CN112774585A - 纤维增强体复合气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维增强体复合气凝胶材料及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将纤维增强体浸于气凝胶胶液，在所述气凝胶胶液液面下轧液，保持出轧棍轧点后的纤维增强体处于所述气凝胶胶液液面以下，获得浸润胶液的纤维增强体；将所述浸润胶液的纤维增强体静置于空气中，沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余气凝胶胶液的流向，轧去多余气凝胶胶液，获得复合气凝胶胶液的纤维增强体。本发明制备方法能够确保得到的纤维增强体复合气凝胶材料还有足够量的气凝胶，并且气凝胶分散均匀。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶材料技术领域，特别是涉及一种纤维增强体复合气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有高孔隙率、低密度质轻、低热导率以及隔热保温特性优异的绝热材料，也是很有潜力的新材料，在节能低碳、保温隔热、保冷和吸附扩散等领域有巨大潜力。然而气凝胶自身易碎，形成颗粒状、粉状或者块状，因此其应用受到限制。采用纤维增强体复合气凝胶能很大程度改善气凝胶的上述缺陷，且能拓宽气凝胶复合材料的应用领域，并能提升气凝胶应用的便携性。
传统的制备纤维增强体复合气凝胶的工艺中，大多是采用在胶液中自然浸润或真空浸润，例如一种由纤维增强体增强的气凝胶材料制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤一：取聚四氟乙烯纤维制成的毡布，裁剪成所需要的形状和大小，利用聚酰胺树脂纤维在四氟乙烯纤维毡布表面缝制纤维胎架，制成弹性纤维毡层备用；步骤二：取硅酸铝陶瓷纤维制成的毡布，裁剪成与步骤一中制得的弹性纤维毡层形状和大小相同的硅酸铝陶瓷纤维毡布，利用聚酰胺树脂纤维在硅酸铝陶瓷纤维毡布表面缝制纤维连接胎架，制成刚性纤维隔热毡层备用；步骤三：取一定量气凝胶粉体溶于溶剂中形成气凝胶粉体溶液。步骤四：对步骤三中得到的气凝胶粉体溶液添加凝胶催化剂溶液进行均匀搅拌混合，得到二氧化硅气凝胶胶液备用；步骤五：先将步骤三中制得的一个刚性纤维隔热毡层预先放置到模具底部，后续再将步骤三中制得的二氧化硅气凝胶胶液冲入模具中，待二氧化硅气凝胶胶液均匀分布在模具中后，再将弹性纤维毡层和另一个刚性纤维隔热毡层依次对应之前放置的刚性纤维隔热毡层对齐放置，纤维胎架与纤维连接胎架交织一起，对模具进行合模，密封、抽真空，加热模具，使得气凝胶胶液在0.7MPa～0.9MPa，30℃～40℃条件下静置10min～30min，完成凝胶化处理；步骤五：从模具中取出凝胶化的材料体，去除材料体表面多余的气凝胶，得到纤维增强体增强的气凝胶材料。
采用如上所述的传统工艺制备纤维增强体复合气凝胶材料时，常常出现浸润不完全、胶量控制不一致等问题，难以控制一致的带胶液量品质。因此，如何实现气凝胶溶胶高给液地复合在纤维增强体上、确保复合材料中气凝胶足够比例的含量且获得均匀、溶胶分散一致的气凝胶复合材料，是本领域亟待解决的问题，也是本领域的技术难题。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，该制备方法能够确保得到的纤维增强体复合气凝胶材料还有足够含量的气凝胶，并且气凝胶分散均匀。
具体技术方案包括：
一种纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将纤维增强体浸于气凝胶胶液，在所述气凝胶胶液液面下轧液，保持出轧棍轧点后的纤维增强体处于所述气凝胶胶液液面以下，获得浸润胶液的纤维增强体；
将所述浸润胶液的纤维增强体静置于空气中，沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余气凝胶胶液的流向，轧去多余气凝胶胶液，获得复合气凝胶胶液的纤维增强体；
对所述复合气凝胶胶液的纤维增强体进行凝胶化处理。
在其中一个实施例中，液下轧液所使用的压力为0.02MPa～1.5MPa。
在其中一个实施例中，轧去所述多余气凝胶胶液所采用的压力为0.02MPa～1.5MPa。
