CN107236482A - 一种多臂led封装胶补强助剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多臂LED封装胶补强助剂及其制备方法，该多臂LED封装胶补强助剂由以下质量百分比的原料制成：水玻璃10％～13％，硅烷偶联剂1.1％～1.7％，封头剂16％～20％，酸性催化剂11％～13％，平衡剂2％～2.3％，无水乙醇20％～25％，去离子水30％～45％，碳酸氢钠2％～2.5％。本发明的技术方案提供了一种多臂LED封装胶补强助剂可以有效提高封装胶的存储性能，并可以使得封装胶具有高强度、高硬度以及更好的耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED封装胶的技术领域，尤其涉及一种多臂LED封装胶补强助剂及其制备方法。
背景技术
MQ树脂因通过单官能度硅氧烷链节(M)与四官能度硅氧烷缩聚链节(Q)进行多维连接而具备独特的结构，其内部为通过Q连接形成无机成分较多的核结构，外部则通过甲基，乙烯基或苯基等封端剂对核部分进行封端形成有机成分比较多的壳层结构，因此MQ硅树脂兼具无机和有机高分子化合物性质，MQ树脂作为LED封装胶的添加助剂赋予胶水优异的耐高温、憎水和耐化学品等性能。
LED封装胶水在使用过程中需要添加硅烷偶联剂等小分子助剂来增加基胶与基材之间的附着力，加有硅烷偶联剂小分子助剂的基胶在储存过程中硅烷偶联剂极易水解缩聚，水解缩聚后的偶联剂与MQ树脂极性差异变大，造成与基体树脂的不相混溶，外观上看是基胶由透明变浑浊，随着时间延长，硅烷偶联剂间的自聚加剧，其对基胶形成的化学包覆会产生大量浑浊的不溶沉淀物，导致硅烷偶联剂实效大大降低甚至造成封装胶无法使用的严重后果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何提供一种多臂LED封装胶补强助剂可以有效提高封装胶的存储性能，并可以使得封装胶具有高强度、高硬度以及更好的耐磨性。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种多臂LED封装胶补强助剂，由以下质量百分比的原料制成：水玻璃10％～13％，硅烷偶联剂1.1％～1.7％，封头剂16％～20％，酸性催化剂11％～13％，平衡剂2％～2.3％，无水乙醇20％～25％，去离子水30％～45％，碳酸氢钠2％～2.5％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明产品可以有效提高封装胶的存储性能，并可以使得封装胶具有高强度、高硬度以及更好的耐磨性。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步地，所述水玻璃的模数为2.8～3.4，其中二氧化硅的含量大于等于26％，氧化钠或氧化钾的含量为8％～9％。
采用上述技术方案的有益效果是：能够得到内核大小合适的补强助剂。进一步地，所述硅烷偶联剂为带有乙烯基或至少一个羟基的脂肪族或芳香族长链。
采用上述技术方案的有益效果是：对Q核部分进行支链扩链封端形成有机成分比较多的壳层结构。
进一步地，所述硅烷偶联剂为能水解羟基的脂肪族或芳香族长链。
进一步地，所述封头剂为含有甲基、乙烯基或苯基的单硅氧烷封头剂或双硅氧烷封头剂。
进一步地，所述封头剂为六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷或乙烯基二甲基乙氧基硅氧烷。
进一步地，所述酸性催化剂为浓盐酸、硫酸或者乙酸。
进一步地，所述平衡剂为浓硫酸。
本发明还公开了一种多臂LED封装胶补强助剂的制备方法，包括以下步骤：a、将酸性催化剂加入无水乙醇中；b、将水玻璃与去离子水混合；c、将a步骤中得到的混合液加入到b步骤中得到的混合液中，并在温度10～40℃下搅拌反应1～5分钟；d、将硅烷偶联剂加入无水乙醇中；e、将d步骤中的混合液加入到c步骤所得的混合液中搅拌反应5～15分钟；f、将封头剂加入到e步骤所得混合液中搅拌均匀，反应2～5小时后静置分层；g、取f步骤所得溶液的上层油相，将油相置入反应皿中，并向该上层油相内加入平衡剂，反应2～5小时后静置分层；h、分出g步骤所得的下层水相后，用碳酸氢钠中和上层油相，静置分层；i、取h步骤中所得溶液的上层油相，经温度为100～150℃的负压脱除溶剂。
