CN105478082A - 基于炭气凝胶的负载型有机胺co2吸附剂及其制备方法 - Google Patents

基于炭气凝胶的负载型有机胺co2吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂，其以超大孔容炭气凝胶为载体，带有氨基官能团的有机胺均匀负载于炭气凝胶的孔道中。上述吸附剂的制备方法：将间苯二酚、甲醛溶液、碱性催化剂与蒸馏水混合得到间苯二酚与甲醛的总质量浓度为25％～35％的溶液，所得溶液在50～90℃下充分老化得到有机湿气凝胶，将有机湿气凝胶浸泡在丙酮溶液中，置换出有机湿气凝胶中的水，经CO2超临界干燥后置于炭化炉中炭化，得到超大孔容碳气凝胶；将超大孔容的炭气凝胶与有机胺溶液混匀，自然晾干，再在55～65℃下进一步干燥。本发明为CO2吸附捕集提供一种新的大吸附容量的CO2吸附剂，并简化了制备工艺，降低了制备成本，同时提高了有机胺利用效率。

Description

基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于CO2的捕集分离技术领域，具体涉及一种新型的负载型有机胺CO2吸附剂及其制备方法。
背景领域
气候变化是当代人类面临的最重大的全球环境问题之一。除节能与提高能效、发展新能源与可再生能源、增加碳汇外，二氧化碳捕集利用与封存(CCUS)技术是未来减缓CO2排放的重要技术选择之一。当前，CCUS技术总体上仍处于研发和示范阶段，仍存在能耗和成本过高等突出问题。由于CO2的捕集分离过程约占整个CCUS费用的70％，研究开发新型高效碳捕集技术以降低CCUS的能耗和成本具有重大意义。CO2捕集分离技术主要有液相胺吸收法、吸附法、膜分离法等。液相胺吸收法存在腐蚀设备、吸收剂再生能耗高等缺点。传统吸附法是利用活性炭或分子筛的物理吸附作用，但活性炭对CO2/N2的选择性低，仅适合捕集分离高浓度CO2气体，而分子筛对含湿烟气中CO2吸附容量很低。负载型有机胺吸附法将胺基化合物装载于多孔固体的孔隙内，利用高度分散的有机胺化学吸附烟气中CO2。与液相胺吸收法相比，该法结合了有机胺对CO2分子亲和性强的优点。同时，由于再生过程不需加热热容很大的水，再生能耗大大降低。因此负载型有机胺吸附法极具工业应用前景，而该方法中高吸附容量的负载型有机胺吸附剂是该技术的核心和关键。
载体材料的孔隙结构对负载型有机胺吸附剂的性能影响较大。介孔分子筛、大孔硅胶等多孔材料常被用作制备吸附剂的载体。如申请号为201310039289.3的专利公开了一种氨基功能化硅胶吸附材料的制备方法，该方法采用将硅胶浸渍于四乙烯五胺乙醇溶液中，蒸发乙醇干燥后得到四乙烯五胺/硅胶CO2吸附剂。该吸附剂在75℃吸附容量可达3.18mmol/g。然而，由于这类载体材料的孔容较小，负载有机胺后造成孔隙堵塞，胺基利用效率低等问题，导致很难进一步提高吸附容量。
ZL201010224646.X公开了一种用于捕集CO2的球形中孔炭复合材料的制备方法，通过在甲醛和苯酚的混合溶液中加入SiO2模板，经过缩聚反应形成含有SiO2的有机凝胶，再经干燥、碳化以及HF溶液的刻蚀，制得球形中孔炭，以该球形炭为载体，负载聚乙烯亚胺后制备得到CO2吸附剂。该吸附剂在75℃吸附容量达到5.34mmol/g。然而，制备球形中孔炭载体时，加入SiO2模板，碳化后又采用HF溶液去除模板，过程繁琐，制备成本高。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的第一个目的是提供一种基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂，为CO2吸附捕集提供一种新的大吸附容量的CO2吸附剂；第二个目的是提供一种制备上述基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂的方法，以简化制备工艺，降低制备成本，同时提高有机胺利用效率。
本发明的基本构思为：炭气凝胶是一种典型的介孔材料，具有丰富孔隙结构，其孔容比分子筛、硅胶等介孔材料大，理论上适合用于制作负载型有机胺CO2吸附剂的载体。传统的炭气凝胶的孔径为5-10nm，孔容约为1mL/g。通过严格控制炭气凝胶制备过程中催化剂的添加量，进而控制所形成的溶胶粒子大小，制备出孔径分布均匀、孔容更大的炭气凝胶。以超大孔容炭气凝胶为载体，可提高有机胺在孔隙中的分散度，从而提高胺基利用效率。发明人可以制备出吸附容量达到4.0mmol/g的固体胺CO2吸附剂。
