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 OSXYHAQZDCICNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 claims description 7
- 150000008301 phosphite esters Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims description 7
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims description 7
- WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N propylamine Chemical compound CCCN WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 125000001664 diethylamino group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])N(*)C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 21
- QOHMWDJIBGVPIF-UHFFFAOYSA-N n',n'-diethylpropane-1,3-diamine Chemical group CCN(CC)CCCN QOHMWDJIBGVPIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 3
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- KGRVJHAUYBGFFP-UHFFFAOYSA-N 2,2'-Methylenebis(4-methyl-6-tert-butylphenol) Chemical group CC(C)(C)C1=CC(C)=CC(CC=2C(=C(C=C(C)C=2)C(C)(C)C)O)=C1O KGRVJHAUYBGFFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- ARLJCLKHRZGWGL-UHFFFAOYSA-N ethenylsilicon Chemical compound [Si]C=C ARLJCLKHRZGWGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 230000005622 photoelectricity Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AKMXMQQXGXKHAN-UHFFFAOYSA-N titanium;hydrate Chemical compound O.[Ti] AKMXMQQXGXKHAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/52—Encapsulations
- H01L33/56—Materials, e.g. epoxy or silicone resin
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2933/00—Details relating to devices covered by the group H01L33/00 but not provided for in its subgroups
- H01L2933/0008—Processes
- H01L2933/0033—Processes relating to semiconductor body packages
- H01L2933/005—Processes relating to semiconductor body packages relating to encapsulations
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Led Device Packages (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
本发明公开了一种发光二极管专用封装材料，包括如下重量份的原料：环氧树脂20～30份、硅丙树脂5～12份、气相纳米二氧化硅10～20份、丙烯腈3～8份、改性二氧化钛溶液2～7份、乙烯基硅油8～15份、甲基苯基二氯硅烷14～23份、异辛酸镁3～6份、固化剂2～5份、抗氧化剂1～2份、紫外线吸收剂1～2份。所述发光二极管专用封装材料硬度高，机械性能和耐老化性能好，并且提高了其折射率。
