CN106044740A - 一种纳米多孔碳材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米多孔碳材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米多孔碳材料，所述纳米多孔碳材料主要由间苯二酚、甲醛和碳酸钠溶液制成；其中所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1：2，所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为50～500，溶质的质量分数为15％～50％，所述碳酸钠溶液为0.04mol/L～0.06mol/L。本发明提供的纳米多孔碳材料，采用间苯二酚和甲醛为反应物，碳酸钠为催化剂，采用间苯二酚与碳酸钠的合适摩尔比，利用含水乙醇较大的表面张力来促使材料可控收缩，改变了原有的防止气凝胶在制备过程中塌缩的技术，促使RF有机凝胶在常压干燥过程中塌缩，让大孔转变成介孔，提高介孔含量，提高材料宏观密度，降低电阻率；同时采用CO2活化技术制造微孔。在碳化过程中采用温度梯度式的升温方式，保证在对应温度段内相应的基团分解完全。

Description

一种纳米多孔碳材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及多孔碳材料技术领域，特别是一种纳米多孔碳材料及其制备方法。
背景技术
纳米多孔碳(如碳气凝胶)是一种纳米多孔的固态材料，是由有机气凝胶或有机纳米多孔干凝胶碳化得到的导电性气凝胶。纳米多孔碳具有高密度、高比表面积、低电阻率等特性，可以作为理想电极材料应用在超级电容器以及其它二次电池上，能提高器件的可循环性和容量。而且它具有良好的吸附性能，也可应用在海水淡化以及吸氢等方面。同时可以用做催化剂和催化剂载体，还可在医学领域、超高温绝热等方面得到应用。
纳米多孔碳材料的研究一直被作为科研热点，将其应用在超级电容器上。采用超临界干燥技术制备的纳米多孔碳材料已经不能满足工业化生产。目前，常常采用常压干燥技术制备纳米多孔碳材料，选择合适的质量分数与催化剂的量来减小常压干燥技术造成的结构塌缩；接着再进行活化技术改善纳米多孔碳材料的孔结构，在原有孔洞的基础上制造微孔来提高比表面积，这样获得的纳米多孔碳材料依然密度偏低，电阻率值偏高，不利于制备高功率密度的超级电容器器件，降低了器件的能量密度，也很难用现有的湿法工艺制作电极，无法满足使用的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种纳米多孔碳材料及其制备方法，以解决现有技术中的技术问题。
根据本发明的第一方面，提供一种纳米多孔碳材料，所述纳米多孔碳材料主要由间苯二酚、甲醛和碳酸钠溶液制成；其中所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1：2，所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为50～500，溶质的质量分数为15％～50％，所述碳酸钠溶液为0.04mol/L～0.06mol/L。
优选地，所述间苯二酚、甲醛和碳酸钠混合溶液高温处理后形成RF有机湿凝胶，所述RF有机湿凝胶在含水乙醇中替换处理后风干，先后在氮气和二氧化碳气体环境中高温处理得到纳米多孔碳材料。
优选地，所述间苯二酚、甲醛和碳酸钠混合溶液处理温度为80℃～90℃，处理时间为4～6天。
优选地，所述含水乙醇的含水量为10％～30％。
优选地，所述氮气环境处理温度为200℃～1100℃。
优选地，所述氮气环境处理过程为升温过程中在200℃稳定2h，400℃稳定2h，600℃稳定2h和1000℃～1100稳定3～5h。
优选地，所述二氧化碳气体环境处理温度为800℃～1100℃。
优选地，所述二氧化碳气体环境处理过程为先向炉内通20～40min的二氧化碳气体，然后在二氧化碳环境下升温至800℃～1100℃，恒温保持2～6h，然后降至室温。
根据本发明的第二方面，提供一种上述纳米多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将间苯二酚、甲醛和碳酸钠溶液加入去离子水中，配好的溶液搅拌均匀，密封放入恒温烘箱中，高温处理得到RF有机湿凝胶；