采用上述技术方案的有益效果是：按本发明制备方法加工出的多臂LED封装胶补强助剂，可以有效提高封装胶的存储性能，并可以使得封装胶具有高强度、高硬度以及更好的耐磨性。
附图说明
图1为发明的多臂LED封装胶补强助剂的分子结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一：
a、将120g浓盐酸HCl催化剂加入到20g无水乙醇中；
b、随后将120g水玻璃与300g去离子水的均匀混合液加入a步骤所得的混合液中，并在温度25℃下搅拌反应3min；
c、将18g硅烷偶联剂KH570与100g无水乙醇均匀混合液加入b步骤所得的混合液中反应10min；
d、再将5g乙烯基二甲基乙氧基硅烷与200g六甲基二硅氧烷混合均匀后加入c步骤所得的混合液中反应3h后静置分层；
e、取d步骤所得的上层油相置入反应瓶中后，加入20g浓硫酸继续搅拌2h后静置分层；
f、取e步骤所得的上层油相，用碳酸氢钠中和上层油相至中性，待静置分层；
g、取f步骤所得的上层油相经120℃高温负压脱除溶剂后，得多臂LED封装胶补强助剂。
添加有实施一制备的补强助剂的封装胶与没有添加助剂的封装胶性能及储存期对比如下：
| 测试项目 | 本发明产品 | 市场产品 |
| 放置72h后外观 | 透明 | 雾状浑浊 |
| 存储极限 | ≥12个月 | ≥20天 |
| 剪切强度 | 3.7mpa | 1.9mpa |
| 拉伸强度 | 6.2mpa | 2.7mpa |
实施例二：
a、将100g浓盐酸HCl催化剂加入到50g无水乙醇中；
b、随后将80g水玻璃与260g去离子水的均匀混合液加入a步骤所得的混合液中，并在温度30℃下搅拌反应4min；
c、将23g硅烷偶联剂KH570与100g无水乙醇均匀混合液加入b步骤所得的混合液中反应12min；
d、再将5g乙烯基二甲基乙氧基硅烷与220g六甲基二硅氧烷混合均匀后加入c步骤所得的混合液中反应3.5h后静置分层；
e、取d步骤所得的上层油相置入反应瓶中后，加入16g浓硫酸继续搅拌2.5h后静置分层；
f、取e步骤所得的上层油相，用碳酸氢钠中和上层油相至中性，待静置分层；
g、取f步骤所得的上层油相经130℃高温负压脱除溶剂后，得多臂LED封装胶补强助剂。
添加有实施二制备的补强助剂的封装胶与没有添加助剂的封装胶性能及储存期对比如下：
| 测试项目 | 本发明产品 | 市场产品 |
| 放置72h后外观 | 透明 | 雾状浑浊 |
| 存储极限 | ≥13个月 | ≥20天 |
| 剪切强度 | 4.0mpa | 1.9mpa |
| 拉伸强度 | 6.7mpa | 2.7mpa |
实施例三：
a、将120g浓盐酸HCl催化剂加入到20g无水乙醇中；
b、随后将120g水玻璃与300g去离子水的均匀混合液加入a步骤所得的混合液中，并在温度25℃下搅拌反应3min；
c、将16g硅烷偶联剂KH570与100g无水乙醇均匀混合液加入b步骤所得的混合液中反应10min；
d、再将5g乙烯基二甲基乙氧基硅烷与200g六甲基二硅氧烷混合均匀后加入c步骤所得的混合液中反应3h后静置分层；
e、取d步骤所得的上层油相置入反应瓶中后，加入18g浓硫酸继续搅拌2h后静置分层；
f、取e步骤所得的上层油相，用碳酸氢钠中和上层油相至中性，待静置分层；
g、取f步骤所得的上层油相经120℃高温负压脱除溶剂后，得多臂LED封装胶补强助剂。
添加有实施三制备的补强助剂的封装胶与没有添加助剂的封装胶性能及储存期对比如下：
| 测试项目 | 本发明产品 | 市场产品 |
| 放置72h后外观 | 透明 | 雾状浑浊 |
| 存储极限 | ≥12个月 | ≥20天 |
| 剪切强度 | 3.4mpa | 1.9mpa |
| 拉伸强度 | 5.9mpa | 2.7mpa |
可以理解的是，对比实施例一至三的数据结果可以看出：使用本发明的多臂LED封装胶补强助剂可以有效提高封装胶的保存时间，且外观保持良好，剪切强度和拉伸强度明显优于现有的封装胶。