Description
技术领域
本发明属于电子元器件技术领域，具体涉及一种发光二极管专用封装材料及其制备方法。
背景技术
LED封装方法、材料、结构和工艺的选择主要由芯片结构、光电/机械特性、具体应用和成本等因素决定。经过40多年的发展，LED封装先后经历了支架式、贴片式、功率型LED等发展阶段。随着芯片功率的增大，特别是固态照明技术发展的需求，对LED封装的光学、热学、电学和机械结构等提出了新的、更高的要求。为了有效地降低封装热阻，提高出光效率，必须采用全新的技术思路来进行封装设计。为提高LED封装的可靠性，要求灌封胶具有低吸湿性、低应力、耐老化等特性。目前常用的灌封胶包括环氧树脂和硅胶。封装材料的硬度对LED的使用有较大的作用，较低的硬度会导致封装材料的机械性能下降，降低了LED的产品品质。
发明内容
本发明提供了一种发光二极管专用封装材料及其制备方法，解决了上述背景技术中的问题，所述发光二极管专用封装材料硬度高，机械性能和耐老化性能好，并且提高了其折射率。
为了解决现有技术存在的问题，采用如下技术方案：
一种发光二极管专用封装材料，包括如下重量份的原料：环氧树脂20～30份、硅丙树脂5～12份、气相纳米二氧化硅10～20份、丙烯腈3～8份、改性二氧化钛溶液2～7份、乙烯基硅油8～15份、甲基苯基二氯硅烷14～23份、异辛酸镁3～6份、固化剂2～5份、抗氧化剂1～2份、紫外线吸收剂1～2份。
优选的，所述发光二极管专用封装材料，包括如下重量份的原料：环氧树脂22～28份、硅丙树脂7～10份、气相纳米二氧化硅11～18份、丙烯腈4～7份、改性二氧化钛溶液3～6份、乙烯基硅油10～14份、甲基苯基二氯硅烷15～21份、异辛酸镁4～5份、固化剂3～4份、抗氧化剂1.1～1.9份、紫外线吸收剂1.3～1.7份。
优选的，所述发光二极管专用封装材料，包括如下重量份的原料：环氧树脂25份、硅丙树脂9份、气相纳米二氧化硅16份、丙烯腈5份、改性二氧化钛溶液4份、乙烯基硅油12份、甲基苯基二氯硅烷9份、异辛酸镁4.8份、固化剂3.3份、抗氧化剂1.7份、紫外线吸收剂1.6份。
优选的，所述改性二氧化钛溶液采用以下方法制得：
（1）将钛酸丁酯与无水乙醇按质量比为1:1进行混合，得混合液；
（2）将步骤（1）所得的混合液缓慢加入到盐酸水溶液中，在一定温度下水解、聚合、陈化，获得溶胶，经高速离心后，解胶分散于无水乙醇中，即得所述改性二氧化钛溶液。
优选的，所述固化剂为二乙氨基丙胺。
优选的，所述抗氧剂为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。
一种制备所述发光二极管专用封装材料的方法，包括如下步骤：
（1）按上述配方称取环氧树脂、硅丙树脂、丙烯腈、改性二氧化钛溶液、乙烯基硅油、甲基苯基二氯硅烷、异辛酸镁、气相纳米二氧化硅、固化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，备用；
（2）将环氧树脂、甲基苯基二氯硅烷、乙烯基硅油及气相纳米二氧化硅一起置于反应釜中加热并机械搅拌均匀，得混合物A；
（3）将硅丙树脂、丙烯腈及异辛酸镁置于反应釜中，搅拌混合均匀，得混合物B；
（4）将步骤（2）所得的混合物A、步骤（3）所得的混合物B置于反应釜中混合均匀，再依次加入改性二氧化钛溶液、固化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，加热至90～110℃，搅拌混合均匀并保温；
（5）将步骤（4）所得的产物先进行脱泡处理，再放入固化模具中固化，固化后降温，即得所述发光二极管专用封装材料。
优选的，所述步骤（5）中固化的温度为140～150℃。
本发明与现有技术相比，其具有以下有益效果：
本发明所述的发光二极管专用封装材料原料之间相互协同作用，制备出的产品硬度高，机械性能和耐老化性能好，并且提高了其折射率，具体如下：
（1）本发明所述的发光二极管专用封装材料采用甲基苯基二氯硅烷、乙烯基硅油及气相纳米二氧化硅混合，在此基础上合成产物实现了三者高效复合杂化，很好的解决了纳米二氧化硅粒子在封装材料中分散不均匀的问题，再与其他原料混合固化，得到的LED封装材料，增强材料力学性能的同时提高了封装材料的折射率等光学性能；
