CN1891622A - 一种高比表面积碳气凝胶的制备方法 - Google Patents

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侯今强
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周斌
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Abstract

本发明提供了一种高比表面积碳气凝胶的制备方法。以间苯二酚和甲醛为原料，以碳酸钠为催化剂，经溶胶－凝胶反应、常压干燥和高温碳化制备碳气凝胶；再以二氧化碳为活化剂，进行气体活化处理，制得高比表面积的碳气凝胶。本发明使用常压干燥工艺，避免了传统的超临界干燥的高危险、高成本的复杂工艺；使用气体活化工艺，弥补了常压干燥带来的比表面积低的不足。根据本发明方法制备的碳气凝胶的BET比表面积达到了1700m2/g，可应用于电极材料或超级电容器。

Description

一种高比表面积碳气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳气凝胶的制备方法，具体涉及一种高比表面积碳气凝胶的制备方法。
背景技术
碳气凝胶是一种新型的纳米多孔材料。它具有较低的密度、高比表面积和高孔隙率，表现出强吸附催化能力、低热导率、低声阻抗等特性。此外，还具有良好的导电性、光导性及磁性能，使其在电极材料、高功率密度和高能量密度的电化学超级电容器、海水淡化电极、新型高效可充电电池以及细网光电管中单光子计数器等方面具有良好的应用前景。
传统的制备方法中采用超临界干燥工艺，所需成本高，操作危险性大，不适合碳气凝胶的产业化开发[文献1：R.W.Pekala，F.M.Kong，J.Phys.(Paris)College.C4，33(1989).]。在采用了常压干燥工艺之后，虽然弥补了上述的不足，但最终的碳气凝胶的比表面积较低[文献2：Jun Shen，Jue Wang，Jiwei Zhai.Journal of Sol-Gel Science and Technology，2004，31：1-5.]，不能完全发挥碳气凝胶的结构优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种高比表面积碳气凝胶的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：以间苯二酚和甲醛为原料，以碳酸钠为催化剂，经溶胶-凝胶反应、常压干燥和高温碳化制备碳气凝胶；再以二氧化碳为活化剂，进行气体活化处理，制得高比表面积的碳气凝胶。
将常压干燥和活化工艺结合之后，就可以在解决传统制备方法的不足的同时，最大化地提高了碳气凝胶的比表面积，促进了碳气凝胶的产业化开发。
本发明所述的″活化″就是指对碳材料通过物理和化学反应过程，实现增加比表面积的方法。
一种高比表面积碳气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机湿凝胶在有机溶剂中进行溶剂替换，然后，在自然或者恒温条件下常压干燥，得到有机气凝胶；
(2)将步骤(1)中所得的有机气凝胶在惰性气体下高温碳化得到碳气凝胶；
(3)将步骤(2)所得的碳气凝胶在二氧化碳气体中进行气体活化，得到最终产品。
进一步，步骤(1)中所述的有机湿凝胶是间苯二酚-甲醛有机湿凝胶，是以间苯二酚、甲醛、水和催化剂为原料，将间苯二酚、甲醛、水和催化剂按比例混合，搅拌，将所得的溶胶在恒温下凝胶化而形成。
在步骤(1)中，间苯二酚∶甲醛＝0.5～5摩尔比，间苯二酚∶碳酸钠＝30～2000摩尔比，恒温凝胶条件为20～35℃静置20～30小时，40～60℃静置20～30小时，80～100℃静置60～80小时。
在步骤(2)中，用于替换的有机溶剂为丙酮、丁酮、环己烷、正己烷或异丙醇；自然条件为常温常压，即25℃，1个标准大气压；恒温条件为20～200℃，1个标准大气压；替换和干燥的时间为48～120小时。
在步骤(3)中，惰性气体为氩气或氮气；碳化温度为600～1100℃，碳化时间为10～15小时。
在步骤(4)中，气体活化条件为，通气速率：10～80ml/min；活化时间：5～8小时；活化温度：800～1100℃。
所选用的催化剂选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙或者醋酸中的任意一种或几种。
碳气凝胶的BET比表面积为600～2000m2/g。
所述的高比表面积碳气凝胶的用途：其特征在于：应用于超级电容器、锂离子电池。
具体如下：
(1)间苯二酚-甲醛有机湿凝胶的制备：以间苯二酚、甲醛、水为原料，碳酸钠为催化剂，将间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠按下面的比例混合，搅拌。将所得的溶胶在恒温常压下凝胶，形成间苯二酚-甲醛有机湿凝胶。其中，间苯二酚∶甲醛＝0.5～5(摩尔比)，间苯二酚∶碳酸钠＝30～2000(摩尔比)，＝10～80％(质量比)，(″(溶液)″表示甲醛和碳酸钠是以溶液形式混入混合液的)。恒温凝胶条件，例如：依次20～35℃静置20～30小时，40～60℃静置20～30小时，80～100℃静置60～80小时。
