CN111205461A - 一种苯基甲基乙烯基有机硅粉体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苯基甲基乙烯基有机硅粉体材料的制备方法，采用苯基三甲氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，正硅酸乙酯，甲基乙烯基二甲氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，二苯基二甲氧基硅烷等有机硅单体，通过在含有表面活性剂的乙醇/水溶液中自组装合成一种有机无机复合粉体材料，该复合材料结构式为：(R2SiO)a(R1SiO1.5)b(SiO2)c，其中R=Ph(苯基)、Me（甲基）或Vi（乙烯基）；结构式满足：a:（b+2c）控制在0～60：100之间，同时2c＞a，乙烯基含量在0.5‑10%之间。该粉体材料可以作为高透明苯基加成型有机硅树脂的补强材料，也可以用于其他橡胶或塑料添加填料，以增强其的耐高温、阻燃、耐候性、阻燃性和耐紫外辐射等方面的特性。

Description

一种苯基甲基乙烯基有机硅粉体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅粉体材料的制备技术领域，具体为一种苯基甲基乙烯基有机硅粉体材料的制备方法。
背景技术
有机硅材料兼具有机和无机材料的综合性质，在耐高低温、电气绝缘、耐候性、阻燃、憎水、耐腐蚀和生理惰性等方面具有优异的特性，广泛应用于航空航天、汽车、电子电气、建筑、纺织、医疗等行业。近年来，随着我国半导体和光电子等产业的飞速发展，对于高透明可固化液体有机硅橡胶的需求量正在快速增长，同时性能要求也越来越高。但是，由于常规加成型或缩合型有机硅材料存在着在结合力和机械强度差、透水透气率大等缺陷，极大地限制了其应用范围。在实际应用中，需要通过主链杂化、侧链基团、支链结构、交联密度和填料选择的变化来实现材料性能的多样化，以拓展其使用范围。其中，在增强有机硅材料的机械强度方面，目前技术上主要采用无机粉体材料补强和MQ树脂补强等途径来实现，也有少数关于使用倍半硅氧烷（POSS）补强液体有机硅橡胶的报道。
无机粉体材料补强液体有机硅橡胶应用最广泛的为白炭黑（无定形态纳米二氧化硅），按生产方法不同可以分为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。由于白炭黑具有巨大的比表面和羟基等活性官能团，对硅橡胶具有很好的补强作用（参见精细与专用化学品，2016,24(9)：26-29），已公开的中国专利文献号CN201811184633.7，CN201810663333.0，CN201710666483.2，CN201410386701.3，CN201310300541.1，CN201210476263.0，CN200710055061.8等提供了各种白炭黑的制备方法。普通白炭黑添加到液体硅橡胶中会使体系粘度骤增，同时也会影响材料透光率（即光学相容性较差），实验中发现，只要加5份的白炭黑，硫化胶的透光率就会降低到80%以下，根本无法满足光学电子产品灌封的要求。这两方面的缺陷可以通过对白炭黑进行表面疏水处理的方式来优化。已公开的中国专利文献号CN201910310913.6，CN201810290580.0，CN201711164387.4，CN201710612175.1，CN201610617025.5，CN201210056893.2等对疏水白炭黑的制备方法和应用进行了描述。尽管如此，在制备高透明液体光学有机硅材料时，尤其对于苯基加成型有机硅橡胶，白炭黑的可添加量和补强作用受到了很大的限制。