（2）本发明所述的的发光二极管专用封装材料在原料中添加了改性二氧化钛溶液，改性二氧化钛溶液通过钛酸丁酯充分水解形成的无机水合钛离子按一定规律排列自发结晶，在液相条件下制备出结晶纳米二氧化钛功能粒子，通过液相制备方法提高了二氧化钛功能粒子表面羟基含量，增强了其反应活性，并有效避免了传统高温晶化制备工艺引起的纳米粒子长大和团聚等问题，实现了二氧化钛在封装材料中的均匀分散，构造出有机-无机复合镶嵌结构，确保了纳米二氧化钛对LED封装材料折射率、抗紫外等性能的高效优化与增强。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种发光二极管专用封装材料，包括如下重量份的原料：环氧树脂20份、硅丙树脂5份、气相纳米二氧化硅10份、丙烯腈3份、改性二氧化钛溶液2份、乙烯基硅油8份、甲基苯基二氯硅烷14份、异辛酸镁3份、固化剂2份、抗氧化剂1份、紫外线吸收剂1份。
其中，所述改性二氧化钛溶液采用以下方法制得：
（1）将钛酸丁酯与无水乙醇按质量比为1:1进行混合，得混合液；
（2）将步骤（1）所得的混合液缓慢加入到盐酸水溶液中，在一定温度下水解、聚合、陈化，获得溶胶，经高速离心后，解胶分散于无水乙醇中，即得所述改性二氧化钛溶液。
其中，所述固化剂为二乙氨基丙胺。
其中，所述抗氧剂为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。
一种制备所述发光二极管专用封装材料的方法，包括如下步骤：
（1）按上述配方称取环氧树脂、硅丙树脂、丙烯腈、改性二氧化钛溶液、乙烯基硅油、甲基苯基二氯硅烷、异辛酸镁、气相纳米二氧化硅、固化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，备用；
（2）将环氧树脂、甲基苯基二氯硅烷、乙烯基硅油及气相纳米二氧化硅一起置于反应釜中加热并机械搅拌均匀，得混合物A；
（3）将硅丙树脂、丙烯腈及异辛酸镁置于反应釜中，搅拌混合均匀，得混合物B；
（4）将步骤（2）所得的混合物A、步骤（3）所得的混合物B置于反应釜中混合均匀，再依次加入改性二氧化钛溶液、固化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，加热至90℃，搅拌混合均匀并保温；
（5）将步骤（4）所得的产物先进行脱泡处理，再放入固化模具中固化，固化后降温，即得所述发光二极管专用封装材料。
其中，所述步骤（5）中固化的温度为140℃。
实施例2
本实施例涉及一种发光二极管专用封装材料，包括如下重量份的原料：环氧树脂30份、硅丙树脂12份、气相纳米二氧化硅20份、丙烯腈8份、改性二氧化钛溶液7份、乙烯基硅油15份、甲基苯基二氯硅烷23份、异辛酸镁6份、固化剂5份、抗氧化剂2份、紫外线吸收剂2份。
其中，所述改性二氧化钛溶液采用以下方法制得：
（1）将钛酸丁酯与无水乙醇按质量比为1:1进行混合，得混合液；
（2）将步骤（1）所得的混合液缓慢加入到盐酸水溶液中，在一定温度下水解、聚合、陈化，获得溶胶，经高速离心后，解胶分散于无水乙醇中，即得所述改性二氧化钛溶液。
其中，所述固化剂为二乙氨基丙胺。
其中，所述抗氧剂为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。
一种制备所述发光二极管专用封装材料的方法，包括如下步骤：
（1）按上述配方称取环氧树脂、硅丙树脂、丙烯腈、改性二氧化钛溶液、乙烯基硅油、甲基苯基二氯硅烷、异辛酸镁、气相纳米二氧化硅、固化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，备用；
（2）将环氧树脂、甲基苯基二氯硅烷、乙烯基硅油及气相纳米二氧化硅一起置于反应釜中加热并机械搅拌均匀，得混合物A；
（3）将硅丙树脂、丙烯腈及异辛酸镁置于反应釜中，搅拌混合均匀，得混合物B；
（4）将步骤（2）所得的混合物A、步骤（3）所得的混合物B置于反应釜中混合均匀，再依次加入改性二氧化钛溶液、固化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，加热至110℃，搅拌混合均匀并保温；
（5）将步骤（4）所得的产物先进行脱泡处理，再放入固化模具中固化，固化后降温，即得所述发光二极管专用封装材料。
其中，所述步骤（5）中固化的温度为150℃。
实施例3
本实施例涉及一种发光二极管专用封装材料，包括如下重量份的原料：环氧树脂22份、硅丙树脂7份、气相纳米二氧化硅11份、丙烯腈4份、改性二氧化钛溶液3份、乙烯基硅油10、甲基苯基二氯硅烷15份、异辛酸镁4份、固化剂3份、抗氧化剂1.1份、紫外线吸收剂1.3份。
其中，所述改性二氧化钛溶液采用以下方法制得：
（1）将钛酸丁酯与无水乙醇按质量比为1:1进行混合，得混合液；
（2）将步骤（1）所得的混合液缓慢加入到盐酸水溶液中，在一定温度下水解、聚合、陈化，获得溶胶，经高速离心后，解胶分散于无水乙醇中，即得所述改性二氧化钛溶液。
其中，所述固化剂为二乙氨基丙胺。
其中，所述抗氧剂为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。
一种制备所述发光二极管专用封装材料的方法，包括如下步骤：
