CN109161020A - 一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的制备方法，该方法使用分子混合强化技术在封装胶中原位生成纳米氧化物颗粒，原位生成技术使得纳米氧化锆颗粒直接在胶溶液中生成，纳米氧化物颗粒粒径极小且不易团聚，解决了先合成纳米颗粒之后掺杂于有机基材中遇到的颗粒团聚以及兼容性差等问题，从而赋予产品更高的应用性能和更广泛的应用范围。将所得到去除溶剂的透明胶材，倒入模具或者光学器件中，在100‑150摄氏度条件下固化，制备得到透明、折射率可调的纳米复合有机硅树脂胶材，可用于制造高折射率光学复合薄膜、高折射率封装胶材、光学传感器、光学元件等。

Description

一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的制备方法
技术领域
本发明涉及LED封装和光学材料制备领域，特别是涉及一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的制备方法。
背景技术
LED灯作为一种冷光源，具有较之白炽灯更安全、长寿且对环境更加友好的特性，被越来越广泛地应用在生产生活的各个方面。LED封装材料指的是用来封装发光芯片的胶装材料，相对于普通的封装材料，如集成电路的封装材料，LED的封装材料不仅要求保护芯片从而防止其长期暴露或机械损伤以致失效，还要求必须具有透光性，使得发光芯片所发出的光能够透过封装材料达到照明的要求。传统的封装胶材料如环氧树脂、有机硅胶等的折射率处于较低水平，根据Fresnel损耗原理，光从一种介质穿过另一种时有一部分会被反射回到原介质中，由Fresnel损耗计算公式得出结论为介质折射率越低，反射的光就越多，造成的光损失较严重。因此很有必要提升封装胶材的折射率。
目前有机硅胶的折射率都较低(n<1.55),为了获得更好的出光效率，需要进一步提升封装材料的折射率。通常是在材料中引入高摩尔折射率的基团或原子(如苯基、硫原子等)或者在材料中添加高折射率的无机纳米粒子(Ti02、ZrO2、ZnS、ZnO等)。
专利US20070221939揭示了一种纳米复合LED封装材料的制备方法。其先采用钛酸丁酯制备二氧化钛纳米粒子，再用含镁化合物包覆该二氧化钛纳米粒子，并将其制成用氧化铝或者氧化钛包覆的核-壳结构，接着用含有有机官能团的单体对其进行表面修饰，最后将其加入有机硅封装材料中，得到高折射率的无机纳米粒子改性的有机硅封装材料。该材料的折射率可达1.7，但其制备方法复杂，成本较高，不适合工业化生产。除此之外，无机物以纳米粒子的形式加入有机体系中，存在分散不均匀，易发生团聚的现象，导致光散射的发生，从而降低材料的透明度，影响其使用。
由于无机纳米粒子与有机物相容性的问题，该类材料还存在热稳定性差的问题。
本发明采用溶胶-凝胶技术，使无机纳米金属氧化物(氧化钛、氧化锆)直接原位在硅胶中生成，使其与有机硅分子链直接形成键合，这样大大解决了之前专利中加入纳米粒子时与有机基材不兼容的问题，同时两者的协同作用又可以显著提升复合材料的折射率。利用这种方法可以实现复合胶材的大规模制备。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的方法。该方法使用分子混合强化技术在封装胶中原位生成纳米氧化物颗粒，原位生成技术使得纳米氧化锆颗粒直接在胶溶液中生成，纳米氧化物颗粒粒径极小且不易团聚，解决了先合成纳米颗粒之后掺杂于有机基材中遇到的颗粒团聚以及兼容性差等问题，从而赋予产品更高的应用性能和更广泛的应用范围。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的应用。
为解决上述第一个问题，本发明采用的技术方案是提供一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的方法，该方法包括如下步骤：
步骤1)将有机锆盐、螯合剂以及硅胶组分，或者有机钛盐、螯合剂以及硅胶组分加入一定质量溶剂中；上述有机锆盐或者有机钛盐和螯合剂的摩尔比例为1：1～2；反应原料为有机锆盐、螯合剂以及硅胶组分，或者有机钛盐、螯合剂以及硅胶组分，溶剂与反应原料总质量比为1～100:1；得到反应原料与溶剂的混合物。
步骤2)将水加入步骤1)中的混合物，并溶解于一定质量水中；水与有机盐(有机锆盐或者有机钛盐)的摩尔比例为0.1-2:1。溶剂与水的总质量比为1～100:1。
步骤3)向超重力反应器中通入循环水，调节并控制体系溶液温度在-10℃～30℃左右，反应时间1-60分钟，控制反应器转速100-4000转每分；
步骤4)反应完毕，纳米颗粒即在均匀稳定的在硅胶组分中生成，然后真空旋蒸去除树脂中残留的溶剂和小分子物质，即得到透明的纳米氧化物-硅胶复合材料；