因此，可固化液体有机硅橡胶的透明度和强度是两个相互矛盾因素，研发高强度和高透明的有机硅新材料一直是行业内的一个技术难题。解决这一问题的一种可选择途径就是使用MQ硅树脂对硅橡胶进行补强（参见有机硅材料，2011,25(3)：209-212；胶体与聚合物，2015,33(2)：85-87,92）。MQ树脂指的是由单官能度链节（R3SiO0.5即M）和四官能度链节（SiO2即Q）组成的一类性能特殊的聚硅氧烷。用MQ硅树脂能够使硅橡胶有效的“集中交联”，从而显著地提高硫化后硅橡胶的力学性能，并且胶料硫化前的粘度上升不大，硫化后硅橡胶也具有较高的透明性。（幸松民，王一璐，有机硅合成工艺及产品应用，化学工业出版社，2002，726）。有关MQ树脂制备方法的论文和专利文献十分繁多，其中含有苯基乙烯基的MQ树脂主要用于高折射加成型液体硅橡胶的补强，已公开的中国发明专利文献CN201110008581.X，CN201110194295.7，CN201710865577.2，CN201410389529.7，CN201510631022.2，CN201310548107.5等对该类MQ树脂的制备方法进行了详细的报道。与白炭黑相比较，MQ树脂的最大优势在于可添加量大，同时对材料的透明度影响较小，目前制备光学级加成型有机硅材料通常采用该方法来实现。但是，MQ树脂对液体硅橡胶的相容性和补强作用取决于M/Q值，通常M/Q值较大（>0.9）时相容性较好但补强性能有限，而M/Q值较小（<0.6）的树脂补强性能较强但是与液体硅橡胶的相容性会变差。因此，MQ的树脂补强作用和相容性在原理上存在着一些矛盾，限制了其发展应用空间。
此外，近年来出现了不少有关笼型聚倍半硅氧烷（POSS）补强聚合物复合材料的报道（参见材料导报，2019,33(3)：550-557）。例如：已公开的中国发明专利文献CN201110061714.X和CN201510368651.0报道了聚倍半硅氧烷补强的LED封装有机硅橡胶及其制备方法；专利文献CN201310214195.5报道了一种可用于LED封装的网状甲基苯基乙烯基聚硅氧烷的制备方法。已公开专利文献CN201910356622.0，CN201811002455.1，CN201610330338.2报道了各种含乙烯基或苯基聚倍半硅氧烷的制备方法和应用，笼型聚倍半硅氧烷是一类新近发展起来的有机-无机杂化材料，其形态由聚合物硅氧链上的有机官能团的类型和分子量决定，在液体硅橡胶的补强领域的具体应用尚待更深入的研究。
本发明在全面参考上述文献内容的基础上，重点研究了一种苯基乙烯基有机硅粉体材料，其结构介于白炭黑和MQ之间，但既不属于传统的白炭黑又不属于MQ树脂所包括的范畴，同时与聚倍半硅氧烷（POSS）在结构上也存在着较大的差异。因此，本发明所提供的是一类全新分子结构的有机-无机复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种苯基甲基乙烯基有机硅粉体材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种苯基甲基乙烯基有机硅粉体材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤a：将苯基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，正硅酸乙酯，二甲基二乙氧基硅烷，甲基乙烯基二甲氧基硅烷，二苯基二甲氧基硅烷有机硅单体按照一定的重量比混合均匀，然后加入到含有表面活性剂和酸催化剂的乙醇/水溶液中，常温下水浴搅拌得到一种无色透明的溶液；
步骤b：常温快速搅拌下，向上述无色透明的溶液中滴加碳酸氢钠或氨水水溶液，直到体系中因有晶种化合物析出而出现偏蓝色的状态时，停止滴加，然后缓慢升温让晶体自组装生长逐步变成乳白体系，进一步缓慢升温至80℃熟化2小时后，停止反应；
步骤c：将上述体系抽滤，所得固体成分用纯净水多次冲洗至pH为中性后，在120℃干燥1小时后，继续升温200℃干燥2小时以彻底脱除结晶水，经碾磨后过筛网得到纯白色粒度均一的粉体材料。