针对本发明的第一个目的，本发明提供的基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂，其以大孔容炭气凝胶为载体，带有氨基官能团的有机胺均匀负载于炭气凝胶的孔道中，其比表面积为850～1200m2/g，孔容为2.0～4.0mL/g。所述有机胺优选大分子有机胺；进一步优先选用四乙烯五胺、聚乙烯亚胺和二乙烯三胺。
针对本发明的第二个目的，本发明提供的基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂的制备方法主要包括以下工艺步骤：
(1)炭气凝胶的制备：将间苯二酚、甲醛溶液、碱性催化剂与蒸馏水混合得到间苯二酚与甲醛的总质量浓度为25％～35％的溶液，所得溶液在50～90℃下充分老化得到有机湿气凝胶，将有机湿气凝胶浸泡在丙酮溶液中，置换出有机湿气凝胶中的水，经CO2超临界干燥后置于炭化炉中，在惰性气体的保护下于800～1000℃下充分炭化后，自然冷却至室温得到大孔容的炭气凝胶；所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为(0.5～1):1，间苯二酚与碱性催化剂的质量比为(250～2000):1；优选(250～1000):1；
(2)有机胺的负载：将步骤(1)得到的大孔容的炭气凝胶与有机胺溶液混匀，然后在室温下自然晾干，再在55～65℃下进一步干燥，即得到基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂；所述有机胺溶液的用量等于炭气凝胶的饱和吸水量，浓度为能满足使制得的吸附剂中有机胺的负载量为30％～75％。
在上述技术方案步骤(1)中，溶液在50～90℃下通常老化5～7天即可得到有机湿气凝胶；有机湿气凝胶最好采取多次浸泡在丙酮溶液中置换出有机湿气凝胶中的水；浸泡的次数一般控制在2～4次。
在上述技术方案步骤(1)中，大孔容气凝胶经CO2超临界干燥后在惰性气体的保护下优先采取以1～10℃/min的升温速率升温至800～1000℃老化2～3h。CO2超临界干燥通常在温度45～65℃，压力8～10MPa下进行。所述惰性气体可以是氮气、氦气、氩气中的一种，为降低制备成本，优先选择氮气。
在上述技术方案步骤(2)中，大孔容炭气凝胶与有机胺溶液混匀，通常采取在室温下自然晾干9～12h后，再在55～65℃下干燥3～6h。
在上述技术方案步骤(1)中，所述丙酮溶液优选丙酮体积分数不低于50％的丙酮溶液，配制丙酮溶液的溶剂为水；所述碱性催化剂可选用碳酸钠或碳酸钾，优选碳酸钠。
在上述技术方案步骤(2)中，所述有机胺溶液中的有机胺优选四乙烯五胺、聚乙烯亚胺和二乙烯三胺中的一种；溶剂可选自甲醇和乙醇，优选乙醇。
与现有技术相比，本发明具有以下技术特点：
1、本发明的方法通过控制炭气凝胶的制备条件，通过调节间苯二酚与催化剂的质量比控制溶胶粒子的尺寸，制备出了孔容高达4.0mL/g的炭气凝胶。以超大孔容炭气凝胶为载体，可容纳更多的有机胺，在较大的有机胺负载量下，制备的CO2吸附剂仍能保持较大的孔隙率，并提高了有机氨的分散度，有利于提高胺基利用效率。
2、本发明的方法首次以超大孔容炭气凝胶为载体，浸渍负载有机胺制备了一种新型的负载型有机胺CO2吸附剂，该吸附剂在75℃、CO2体积分数为10％的条件下CO2吸附容量高达4.0mmol/g。
3、本发明的方法保证CO2吸附剂具有大的吸附容量的同时工艺简单，操作容易，制备重现性好，制备成本低，有利于工业化生产。
4、采用本发明的方法制备的新型负载型有机胺CO2吸附剂，吸脱附速度快，在5min内可以达到饱和吸附量的85～95％。CO2吸附饱和后，在N2的吹扫下，以5℃/min的升温速度升温至105℃，在20min内可脱附完全。
5、采用本发明的方法所制备的基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂易再生，且再生后吸附能力不下降，75℃吸附/105℃解吸5次其吸附性能没有明显下降。
附图说明
图1是实施例1～4制备出的炭气凝胶氮气吸脱附曲线。
图2是实施例1～4制备出的炭气凝胶BJH模型孔径分布图。
图3是实施例5～8制备出的基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂吸附容量柱状图。
图4是炭气凝胶CA1000和负载有机胺后60％TEPA-CA1000(即实施例4和实施例8)的SEM图(a为CA1000SEM图，b为60％TEPA-CA1000SEM图)。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明所述基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂及其制备方法做进一步说明。