(2)间苯二酚-甲醛有机气凝胶的制备：即常压干燥工艺。将步骤(1)中所得的间苯二酚-甲醛有机湿凝胶在有机溶剂中进行溶剂替换。然后，在自然或者恒温条件下干燥，而得到间苯二酚-甲醛有机气凝胶。其中，用于替换的有机溶剂为丙酮、丁酮、环己烷、正己烷或异丙醇。自然条件为常温常压下，即25℃，1个标准大气压，恒温条件为20～200℃，1个标准大气压。替换和干燥的时间都是48～120小时。
(3)碳气凝胶的制备：将步骤(2)中所得的间苯二酚-甲醛有机气凝胶在惰性气体下高温碳化，即得碳气凝胶。其中，压强为常压，惰性气体为氩气或氮气。碳化温度为600～1100℃，碳化时间为10～15小时。
(4)高比表面积碳气凝胶的制备：即气体活化工艺。将步骤(3)所得碳气凝胶在二氧化碳气体中进行气体活化，即得高BET比表面积碳气凝胶。其中，活化条件为，通气速率：10～80ml/min；活化时间：5～8小时；活化温度：800～1100℃。
在步骤(1)中的催化剂碳酸钠还可以用氢氧化钠、氢氧化钙或者醋酸中的任何一种来代替。
本发明通过常压干燥工艺和气体活化工艺相组合的方法控制碳气凝胶的比表面积和孔径分布。本发明的优点在于：使用常压干燥工艺，避免了传统的超临界干燥的高危险、高成本的复杂工艺；使用气体活化工艺，弥补了常压干燥带来的比表面积低的不足。
经常压干燥工艺获得的碳气凝胶的BET比表面积约为600m2/g。但是在按照本发明经过二氧化碳气体活化工艺之后，碳气凝胶的BET比表面积可以达到1700m2/g，使得碳气凝胶的吸附性能获得极大的提高。这主要是因为在活化的过程中，碳气凝胶骨架上的碳与二氧化碳反应，使得无应用价值的封闭的微孔变为开放的微孔；同时也会生成一部分微孔。
利用本发明方法制备的高比表面积碳气凝胶，其BET比表面积远高于经常压干燥工艺获得的碳气凝胶，最高将可以达到2000m2/g，例如在实施例3中达到了1780m2/g。这种高比表面积碳气凝胶可以应用于高容量的超级电容器(双电层电容器)，电池电极等，特别适合于在超级电容器中应用。
在活化前后碳气凝胶的孔洞均为微孔，但是活化后的碳气凝胶的吸附体积有了明显的上升。也正是这些孔洞产生才形成了高比表面积的碳气凝胶。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述和说明。有必要指出的是，实施例的提供旨在对本发明作进一步的说明，不应理解为对本发明保护范围的限制。
实例1：以间苯二酚、甲醛、水为原料，碳酸钠为催化剂。将间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠按间苯二酚∶甲醛＝1(摩尔比)，间苯二酚∶碳酸钠＝2000(摩尔比)，
Figure A20051002754600051
搅拌。将所得的溶胶在恒温下(20℃静置30小时，60℃静置30小时，80℃静置80小时)凝胶，形成间苯二酚-甲醛有机湿凝胶。将其在异丙醇溶剂中替换。然后，在自然条件下干燥，而得到间苯二酚-甲醛有机气凝胶。然后在氮气气氛下高温碳化12小时，得碳气凝胶。最后在二氧化碳气体中进行气体活化，(通气速率：10ml/min；活化时间：8小时；活化温度：1000℃)即得高BET比表面积碳气凝胶。BET比表面积为1323m2/g。
实例2：以间苯二酚、甲醛、水为原料，碳酸钠为催化剂。将间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠按间苯二酚∶甲醛＝1(摩尔比)，间苯二酚∶碳酸钠＝2000(摩尔比)，搅拌。将所得的溶胶在恒温下(20℃静置30小时，60℃静置30小时，80℃静置80小时)凝胶，形成间苯二酚-甲醛有机湿凝胶。将其在正己烷溶剂中替换。然后，在35℃下干燥，而得到间苯二酚-甲醛有机气凝胶。然后在氮气气氛下高温碳化12小时，得碳气凝胶。最后在二氧化碳气体中进行气体活化，(通气速率：40ml/min；活化时间：7小时；活化温度：800℃)即得高BET比表面积碳气凝胶。BET比表面积为1415m2/g。
实例3：以间苯二酚、甲醛、水为原料，碳酸钠为催化剂。将间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠按间苯二酚∶甲醛＝0.8(摩尔比)，间苯二酚∶碳酸钠＝2000(摩尔比)，搅拌。将所得的溶胶在恒温下(20℃静置30小时，60℃静置30小时，85℃静置80小时)凝胶，形成间苯二酚-甲醛有机湿凝胶。将其在丙酮溶剂中替换。然后，在自然条件下干燥，而得到间苯二酚-甲醛有机气凝胶。然后在氮气气氛下高温碳化12小时，得碳气凝胶。最后在二氧化碳气体中进行气体活化，(通气速率：80ml/min；活化时间：5小时；活化温度：1100℃)即得高比表面积碳气凝胶。BET比表面积为1780m2/g。
所使用的化学试剂都是上海化学试剂公司的产品，纯度为分析纯。所使用的气体是上海立新气体公司的产品，纯度为普通气体。