（1）按上述配方称取环氧树脂、硅丙树脂、丙烯腈、改性二氧化钛溶液、乙烯基硅油、甲基苯基二氯硅烷、异辛酸镁、气相纳米二氧化硅、固化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，备用；
（2）将环氧树脂、甲基苯基二氯硅烷、乙烯基硅油及气相纳米二氧化硅一起置于反应釜中加热并机械搅拌均匀，得混合物A；
（3）将硅丙树脂、丙烯腈及异辛酸镁置于反应釜中，搅拌混合均匀，得混合物B；
（4）将步骤（2）所得的混合物A、步骤（3）所得的混合物B置于反应釜中混合均匀，再依次加入改性二氧化钛溶液、固化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，加热至95℃，搅拌混合均匀并保温；
（5）将步骤（4）所得的产物先进行脱泡处理，再放入固化模具中固化，固化后降温，即得所述发光二极管专用封装材料。
其中，所述步骤（5）中固化的温度为142℃。
实施例4
本实施例涉及一种发光二极管专用封装材料，包括如下重量份的原料：环氧树脂28份、硅丙树脂10份、气相纳米二氧化硅18份、丙烯腈7份、改性二氧化钛溶液6份、乙烯基硅油14份、甲基苯基二氯硅烷21份、异辛酸镁5份、固化剂4份、抗氧化剂1.9份、紫外线吸收剂1.7份。
其中，所述改性二氧化钛溶液采用以下方法制得：
（1）将钛酸丁酯与无水乙醇按质量比为1:1进行混合，得混合液；
（2）将步骤（1）所得的混合液缓慢加入到盐酸水溶液中，在一定温度下水解、聚合、陈化，获得溶胶，经高速离心后，解胶分散于无水乙醇中，即得所述改性二氧化钛溶液。
其中，所述固化剂为二乙氨基丙胺。
其中，所述抗氧剂为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。
一种制备所述发光二极管专用封装材料的方法，包括如下步骤：
（1）按上述配方称取环氧树脂、硅丙树脂、丙烯腈、改性二氧化钛溶液、乙烯基硅油、甲基苯基二氯硅烷、异辛酸镁、气相纳米二氧化硅、固化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，备用；
（2）将环氧树脂、甲基苯基二氯硅烷、乙烯基硅油及气相纳米二氧化硅一起置于反应釜中加热并机械搅拌均匀，得混合物A；
（3）将硅丙树脂、丙烯腈及异辛酸镁置于反应釜中，搅拌混合均匀，得混合物B；
（4）将步骤（2）所得的混合物A、步骤（3）所得的混合物B置于反应釜中混合均匀，再依次加入改性二氧化钛溶液、固化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，加热至100℃，搅拌混合均匀并保温；
（5）将步骤（4）所得的产物先进行脱泡处理，再放入固化模具中固化，固化后降温，即得所述发光二极管专用封装材料。
其中，所述步骤（5）中固化的温度为145℃。
实施例5
本实施例涉及一种发光二极管专用封装材料，包括如下重量份的原料：环氧树脂25份、硅丙树脂9份、气相纳米二氧化硅16份、丙烯腈5份、改性二氧化钛溶液4份、乙烯基硅油12份、甲基苯基二氯硅烷9份、异辛酸镁4.8份、固化剂3.3份、抗氧化剂1.7份、紫外线吸收剂1.6份。
其中，所述改性二氧化钛溶液采用以下方法制得：
（1）将钛酸丁酯与无水乙醇按质量比为1:1进行混合，得混合液；
（2）将步骤（1）所得的混合液缓慢加入到盐酸水溶液中，在一定温度下水解、聚合、陈化，获得溶胶，经高速离心后，解胶分散于无水乙醇中，即得所述改性二氧化钛溶液。
其中，所述固化剂为二乙氨基丙胺。
其中，所述抗氧剂为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。
一种制备所述发光二极管专用封装材料的方法，包括如下步骤：
（1）按上述配方称取环氧树脂、硅丙树脂、丙烯腈、改性二氧化钛溶液、乙烯基硅油、甲基苯基二氯硅烷、异辛酸镁、气相纳米二氧化硅、固化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，备用；
（2）将环氧树脂、甲基苯基二氯硅烷、乙烯基硅油及气相纳米二氧化硅一起置于反应釜中加热并机械搅拌均匀，得混合物A；
（3）将硅丙树脂、丙烯腈及异辛酸镁置于反应釜中，搅拌混合均匀，得混合物B；
（4）将步骤（2）所得的混合物A、步骤（3）所得的混合物B置于反应釜中混合均匀，再依次加入改性二氧化钛溶液、固化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，加热至105℃，搅拌混合均匀并保温；
（5）将步骤（4）所得的产物先进行脱泡处理，再放入固化模具中固化，固化后降温，即得所述发光二极管专用封装材料。