按照本发明的制备方法所制出的多臂LED封装胶补强助剂可以有效提高封装胶的存储性能，并可以使得封装胶具有高强度、高硬度以及更好的耐磨性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多臂LED封装胶补强助剂，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：水玻璃10％～13％，硅烷偶联剂1.1％～1.7％，封头剂16％～20％，酸性催化剂11％～13％，平衡剂2％～2.3％，无水乙醇20％～25％，去离子水30％～45％，碳酸氢钠2％～2.5％。
2.根据权利要求1所述的多臂LED封装胶补强助剂，其特征在于，所述水玻璃的模数为2.8～3.4，其中二氧化硅的含量大于等于26％，氧化钠或氧化钾的含量为8％～9％。
3.根据权利要求1所述的多臂LED封装胶补强助剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为带有乙烯基或至少一个羟基的脂肪族或芳香族长链。
4.根据权利要求1所述的多臂LED封装胶补强助剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为能水解羟基的脂肪族或芳香族长链。
5.根据权利要求1所述的多臂LED封装胶补强助剂，其特征在于，所述封头剂为含有甲基、乙烯基或苯基的单硅氧烷封头剂或双硅氧烷封头剂。
6.根据权利要求5所述的多臂LED封装胶补强助剂，其特征在于，所述封头剂为六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷或乙烯基二甲基乙氧基硅氧烷。
7.根据权利要求1所述的多臂LED封装胶补强助剂，其特征在于，所述酸性催化剂为浓盐酸、硫酸或者乙酸。
8.根据权利要求1所述的多臂LED封装胶补强助剂，其特征在于，所述平衡剂为浓硫酸。
9.一种如权利要求1至8任一项所述的多臂LED封装胶补强助剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将酸性催化剂加入无水乙醇中；
b、将水玻璃与去离子水混合；
c、将a步骤中得到的混合液加入到b步骤中得到的混合液中，并在温度10～40℃下搅拌反应1～5分钟；
d、将硅烷偶联剂加入无水乙醇中；
e、将d步骤中的混合液加入到c步骤所得的混合液中搅拌反应5～15分钟；
f、将封头剂加入到e步骤所得混合液中搅拌均匀，反应2～5小时后静置分层；
g、取f步骤所得溶液的上层油相，将油相置入反应皿中，并向该上层油相内加入平衡剂，反应2～5小时后静置分层；
h、分出g步骤所得的下层水相后，用碳酸氢钠中和上层油相，静置分层；
i、取h步骤中所得溶液的上层油相，经温度为100～150℃的负压脱除溶剂。
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|---|---|---|---|---|
| WO2023100991A1 (ja) * | 2021-12-01 | 2023-06-08 | 東亞合成株式会社 | シルセスキオキサン誘導体、硬化性組成物、ハードコート剤、硬化物、ハードコート及び基材 |
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| CN101323667A (zh) * | 2008-06-24 | 2008-12-17 | 杭州师范大学 | 一种led封装补强用甲基乙烯基mq树脂的制备方法 |
| CN103087321A (zh) * | 2011-11-04 | 2013-05-08 | 曹坚林 | 一种含烯基硅树脂及其制备方法 |
| CN103951827A (zh) * | 2014-05-08 | 2014-07-30 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种苯基氢基mq硅树脂及其制备方法 |
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| WO2023100991A1 (ja) * | 2021-12-01 | 2023-06-08 | 東亞合成株式会社 | シルセスキオキサン誘導体、硬化性組成物、ハードコート剤、硬化物、ハードコート及び基材 |
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