CN102504270A - 一种高性能有机硅电子灌封胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能有机硅电子灌封胶及其制备方法与应用。一种高性能有机硅电子灌封胶,由以下方法制备得到:将烯烃基硅烷、丙烯酰氧基硅烷及硅烷偶联剂混合,加入催化剂,加热缩合得到丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物;将巯基硅烷及硅烷偶联剂混合,加入催化剂,加热缩合得到巯基有机硅前驱体低聚物;将丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物、巯基有机硅低聚物与引发剂混合,经过紫外照射和加热固化,得到高性能有机硅电子灌封胶。本发明采用紫外光固化及热固化二种交联技术相结合,将丙烯酰氧基及烯烃基同时引入有机硅灌封胶中,灌封胶既能快速发生“疏基-烯基”点击化学紫外固化又能高效发生“疏基-烯基”点击化学热固化,提高了材料的透光率及力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子封装用灌装材料,特别涉及一种高性能有机硅电子灌封胶及其制备方法与应用。
背景技术
在当前全球能源短缺的忧虑再度升高的背景下,节约能源是我们未来面临的重要的问题。在照明领域,LED发光产品的应用正吸引着世人的目光。
LED是一种新型的绿色光源产品,被称为第四代照明光源或绿色光源,具有节能、环保、寿命长、体积小等特点,可以广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明和城市夜景等领域。LED产业始于20世纪70年代,90年代以来在全球范围内迅速崛起并高速发展,世界上一些经济发达国家围绕LED的研制展开了激烈的技术竞赛。我国LED产业从2001年起也进入了高速发展的时期,在打造节能环保的低碳经济的思路下,我国半导体照明产业的“蛋糕”正快速做大,并呈现出良好的发展势头。
随着LED照明技术的发展,功率型LED制造技术在不断提升和完善,其发光效率、亮度和功率都有了大幅度的提高。在制造功率型LED器件的过程中,除了芯片、荧光粉和散热技术外,LED封装技术对LED器件的制备工艺及性能存在着重要的影响。LED封装材料主要起密封及保护芯片正常工作的作用。
LED封装技术主要包括封装工艺及封装材料的性能。封装工艺通常需要条件温和、操作简单、低能耗及低成本。条件温和的高效快速封装工艺可降低能耗及节约成本。由于LED芯片与空气存在着折射率的差距,LED封装材料的性能对其亮度及使用寿命也将产生较大的影响。高折光指数高透明度的封装材料有利于提高光的输出功率及光源亮度。
通常,LED封装材料应具有优良的密封性,透光性,粘结性,介电性能、耐热性及机械性能。使用高透明、耐紫外、耐热老化、高折射率、低应力的封装材料,可明显提高照明器件的光输出功率和使用寿命。
随着LED封装材料的性能要求的不断提高,LED封装材料已经从环氧树脂、有机硅改性环氧树脂,直接发展到现在纯有机硅封装材料。有机硅材料具有耐冷热冲击、耐紫外线辐射、无色透明等优点,是功率型LED的理想封装材料。从交联机理角度可把有机硅封装材料分为缩合型和加成型两种。缩合型有机硅封装材料是通过分子间发生缩合反应而实现交联反应,固化过程中常有水、甲醇、乙醇等小分子化合物放出,容易产生气泡和孔隙,往往达不到高标准的封装性能要求。加成型有机硅封装材料目前主要通过硅氢加成反应实现,以铂化合物为催化剂,在固化过程中无小分子产生,收缩率小,工艺适应性好,生产效率高。LED封装材料市场上,硅氢加成型有机硅封装材料发展较快,部分取代了现有的缩合型有机硅封装材料。
目前,有关硅氢加成型有机硅封装材料的研究主要围绕硅橡胶的力学性能、催化剂、抑制剂、折光指数、粘接性、耐热及导热性等。
国际上,硅氢加成型有机硅封装材料的制备方法有不少专利。美国DowCorning公司在硅氢加成灌封胶的研究一直处于世界领先水平,该公司的专利US 2010/0276721A1制备出高折光指数的苯基烯烃基低聚物及高折光指数的苯基硅氢低聚物。为了提高封装材料的折光指数,灌封胶中的苯基含量最大达到35%。灌封胶在铂催化剂的作用下于150℃下固化成型,其材料的最大折光指数为1.549,透光率为99%,绍尔硬度为45,拉升强度为1.11MPa,断裂便长率为81%。但是,该灌封胶主要缺点是固化温度高(150℃),对LED器件有一定的影响。
近年来,国内有关高性能硅氢加成灌封胶的专利也有报道。中国专利CN101381516A采用硅氢加成技术制备出能室温硫化的有机硅灌封胶,将乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷、乙烯基二甲基甲硅氧基封端聚二甲基硅氧烷、聚甲基氢苯基硅氧烷、铂催化剂等混和于室温硫化6-10小时,其材料折光指数可达1.53,透光率可达99%,断裂伸长率达160%。但是,室温硫化有机硅橡胶用于电子封装存在着硫化时间长及力学性能差的缺点。
近年来,虽然硅氢加成型有机硅封装材料及封装技术得到空前的发展,但是,硅氢加成封装体系存在的主要缺陷是催化剂及固化温度与速率问题。硅氢加成型有机硅封装材料使用的催化剂常为铂体系催化剂。一方面铂价格昂贵,增加封装成本;另一方面铂体系催化剂活性较高,较高温度下(一般大于40℃),易与含硫、氮、磷、卤素等化合物发生反应,中毒而失效,影响催化活性。通常,要特殊合成及改性铂催化剂提高其稳性及与有机硅相容性。
硅氢加成固化反应通常随反应温度的升温而固化速率加快。硅氢加成室温固化通常时间较长(>6小时),固化效率低,力学性能差。高温固化时(>150℃),固化时间短,约1-3小时,固化速度快,材料强度较高。但是,高温固化对LED器件的稳定性有较大的影响。