其中，所述步骤（5）中固化的温度为148℃。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种发光二极管专用封装材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：环氧树脂20～30份、硅丙树脂5～12份、气相纳米二氧化硅10～20份、丙烯腈3～8份、改性二氧化钛溶液2～7份、乙烯基硅油8～15份、甲基苯基二氯硅烷14～23份、异辛酸镁3～6份、固化剂2～5份、抗氧化剂1～2份、紫外线吸收剂1～2份。
2.根据权利要求1所述的发光二极管专用封装材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：环氧树脂22～28份、硅丙树脂7～10份、气相纳米二氧化硅11～18份、丙烯腈4～7份、改性二氧化钛溶液3～6份、乙烯基硅油10～14份、甲基苯基二氯硅烷15～21份、异辛酸镁4～5份、固化剂3～4份、抗氧化剂1.1～1.9份、紫外线吸收剂1.3～1.7份。
3.根据权利要求1所述的发光二极管专用封装材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：环氧树脂25份、硅丙树脂9份、气相纳米二氧化硅16份、丙烯腈5份、改性二氧化钛溶液4份、乙烯基硅油12份、甲基苯基二氯硅烷9份、异辛酸镁4.8份、固化剂3.3份、抗氧化剂1.7份、紫外线吸收剂1.6份。
4.根据权利要求1所述的发光二极管专用封装材料，其特征在于，所述改性二氧化钛溶液采用以下方法制得：
（1）将钛酸丁酯与无水乙醇按质量比为1:1进行混合，得混合液；
（2）将步骤（1）所得的混合液缓慢加入到盐酸水溶液中，在一定温度下水解、聚合、陈化，获得溶胶，经高速离心后，解胶分散于无水乙醇中，即得所述改性二氧化钛溶液。
5.根据权利要求1所述的发光二极管专用封装材料，其特征在于，所述固化剂为二乙氨基丙胺。
6.根据权利要求1所述的发光二极管专用封装材料，其特征在于，所述抗氧剂为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。
7.一种制备权利要求1～6任一项所述发光二极管专用封装材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按上述配方称取环氧树脂、硅丙树脂、丙烯腈、改性二氧化钛溶液、乙烯基硅油、甲基苯基二氯硅烷、异辛酸镁、气相纳米二氧化硅、固化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，备用；
（2）将环氧树脂、甲基苯基二氯硅烷、乙烯基硅油及气相纳米二氧化硅一起置于反应釜中加热并机械搅拌均匀，得混合物A；
（3）将硅丙树脂、丙烯腈及异辛酸镁置于反应釜中，搅拌混合均匀，得混合物B；
（4）将步骤（2）所得的混合物A、步骤（3）所得的混合物B置于反应釜中混合均匀，再依次加入改性二氧化钛溶液、固化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，加热至90～110℃，搅拌混合均匀并保温；
（5）将步骤（4）所得的产物先进行脱泡处理，再放入固化模具中固化，固化后降温，即得所述发光二极管专用封装材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中固化的温度为140～150℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810200058.9A CN108511584A (zh) | 2018-03-12 | 2018-03-12 | 一种发光二极管专用封装材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810200058.9A CN108511584A (zh) | 2018-03-12 | 2018-03-12 | 一种发光二极管专用封装材料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108511584A true CN108511584A (zh) | 2018-09-07 |
Family
ID=63377241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810200058.9A Withdrawn CN108511584A (zh) | 2018-03-12 | 2018-03-12 | 一种发光二极管专用封装材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108511584A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109354828A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-02-19 | 徐州晶迪电子有限公司 | 一种用于发光二极管的封装材料 |
Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101645217A (zh) * | 2009-05-26 | 2010-02-10 | 北京中庆微数字设备开发有限公司 | 一种通透的led显示屏 |
| CN102079877A (zh) * | 2010-12-02 | 2011-06-01 | 杭州格灵新材料科技有限公司 | 高性能led封装材料的制备方法 |
| CN202203798U (zh) * | 2011-09-17 | 2012-04-25 | 廖文华 | 一种多色led背光源 |
| CN104073215A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-01 | 江苏华程光电科技有限公司 | Led封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法 |
| CN104292755A (zh) * | 2014-10-16 | 2015-01-21 | 苏州思莱特电子科技有限公司 | 一种高分子led封装材料及其制备方法 |
| CN104312157A (zh) * | 2014-10-16 | 2015-01-28 | 苏州思莱特电子科技有限公司 | 一种高硬度的led封装材料及其制备方法 |
| CN104497494A (zh) * | 2014-06-10 | 2015-04-08 | 上海大学 | 高稳定分散的纳米二氧化硅填充环氧树脂体系与固化物及其制备方法 |
| CN104945851A (zh) * | 2015-07-08 | 2015-09-30 | 芜湖市神龙新能源科技有限公司 | 一种led封装材料 |
| CN107033600A (zh) * | 2016-11-07 | 2017-08-11 | 安徽中威光电材料有限公司 | 一种丙烯腈掺杂、具有荧光功能的led封装材料及其制备方法 |
| CN107245222A (zh) * | 2017-06-06 | 2017-10-13 | 明光市泰丰新材料有限公司 | 一种led封装材料及其制备方法 |
| CN107286588A (zh) * | 2017-08-02 | 2017-10-24 | 方政 | 一种led灯专用封装材料及其制备工艺 |
| CN107614608A (zh) * | 2016-01-13 | 2018-01-19 | 株式会社Lg化学 | 用于半导体封装的热固性树脂组合物及使用其的预浸料 |
| CN107760034A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-03-06 | 马鞍山松鹤信息科技有限公司 | 一种led灯专用柔性封装材料及其制作工艺 |
-
2018
- 2018-03-12 CN CN201810200058.9A patent/CN108511584A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101645217A (zh) * | 2009-05-26 | 2010-02-10 | 北京中庆微数字设备开发有限公司 | 一种通透的led显示屏 |
| CN102079877A (zh) * | 2010-12-02 | 2011-06-01 | 杭州格灵新材料科技有限公司 | 高性能led封装材料的制备方法 |
| CN202203798U (zh) * | 2011-09-17 | 2012-04-25 | 廖文华 | 一种多色led背光源 |
| CN104497494A (zh) * | 2014-06-10 | 2015-04-08 | 上海大学 | 高稳定分散的纳米二氧化硅填充环氧树脂体系与固化物及其制备方法 |
| CN104073215A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-01 | 江苏华程光电科技有限公司 | Led封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法 |
| CN104312157A (zh) * | 2014-10-16 | 2015-01-28 | 苏州思莱特电子科技有限公司 | 一种高硬度的led封装材料及其制备方法 |
