CN107661748B - 有机胺功能化大孔容二氧化硅co2吸附剂及其制备方法 - Google Patents

有机胺功能化大孔容二氧化硅co2吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂，成分包括二氧化硅多孔材料以及负载在所述二氧化硅多孔材料上的有机胺，所述二氧化硅多孔材料的孔容为1.1～2.2cm3/g。本发明以孔容1.1～2.2cm3/g的二氧化硅多孔材料为载体，以有机胺为活性组分，构成的有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂的CO2吸附容量得到了大幅提升，动态吸附容量达208mg/g，而且其再生循环稳定性良好，30次循环后仍有较高的吸附容量。

Description

有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及CO2吸附剂领域，具体地说涉及一种有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂及其制备方法。
背景技术
在涉及全球环境保护的诸多问题中，最令人关注的是温室效应，同时科学研究表明大量化石燃料燃烧产生的CO2是导致温室效应的主要原因，因此二氧化碳的捕集、储存(Carbon Capture and Sequestration)和资源化利用成为近期温室气体减排最有效、最可靠的手段之一。
目前二氧化碳的捕集方法主要有吸收法、膜吸附法、吸附法和深度冷凝法等，其中吸收法可以实现大量CO2的高效分离，且净化度和回收率高，但再生能耗大、对设备腐蚀严重；膜分离是利用高分子聚合物对不同气体的相对渗透率不同而分离，其设备简单、操作方便、能耗低，但难以得到高纯度CO2和膜材料再生能力差等缺点，限制了它大规模工业化应用；吸附法是基于多孔材料表面活性点通过范德华力等选择性地捕集分离CO2，此类材料具有回收率不高的问题；深度冷凝法是对原料气体进行多次压缩和冷却使其液化，仅仅适用于CO2浓度较高(>60％)的原料气体。鉴于上述二氧化碳捕集技术在使用过程中存在的一些问题，近年来以碱性活性组分与多孔材料复合为核心的二氧化碳捕集技术得到迅速发展。
CN102698704A公开了一种用于CO2和Cr(VI)吸附的Na+、K+功能化介孔氧化铝基复合吸附剂的一锅液相制备方法，首先将硝酸铝、氯化铝或其混合物溶液与P123、F127 和F108等Pluronic三嵌段共聚物溶液充分混合，然后在缓慢搅拌下逐滴加入碳酸钠、碳酸钾或其混合物溶液，经溶剂蒸发诱导自组装、蒸馏水和无水乙醇洗涤、干燥和煅烧制得 Na+、K+功能化的介孔氧化铝基复合材料，其中，F127辅助溶剂蒸发诱导自组装制备Na+功能化介孔γ-Al2O3基复合材料在室温下对CO2的吸附量为1.4mmol/g，吸附量有待进一步提高。
ZL201310659064.8公开了钙基二氧化碳吸附剂及其制备方法，该方法以碳酸钠和氯化钙为原料，吐温80和聚乙二醇为添加剂，将上述吸附剂前驱体煅烧，得到钙基二氧化碳吸附剂。该吸附剂对CO2的反应速度快，具有较高的转化率和循环使用率，但是再生条件苛刻且能耗太高。
ZL201410491323.5公开了二氧化碳固体胺吸附剂及其制备方法，该方法利用正硅酸乙酯和聚苯乙烯乳液合成二氧化硅空心载体，采用3-氨基丙基三甲氧基硅将空心球载体表面胺基化，提高吸附剂的吸附容量和吸附速度。
综上所述，开发吸附性能稳定，吸附容量高的CO2的吸附剂对推广该技术的应用具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种吸附容量大，再生循环稳定性良好的有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂，成分包括二氧化硅多孔材料以及负载在所述二氧化硅多孔材料上的有机胺，所述二氧化硅多孔材料的孔容为1.1～2.2cm3/g。
进一步地，所述有机胺为聚乙烯亚胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、三乙醇胺中的任意一种或任意几种的混合物。
进一步地，所述有机胺的质量百分含量为20～75％。
进一步地，所述二氧化硅多孔材料的比表面为540～710m2/g，平均孔径为8.5～20.5 nm。
进一步地，有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂的外形为片状、圆柱形、心形、三叶草或四叶草。
有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)以TEOS为硅源，以P123为模板，与盐酸和扩孔剂混合后，经晶化反应、干燥、焙烧后，制得二氧化硅多孔材料；
(2)采用浸渍法将有机胺负载在上述二氧化硅多孔材料上，经干燥后，制得所述有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂。
进一步地，所述扩孔剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯中的任意一种或任意几种的混合物。
