CN103087321A - 一种含烯基硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅胶材料领域，公开了一种硅树脂及其制备方法。所述硅树脂为具有三维网眼状结构的含烯基活性基团硅树脂。所述方法为在酸催化剂下，封端剂、含烯基官能团的硅烷剂共水解；然后滴加四官能度有机硅单体，进行水解-缩合反应，然后萃取、清洗、蒸馏得到含烯基硅树脂溶液。本发明提供的硅树脂不仅能改善与金属材料、无机材料的粘接性、补强性等方面的性能，具有很好的相容性和分散性。本发明提供的制备硅树脂的方法是采用无毒无害的萃取剂来代替现有技术中的甲苯，不会对人体造成伤害，也不污染环境，不易凝胶化，应用广泛。
Description
技术领域
本发明涉及硅树脂材料，具体地说是一种用于发光元件封装的有机硅胶材料。
背景技术
发光二极管(LED)等发光装置是新兴环保光源，世界各国正在积极推广使用。而对于该类型的发光元件封装用材料，除了要求具备从外部保护发光元件的功能外，为防止发光元件的亮度降低，还要求具备高度的透明性。目前，生产中多采用具有良好透明性的环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯等材料作为发光元件封装用材料。亦有采用具有高折射率的有机硅胶材料(CN 101414655)，光通量可提高5-8 %。但上述封装用材料容易老化，致使发光装置使用寿命短。
在光电设备如液晶投影仪、摄像机、取景器中也同样存在这样的问题，为了获得来自LED阵列的光聚焦的效果或者提高LED阵列亮度的效果的目的，使用微透镜阵列，提高亮度通常采用增大LED功率的方式，但是增加发光量LED会产生大量的热，使得现有技术的透镜容易老化、变黄，光通量逐渐下降。
MQ硅树脂是一类非常独特的硅氧烷，是由四官能度硅氧烷缩聚链节（Q）与单官能度硅氧烷链节（M）构成的有机硅树脂，具有优异的耐热性、耐低温性，耐老化，抗紫外线辐照。近年来也有人采用MQ硅树脂进行发光元件的封装，但是随着近年来，LED等发光装置在照明应用上的快速发展，高亮度的要求下导致了发热量增大或光的短波长化。而以往的封装用MQ硅树脂材料，无法满足现在发光元件高热量的要求，耐热性相对较差，使得封装胶体的分子结构容易发生变形从而产生裂纹、胶体内部变黄等问题，直接导致发光装置的光通量随累计工作时长而呈急速下降，由此引出了一系列如出光效率低、使用寿命短等问题。
因此，这个环保新光源行业急需一种抗冲击力强、耐热性好、透明性好、出光效率高并且适用于大功率发光元件的封装用材料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明实施例提供了一种与金属材料、无机材料的粘接性、补强性等性能优异的硅树脂。
本发明是这样实现的：
一种硅树脂，所述硅树脂为具有三维网眼状结构的含烯基活性基团硅树脂。
优选的，所述硅树脂由下述通式表示：
其中，
为1-6个碳原子的直链或支链烷基；为2-6个碳原子的直链或支链烯基；
、 
为1-6个碳原子的直链或支链烷基、带负电的基团或者卤素原子。
优选的，所述
为甲基或者乙基。
优选的，
为乙烯基。
本发明的另一目的是提供一种制备工艺环保无污染的制备所述硅树脂的方法。
制备所述硅树脂的方法为：
a) 在酸催化剂下，封端剂、含烯基官能团的硅烷剂共水解；
b) 在回流状态下滴加四官能度有机硅单体，进行水解-缩合反应，初步形成含烯基硅树脂，基于目标含烯基硅树脂，控制水解-缩合反应时间0.5～5小时；
c) 加入无毒无害的、与水不互溶的萃取剂，基于目标含烯基硅树脂，控制萃取时间 0.5～5小时；
d) 用蒸馏水将含烯基硅树脂水洗到中性，得到溶于萃取剂的含烯基硅树脂溶液；
e) 将中性的含烯基硅树脂溶液，减压蒸馏去除低沸物，得到含烯基硅树脂。
所述制备方法还可以为：
a) 在酸催化剂下，含烯基官能团的硅烷剂水解；
b) 在回流状态下滴加四官能度有机硅单体，进行水解-缩合反应，初步形成含烯基硅树脂；基于目标含烯基硅树脂，控制水解-缩合反应时间0.5～5小时；
c) 加入无毒无害的、与水不互溶的、具有封端作用的萃取剂，基于目标含烯基硅树脂，控制萃取时间 0.5～5小时；
