CN108384240A - 可提高折射率的led封装材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可提高折射率的LED封装材料，是由含量为35％～50wt％的有机硅树脂、含量为50％～65wt％的高折射纳米粉体TiO2、ZrO2、Ta2O5或ZnO之至少一种组成，其中，高折射纳米粉体的粒径小于5nm；利用溶胶‑凝胶方法，经过水解与缩合方式制备非晶之高折射纳米粉体，将该高折射纳米粉体导入有机硅树脂中复合而成，使有机硅树脂之折射率从原来的1.50‑1.58提升到1.797。
Description
技术领域
本发明涉及LED领域技术，尤其是指一种可提高折射率的LED封装材料。
背景技术
目前LED常用的封装材料是有机硅树脂和有机硅材料。有机硅树脂因为其具有优良的粘结性、电绝缘性、密着性和介电性能，且成本比较低、配方灵活多变、易成型、生产效率高等优点成为小功率LED封装的主流材料。对于功率型LED，由于有机硅树脂吸湿性强、易老化、耐热性差等先天缺陷直接影响LED寿命；且在高温和短波光照下易变色，进而影响发光效率；而且其在固化前有一定的毒性等等缺点，已远远不能满足封装材料在高折射率、低应力、高导热性能、高耐紫外光能力和耐高温老化性能方面的要求，因此不适用于作为功率型LED的封装材料。有机硅材料耐热老化性和耐紫外光老化性优良，并且具有高透光率、低内应力等优点，被认为是LED封装用高折射率有机硅材料用最佳基体树脂，也成为近年来功率型LED封装用材料的研究热点。
然而有机硅材存在折射率偏低的缺点，为了有效减少界面折射率带来的光损失，须要求封装材的折射率尽可能高，以提高LEE和组件性能。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种可提高折射率的LED封装材料。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种可提高折射率的LED封装材料，是由含量为35％～50wt％的有机硅树脂、含量为50％～65wt％的高折射纳米粉体TiO2、ZrO2、Ta2O5或ZnO之至少一种组成，其中，高折射纳米粉体的粒径小于5nm；利用溶胶-凝胶方法，经过水解与缩合方式制备非晶之高折射纳米粉体，将该高折射纳米粉体导入有机硅树脂中，可得到均一分散的纳米复合材料。
作为一种优选方案，所述有机硅树脂是硅胶通过导入芳香环、卤素、硫原子、金属原子之至少一种而制得。
作为一种优选方案，所述有机硅树脂是有机硅树脂以Si-O-Si键为主链的甲基取代型硅胶。
作为一种优选方案，所述有机硅树脂是有机硅树脂以Si-O-Si键为主链的苯基取代型硅胶。
作为一种优选方案，所述高折射纳米粉体为TiO2，其水解和缩合反应方程式是：
水解反应
缩合反应
作为一种优选方案，所述高折射纳米粉体与有机硅树脂倒入搅拌器内，搅拌速度为25-40转/分钟。
作为一种优选方案，搅拌的同时辅予超声波振动。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知，应用溶胶-凝胶方法，经过水解与缩合方式制备非晶之TiO2，将其导入有机硅树脂中，可得到均一分散的纳米复合材，分别加入TiO2含量为50％到65wt％，有机硅树脂之折射率从原来的1.50-1.58提升到1.797。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。
附图说明
图1是本发明之实施例的图瑞利散射系数与粉体粒径大小的关系。
图2是本发明之实施例中折射率和TiO2含量关系图。
具体实施方式
本发明的一种可提高折射率的LED封装材料，是由含量为35％～50wt％的有机硅树脂、含量为50％～65wt％的高折射纳米粉体TiO2、ZrO2、Ta2O5或ZnO之至少一种组成，其中，高折射纳米粉体的粒径小于5nm；利用溶胶-凝胶方法，经过水解与缩合方式制备非晶之高折射纳米粉体，将该高折射纳米粉体导入有机硅树脂中，可得到均一分散的纳米复合材料。