近年来,许多研究学者致力于其它有机硅加成封装体系的研究,希望取代现有的硅氢加成体系。中国专利CN 101747860A制备出一种大功率LED的紫外固化单组分有机硅封装胶,以丙烯酸酯聚硅烷为基体,加入光敏剂,在紫外照射快速固化,极大提高了大功率LED制品的封装效率。但是,丙烯酸酯聚硅氧烷存在着紫外交联反应活性低的问题,难高效固化,进而影响有机硅封装胶的力学性能。
为了提高丙烯酸酯低聚物的紫外交联效率,美国专利US 7,521,015B2采用“疏基-烯基”点击化学紫外固化技术,制备出具有高折光指数及高透光率的光学材料,材料折光指数可达1.75,透光率大于85%。但是,该光学材料不含有机硅,耐热性差。
目前,韩国Byeong-Soo Bae小组将“疏基-烯基”点击化学固化技术引入有机硅封装体系中,其研究成果已发表于化学通迅(Chem.Commun.,2011,47,6051-6053)。由于高折光指数硫元素及苯环的引入,韩国Byeong-Soo Bae小组制备的灌封胶折光指数可达1.58,且固化速率极快,数分钟内完成。但是,该封装材料的透光率只有80.7%,无法满足实际应用要求。
韩国Byeong-Soo Bae小组制备的灌封胶透光率低的主要原因是“疏基-烯基”点击化学紫外固化只能发生有机硅材料的表面,未被紫外光照的有机硅材料内部难发生交联,交联度低造成材料透光率不高及力学性能较差。如果延长紫外照射时间来提高交联度,材料会出现变黄现象,不利于提高材料透光率。“疏基-烯基”点击化学固化反应能在光及热的作用下发生反应,具有反应条件温和、速率快、操作简单、低能耗,低成本等优点,是较理想的LED封装技术。但是,如何提升“疏基-烯基”点击化学固化效率进而提高封装材料的透光率及力学性能是目前存在的主要技术难题。
发明内容
为了克服现有“疏基-烯基”点击化学固化封装材料透光率不高及力学性能差缺点,本发明的首要目的在于提供一种高性能有机硅电子灌封胶,该灌封胶既含有能高效发生“疏基-烯基”光固化的丙烯酰氧基,又含有能高效发生“疏基-烯基”热固化的烯烃基,采用紫外光固化及热固化二种交联技术相结合,灌封胶先通过紫外照射使电子元件快速成型,再通过热固化提高材料的交联度,进而提高材料的透光率及力学性能。
本发明的另一目的在于提供上述高性能有机硅电子灌封胶的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述高性能有机硅电子灌封胶的用途。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种高性能有机硅电子灌封胶,由以下方法制备得到:
(1)将烯烃基硅烷、丙烯酰氧基硅烷及硅烷偶联剂混合于有机溶剂中,加入催化剂,加热升温至80-140℃,进行缩合反应1-24h,除去溶剂,得到丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物;
(2)将巯基硅烷及硅烷偶联剂混合于有机溶剂中,加入催化剂,加热升温至80-140℃,进行缩合反应4-48h,除去溶剂,获得巯基有机硅前驱体低聚物;
(3)将步骤(1)的丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物、步骤(2)的巯基有机硅低聚物与引发剂混合,紫外照射5-10min,加热至60-80℃固化1-3h,得到高性能有机硅电子灌封胶。
步骤(1)中,丙烯酰氧基硅烷15-30重量份,烯烃基硅烷20-50重量份,硅烷偶联剂40-50重量份,有机溶剂20-250重量份,催化剂2-80重量份;
步骤(1)所述的烯烃基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷或烯丙基甲基二氯硅烷中的一种;
步骤(1)所述的丙烯酰氧基硅烷为3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二乙氧基硅烷或3-(丙烯酰氧基)丙基三氯硅烷中的一种;
步骤(2)中,巯基硅烷30-50重量份,硅烷偶联剂40-60重量份,有机溶剂30-200重量份,催化剂2-90重量份;
步骤(2)所述的巯基硅烷为3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷或3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种;
步骤(1)和(2)所述的硅烷偶联剂为含有二个以上氯、甲氧基、乙氧基、醇等官能团的硅烷偶联剂,优选二甲基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、二苯基硅二醇、甲基苯基二氯硅烷、乙基甲基二氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三氯硅烷、苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷中的一种以上;
步骤(1)和(2)所述的有机溶剂为甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、丙酮或乙醇中的一种;
步骤(1)和(2)所述的催化剂为水、酸或碱;所述的酸可为无机酸和/或有机酸,优选盐酸、硫酸、磷酸或醋酸中的一种;所述的碱可为无机碱和/或有机碱,优选氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钾、氢氧化钙或三乙胺中的一种;
步骤(3)中,丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物50-60重量份,巯基有机硅前驱体低聚物40-50重量份,引发剂3-5重量份;
步骤(3)所述的引发剂由光引发剂和热引发剂组成;所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮或2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种;所述的热引发剂为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈中的一种。