步骤二：将得到的RF有机湿凝胶切块处理，用含水乙醇替换处理后取出RF有机湿凝胶，在常温常压下将湿凝胶置于通风处，待内部液体自然挥发完全之后，即制得RF有机干凝胶；
步骤三：将RF有机干凝胶放入管式碳化炉中，先向炉内通20～40min的氮气，在高温碳化过程中采用温度梯度式的升温方式处理后将温度降至室温；
步骤四：将氮气环境处理过的RF有机干凝胶放入管式碳化炉中，先向炉内通20～40min的二氧化碳气体，然后在二氧化碳气氛下恒温处理，然后将温度降至室温，即制得了所述化纳米多孔碳材料。
优选地，所述含水乙醇对RF有机湿凝胶的替换处理进行3～5次，每次处理时间为22～25h。
本发明提供的纳米多孔碳材料，采用间苯二酚和甲醛为反应物，碳酸钠为催化剂，采用间苯二酚与碳酸钠的合适摩尔比，利用含水乙醇较大的表面张力来促使材料可控收缩，改变了原有的防止气凝胶在制备过程中塌缩的技术，促使RF有机凝胶在常压干燥过程中塌缩，让大孔转变成介孔，提高介孔含量，提高材料宏观密度，降低电阻率；同时采用CO2活化技术制造微孔。在碳化过程中采用温度梯度式的升温方式，保证在对应温度段内相应的基团分解完全。
附图说明
通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1为实施例1纳米多孔碳的SEM图；
图2为实施例2纳米多孔碳的氮气吸附-脱附曲线。
具体实施方式
以下将参照附图更详细地描述本发明的各种实施例。在各个附图中，相同的元件采用相同或类似的附图标记来表示。为了清楚起见，附图中的各个部分没有按比例绘制。
本发明提供的纳米多孔碳材料主要由间苯二酚、甲醛、碳酸钠、含水乙醇在特定条件下制得。所述间苯二酚、甲醛及碳酸钠混合溶液密封在恒温箱中高温处理后形成RF有机湿凝胶；所述RF有机湿凝胶在所述含水乙醇中替换处理后置于通风处自然风干，待液体挥发完得到RF有机干凝胶；RF有机干凝胶先后在氮气环境和CO2环境中高温处理后得到纳米多孔碳材料。
其中所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1：2，所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为50～500，溶质的质量分数为15％～50％，碳酸钠溶液为0.04mol/L～0.06mol/L，所述含水乙醇的含水量为10％～30％。所述恒温箱中的处理温度为80℃～90℃，处理时间为4～6天；所述氮气环境处理温度为200℃～1000℃；所述CO2环境处理温度为800℃～1100℃。
下面通过具体实施例对本发明进行详细介绍：
实施例一：
步骤一、先配制0.05mol/L的碳酸钠溶液，选择间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2，溶质的质量百分数选择20％，间苯二酚与碳酸钠以摩尔比为500来确定各自的加入量，将间苯二酚、甲醛和碳酸钠溶液加入去离子水中。将配好的溶液均匀搅拌30min后，密封放入恒温烘箱中，85℃处理5天，制备RF有机湿凝胶。
步骤二、将得到的RF有机湿凝胶切块处理，用含水25％乙醇(体积比)替换5次，每次24h。然后取出湿凝胶，在常温常压下将湿凝胶置于通风处，待内部液体自然挥发完全之后，即制得RF有机干凝胶。
步骤三、将RF有机干凝胶放入管式碳化炉中，先向炉内通30min左右的氮气，在高温碳化过程中采用温度梯度式的升温方式，在氮气气氛下升温至1000℃保持3h，然后缓慢降至室温。
在本步骤中采用温度梯度式的升温方式为升温过程中在200℃稳定2h，400℃稳定2h，600℃稳定2h和1000℃稳定3h。
步骤四、将纳米多孔碳放入管式碳化炉中，先向炉内通30min左右的CO2气体，然后在CO2气氛下升温至1000℃，恒温保持2h，然后缓慢降至室温，即制得了高比表面积的活化纳米多孔碳材料。
所制备的纳米多孔碳材料的密度为1.12g/cm3，比表面积为1515m2/g，电阻率为0.12Ω·cm。所述纳米多孔碳材料的SEM图如图1所示。
实施例二
步骤一、先配制0.05mol/L的碳酸钠溶液，选择间苯二酚与甲醛以摩尔比为1:2，溶质的质量百分数选择5％，间苯二酚与碳酸钠以摩尔比为300来确定各自的加入量，将间苯二酚、甲醛和碳酸钠溶液加入去离子水中。将配好的溶液均匀搅拌30min后，密封放入恒温烘箱中，85℃处理5天，制备RF有机湿凝胶。