所述有机硅树脂是硅胶通过导入芳香环、卤素、硫原子、金属原子之至少一种而制得。例如，所述有机硅树脂可以是有机硅树脂以Si-O-Si键为主链的甲基取代型硅胶，也可以是有机硅树脂以Si-O-Si键为主链的苯基取代型硅胶。
有机硅树脂改质可由式(1)可以预测官能基之种类对于高分子折射率大小
其中，n、R、M及V分别代表折射率、分子折射、分子重量及分子体在高分子重复单元下，所以R/M和M/V分别可视为莫耳折射(RM)和莫耳体积(VM)，因此，式(1)可改写成式(2):
根据式(2)，高分子中引进高莫耳折射和低莫耳体积，可以有效增加高分子折射率，当导入芳香环、卤素(F除外)、硫原子、金属原子皆可使折射率提高，另外上述官能基互相结合使用，亦可达到协同效应，更能提高折射率大小且阿贝数较高。
有机硅树脂以Si-O-Si键为主链，由于Si-O键具有很高的键能，使其拥有多项的优点和性能，甲基取代型硅胶具有较低折射率约1.40-1.43左右，当苯基取代型有机硅树脂不但可提高折射率(1.50-1.58)和透光率，还可透过提高封装材料中苯基的质量分率来降低此类有机硅材料的收缩率，并提高黏着性和和机械性能。
在此基础上，将一些高折射率的纳米粉体添加入有机硅树脂树脂中来改善LEE不足问题，所述高折射纳米粉体如TiO2、ZrO2、Ta2O5和ZnO等，当有机机混成时，必须考虑到纳米粉体所产生的瑞利散射(Rayleigh Scattering)现象而造成穿透度下降。
因此选择纳米粉体粒径大小是很重要的，须低于可见光波长十分之一大小之小粒径粒子(一般<25nm)以避免瑞利散射。另外，高含量纳米粉体容易造成粉体聚集引起此散射现象，所以粉体必蝢做表面官能化改质/修饰，来防止粒子之间产生严重聚集。图1显示了瑞利散射系数与粉体粒径大小的关系。
当选用TiO2和有机硅树脂混成纳米复合材，计算瑞利散射系数(R)与粉体粒径大小(d)之关系，如式(3)
其中，n、λ、N分别为折射率、光波长和单位体积粒子数目。如图所示，瑞利散射依循着粒径大小与波长关系，且图中结果粒子须小于5nm才有较低散射。
以纳米粉体做为提高折射率的方式，利用溶胶-凝胶方法，经过水解与缩合方式制备非晶之TiO2，反应如图所示，将其导入有机硅树脂中，可得到均一分散的纳米复合材，分别加入TiO2含量为50％到65wt％，有机硅树脂之折射率从原来的1.50-1.58提升到1.797，如图2所示。
TiO2与有机硅树脂的水解和缩合反应方程式是：
水解反应
缩合反应
反应过程中，所述高折射纳米粉体与有机硅树脂倒入搅拌器内，搅拌速度为25-40转/分钟，搅拌的同时辅予超声波振动，可以使化学反应更充分，生产的封装材料更均匀并且无气泡。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种可提高折射率的LED封装材料，其特征在于：是由含量为35％～50wt％的有机硅树脂、含量为50％～65wt％的高折射纳米粉体TiO2、ZrO2、Ta2O5或ZnO之至少一种组成，其中，高折射纳米粉体的粒径小于5nm；利用溶胶-凝胶方法，经过水解与缩合方式制备非晶之高折射纳米粉体，将该高折射纳米粉体导入有机硅树脂中复合而成。
2.根据权利要求1所述的可提高折射率的LED封装材料，其特征在于：所述有机硅树脂是硅胶通过导入芳香环、卤素、硫原子、金属原子之至少一种而制得。
3.根据权利要求1所述的可提高折射率的LED封装材料，其特征在于：所述有机硅树脂是有机硅树脂以Si-O-Si键为主链的甲基取代型硅胶。
4.根据权利要求1所述的可提高折射率的LED封装材料，其特征在于：所述有机硅树脂是有机硅树脂以Si-O-Si键为主链的苯基取代型硅胶。
5.根据权利要求1所述的可提高折射率的LED封装材料，其特征在于：所述高折射纳米粉体为TiO2，其水解和缩合反应方程式是：
水解反应
缩合反应(1)
(2)
6.根据权利要求1所述的可提高折射率的LED封装材料，其特征在于：所述高折射纳米粉体与有机硅树脂倒入搅拌器内，搅拌速度为25-40转/分钟。
7.根据权利要求6所述的可提高折射率的LED封装材料，其特征在于：搅拌的同时辅予超声波振动。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180810 |