优选的，所述制备的有机硅粉体材料化学结构式表示如下：(R2SiO)a(R1SiO1.5)b(SiO2)c，其中R=Ph-(苯基)、Me-（甲基）或Vi-（乙烯基）；其结构式满足：a：（b+2c）控制在0～60：100之间，同时2c＞a，由于未使用封端类有机硅单体，并且结构式中主要以三官能度和四官能度硅氧烷链节为主，是一种高度交联环化的致密结构，因此所制备的粉体材料具有不溶于水和有机溶剂，同时不易高温熔化，具有很高的物理和化学稳定性，引入苯基类单体主要是提高所制备材料的折射率，进而增加材料与苯基甲基液体硅橡胶的相容性以制备高透明的光学材料，引入乙烯基单体可以使粉体材料在加成型苯基甲基液体硅橡胶的应用中参与反应，进而形成高强度和高性能的复合材料。
优选的，所述步骤a中，采用的催化剂为醋酸、盐酸或硫酸，溶剂为5-30%的乙醇/水溶液，溶剂质量与加入硅氧烷总质量比为100：5～30，表面活性剂的浓度为乙醇/水溶液的2%-5%，可以为HLB值介于10～15任一水溶性非离子型表面活性剂，采用的催化剂为醋酸、盐酸或硫酸，其中醋酸与有机硅单体具有优异的相互溶解性，但是由于酸性较弱，催化速度较慢，因此通常以醋酸为主，辅以少量的盐酸或硫酸等强酸，使硅氧烷能够快速水解并溶解在乙醇/水溶液中形成透明的溶胶体系。
优选的，所述步骤b中，采用的催化剂为碳酸氢钠或氨水溶液，其浓度为1～10%，通过缓慢滴加的方式加入，在该过程中，催化剂通过缓慢滴加的方式加入，是为了防止硅醇交联反应过于剧烈而产生结块现象，在体系中因有晶种化合物析出而出现偏蓝色的状态时停止滴加，后续反应通过缓慢升温让晶体自组装生长逐步变成乳白体系来完成，在该反应步骤中，通常前一步所加入硅氧烷总质量不能超过溶剂质量的30%，否则容易发生大面积凝胶结块而无法最终得到粉体材料，同时，在无表面活性剂存在的情况下，所制备的粉体材料粒度不均匀，影响其应用性能，随着表面活性剂的用量的增加，所制备的材料的粒度均匀而且呈现粒径变小的趋势，但是表面活性剂的使用量太大会产生大量的泡沫而影响生产效率，实验表明表面活性剂的最佳使用量为乙醇/水溶液重量浓度的2%-5%。
优选的，所述合成苯基乙烯基有机硅粉体材料，经过烘干并且高温脱除结晶水后，材料中乙烯基含量在0.5～10%之间（通过碘量法和光谱法GBT36691-2018对照测定），折射率介于1.46～1.54之间（通过将粉体材料压成透明薄片后用阿贝折射仪测定），具有优异的物理化学稳定性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所提供的是一类全新分子结构的有机-无机复合材料，该材料在形态上与白炭黑相近，具有不溶不熔和高的补强能力等特性；另一方面，由于苯基和乙烯基等官能团的引入，该材料具有高的折射率和反应活性，从而具备与苯基加成型液体有机硅树脂优良的相容性和反应性能，可以在大添加量情况下不影响产品的透光性，可以应用于光学透镜、LED封装材料、电子元器件粘接、耐高温透明涂层等光电子材料领域；也可以用于其他橡胶或塑料复合添加材料，以增强其的耐高温、阻燃、柔韧性、耐候性、耐磨性和耐紫外辐射等方面的特性，该材料也可以很容易通过共聚、接枝或共混等方式与其他橡胶或塑料进行复合制备，以增强其的耐高温、阻燃、柔韧性、耐候性、耐磨性和耐紫外辐射等方面的特性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
步骤a：向搅拌反应器中依次加入纯净水2000G，乙醇100G，TX-9非离子型表面活性剂60G，冰醋酸2G和浓盐酸0.2G，搅拌均匀得到反应母液；然后用加料瓶将正硅酸乙酯624G，二甲基二乙氧基硅烷148G，甲基乙烯基二甲氧基硅烷13.2G，二苯基二甲氧基硅烷320G混合均匀，缓慢倒入反应器中，常温水浴下快速搅拌使硅氧烷发生水解反应，生成一种无色透明的溶液。