上述的高性能有机硅电子灌封胶可广泛运用于芯片封装产业、LED封装、太阳能电池封装、汽车电子产业、家用电子产品等光及电子器件封装材料领域。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
1、本发明采用紫外光固化及热固化二种交联技术相结合,将丙烯酰氧基及烯烃基同时引入有机硅灌封胶中,灌封胶既能快速发生“疏基-烯基”点击化学紫外固化又能高效发生“疏基-烯基”点击化学热固化,提高了材料的透光率及力学性能。
2、本发明的紫外光固化及热固化二种交联技术相结合既解决了传统热固化技术成型慢的技术难题,也同时解决了传统紫外光固化交联率低造成透光率及力学性能差的缺陷。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例所述原料份数除特殊说明外,均为重量份数。
实施例1
一种高性能有机硅电子灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份配比将30份二苯基二氯硅烷,10份二甲基二氯硅烷、20份乙烯基三氯硅烷及20份3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷混合滴入200份甲苯溶剂,再慢慢滴入水60份,140℃反应8小时,减压除去溶剂,得到无色透明的丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物A1。
(2)按重量份配比将30份苯基三氯硅烷,20份二甲基二氯硅烷及30份3-巯丙基三甲氧基硅烷混合滴入150份甲苯溶剂,再慢慢滴入水70份,140℃反应8小时,减压除去溶剂,得到无色透明的巯基有机硅前驱体低聚物B1。
(3)将60份丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物A1、40份巯基有机硅前驱体低聚物B1、2份的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮光引发剂及1份的偶氮二异丁腈热引发剂进行混合,紫外光照5分钟,加热75℃固化1小时,得到一种高性能有机硅电子灌封胶。
所得灌封胶的折光指数为1.51,可见光透过率达98%,邵尔硬度60D。
实施例2
一种高性能有机硅电子灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份配比将50份苯基三氯硅烷、25份甲基乙烯基二氯硅烷及15份3-(丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷混合滴入250份甲苯溶剂,再慢慢滴入水80份,130℃反应5小时,减压除去溶剂,得到无色透明的丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物A2。
(2)按重量份配比将40份二苯基二氯硅烷,20份二甲基二氯硅烷及30份3-巯丙基三乙氧基硅烷混合滴入200份甲苯溶剂,再慢慢滴入水90份,120℃反应6小时,减压除去溶剂,得到无色透明的巯基有机硅前驱体低聚物B2。
(3)将50份丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物A2、50份巯基有机硅前驱体低聚物B2、3份的1-羟基环己基苯基甲酮光引发剂及2份的偶氮二异丁腈热引发剂进行混合,紫外光照6分钟,加热80℃固化1小时,得到一种高性能有机硅电子灌封胶。
所得灌封胶的折光指数为1.53,可见光透过率达99%,邵尔硬度70D。
实施例3
一种高性能有机硅电子灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份配比将40份二苯基硅二醇、50份甲基乙烯基二氯硅烷及20份3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷混合滴入20份甲苯溶剂,加入5份的三乙胺,80℃反应5小时,减压除去溶剂,得到无色透明的丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物A3。
(2)按重量份配比将40份二苯基硅二醇及50份3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷混合滴入30份甲苯溶剂,加入4份的三乙胺,90℃反应6小时,减压除去溶剂,得到无色透明的巯基有机硅前驱体低聚物B3。
(3)将50份丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物A3、40份巯基有机硅前驱体低聚物B3、2份的2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮光引发剂及2份的偶氮二异丁腈热引发剂进行混合,紫外光照8分钟,加热70℃固化2小时,得到一种高性能有机硅电子灌封胶。
所得灌封胶的折光指数为1.56,可见光透过率达97%,邵尔硬度68D。
实施例4
一种高性能有机硅电子灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份配比将40份二苯基硅二醇、30份乙烯基三甲氧基硅烷及30份3-(丙烯酰氧基)丙基甲基二乙氧基硅烷混合滴入30份甲苯溶剂,加入2份的氢氧化钠,80℃反应1小时,过滤除去氢氧化钠,减压除去溶剂,得到无色透明的丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物A4。
(2)按重量份配比将40份二苯基硅二醇及50份3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷混合滴入30份甲苯溶剂,加入2份的氢氧化钠,90℃反应4小时,过滤除去氢氧化钠,减压除去溶剂,得到无色透明的巯基有机硅前驱体低聚物B4。