进一步地，步骤(1)中，P123与TEOS、扩孔剂的质量比为4:8.6:1～4。在实施本发明的过程中，发明人发现在此配比下，制得的二氧化硅多孔材料的性质更加符合吸附剂的需求，对最终获得的吸附剂的性能影响更佳。
进一步地，步骤(1)中，晶化反应的反应温度为100～120℃，时间为12～24h。在实施本发明的过程中，发明人发现在此反应条件下，制得的二氧化硅多孔材料的性质更加符合吸附剂的需求，对最终获得的吸附剂的性能影响更佳。
进一步地，步骤(1)中，焙烧采用程序升温法，具体过程为以0.5～5℃/min的升温速率加热至450～850℃，焙烧3～10h。在实施本发明的过程中，发明人发现在此焙烧条件下，制得的二氧化硅多孔材料的性质更加符合吸附剂的需求，对最终获得的吸附剂的性能影响更佳。
进一步地，步骤(2)中，浸渍法采用的浸渍溶剂为沸点在50～80℃的有机化合物，浸渍法采用的浸渍时间为0.2～3小时。在实施本发明的过程中，发明人发现采用此条件，能够保证有机胺完全负载。
进一步地，步骤(2)中，干燥的具体过程为在40～90℃条件下干燥3～15小时。在实施本发明的过程中，发明人发现采用此条件，能够保证有机胺完全负载。
本发明的有益效果体现在：
1.本发明以孔容1.1～2.2cm3/g的二氧化硅多孔材料为载体，以有机胺为活性组分，构成的有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂的CO2吸附容量得到了大幅提升，动态吸附容量达208mg/g，而且其再生循环稳定性良好，30次循环后仍有较高的吸附容量。
2.本发明制备方法成本低、合成条件温和，有利于工业化规模的推广，扩孔剂的加入，增加了二氧化硅多孔材料的孔容，从而有效提高有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂的CO2的吸附容量。
3.与传统有机胺吸收法相比，微米级(甚至纳米级)有机胺液滴“锚定”在二氧化硅的孔道内，不仅提高了吸收速率和有机胺的利用率，而且降低了有机胺对设备的腐蚀腐蚀性和再生吸附剂的能耗。
4.水分在一定程度上提高吸附剂对CO2的吸附容量，因此含少量水分的吸附气体无需预处理，减少工艺工序。
附图说明
图1是实施例4制备的二氧化硅多孔材料的XRD谱图。
图2是实施例4制备的二氧化硅多孔材料的SEM谱图。
图3是实施例4制备的吸附剂STB-75的CO2吸附曲线。
图4是实施例4制备的吸附剂STB-75的循环使用性能图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明进行详细说明，这些实施例仅用描述本发明实施方案，而不应视为限制本发明的范围。实施例中，制备和性能测试均为常规条件，所用试剂和仪器未注明生产厂商者，均可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂的制备
(1)将8.0g P123溶解于280mL盐酸(1.7mol/L)后，再加入2g苯，在40℃水浴中继续搅拌2h，然后滴加17.2g TEOS，剧烈搅拌4h，之后装入高压反应釜内进行反应，反应温度为100℃，反应时间为24h，反应产品经过滤、洗涤和干燥后，再以0.5℃/min的升温速率加热至850℃焙烧3h，得到二氧化硅多孔材料(标记为载体SB)；
(2)将0.4000g二乙烯三胺溶解于16mL乙醇中，并加入1.6000g上述载体SB，静态浸渍2h后，在60℃条件下干燥10小时，制得负载量为20wt％的有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂，标记为吸附剂SB-20。
实施例2
有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂的制备
(1)将8.0g P123溶解于280mL盐酸(1.7mol/L)后，再加入4g甲苯，在40℃水浴中继续搅拌2h，然后滴加17.2g TEOS，剧烈搅拌4h，之后装入高压反应釜内进行反应，反应温度为110℃，反应时间为18h，反应产品经过滤、洗涤和干燥后，再以2℃/min的升温速率加热至700℃焙烧7h，得到二氧化硅多孔材料(标记为载体ST)；
(2)将0.8000g三乙烯四胺溶解于12mL甲醇中，并加入1.2000g上述载体ST，静态浸渍3h后，在55℃条件下干燥12小时，制得负载量为40wt％的有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂，标记为吸附剂ST-40。
实施例3
有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂的制备
(1)将8.0g P123溶解于280mL盐酸(1.7mol/L)后，再加入6g二甲苯，在40℃水浴中继续搅拌2h，然后滴加17.2g TEOS，剧烈搅拌4h，之后装入高压反应釜内进行反应，反应温度为105℃，反应时间为20h，反应产品经过滤、洗涤和干燥后，再以3.5℃/min的升温速率加热至450℃焙烧10h，得到二氧化硅多孔材料(标记为载体SX)；
(2)将1.2000g四乙烯五胺溶解于8mL丙酮中，并加入0.8000g上述载体SX，静态浸渍2h后，在40℃条件下干燥15小时，制得负载量为60wt％的有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂，标记为吸附剂SX-60。