优选的，步骤1)所述有机锆盐或者有机钛盐是以下材料的一种或者多种的混合物：有机锆盐单体：正丙醇锆、异丙醇锆、锆酸四正丙酯、正丁醇锆、丁醇锆和锆酸三乙醇胺螯合物。有机钛盐单体：钛酸四异丙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丁酯，钛酸四正丁酯和钛酸三乙醇胺螯合物。
优选的，步骤1)所述螯合物为以下材料的一种或者多种的混合物：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、马来酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、戊酸、己酸、丙烯酸。
更优选的选用乙酸，丙酸以及丁酸为螯合剂。
优选的，步骤1)所述溶剂为以下材料的一种或者多种的混合物：正丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、甲苯、异丙醇、正己烷和环己烷。
更优选的，选用正丁醇：丁酮＝1:1的混合溶剂。
优选的，步骤1)所述硅胶组分可以各公司的商品胶AB组分中的一种或者多种或者各种由三官能度有机硅氧烷、二官能团度有机硅氧烷和单官能团度有机硅氧烷合成物的一种或者多种。
优选的选用道康宁OE-6636，OE-6630。
优选的，步骤3)所述反应器为超声反应器、超重力反应器、旋转填充床反应器、旋转反应器、定-转子反应器、微通道反应器或静态混合反应器。
更优选的，所述超重力反应器选自旋转填充床型超重力旋转床反应器、折流型超重力旋转床反应器、螺旋通道型超重力旋转床反应器、定-转子型超重力旋转床反应器或旋转碟片型超重力旋转床反应器；优选地，旋转床的转子转速为100-5000转每分；更优选地，旋转床的转子转速为500-2500转每分。所述旋转床转子转速由调频变速仪调节。
优选的反应温度为-5℃-5℃；
优选的反应时间为1分钟-10分钟；
优选的，步骤4)中真空干燥温度为40-70℃，更优选的为50-55℃。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种高折射率纳米复合纳米有机硅封装胶材的应用。将所得到去除溶剂的透明胶材，倒入模具或者光学器件中，在100-150摄氏度条件下固化，制备得到透明、折射率可调的纳米复合有机硅树脂胶材，可用于制造高折射率光学复合薄膜、高折射率封装胶材、光学传感器、光学元件等。
附图说明
图1为实施例1中硅胶分散液中的动态光散射激光粒径图；
图2为实施例1中复合硅胶薄膜的紫外可见透过率图；
图3为实施例2中硅胶分散液中的动态光散射激光粒径图；
图4为实施例3中硅胶分散液中的动态光散射激光粒径图；
图5为实施例1中旋蒸后透明复合胶材照片；
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进一步加以说明，但本发明的内容并不仅仅局限于下面的实施例或其他类似实例。
实施例1
1)称取正丙醇锆37.04克、醋酸23.56克、OE-6636A胶50克在烧杯中用100毫升溶剂溶解，并控制溶液温度在0℃左右；
2)量取4.10克水在烧杯中用4毫升溶剂溶解，并控制溶液温度在0℃左右；
3)将两烧杯中溶液同时送入超重力反应器中，向反应器中通入循环水，调节体系温度至预设温度，控制反应器转速500转每分，循环时间10分钟；
4)所得溶液在50℃下减压旋蒸30分钟，加入50克OE-6636B胶。经过检测均匀分散在硅胶中的纳米氧化锆的粒径为2纳米。采用旋涂法(4000转每分,15秒)制备薄膜,在100度条件下固化1.5小时,复合封装胶材折射率1.593，透过率为98％。
实施例2
1)称取钛酸四异丙酯0.3704克、醋酸0.2356克、OE-6636A胶0.5克在烧杯中用100毫升溶剂溶解，并控制溶液温度在0℃
左右；
2)量取0.0410克水在烧杯中用4毫升溶剂溶解，并控制溶液温度在0℃左右；
3)将两烧杯中溶液同时送入超重力反应器中，向反应器中通入循环水，调节体系温度至预设温度，控制反应器转速500转每分，循环时间10分钟；
4)所得溶液在50℃下减压旋蒸30分钟，加入0.5克OE-6636B胶。经过检测均匀分散在硅胶中的纳米氧化钛的粒径为2.5纳米。采用旋涂法(4000转每分,15秒)制备薄膜,在100度条件下固化1.5小时,复合封装胶材折射率1.652，透过率为98％。
实施例3
1)称取正丙醇锆0.277克、醋酸0.101克、有机硅胶A胶0.468克在瓶中用1.667毫升溶剂溶解，并控制溶液温度在0℃左右；
2)量取0.030克水加入1)中制得的溶液，并控制溶液温度在0℃左右；
3)将溶液置于冰水浴中超声40分钟，得到透明的氧化锆纳米颗粒分散体。