d) 用蒸馏水将含烯基硅树脂水洗到中性，得到溶于萃取剂的含烯基硅树脂溶液；
e）将中性的含烯基硅树脂溶液，减压蒸馏去除低沸物，得到含烯基硅树脂。
优选的，所述含烯基官能团的硅烷剂的结构式为R1(R2O)2 SiR3或R1(R2O)3 Si，其中， R1为2-6个碳原子的直链或支链烯基；R2为1-6个碳原子的直链或支链烷基、酰氧基或者卤素原子；R3为1-6个碳原子的直链或支链烷基。
优选的，所述封端剂结构式为R1(SiO)nR2R3，其中，R1 、R2 、R3为1-6个碳原子的直链或支链烷基、带负电的基团或者原子；n为1～20的整数值。
优选的，所述四官能度有机硅单体为正硅酸甲酯或者正硅酸乙酯或者正硅酸丙酯或者四甲基硅烷。
优选的，所述萃取剂为异构烷或者甲基低聚硅氧烷，异构烷如异十二烷、异十六烷等；甲基低聚硅氧烷如六甲基二硅氧烷、十甲基四硅氧烷等。
本发明提供的硅树脂不仅能改善与金属材料、无机材料的粘接性、补强性等方面的性能，如对于加成型室温硫化硅橡胶，而且该含烯基硅树脂具有很好的相容性和分散性，烯基可与交联剂发生硅氢加成反应而产生交联，从而与硅橡胶产生牢固的化学结合，提高硅橡胶的力学强度，并随着含烯基硅树脂用量的增加到最佳值，交联密度变大，交联趋于完善，力学性能（如拉伸强度和扯断伸长率）会逐渐得到改善。
本发明提供的制备硅树脂的方法是采用无毒无害的萃取剂来代替现有技术中的甲苯，不会对人体造成伤害，也不污染环境。采用本方法制备的硅树脂分子量分布较窄，M/Q比及结构易控制，不易凝胶化，应用广泛。
具体实施方式
实施例1：
在带有搅拌、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中分别加入40克蒸馏水、120克无水乙醇、25克37%的浓盐酸，搅拌混合。再加入130克六甲基二硅氧烷（封端剂）、39.6克甲基乙烯基二甲氧硅烷，升温到60℃，共水解1h，在回流状态下滴加208.33克正硅酸乙酯（四官能度有机硅单体），继续搅拌水解反应1h。水解反应结束后，加入400克异十二烷作萃取剂，萃取反应3h后，静置分层，将水相去掉，用蒸馏水将有机相水洗到中性。将中性的有机相，减压蒸馏去除低沸物，得到无色透明的含乙烯基硅树脂。该含乙烯基硅树脂可用于加成型液体硅橡胶的补强剂，提高最终产品的硬度、粘度等物化性能；同时也可以改善涂料的增粘性、粘接表面性能等。
实施例2：
在带有搅拌、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中分别加入50克蒸馏水、120克无水乙醇、20克37%的浓盐酸，搅拌混合。再加入150克十二甲基五硅氧烷、12.1克甲基乙烯基二甲氧硅烷，升温到70℃，共水解1.5h，在回流状态下滴加208.33克正硅酸甲酯，继续搅拌水解反应2.5h。水解反应结束后加入100克异十六烷作萃取剂，萃取反应0.5h结束后，静置分层，将水层去掉，用蒸馏水把有机相水洗到中性。将中性的有机相，减压蒸馏去除低沸物，得到含乙烯基固体硅树脂。
实施例3：
带有搅拌，回流冷凝管，温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中分别加入50克蒸馏水、120克无水乙醇、20克37%的浓盐酸，搅拌混合。再加入55克四甲基二乙烯基二硅氧烷、12.1克辛烯基三甲氧硅烷，升温到60℃，共水解2.5h，在回流状态下滴加208.33克正硅酸乙酯，继续搅拌水解反应1.5h。水解反应结束后加入300克六甲基二硅氧烷作萃取剂，萃取反应0.5h结束后，静置分层，将水层去掉，用蒸馏水把有机相水洗到中性。将中性的有机相，减压蒸馏去除低沸物，得到含辛烯基硅树脂。
实施例4：
带有搅拌，回流冷凝管，温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中分别加入50克蒸馏水、120克无水乙醇、20克37%的浓盐酸，搅拌混合。再加入80克四甲基二乙烯基二硅氧烷、16.5克乙烯基三乙氧硅烷、8.3克二甲基二甲氧硅烷，升温到60℃，共水解4h，在回流状态下滴加208.33克正硅酸甲酯，继续搅拌水解反应1h。水解反应结束后加入100克十甲基四硅氧烷作萃取剂，萃取反应5h结束后，静置分层，将水层去掉，用蒸馏水把有机相水洗到中性。将中性的有机相，减压蒸馏去除低沸物，得到含乙烯基硅树脂。