步骤b：常温水浴并快速搅拌下，向上述无色透明的溶液中滴加5%碳酸氢钠水溶液，直到体系中因有晶种化合物析出而出现偏蓝色的状态时，停止滴加，然后缓慢升温让晶体自组装生长逐步变成乳白体系，进一步缓慢升温至80℃熟化2小时后，停止反应。
步骤c：将上述体系真空抽滤，所得固体成分用纯净水多次冲洗至pH为中性后，在120℃干燥1小时后，继续升温200℃干燥2小时以彻底脱除结晶水，经碾磨后过筛网得到纯白色粒度均一的粉体材料495g，经测试，该粉体材料乙烯基含量为0.52%，折射率为1.513。
实施例2：
步骤a：向搅拌反应器中依次加入纯净水2500G，乙醇1000G，TX-10非离子型表面活性剂60G，冰醋酸3G和浓盐酸0.2G，搅拌均匀得到反应母液；然后用加料瓶将苯基三甲氧基硅烷198G，乙烯基三甲氧基硅烷45G，正硅酸乙酯416G，二甲基二乙氧基硅烷74G，二苯基二甲氧基硅烷246G混合均匀，缓慢倒入反应器中，常温水浴下快速搅拌使硅氧烷发生水解反应，生成一种无色透明的溶液。
步骤b：常温水浴并快速搅拌下，向上述无色透明的溶液中滴加10%碳酸氢钠水溶液，直到体系中因有晶种化合物析出而出现偏蓝色的状态时，停止滴加，然后缓慢升温让晶体自组装生长逐步变成乳白体系，进一步缓慢升温至80℃熟化2小时后，停止反应。
步骤c：将上述体系真空抽滤，所得固体成分用纯净水多次冲洗至pH为中性后，在120℃干燥1小时后，继续升温200℃干燥2小时以彻底脱除结晶水，经碾磨后过筛网得到纯白色粒度均一的粉体材料490g，经测试，该粉体材料中乙烯基含量为1.60%，折射率为1.527。
实施例3：
步骤a：向搅拌反应器中依次加入纯净水2500G，乙醇500G，TX-12非离子型表面活性剂60G，冰醋酸3G和10%稀硫酸1.5G，搅拌均匀得到反应母液；然后用加料瓶将苯基三甲氧基硅烷198G，甲基三甲氧基硅烷136G，乙烯基三甲氧基硅烷74G，正硅酸乙酯416G，二甲基二乙氧基硅烷148G混合均匀，缓慢倒入反应器中，常温水浴下快速搅拌使硅氧烷发生水解反应，生成一种无色透明的溶液。
步骤b：常温水浴并快速搅拌下，向上述无色透明的溶液中滴加10%氨水溶液，直到体系中因有晶种化合物析出而出现偏蓝色的状态时，停止滴加，然后缓慢升温让晶体自组装生长逐步变成乳白体系，进一步缓慢升温至80℃熟化2小时后，停止反应。
步骤c：将上述体系真空抽滤，所得固体成分用纯净水多次冲洗至pH为中性后，在120℃干燥1小时后，继续升温200℃干燥2小时以彻底脱除结晶水，经碾磨后过筛网得到纯白色粒度均一的粉体材料418g，经测试，该粉体材料中乙烯基含量为3.2%，折射率为1.460。
实施例4：
步骤a：向搅拌反应器中依次加入纯净水3500G，乙醇800G，TX-15非离子型表面活性剂80G，冰醋酸4G和10%稀硫酸2G，搅拌均匀得到反应母液；然后用加料瓶将苯基三甲氧基硅烷495G，乙烯基三甲氧基硅烷118G，正硅酸乙酯312G，甲基乙烯基二甲氧基硅烷79G，二苯基二甲氧基硅烷123G混合均匀，缓慢倒入反应器中，常温水浴下快速搅拌使硅氧烷发生水解反应，生成一种无色透明的溶液。
步骤b：常温水浴并快速搅拌下，向上述无色透明的溶液中滴加2%碳酸氢钠水溶液，直到体系中因有晶种化合物析出而出现偏蓝色的状态时，停止滴加，然后缓慢升温让晶体自组装生长逐步变成乳白体系，进一步缓慢升温至80℃熟化2小时后，停止反应。
步骤c：将上述体系真空抽滤，所得固体成分用纯净水多次冲洗至pH为中性后，在120℃干燥1小时后，继续升温200℃干燥2小时以彻底脱除结晶水，经碾磨后过筛网得到纯白色粒度均一的粉体材料586g，经测试，该粉体材料中乙烯基含量为4.4%，折射率为1.525。
实施例5：
步骤a：向搅拌反应器中依次加入纯净水3500G，乙醇500G，TX-10非离子型表面活性剂80G，冰醋酸4G和浓盐酸0.3G，搅拌均匀得到反应母液；然后用加料瓶将苯基三甲氧基硅烷495G，乙烯基三甲氧基硅烷89G，正硅酸乙酯208G，甲基乙烯基二甲氧基硅烷53G，二苯基二甲氧基硅烷123G混合均匀，缓慢倒入反应器中，常温水浴下快速搅拌使硅氧烷发生水解反应，生成一种无色透明的溶液。