Claims (9)

1.一种高比表面积碳气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将有机湿凝胶在有机溶剂中进行溶剂替换，然后，在自然或者恒温条件下常压干燥，得到有机气凝胶；
(2)将步骤(1)中所得的有机气凝胶在惰性气体下高温碳化得到碳气凝胶；
(3)将步骤(2)所得的碳气凝胶在二氧化碳气体中进行气体活化，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的高比表面积碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机湿凝胶是间苯二酚-甲醛有机湿凝胶，是以间苯二酚、甲醛、水和催化剂为原料，将间苯二酚、甲醛、水和催化剂按比例混合，搅拌，将所得的溶胶在恒温下凝胶化而形成。
3.根据权利要求2所述的高比表面积碳气凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，间苯二酚∶甲醛＝0.5～5摩尔比，间苯二酚∶碳酸钠＝30～2000摩尔比，恒温凝胶条件为20～35℃静置20～30小时，40～60℃静置20～30小时，80～100℃静置60～80小时。
4.根据权利要求2所述的高比表面积碳气凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，用于替换的有机溶剂为丙酮、丁酮、环己烷、正己烷或异丙醇；自然条件为常温常压，即25℃，1个标准大气压；恒温条件为20～200℃，1个标准大气压；替换和干燥的时间为48～120小时。
5.根据权利要求2所述的高比表面积碳气凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，惰性气体为氩气或氮气；碳化温度为600～1100℃，碳化时间为10～15小时。
6.根据权利要求2所述的高比表面积碳气凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，气体活化条件为，通气速率：10～80ml/min；活化时间：5～8小时；活化温度：800～1100℃。
7.根据权利要求2所述的高比表面积碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所选用的催化剂选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙或者醋酸中的任意一种或几种。
8.根据权利要求1～7中任意一项所述的高比表面积碳气凝胶，其特征在于：碳气凝胶的BET比表面积为600～2000m2/g。
9.权利要求8所述的高比表面积碳气凝胶的用途：其特征在于：应用于超级电容器、锂离子电池。
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