在其中一个实施例中，所述气凝胶为有机气凝胶材料或/和无机气凝胶材料，所述有机气凝胶材料选自聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚酰亚胺以及环氧树脂中的至少一种，所述无机气凝胶材料选自氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化铁、氧化镁以及氧化钙中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述纤维增强体选自纤维毡或者纤维纸。
在其中一个实施例中，所述纤维增强体的密度为10kg/m3～350kg/m3。
在其中一个实施例中，凝胶化处理采用化学方法或者热处理方法。
在其中一个实施例中，所述制备方法还包括对凝胶化处理所得产物进行老化处理的步骤。
在其中一个实施例中，老化处理所采用的方法为静置老化或者换液老化。
在其中一个实施例中，所述制备方法还包括对老化处理所得产物进行干燥的步骤。
在其中一个实施例中，干燥所采用的方法为超临界干燥或者常温常压干燥。
如上所述制备方法获得的纤维增强体复合气凝胶材料。
与现有技术相比，本发明具备如下有益效果：
本发明采用液下轧液的方式，对纤维增强体浸渍胶液后在气凝胶胶液下加压，用流动状态的气凝胶胶液浸润纤维，在轧棍压力的作用下将纤维增强体中尚存的空气充分轧除，胶液能够较好的浸润至纤维增强体内部，出轧棍轧点后纤维增强体仍处于气凝胶胶液中，让气凝胶胶液进一步充分渗透到纤维增强体内部，带有气凝胶胶液的纤维增强体离开气凝胶胶液时，在空气中大气压作用下胶液或胶液能进一步充分渗透到纤维增强体内部，然后沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余胶液的流向，轧去其表面多余胶液，同时也保持了所得复合材料和气凝胶胶液流向的方向一致性，不会影响外观，保持均匀一致，也减少了纤维增强体表面残余胶液不一致的现象。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明实施例提供一种纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将纤维增强体浸于气凝胶胶液，在所述气凝胶胶液液面下轧液，保持出轧棍轧点后的纤维增强体处于所述气凝胶胶液液面以下，获得浸润胶液的纤维增强体；
将所述浸润胶液的纤维增强体静置于空气中，沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余气凝胶胶液的流向，轧去多余气凝胶胶液，获得复合气凝胶胶液的纤维增强体；
对所述复合气凝胶胶液的纤维增强体进行凝胶化处理。
本发明实施例中“沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余气凝胶胶液的流向，轧去多余气凝胶胶液”，例如，多余气凝胶胶液在重力作用下自上往下流，那么就按照自上往下的方向轧去多余气凝胶胶液，此时是将纤维增强体自下往上通过轧棍轧液。可以理解的是，本发明实施例并不限于上述举例情形。
本发明采用液下轧液的方式，对纤维增强体浸渍溶胶后在气凝胶胶液下加压，用流动状态的气凝胶胶液浸润纤维，在轧棍压力的作用下将纤维增强体中尚存的空气充分轧除，出轧棍轧点后纤维增强体仍处于气溶胶胶液中，让气凝胶胶液进一步充分渗透到纤维增强体内部，带有气凝胶胶液的纤维增强体离开气凝胶胶液，在空气中大气压作用下气凝胶胶液进一步充分渗透到纤维增强体内部，然后沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余气凝胶胶液的流向，轧去其表面多余气凝胶胶液，同时也保持了所得复合材料和气凝胶胶液流向的方向一致性，不会影响外观，保持均匀一致。
在其中一个示例中，液下轧液所使用的压力为0.02MPa～1.5MPa。
在其中一个示例中，轧去所述多余气凝胶胶液所使用的压力为0.02MPa～1.5MPa。
在其中一个示例中，所述气凝胶为有机气凝胶材料或/和无机气凝胶材料，所述有机气凝胶材料选自聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚酰亚胺以及环氧树脂中的至少一种，所述无机气凝胶材料选自氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化铁、氧化镁以及氧化钙中的至少一种。