(3)将60份丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物A4、40份巯基有机硅前驱体低聚物B4、1份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯及2份偶氮二异丁腈热引发剂进行混合,紫外光照10分钟,加热80℃固化2小时,得到一种高性能有机硅电子灌封胶。
所得灌封胶的折光指数为1.57,可见光透过率达99%,邵尔硬度71D。
实施例5
一种高性能有机硅电子灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份配比将40份二苯基硅二醇、30份乙烯基三乙氧基硅烷及30份3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷混合滴入70份甲苯溶剂,加入20份水,80℃反应24小时,减压除去溶剂,得到无色透明的丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物A5。
(2)按重量份配比将20份二苯基硅二醇、20份二甲基二甲氧基硅烷及50份3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷混合滴入40份甲苯溶剂,加入30份水,80℃反应48小时,减压除去溶剂,得到无色透明的巯基有机硅前驱体低聚物B5。
(3)将50份丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物A5、50份巯基有机硅前驱体低聚物B5、2份2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮光引发剂及2份偶氮二异丁腈热引发剂进行混合,紫外光照8分钟,加热60℃固化3小时,得到一种高性能有机硅电子灌封胶。
所得灌封胶的折光指数为1.50,可见光透过率达98%,邵尔硬度63D。
对比实施例6
购买商业的透明环氧树脂在150℃下热固化8h,进行对比实验,性能对比如表1所示。
表1:各实施例封装材料的性能对比表
通过与商业的透明环氧树脂进行对照实验,本发明的高性能有机硅电子灌封胶具有较高的折光指数(>1.50)及优良耐老化性,长时间使用能保持较高的透明度(>96%)。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高性能有机硅电子灌封胶,其特征在于是由以下方法制备得到:
(1)将烯烃基硅烷、丙烯酰氧基硅烷及硅烷偶联剂混合于有机溶剂中,加入催化剂,加热升温至80-140℃,进行缩合反应1-24h,除去溶剂,得到丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物;
(2)将巯基硅烷及硅烷偶联剂混合于有机溶剂中,加入催化剂,加热升温至80-140℃,进行缩合反应4-48h,除去溶剂,得到巯基有机硅前驱体低聚物;
(3)将步骤(1)的丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物、步骤(2)的巯基有机硅低聚物与引发剂混合,紫外照射5-10min,加热至60-80℃固化1-3h,得到高性能有机硅电子灌封胶。
2.根据权利要求1所述的高性能有机硅电子灌封胶,其特征在于:步骤(1)中,丙烯酰氧基硅烷15-30重量份,烯烃基硅烷20-50重量份,硅烷偶联剂40-50重量份,有机溶剂20-250重量份,催化剂2-80重量份。
3.根据权利要求1所述的高性能有机硅电子灌封胶,其特征在于:步骤(1)所述的烯烃基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷或烯丙基甲基二氯硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的高性能有机硅电子灌封胶,其特征在于:步骤(1)所述的丙烯酰氧基硅烷为3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二乙氧基硅烷或3-(丙烯酰氧基)丙基三氯硅烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的高性能有机硅电子灌封胶,其特征在于:步骤(2)中,巯基硅烷30-50重量份,硅烷偶联剂40-60重量份,有机溶剂30-200重量份,催化剂2-90重量份。
6.根据权利要求1所述的高性能有机硅电子灌封胶,其特征在于:
步骤(2)所述的巯基硅烷为3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷或3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种;
步骤(1)和(2)所述的硅烷偶联剂为含有二个以上氯、甲氧基、乙氧基、醇等官能团的硅烷偶联剂,优选二甲基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、二苯基硅二醇、甲基苯基二氯硅烷、乙基甲基二氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三氯硅烷、苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的高性能有机硅电子灌封胶,其特征在于:
步骤(1)和(2)所述的有机溶剂为甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、丙酮或乙醇中的一种;