以下实施例制备的炭气凝胶，采用美国Quantachrome公司生产的AUTOSORB-IQ型N2-物理自动吸附仪测定其孔容、比表面积和孔径分布。
以下实施例制备的基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂，采用SDT-Q600型热重分析仪对其CO2吸附性能进行测试。测试方法：在坩埚中装入10mg左右的样品，采用5℃/min的升温速率升温至105℃，通入流量为200ml/min的高纯N2(纯度大于99.999％)对样品进行1h的预处理。然后降温至75℃，调节高纯N2流量为180ml/min，通入CO2气体(CO2体积分数为10％)，采用质量流量计控制CO2流量为20ml/min。吸附时间为30min。吸附平衡后，停止通入CO2，切换回流量为200ml/min氮气，并以5℃/min的升温速率升至105℃进行脱附。
实施例1(CA250)
将100g间苯二酚、140g甲醛溶液(37wt％)、0.4g碳酸钠溶解于250g蒸馏水中得到溶液，将所得溶液在90℃条件下放置老化5天得到湿凝胶，将湿凝胶在纯丙酮中浸泡两次，充分置换凝胶网络中的水分，将置换后的胶体置于CO2超临界干燥器中，在45℃、9Mpa的条件下干燥2h，得到有机气凝胶。将有机气凝胶置于炭化炉中，在高纯氮气保护下以8℃/min的升温速率升温至900℃并保温碳化3h，得到孔容为1.22mL/g、比表面积为950m2/g、最可几孔径为9.6nm的炭气凝胶，记为CA250。
实施例2(CA500)
将100g间苯二酚、140g甲醛溶液(37wt％)、0.2g碳酸钠溶解于250g蒸馏水中得到溶液，将所得溶液在85℃条件下放置5天得到湿凝胶，将湿凝胶分别在体积分数75％丙酮溶液和纯丙酮中浸泡两次，置换凝胶网络中的水分，将置换后的胶体放置于CO2超临界干燥器中，在温度为55℃，压强为9Mpa的条件下干燥2h，得到有机气凝胶。将干燥有机气凝胶置于炭化炉中，高纯氮气保护下以2℃/min的升温速率升至850℃保温炭化3h，得到比表面积为1185m2/g，孔容为2.59mL/g，最可几孔径17.5nm的炭气凝胶，记为CA500。
实施例3(CA750)
将100g间苯二酚、140g甲醛溶液(37wt％)、0.13g碳酸钠溶解于250g整流水中，依次在50℃条件下放置一天，90℃条件下放置5天，得到湿凝胶。将湿凝胶依次用体积分数75％的丙酮溶液浸泡2次，纯丙酮浸泡2次，置换出凝胶网络中的水分。将置换后的胶体放置于CO2超临界干燥器中，在温度为50℃，压强为9.3Mpa的条件下干燥2h，得到有机气凝胶。将有机气凝胶置于炭化炉中，在高纯氮气保护下以1.5℃/min的升温速率升至1000℃保温炭化2.5h，得到比表面积为1070m2/g，孔容为2.61mL/g，最可几孔径24.7nm的炭气凝胶，记为CA750。
实施例4(CA1000)
将100g间苯二酚、140g甲醛溶液(37wt％)、0.1g碳酸钠溶解于250g蒸馏水中，依次在50℃条件下放置1天，90℃条件下放置4天，得到湿凝胶。将湿凝胶分别在体积分数50％丙酮溶液中浸泡1次、75％丙酮溶液浸泡1次、纯丙酮中浸泡2次，置换凝胶网络中的水分。将置换后的胶体放置于CO2超临界干燥器中，在温度为60℃，压强为9.5Mpa的条件下干燥2h，得到有机气凝胶。将有机气凝胶置于炭化炉中，在高纯氮气保护下以1.5℃/min的升温速率升至900℃保温炭化3h，得到比表面积为875m2/g，孔容为3.16mL/g，最可几孔径14.4nm的炭气凝胶,，记为CA1000。
实施例5(60％TEPA-CA250)
将75g四乙烯五胺溶解在12.915g乙醇中，配制成四乙烯五胺乙醇溶液。将50g炭气凝胶CA250置于上述溶液中，室温干燥6小时后置于60℃水浴干燥6h，得TEPA负载量为60％的有机胺CO2吸附剂，记为60％TEPA-CA500。TG测得75℃下其CO2吸附容量为1.5mmol/g。
实施例6(60％TEPA-CA500)
将75g四乙烯五胺溶解在82.95g乙醇中，配制成四乙烯五胺乙醇溶液。将50g炭气凝胶CA500置于上述溶液中，室温干燥12小时后，置于65℃水浴干燥6h，得TEPA负载量为60％的有机胺CO2吸附剂，记为60％TEPA-CA500。TG测得75℃下其CO2吸附容量为2.28mmol/g。
实施例7(60％TEPA-CA750)
将75g四乙烯五胺溶解在94.8g乙醇中，配制成四乙烯五胺乙醇溶液。将50g炭气凝胶CA750置于上述溶液中，室温干燥8小时候，置于55℃水浴中干燥6h，得TEPA负载量为60％的有机胺CO2吸附剂，记为60％TEPA-CA750。TG测得75℃下其CO2吸附容量为3.7mmol/g。