步骤b：常温水浴并快速搅拌下，向上述无色透明的溶液中滴加5%氨水溶液，直到体系中因有晶种化合物析出而出现偏蓝色的状态时，停止滴加，然后缓慢升温让晶体自组装生长逐步变成乳白体系，进一步缓慢升温至80℃熟化2小时后，停止反应。
步骤c：将上述体系真空抽滤，所得固体成分用纯净水多次冲洗至pH为中性后，在120℃干燥1小时后，继续升温200℃干燥2小时以彻底脱除结晶水，经碾磨后过筛网得到纯白色粒度均一的粉体材料550g，经测试，该粉体材料中乙烯基含量为4.82%，折射率为1.541。
实施例6：
步骤a：向搅拌反应器中依次加入纯净水3500G，乙醇1000G，TX-10非离子型表面活性剂80G，冰醋酸4G和浓盐酸0.3G，搅拌均匀得到反应母液；然后用加料瓶将苯基三甲氧基硅烷298G，甲基三甲氧基硅烷136G，乙烯基三甲氧基硅烷89G，正硅酸乙酯416G，甲基乙烯基二甲氧基硅烷79G，二苯基二甲氧基硅烷49G混合均匀，缓慢倒入反应器中，常温水浴下快速搅拌使硅氧烷发生水解反应，生成一种无色透明的溶液。
步骤b：常温水浴并快速搅拌下，向上述无色透明的溶液中滴加5%碳酸氢钠水溶液，直到体系中因有晶种化合物析出而出现偏蓝色的状态时，停止滴加，然后缓慢升温让晶体自组装生长逐步变成乳白体系，进一步缓慢升温至80℃熟化2小时后，停止反应。
步骤c：将上述体系真空抽滤，所得固体成分用纯净水多次冲洗至pH为中性后，在120℃干燥1小时后，继续升温200℃干燥2小时以彻底脱除结晶水，经碾磨后过筛网得到纯白色粒度均一的粉体材料512g，经测试，该粉体材料中乙烯基含量为6.26%，折射率为1.483。
实施例7：
步骤a：向搅拌反应器中依次加入纯净水3500G，乙醇800G，吐温-60非离子型表面活性剂100G，冰醋酸4G和浓盐酸0.4G，搅拌均匀得到反应母液；然后用加料瓶将苯基三甲氧基硅烷495G，乙烯基三甲氧基硅烷118G，正硅酸乙酯416G，二甲基二乙氧基硅烷74G，甲基乙烯基二甲氧基硅烷79G混合均匀，缓慢倒入反应器中，常温水浴下快速搅拌使硅氧烷发生水解反应，生成一种无色透明的溶液。
步骤b：常温水浴并快速搅拌下，向上述无色透明的溶液中滴加10%碳酸氢钠水溶液，直到体系中因有晶种化合物析出而出现偏蓝色的状态时，停止滴加，然后缓慢升温让晶体自组装生长逐步变成乳白体系，进一步缓慢升温至80℃熟化2小时后，停止反应。
步骤c：将上述体系真空抽滤，所得固体成分用纯净水多次冲洗至pH为中性后，在120℃干燥1小时后，继续升温200℃干燥2小时以彻底脱除结晶水，经碾磨后过筛网得到纯白色粒度均一的粉体材料587g，经测试，该粉体材料中乙烯基含量为6.4%，折射率为1.495。
实施例8：
步骤a：向搅拌反应器中依次加入纯净水2500G，乙醇200G，OP-9非离子型表面活性剂70G，冰醋酸2G和浓盐酸0.2G，搅拌均匀得到反应母液；然后用加料瓶将苯基三甲氧基硅烷396G，乙烯基三甲氧基硅烷148G，正硅酸乙酯20G，二甲基二乙氧基硅烷74G，甲基乙烯基二甲氧基硅烷79G混合均匀，缓慢倒入反应器中，常温水浴下快速搅拌使硅氧烷发生水解反应，生成一种无色透明的溶液。
步骤b：常温水浴并快速搅拌下，向上述无色透明的溶液中滴加5%氨水溶液，直到体系中因有晶种化合物析出而出现偏蓝色的状态时，停止滴加，然后缓慢升温让晶体自组装生长逐步变成乳白体系，进一步缓慢升温至80℃熟化2小时后，停止反应。
步骤c：将上述体系真空抽滤，所得固体成分用纯净水多次冲洗至pH为中性后，在120℃干燥1小时后，继续升温200℃干燥2小时以彻底脱除结晶水，经碾磨后过筛网得到纯白色粒度均一的粉体材料476g，经测试，该粉体材料中乙烯基含量为8.4%，折射率为1.493。
实施例9：