步骤(1)和(2)所述的催化剂为水、酸或碱;所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸或醋酸中的一种;所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钾、氢氧化钙或三乙胺中的一种。
8.根据权利要求1所述的高性能有机硅电子灌封胶,其特征在于:步骤(3)中,丙烯酰氧基烯烃基有机硅前驱体低聚物50-60重量份,巯基有机硅前驱体低聚物40-50重量份,引发剂3-5重量份。
9.根据权利要求1所述的高性能有机硅电子灌封胶,其特征在于:步骤(3)所述的引发剂由光引发剂和热引发剂组成;所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮或2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种;所述的热引发剂为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈中的一种。
10.权利要求1-9任一项所述的高性能有机硅电子灌封胶在芯片封装、LED封装、太阳能电池封装、汽车电子产业和/或家用电子产品中的应用。
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Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103254780A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-08-21 | 马鞍山拓锐金属表面技术有限公司 | 一种耐油的金属表面硅烷处理剂及其制备方法 |
CN103254781A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-08-21 | 马鞍山拓锐金属表面技术有限公司 | 一种高弯曲粘性的金属表面硅烷处理剂及其制备方法 |
CN104177616A (zh) * | 2014-08-12 | 2014-12-03 | 铜陵国鑫光源技术开发有限公司 | 一种led封装用耐湿有机硅材料 |
CN105511006A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-04-20 | 京东方科技集团股份有限公司 | 偏光片、显示基板、液晶显示面板及其制备方法 |
CN105542173A (zh) * | 2016-01-13 | 2016-05-04 | 上海应用技术学院 | 一种uv固化led封装胶树脂及其合成方法 |
CN105860083A (zh) * | 2016-04-14 | 2016-08-17 | 顺德职业技术学院 | 改性乙烯基硅树脂及含改性乙烯基硅树脂的有机硅封胶的制备方法 |
CN106398557A (zh) * | 2016-11-21 | 2017-02-15 | 深圳市华星光电技术有限公司 | 边框胶 |
CN106653983A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-10 | 苏州兴创源新材料科技有限公司 | 一种大功率lcd芯片封装保护材料 |
CN107418505A (zh) * | 2017-07-18 | 2017-12-01 | 江西绿洲环保新材料股份有限公司 | 紫外光固化巯基/烯有机硅胶黏剂及其制备方法 |
CN110066637A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-07-30 | 深圳市鑫业新光电有限公司 | 一种led灯背板胶水的配方及其制备方法 |
CN110343251A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-10-18 | 深圳职业技术学院 | 一种有机硅光学树脂 |
CN110563950A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-13 | 西北工业大学 | 一种uv/近红外光双重触发固化巯基-烯体系及制备方法 |
CN112175578A (zh) * | 2020-11-02 | 2021-01-05 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种透明uv原位固化有机硅密封胶及其制备方法 |
CN113183481A (zh) * | 2020-01-10 | 2021-07-30 | 中国科学院化学研究所 | 一种可重复使用的类玻璃或类玻璃制品及其制备方法与回收再利用方法 |
CN115058228A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-09-16 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种硫醇-双键光固化led有机硅封装胶及其制备方法 |
CN116144319A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-05-23 | 烟台德邦科技股份有限公司 | 一种快速固化单组分导热有机聚硅氧烷组合物及其制备方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4952711A (en) * | 1989-05-25 | 1990-08-28 | Loctite Corporation | Crosslinking of (meth) acryloxyalkenylene functional siloxane prepolymers |
-
2011