实施例4
有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂的制备
(1)将8.0g P123溶解于280mL盐酸(1.7mol/L)后，再加入8g三甲苯，在40℃水浴中继续搅拌2h，然后滴加17.2g TEOS，剧烈搅拌4h，之后装入高压反应釜内进行反应，反应温度为120℃，反应时间为12h，反应产品经过滤、洗涤和干燥后，再以5℃/min的升温速率加热至550℃焙烧4h，得到二氧化硅多孔材料(标记为载体STB)；
(2)将1.4000g PEI溶解于8mL乙醇中，并加入0.6000g上述载体STB，静态浸渍0.2h后，在90℃条件下干燥3小时，制得负载量为75wt％的有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂，标记为吸附剂STB-75。
实施例4
吸附剂活性评价
CO2的吸附性能测定在固定床吸附装置上进行，吸附剂装填量1.0g(在105℃下干燥4 小时)，模拟气体为CO2和N2的混合气(其中CO2的体积分数为15.1％)，吸附剂装入样品管后在氩气气氛中100℃活化1小时，氩气流速为20mL/min，然后将床层温度将为75℃，并稳定1小时，通入模拟气体，气体流速为18mL/min，吸附后气体中CO2的浓度采用Agilent 6820气相色谱仪分析(热导检测器)。吸附剂的吸附活性由下面公式计算：
Figure BDA0001450187260000051
其中t为吸附时间(min)，F为气体流速(mmol/min)，M为CO2的摩尔质量(g/mol)，W是吸附剂的质量(g)，C0和Ct分别为导入和导出床层时混合气体中CO2的浓度。
载体STB的XRD谱图和SEM谱图见图1和图2，各载体的孔结构性性质见下表2，实施例1-4制得的各吸附剂的吸附性能结果见下表1。
表1有机胺功能化二氧化硅的CO2吸附容量
吸附剂名称 SB-20 ST-40 SX-60 STB-75
吸附量(mg/g) 114 161 193 208
表2载体的孔结构性质
载体 比表面(m<sup>2</sup>/g) 孔径(nm) 孔容(cm<sup>3</sup>/g)
SB 686 6.8 1.17
ST 657 7.0 1.57
SX 704 6.0 2.08
STB 548 6.9 2.12
从表1、图3可以看出，本发明有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂的CO2吸附容量得到了大幅提升，另外，为了考察吸附剂吸附性能的稳定性，以吸附剂STB-75为例评价其吸附-脱附再生活性，其循环使用性能图如图4所示，在15次吸附-脱附循环实验后，吸附容量仍达到193mg/g，说明本发明有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂具有较高的稳定性。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，并不用于限制本发明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂，其特征在于：成分包括二氧化硅多孔材料以及负载在所述二氧化硅多孔材料上的有机胺，所述二氧化硅多孔材料的孔容为2.08～2.2cm3/g；其制备方法包括以下步骤：
(1)以TEOS为硅源，以P123为模板，与盐酸和扩孔剂混合后，经晶化反应、干燥、焙烧后，制得二氧化硅多孔材料，所述扩孔剂为二甲苯，P123与TEOS、扩孔剂的质量比为4:8.6:3～4，晶化反应的反应温度为105～120℃，时间为12～20h，焙烧采用程序升温法，具体过程为以3.5～5℃/min的升温速率加热至450～550℃，焙烧4～10h；
(2)采用浸渍法将有机胺负载在上述二氧化硅多孔材料上，经干燥后，制得所述有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂。
2.如权利要求1所述的有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂，其特征在于：所述有机胺为聚乙烯亚胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、三乙醇胺中的任意一种或任意几种的混合物。
3.如权利要求1或2所述的有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂，其特征在于：所述有机胺的质量百分含量为20～75％。
4.如权利要求1或2所述的有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，浸渍法采用的浸渍溶剂为沸点在50～80℃的有机化合物，浸渍法采用的浸渍时间为0.2～3小时。
5.如权利要求1或2所述的有机胺功能化大孔容二氧化硅CO2吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，干燥的具体过程为在40～90℃条件下干燥3～15小时。
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