4)所得溶液在50℃下减压旋蒸30分钟，加入0.5克OE-6636B胶。经过检测均匀分散在硅胶中的纳米氧化锆的粒径为3.7纳米。采用旋涂法(4000转每分,1秒)制备薄膜,在100度条件下固化1.5小时,复合封装胶材折射率1.590，透过率为97％。

Claims (10)

1.一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤，
步骤1)将有机锆盐、螯合剂以及硅胶组分，或者有机钛盐、螯合剂以及硅胶组分加入一定质量溶剂中；上述有机锆盐或者有机钛盐和螯合剂的摩尔比例为1：1～2；反应原料为有机锆盐、螯合剂以及硅胶组分，或者有机钛盐、螯合剂以及硅胶组分，溶剂与反应原料总质量比为1～100:1；得到反应原料与溶剂的混合物；
步骤2)将水加入步骤1)中的混合物，并溶解于一定质量水中；水与有机盐的摩尔比例为0.1-2:1；溶剂与水的总质量比为1～100:1；
步骤3)向超重力反应器中通入循环水，调节并控制体系溶液温度在-10℃～30℃左右，反应时间1-60分钟，控制反应器转速100-4000转每分；
步骤4)反应完毕，纳米颗粒即在均匀稳定的在硅胶组分中生成，然后真空旋蒸去除树脂中残留的溶剂和小分子物质，即得到透明的纳米氧化物-硅胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的方法，其特征在于：步骤1)所述有机锆盐或者有机钛盐是以下材料的一种或者多种的混合物：有机锆盐单体：正丙醇锆、异丙醇锆、锆酸四正丙酯、正丁醇锆、丁醇锆和锆酸三乙醇胺螯合物；有机钛盐单体：钛酸四异丙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丁酯，钛酸四正丁酯和钛酸三乙醇胺螯合物；
步骤1)所述螯合物为以下材料的一种或者多种的混合物：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、马来酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、戊酸、己酸、丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的方法，其特征在于：步骤1)所述溶剂为以下材料的一种或者多种的混合物：正丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、甲苯、异丙醇、正己烷和环己烷；
选用正丁醇：丁酮＝1:1的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的方法，其特征在于：步骤1)所述硅胶组分可以各公司的商品胶AB组分中的一种或者多种或者各种由三官能度有机硅氧烷、二官能团度有机硅氧烷和单官能团度有机硅氧烷合成物的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的方法，其特征在于：步骤3)所述反应器为超声反应器、超重力反应器、旋转填充床反应器、旋转反应器、定-转子反应器、微通道反应器或静态混合反应器。
6.根据权利要求1所述的一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的方法，其特征在于：所述超重力反应器选自旋转填充床型超重力旋转床反应器、折流型超重力旋转床反应器、螺旋通道型超重力旋转床反应器、定-转子型超重力旋转床反应器或旋转碟片型超重力旋转床反应器；优选地，旋转床的转子转速为100-5000转每分；更优选地，旋转床的转子转速为500-2500转每分；所述旋转床转子转速由调频变速仪调节。
7.根据权利要求1所述的一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的方法，其特征在于：反应温度为-5℃-5℃。
8.根据权利要求1所述的一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的方法，其特征在于：反应时间为1分钟-10分钟。
9.根据权利要求1所述的一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的方法，其特征在于：步骤4)中真空干燥温度为40-70℃。
10.一种高折射率纳米复合纳米有机硅封装胶材的应用，其特征在于：将所得到去除溶剂的透明胶材，倒入模具或者光学器件中，在100-150摄氏度条件下固化，制备得到透明、折射率可调的纳米复合有机硅树脂胶材，用于制造高折射率光学复合薄膜、高折射率封装胶材、光学传感器、光学元件。
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