- 2011-10-28 CN CN 201110333859 patent/CN102504270B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4952711A (en) * | 1989-05-25 | 1990-08-28 | Loctite Corporation | Crosslinking of (meth) acryloxyalkenylene functional siloxane prepolymers |
Cited By (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103254781A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-08-21 | 马鞍山拓锐金属表面技术有限公司 | 一种高弯曲粘性的金属表面硅烷处理剂及其制备方法 |
CN103254780A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-08-21 | 马鞍山拓锐金属表面技术有限公司 | 一种耐油的金属表面硅烷处理剂及其制备方法 |
CN104177616A (zh) * | 2014-08-12 | 2014-12-03 | 铜陵国鑫光源技术开发有限公司 | 一种led封装用耐湿有机硅材料 |
CN105542173B (zh) * | 2016-01-13 | 2018-01-02 | 上海应用技术学院 | 一种uv固化led封装胶树脂及其合成方法 |
CN105542173A (zh) * | 2016-01-13 | 2016-05-04 | 上海应用技术学院 | 一种uv固化led封装胶树脂及其合成方法 |
CN105511006A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-04-20 | 京东方科技集团股份有限公司 | 偏光片、显示基板、液晶显示面板及其制备方法 |
CN105511006B (zh) * | 2016-02-03 | 2018-09-07 | 京东方科技集团股份有限公司 | 偏光片、显示基板、液晶显示面板及其制备方法 |
CN105860083A (zh) * | 2016-04-14 | 2016-08-17 | 顺德职业技术学院 | 改性乙烯基硅树脂及含改性乙烯基硅树脂的有机硅封胶的制备方法 |
CN105860083B (zh) * | 2016-04-14 | 2018-12-07 | 顺德职业技术学院 | 含改性乙烯基硅树脂的有机硅封胶的制备方法 |
CN106398557A (zh) * | 2016-11-21 | 2017-02-15 | 深圳市华星光电技术有限公司 | 边框胶 |
CN106653983A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-10 | 苏州兴创源新材料科技有限公司 | 一种大功率lcd芯片封装保护材料 |
CN107418505B (zh) * | 2017-07-18 | 2020-06-02 | 江西绿洲环保新材料有限公司 | 紫外光固化巯基/烯有机硅胶黏剂及其制备方法 |
CN107418505A (zh) * | 2017-07-18 | 2017-12-01 | 江西绿洲环保新材料股份有限公司 | 紫外光固化巯基/烯有机硅胶黏剂及其制备方法 |
CN110066637A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-07-30 | 深圳市鑫业新光电有限公司 | 一种led灯背板胶水的配方及其制备方法 |
CN110343251A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-10-18 | 深圳职业技术学院 | 一种有机硅光学树脂 |
CN110563950A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-13 | 西北工业大学 | 一种uv/近红外光双重触发固化巯基-烯体系及制备方法 |
CN113183481A (zh) * | 2020-01-10 | 2021-07-30 | 中国科学院化学研究所 | 一种可重复使用的类玻璃或类玻璃制品及其制备方法与回收再利用方法 |
CN113183481B (zh) * | 2020-01-10 | 2022-10-28 | 中国科学院化学研究所 | 一种可重复使用的类玻璃或类玻璃制品及其制备方法与回收再利用方法 |
CN112175578A (zh) * | 2020-11-02 | 2021-01-05 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种透明uv原位固化有机硅密封胶及其制备方法 |
CN115058228A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-09-16 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种硫醇-双键光固化led有机硅封装胶及其制备方法 |
CN116144319A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-05-23 | 烟台德邦科技股份有限公司 | 一种快速固化单组分导热有机聚硅氧烷组合物及其制备方法 |
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Publication number | Publication date |
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CN102504270B (zh) | 2013-06-12 |
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