| CN104292755A (zh) * | 2014-10-16 | 2015-01-21 | 苏州思莱特电子科技有限公司 | 一种高分子led封装材料及其制备方法 |
| CN104945851A (zh) * | 2015-07-08 | 2015-09-30 | 芜湖市神龙新能源科技有限公司 | 一种led封装材料 |
| CN107614608A (zh) * | 2016-01-13 | 2018-01-19 | 株式会社Lg化学 | 用于半导体封装的热固性树脂组合物及使用其的预浸料 |
| CN107033600A (zh) * | 2016-11-07 | 2017-08-11 | 安徽中威光电材料有限公司 | 一种丙烯腈掺杂、具有荧光功能的led封装材料及其制备方法 |
| CN107245222A (zh) * | 2017-06-06 | 2017-10-13 | 明光市泰丰新材料有限公司 | 一种led封装材料及其制备方法 |
| CN107286588A (zh) * | 2017-08-02 | 2017-10-24 | 方政 | 一种led灯专用封装材料及其制备工艺 |
| CN107760034A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-03-06 | 马鞍山松鹤信息科技有限公司 | 一种led灯专用柔性封装材料及其制作工艺 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109354828A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-02-19 | 徐州晶迪电子有限公司 | 一种用于发光二极管的封装材料 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2011032356A1 (zh) | 一种光转换柔性高分子材料及其用途 | |
| CN103848990B (zh) | 一种led封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂 | |
| CN102079877B (zh) | 高性能led封装材料的制备方法 | |
| CN102504270A (zh) | 一种高性能有机硅电子灌封胶及其制备方法与应用 | |
| CN103641998B (zh) | Led反射杯用的白色环氧树脂组合物 | |
| WO2022148103A1 (zh) | 一种预聚体、含有该预聚体的封装树脂及封装树脂的应用 | |
| CN104788961A (zh) | 一种led封装材料 | |
| CN114763459B (zh) | 一种固化后高韧性、耐热老化的荧光胶料 | |
| CN106751346A (zh) | 含氟单体改性有机硅封装材料的合成方法 | |
| CN108511584A (zh) | 一种发光二极管专用封装材料及其制备方法 | |
| CN110157388A (zh) | 一种高导热膏及其制备方法 | |
| CN109880566A (zh) | 一种具有高热稳定性电子新材料及其制备方法 | |
| CN116589973B (zh) | 一种耐高温cob封装胶及其制备方法 | |
| CN105885012B (zh) | 一种用于led封装的改性环氧树脂的制备方法 | |
| CN101519576B (zh) | 高透光的大功率发光二极管用封装胶的制备方法 | |
| CN109735235A (zh) | 一种导热高折射率led透明环氧树脂灌封胶及其制备方法 | |
| CN105001648A (zh) | 一种led封装用掺混纳米银的高性能有机硅树脂-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料及其制备方法 | |
| CN105400211A (zh) | 一种led封装材料 | |
| CN113881395A (zh) | 一种用于led封装的灌封胶 | |
| CN104263316A (zh) | 一种led封装硅胶 | |
| CN103087321A (zh) | 一种含烯基硅树脂及其制备方法 | |
| WO2018218597A1 (zh) | 具有耐高温与耐老化性能的led封装材料 | |
| CN103183963B (zh) | 一种led用有机硅树脂封装料 | |
| CN103012799A (zh) | 一种led封装用苯基烯基硅树脂及其制备方法 | |
| CN105001649A (zh) | 一种led封装用掺混纳米氮化硅的高性能有机硅树脂-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180907 |