步骤a：向搅拌反应器中依次加入纯净水3500G，乙醇600G，吐温-60非离子型表面活性剂100G，冰醋酸4G和浓盐酸0.4G，搅拌均匀得到反应母液；然后用加料瓶将苯基三甲氧基硅烷198G，甲基三甲氧基硅烷136G，乙烯基三甲氧基硅烷148G，正硅酸乙酯166G，二甲基二乙氧基硅烷74G，甲基乙烯基二甲氧基硅烷79G混合均匀，缓慢倒入反应器中，常温水浴下快速搅拌使硅氧烷发生水解反应，生成一种无色透明的溶液。
步骤b：常温水浴并快速搅拌下，向上述无色透明的溶液中滴加5%碳酸氢钠水溶液，直到体系中因有晶种化合物析出而出现偏蓝色的状态时，停止滴加，然后缓慢升温让晶体自组装生长逐步变成乳白体系，进一步缓慢升温至80℃熟化2小时后，停止反应。
步骤c：将上述体系真空抽滤，所得固体成分用纯净水多次冲洗至pH为中性后，在120℃干燥1小时后，继续升温200℃干燥2小时以彻底脱除结晶水，经碾磨后过筛网得到纯白色粒度均一的粉体材料408g，经测试，该粉体材料中乙烯基含量为10.1%，折射率为1.462。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种苯基甲基乙烯基有机硅粉体材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤a：将苯基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，正硅酸乙酯，二甲基二乙氧基硅烷，甲基乙烯基二甲氧基硅烷，二苯基二甲氧基硅烷有机硅单体按照一定的重量比混合均匀，然后加入到含有表面活性剂和酸催化剂的乙醇/水溶液中，常温下水浴搅拌得到一种无色透明的溶液；
步骤b：常温快速搅拌下，向上述无色透明的溶液中滴加碳酸氢钠或氨水水溶液，直到体系中因有晶种化合物析出而出现偏蓝色的状态时，停止滴加，然后缓慢升温让晶体自组装生长逐步变成乳白体系，进一步缓慢升温至80℃熟化2小时后，停止反应；
步骤c：将上述体系抽滤，所得固体成分用纯净水多次冲洗至pH为中性后，在120℃干燥1小时后，继续升温200℃干燥2小时以彻底脱除结晶水，经碾磨后过筛网得到纯白色粒度均一的粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种苯基甲基乙烯基有机硅粉体材料的制备方法，其特征在于：所述制备的有机硅粉体材料化学结构式表示如下：(R2SiO)a(R1SiO1.5)b(SiO2)c，其中R=Ph-(苯基)、Me-（甲基）或Vi-（乙烯基）；其结构式满足：a：（b+2c）控制在0～60：100之间，同时2c＞a。
3.根据权利要求1所述的一种苯基甲基乙烯基有机硅粉体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，采用的催化剂为醋酸、盐酸或硫酸，溶剂为5-30%的乙醇/水溶液，溶剂质量与加入硅氧烷总质量比为100：5～30，表面活性剂的浓度为乙醇/水溶液的2%-5%，可以为HLB值介于10～15任一水溶性非离子型表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的一种苯基甲基乙烯基有机硅粉体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，采用的催化剂为碳酸氢钠或氨水溶液，其浓度为1～10%，通过缓慢滴加的方式加入。
5.根据权利要求1所述的一种苯基甲基乙烯基有机硅粉体材料的制备方法，其特征在于：所述该粉体材料中乙烯基含量在0.5～10%之间，可以作为透明苯基加成型有机硅树脂的补强材料，也可以用于其他橡胶或塑料添加填料，以增强其的耐高温、阻燃、柔韧性、耐候性、耐磨性和耐紫外辐射等方面的特性。
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