可以理解的是，本发明实施例所述的气凝胶胶液为气凝胶经催化后形成的前驱体溶胶胶液。本发明实施例对气凝胶胶液的选择不做特别限定，包括但不限于CN 106672985B中所涉方法获取的胶液，以下实施例以CN 106672985 B步骤(1)和步骤(2)制备的胶液为例对本发明的技术方案进行解释说明。
在其中一个示例中，所述纤维增强体例如为纤维毡、纤维纸或者纤维片。本发明实施例所述的“纤维毡”是指针刺毡、喷胶棉或者无纺布等可柔韧卷曲的纤维毯，密度通常为250kg/m3以下。本发明实施例所述的“纤维纸”是电工中所用的纤维通过干法或湿法工艺制成的制品，如陶瓷纤维纸、玻璃纤维纸、合成纤维纸，厚度通常为0.1mm～6mm以内。本发明实施例所述的“纤维片”指预制好规格大小的纤维增强体，例如预制好规格大小的纤维毡、预制好规格大小的纤维纸等。
在其中一个示例中，凝胶化处理采用化学方法或者热处理方法。本发明实施例所述的“化学方法”包括使用合适的催化剂促进凝胶化，例如将酸性催化剂(例如氢氟酸、硝酸、盐酸、草酸等)或者碱性催化剂(例如氨水、碳酸铵缓冲液等)喷雾在复合气凝胶胶液的纤维增强体的表面以促进其凝胶化。本发明实施例对“化学方法”所使用的催化剂具体种类不做特别限定，催化剂的种类可以根据选用的气凝胶的种类做相应调整。
本发明实施例所述的“热处理方法”包括将复合气凝胶胶液的纤维增强体置于控温平台装置内对其进行加热以加快其凝胶化，本发明实施例加热所采用的温度和时长不做特别限定，可以根据具体采用的气凝胶或/和纤维增强体的具体情况相应做调整。
在其中一个示例中，所述制备方法还包括对凝胶化处理所得产物进行老化处理的步骤。
在其中一个示例中，老化处理所采用的方法静置老化或者换液老化。本发明实施例所述的“静置老化”是将凝胶化处理所得产物放置一段时间使其老化。本发明实施例对“静置老化”的条件例如时长等不做特别限定，可以根据具体采用的气凝胶或/和纤维增强体的具体情况相应做调整。本发明实施例所述的“换液老化”中，对交换液的选择不做特别限定，可以根据具体采用的气凝胶或/和纤维增强体的具体情况相应做调整，包括但不限于CN 106672985 B中公开的换液老化方式，具体交换液为乙二醇二甲醚，以下实施例中涉及的换液老化即采用该换液老化方式。
在其中一个示例中，所述制备方法还包括对老化处理所得产物进行干燥的步骤。
在其中一个示例中，干燥所采用的方法为超临界干燥或者常温常压干燥。
本发明实施例所述的“超临界干燥”包括超临界二氧化碳流体干燥，本发明实施例对“超临界干燥”的条件不做特别限定，可以根据具体采用的气凝胶或/和纤维增强体的具体情况相应做调整，包括但不限于CN 106672985 B中公开的超临界干燥方式，超临界干燥的条件为：70℃、19MPa下干燥5h～6h，以下实施例中涉及的超临界干燥即在该条件下进行。本发明实施例所述的“常温常压干燥”是将老化处理所得产物置于常温常压条件下自然干燥。
本发明实施例还提供一种如上制备方法获得的纤维增强体复合气凝胶材料。
本发明实施例在轧气凝胶胶液时所采用的轧棍为弹性轧棍或者表面光滑的硬轧棍。
实施例1
本实施例提供一种纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维增强体浸于气凝胶胶液，在所述气凝胶胶液液面下轧液，保持出轧棍轧点后的纤维增强体处于所述气凝胶胶液液面以下，获得浸润胶液的纤维增强体。该步骤中：
液下轧液所使用的压力为0.8MPa，轧棍采用弹性轧棍；
所述纤维增强体为纤维毡。
(2)将所述浸润胶液的纤维增强体静置于空气中，沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余气凝胶胶液的流向，自下而上轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液，获得复合气凝胶胶液的纤维增强体。该步骤中：
轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液所使用的压力为0.08MPa，轧棍采用弹性轧棍。
(3)对所述复合气凝胶胶液的纤维增强体进行凝胶化处理。具体地，复合气凝胶胶液的纤维增强体转移至带有微波热处理装置的工作平台上加热以实现凝胶化，即采用热处理法进行凝胶化。
(4)对凝胶化处理所得产物进行老化处理的步骤。具体地，老化处理所采用的方法为静置老化。
(5)对老化处理所得产物进行干燥的步骤。具体地，干燥所采用的方法为超临界干燥，控制条件包括：设定超临界工作温度和压力达到超临界状态下萃取干燥，直至没有液体溶剂出液为止。
实施例2