步骤二、将RF有机湿凝胶切块处理，用含水18％乙醇(体积比)替换5次，每次24h左右。然后取出湿凝胶，在常温常压下将湿凝胶置于通风处，待内部液体自然挥发完全之后，即制得RF有机干凝胶。
步骤三、将RF有机干凝胶放入管式碳化炉中，先向炉内通30min左右的氮气，在高温碳化过程中采用温度梯度式的升温方式，在氮气气氛下升温至1050℃保持3h，然后缓慢降至室温。
在本步骤中采用温度梯度式的升温方式为升温过程中在200℃稳定1h，400℃稳定2h，600℃稳定2h和1050℃稳定3h。该过程中氮气的吸附—脱附曲线如图2所示。
步骤四、将制备的样品放入管式碳化炉中，先向炉内通30min左右的CO2气体，然后在CO2气氛下升温至1000℃，恒温保持3h，然后缓慢降至室温,即制得了高比表面积的纳米多孔碳材料。
所制备的高比表面积的纳米多孔碳的密度为0.98g/cm3，比表面积为4295m2/g，电阻率为0.15Ω·cm。
实施例三
步骤一、先配制0.05mol/L的碳酸钠溶液，选择间苯二酚与甲醛以摩尔比为1:2，溶质的质量百分数选择40％，间苯二酚与碳酸钠以摩尔比为200来确定各自的加入量，将间苯二酚、甲醛和碳酸钠溶液加入去离子水中。将配好的溶液均匀搅拌30min后，密封放入恒温烘箱中，85℃处理5天，制备RF有机湿凝胶。
步骤二、将RF有机湿凝胶切块处理，用含水15％乙醇(体积比)替换5次，每次24h左右。然后取出湿凝胶，在常温常压下将湿凝胶置于通风处，待内部液体自然挥发完全之后，即制得RF有机干凝胶。
步骤三、将RF有机干凝胶放入管式碳化炉中，先向炉内通30min左右的氮气，在高温碳化过程中采用温度梯度式的升温方式，在氮气气氛下升温至1000℃保持3h，然后缓慢降至室温。
在本步骤中采用温度梯度式的升温方式为升温过程中在200℃稳定1h，400℃稳定2h，600℃稳定2h和1000℃稳定3h。
步骤四、将制备的样品放入管式碳化炉中，先向炉内通30min左右的CO2气体，然后在CO2气氛下升温至1000℃，恒温保持3h，然后缓慢降至室温,即制得了高比表面积的纳米多孔碳材料。
所制备的高比表面积的纳米多孔碳材料的密度为1.18g/cm3，比表面积为1000m2/g，电阻率为0.11Ω·cm。
实施例四
步骤一、先配制0.05mol/L的碳酸钠溶液，选择间苯二酚与甲醛以摩尔比为1:2，溶质的质量百分数选择30％，间苯二酚与碳酸钠以摩尔比为1500来确定各自的加入量，将间苯二酚、甲醛和碳酸钠溶液加入去离子水中。将配好的溶液均匀搅拌30min后，密封放入恒温烘箱中，85℃处理5天，制备RF有机湿凝胶。
步骤二、将RF有机湿凝胶切块处理，用含水10％乙醇(体积比)替换5次，每次24h左右。然后取出湿凝胶，在常温常压下将湿凝胶置于通风处，待内部液体自然挥发完全之后，即制得RF有机干凝胶。
步骤三、将RF有机干凝胶放入管式碳化炉中，先向炉内通30min左右的氮气，在高温碳化过程中采用温度梯度式的升温方式，在氮气气氛下升温至1000℃保持3h，然后缓慢降至室温。
在本步骤中采用温度梯度式的升温方式为升温过程中在200℃稳定1h，400℃稳定2h，600℃稳定2h和1000℃稳定3h。
步骤四、将制备的样品放入管式碳化炉中，先向炉内通40min左右的CO2气体，然后在CO2气氛下升温至1000℃，恒温保持3h，然后缓慢降至室温，即制得了高比表面积的纳米多孔碳材料。
所制备的高比表面积的纳米多孔碳的密度为0.41g/cm3，比表面积为2336m2/g，电阻率为0.14Ω·cm。
实施例五
步骤一、先配制0.05mol/L的碳酸钠溶液，选择间苯二酚与甲醛以摩尔比为1:2，溶质的质量百分数选择20％，间苯二酚与碳酸钠以摩尔比为50来确定各自的加入量，将间苯二酚、甲醛和碳酸钠溶液加入去离子水中。将配好的溶液均匀搅拌30min后，密封放入恒温烘箱中，85℃处理5天，制备RF有机湿凝胶。
步骤二、将RF有机湿凝胶切块处理，用含水5％乙醇(体积比)替换5次，每次24h左右。然后取出湿凝胶，在常温常压下将湿凝胶置于通风处，待内部液体自然挥发完全之后，即制得RF有机干凝胶。
步骤三、将RF有机干凝胶放入管式碳化炉中，先向炉内通30min左右的氮气，在高温碳化过程中采用温度梯度式的升温方式，在氮气气氛下升温至1000℃保持3h，然后缓慢降至室温。