实施例8(60％TEPA-CA1000)
将75g四乙烯五胺溶解在130.35g乙醇中，配制成四乙烯五胺乙醇溶液。将50g炭气凝胶CA750置于上述溶液中，室温干燥12小时，置于65℃烘箱中干燥5h，得TEPA负载量为60％的有机胺CO2吸附剂，记为60％TEPA-CA1000。TG测得75℃下其CO2吸附容量为4.0mmol/g。
实施例9(50％TEPA-CA750)
将50g四乙烯五胺溶解在114.55g乙醇中，配制成四乙烯五胺乙醇溶液。将50g炭气凝胶CA750置于上述溶液中，室温干燥12小时，置于60℃水浴中干燥6h，得TEPA负载量为50％的有机胺CO2吸附剂，记为50％TEPA-CA750。TG测得75℃下其CO2吸附容量为3.7mmol/g。

Claims (10)

1.一种基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂，其特征在于以大孔容炭气凝胶为载体，带有氨基官能团的有机胺均匀负载于炭气凝胶的孔道中，其比表面积为850～1200m2/g，孔容为2.0～4.0mL/g。
2.根据权利要求1所述基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂，其特征在于，所述有机胺选自四乙烯五胺、聚乙烯亚胺和二乙烯三胺。
3.权利要求1或2所述基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)炭气凝胶的制备：将间苯二酚、甲醛溶液、碱性催化剂与蒸馏水混合得到间苯二酚与甲醛的总质量浓度为25％～35％的溶液，所得溶液在50～90℃下充分老化得到有机湿气凝胶，将有机湿气凝胶浸泡在丙酮溶液中，置换出有机湿气凝胶中的水得到大孔容的气凝胶，大孔容的气凝胶经CO2超临界干燥后置于炭化炉中，在惰性气体的保护下于800～1000℃下充分炭化后，自然冷却至室温得到大孔容的炭气凝胶；所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为(0.5～1):1，间苯二酚与碱性催化剂的质量比为(250～2000):1；
(2)有机胺的负载：将步骤(1)得到的大孔容的炭气凝胶与有机胺溶液混匀，然后在室温下自然晾干，再在55～65℃下进一步干燥，即得到基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂；所述有机胺溶液的用量等于炭气凝胶的饱和吸水量，浓度为能满足使制得的吸附剂中有机胺的负载量为30％～75％。
4.根据权利要求3所述基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中将溶液在50～90℃下老化5～7天得到有机湿气凝胶。
5.根据权利要求3所述基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中将有机湿气凝胶多次浸泡在丙酮溶液中置换出有机湿气凝胶中的水得到大孔容的气凝胶。
6.根据权利要求3所述基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中大孔容气凝胶经CO2超临界干燥后在惰性气体的保护下，以1～10℃/min的升温速率升温至800～1000℃老化2～3h。
7.根据权利要求3所述基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中大孔容炭气凝胶与有机胺溶液混匀，在室温下自然晾干9～12h，再在55～65℃下干燥3～6h。
8.根据权利要求3所述基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂的制备方法，其特征在于所述中间苯二酚与碱性催化剂的质量比为(250～1000):1。
9.根据权利要求3-8中任一项所述基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述丙酮溶液中丙酮的体积分数不低于50％，溶剂为水，所述碱性催化剂为碳酸钠或碳酸钾。
10.根据权利要求3-8中任一项所述基于炭气凝胶的负载型有机胺CO2吸附剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述有机胺溶液的溶剂为甲醇或乙醇。
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