本实施例提供一种纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维增强体浸于气凝胶胶液，在所述气凝胶胶液液面下轧液，保持出轧棍轧点后的纤维增强体处于所述气凝胶胶液液面以下，获得浸润胶液的纤维增强体。该步骤中：
液下轧液所使用的压力为1MPa，轧棍采用弹性轧棍；
所述纤维增强体为纤维片。
(2)将所述浸润胶液的纤维增强体静置于空气中，沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余气凝胶胶液的流向，自下而上轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液，获得复合气凝胶胶液的纤维增强体。该步骤中：
轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液采用的压力为0.5MPa，次数为2次，轧棍采用弹性轧棍。
(3)对所述复合气凝胶胶液的纤维增强体进行凝胶化处理。具体地，复合气凝胶胶液的纤维增强体转移至凝胶化工作台上进行凝胶化处理，凝胶化处理采用化学方法，该化学方法具体为在表面喷喷涂酸性催化剂(草酸)和碱性催化剂(氨水)。
(4)对凝胶化处理所得产物进行老化处理的步骤。具体地，老化处理所采用的方法为置于含有交换液的容器内换液老化。
(5)对老化处理所得产物进行干燥的步骤。具体地，干燥所采用的方法为常温常压干燥。
实施例3
本实施例提供一种纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维增强体浸于气凝胶胶液，在所述气凝胶胶液液面下轧液，保持出轧棍轧点后的纤维增强体处于所述气凝胶胶液液面以下，获得浸润胶液的纤维增强体。该步骤中：
液下轧液所使用的压力为1MPa，轧棍采用表面光滑的轧棍；
所述纤维增强体为纤维纸。
(2)将所述浸润胶液的纤维增强体静置于空气中，沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余气凝胶胶液的流向，自下而上轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液，获得复合气凝胶胶液的纤维增强体。轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液采用的压力为0.08MPa，轧棍采用采用表面光滑的轧棍。
(3)对所述复合气凝胶胶液的纤维增强体进行凝胶化处理。具体地，复合气凝胶胶液的纤维增强体转移至凝胶化工作台上进行凝胶化处理，凝胶化处理采用热处理方法，热处理方法具体为用热循环夹套装置对工作台上的复合气凝胶胶液的纤维增强体加热。
(4)对凝胶化处理所得产物进行老化处理的步骤。具体地，老化处理所采用的方法为静置老化。
(5)对老化处理所得产物进行干燥的步骤。具体地，干燥所采用的方法为超临界干燥。
实施例4
本实施例提供一种纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维增强体浸于气凝胶胶液，在所述气凝胶胶液液面下轧液，保持出轧棍轧点后的纤维增强体处于所述气凝胶胶液液面以下，获得浸润胶液的纤维增强体。该步骤中：
液下轧液所使用的压力为1MPa，轧棍采用弹性轧棍；
所述纤维增强体为纤维毡。
(2)将所述浸润胶液的纤维增强体静置于空气中，沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余气凝胶胶液的流向，自下而上轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液，获得复合气凝胶胶液的纤维增强体。该步骤中：
轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液所使用的压力为0.05MPa，轧棍采用弹性轧棍。
(3)对所述复合气凝胶胶液的纤维增强体进行凝胶化处理。具体地，复合气凝胶胶液的纤维增强体转移至凝胶化工作台上进行凝胶化处理，凝胶化处理采用化学方法，该化学方法具体为在复合气凝胶胶液的纤维增强体表面喷涂碱性催化剂(氨水)加速凝胶化处理。
(4)对凝胶化处理所得产物进行老化处理的步骤。具体地，老化处理所采用的方法为换液老化。
(5)对老化处理所得产物进行干燥的步骤。具体地，干燥所采用的方法为超临界干燥，控制条件包括：设定超临界工作温度和压力达到超临界状态下萃取干燥，直至没有液体溶剂出液为止。
实施例5