实施例5：
带有搅拌，回流冷凝管，温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中分别加入50克蒸馏水、120克无水乙醇、20克37%的浓盐酸，搅拌混合。再加入35克四甲基二乙烯基二硅氧烷，升温到60℃，共水解0.5h，在回流状态下滴加208.33克正硅酸乙酯，继续搅拌水解反应4.5h。水解反应结束后加入200克六甲基二硅氧烷作萃取剂，萃取反应2.5h结束后，静置分层，将水层去掉，用蒸馏水把有机相水洗到中性。将中性的有机相，减压蒸馏去除低沸物，得到含乙烯基硅树脂。
将上述实施例1~5提供的硅树脂对发光元件有机硅封装材料性能的影响做如下测试，测试结果见表1
从上述测试结果可以看出，采用本发明提供的硅树脂制备的封装用硅胶材料拉伸强度、断裂伸长率、剪切粘结强度和硬度都得到了有效地改善。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种硅树脂，其特征在于：所述硅树脂为具有三维网眼状结构的含烯基活性基团硅树脂。
2.如权利要求1所示的硅树脂，其特征在于：所述硅树脂由下述通式表示：
其中，为1-6个碳原子的直链或支链烷基；
为2-6个碳原子的直链或支链烯基；
、 
为1-6个碳原子的直链或支链烷基、带负电的基团或者卤素原子。
3.如权利要求2所示的硅树脂，其特征在于：所述
为甲基或者乙基。
4.如权利要求2所示的硅树脂，其特征在于：
为烯基。
5.一种制备如权利要求1~4所述的硅树脂的方法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：
a）在酸催化剂下，封端剂、含烯基官能团的硅烷剂共水解；
b）在回流状态下滴加四官能度有机硅单体，进行水解-缩合反应，初步形成含烯基硅树脂，基于目标含烯基硅树脂，控制水解-缩合反应时间0.5～5小时；
c）加入无毒无害的、与水不互溶的萃取剂，基于目标含烯基硅树脂，控制萃取时间 0.5～5小时；
d）用蒸馏水将含烯基硅树脂水洗到中性，得到溶于萃取剂的含烯基硅树脂溶液；
e）将中性的含烯基硅树脂溶液，减压蒸馏去除低沸物，得到含烯基硅树脂。
6.一种制备如权利要求1~4所述的硅树脂的方法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：
a）在酸催化剂下，含烯基官能团的硅烷剂水解；
b）在回流状态下滴加四官能度有机硅单体，进行水解-缩合反应，初步形成含烯基硅树脂；基于目标含烯基硅树脂，控制水解-缩合反应时间0.5～5小时；
c）加入无毒无害的、与水不互溶的、具有封端作用的萃取剂，基于目标含烯基硅树脂，控制萃取时间 0.5～5小时；
d）用蒸馏水将含烯基硅树脂水洗到中性，得到溶于萃取剂的含烯基硅树脂溶液；
e）将中性的含烯基硅树脂溶液，减压蒸馏去除低沸物，得到含烯基硅树脂。
7.如权利要求5或者6所述的制备硅树脂的方法，其特征在于：如权利要求5所述的制备硅树脂的方法，其特征在于：所述含烯基官能团的硅烷剂的结构式为R1(R2O)2 SiR3或R1(R2O)3 Si，其中， R1为2-6个碳原子的直链或支链烯基；R2为1-6个碳原子的直链或支链烷基、酰氧基或者卤素原子；R3为1-6个碳原子的直链或支链烷基。
8.如权利要求5所述的制备硅树脂的方法，所述封端剂结构式为R1(SiO)nR2R3，其中，R1 、R2 、R3为1-6个碳原子的直链或支链烷基、带负电的基团或者原子； n为1～20的整数值。
9.如权利要求5或者6所述的制备硅树脂的方法，其特征在于：所述四官能度有机硅单体为正硅酸甲酯或者正硅酸乙酯或者正硅酸丙酯或者四甲基硅烷。
10.如权利要求5或者6所述的制备硅树脂的方法，其特征在于：所述萃取剂为异构烷或者甲基低聚硅氧烷。
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