在本步骤中采用温度梯度式的升温方式为升温过程中在200℃稳定1h，400℃稳定2h，600℃稳定2h和1000℃稳定3h。
步骤四、将制备的样品放入管式碳化炉中，先向炉内通30min左右的CO2气体，然后在CO2气氛下升温至1000℃，恒温保持3h，然后缓慢降至室温,即制得了高比表面积的纳米多孔碳。
所制备的高比表面积的纳米多孔碳的密度为1.10g/cm3，比表面积为1285m2/g，电阻率为0.12Ω·cm。
本发明提供的纳米多孔碳材料的密度大、比表面积高、电阻率低，适合于超级电容器领域的应用。本发明提供的纳米多孔碳材料与常用纳米多孔碳材料的部分参数对比如表1所示。
表1
本发明为了制备高密度、高比表面积、低电阻率的纳米多孔碳材料，选用有利于形成纤细网络结构和合适纳米孔径的原料配比，在溶剂替换过程中选择了含水乙醇作为溶剂，以及采用常压干燥技术，改变了原有的防止气凝胶在制备过程中塌缩的技术，而是在常压干燥过程中，利用含水乙醇较大的表面张力，使凝胶中的大孔可控塌缩，变为介孔，增加介孔的数量，同时由于材料的体积大幅收缩，密度大幅增加；碳化后再利用CO2活化技术制造微孔，使材料的比表面积进一步提升。由于材料的密实度提高了，微观颗粒之间的接触面积增加，材料的电阻率也大幅降低，更适合于超级电容器领域的应用。
应当说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种纳米多孔碳材料，其特征在于，所述纳米多孔碳材料主要由间苯二酚、甲醛和碳酸钠溶液制成；其中所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1：2，所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为50～500，溶质的质量分数为15％～50％，所述碳酸钠溶液为0.04mol/L～0.06mol/L。
2.根据权利要求1所述的纳米多孔碳材料，其特征在于，所述间苯二酚、甲醛和碳酸钠混合溶液高温处理后形成RF有机湿凝胶，所述RF有机湿凝胶在含水乙醇中替换处理后风干，先后在氮气和二氧化碳气体环境中高温处理得到纳米多孔碳材料。
3.根据权利要求2所述的纳米多孔碳材料，其特征在于，所述间苯二酚、甲醛和碳酸钠混合溶液处理温度为80℃～90℃，处理时间为4～6天。
4.根据权利要求2所述的纳米多孔碳材料，其特征在于，所述含水乙醇的含水量为10％～30％。
5.根据权利要求2所述的纳米多孔碳材料，其特征在于，所述氮气环境处理温度为200℃～1100℃。
6.根据权利要求5所述的纳米多孔碳材料，其特征在于，所述氮气环境处理过程为升温过程中在200℃稳定2h，400℃稳定2h，600℃稳定2h和1000℃～1100稳定3～5h。
7.根据权利要求2所述的纳米多孔碳材料，其特征在于，所述二氧化碳气体环境处理温度为800℃～1100℃。
8.根据权利要求7所述的纳米多孔碳材料，其特征在于，所述二氧化碳气体环境处理过程为先向炉内通20～40min的二氧化碳气体，然后在二氧化碳环境下升温至800℃～1100℃，恒温保持2～6h，然后降至室温。
9.一种权利要求1～8中任一项所述的纳米多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将间苯二酚、甲醛和碳酸钠溶液加入去离子水中，配好的溶液搅拌均匀，密封放入恒温烘箱中，高温处理得到RF有机湿凝胶；
步骤二：将得到的RF有机湿凝胶切块处理，用含水乙醇替换处理后取出RF有机湿凝胶，在常温常压下将湿凝胶置于通风处，待内部液体自然挥发完全之后，即制得RF有机干凝胶；
步骤三：将RF有机干凝胶放入管式碳化炉中，先向炉内通20～40min的氮气，在高温碳化过程中采用温度梯度式的升温方式处理后将温度降至室温；
步骤四：将氮气环境处理过的RF有机干凝胶放入管式碳化炉中，先向炉内通20～40min的二氧化碳气体，然后在二氧化碳气氛下恒温处理，然后将温度降至室温，即制得了所述化纳米多孔碳材料。
10.根据权利要求9所述的纳米多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述含水乙醇对RF有机湿凝胶的替换处理进行3～5次，每次处理时间为22～25h。
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