本实施例提供一种纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维增强体浸于气凝胶胶液，在所述气凝胶胶液液面下轧液，保持出轧棍轧点后的纤维增强体处于所述气凝胶胶液液面以下，获得浸润胶液的纤维增强体。该步骤中：
液下轧液所使用的压力为0.1MPa，轧棍采用弹性轧棍；
所述纤维增强体为纤维毡。
(2)将所述浸润胶液的纤维增强体静置于空气中，沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余气凝胶胶液的流向，自下而上轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液，获得复合气凝胶胶液的纤维增强体。该步骤中：
轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液所使用的压力为0.05MPa，轧棍采用弹性轧棍。
(3)对所述复合气凝胶胶液的纤维增强体进行凝胶化处理。具体地，复合气凝胶胶液的纤维增强体转移至凝胶化工作台上进行凝胶化处理，凝胶化处理采用化学方法，该化学方法具体为在表面喷喷涂酸性(草酸)和碱性催化剂(氨水)。
(4)对凝胶化处理所得产物进行老化处理的步骤。具体地，老化处理所采用的方法为静置老化。
(5)对老化处理所得产物进行干燥的步骤。具体地，干燥所采用的方法为超临界干燥，控制条件包括：设定超临界工作温度和压力达到超临界状态下萃取干燥，直至没有液体溶剂出液为止。
实施例6
本实施例提供一种纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维增强体浸于气凝胶胶液，在所述气凝胶胶液液面下轧液，保持出轧棍轧点后的纤维增强体处于所述气凝胶胶液液面以下，获得浸润胶液的纤维增强体。该步骤中：
液下轧液所使用的压力为0.5MPa，轧棍采用弹性轧棍；
所述纤维增强体为纤维毡。
(2)将所述浸润胶液的纤维增强体静置于空气中，沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余气凝胶胶液的流向，自下而上轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液，获得复合气凝胶胶液的纤维增强体。该步骤中：
轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液所使用的压力为0.05MPa，轧棍采用弹性轧棍。
(3)对所述复合气凝胶胶液的纤维增强体进行凝胶化处理。具体地，复合气凝胶胶液的纤维增强体转移至凝胶化工作台上进行凝胶化处理，凝胶化处理采用化学方法，该化学方法具体为在复合气凝胶胶液的纤维增强体表面喷涂碱性催化剂(氨水)加速凝胶化处理。
(4)对凝胶化处理所得产物进行老化处理的步骤。具体地，老化处理所采用的方法为静置老化。
(5)对老化处理所得产物进行干燥的步骤。具体地，干燥所采用的方法为超临界干燥，控制条件包括：设定超临界工作温度和压力达到超临界状态下萃取干燥，直至没有液体溶剂出液为止。
对比例1
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1的主要差别包括没有于液下轧液，具体制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维增强体浸于气凝胶胶液，获得浸润胶液的纤维增强体，将纤维增强体从气凝胶胶液取出，轧液。该步骤中：
轧液所使用的压力为0.8MPa，轧棍采用弹性轧棍；
所述纤维增强体为纤维毡。
(2)将所述浸润胶液的纤维增强体静置于空气中，沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余气凝胶胶液的流向，自下而上轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液，获得复合气凝胶胶液的纤维增强体。该步骤中：
轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液所使用的压力为0.08MPa，轧棍采用弹性轧棍。
(3)对所述复合气凝胶胶液的纤维增强体进行凝胶化处理。具体地，复合气凝胶胶液的纤维增强体转移至带有微波热处理装置的凝胶化工作台上加热以实现凝胶化，即采用热处理法进行凝胶化。
(4)对凝胶化处理所得产物进行老化处理的步骤。具体地，老化处理所采用的方法为静置老化。
(5)对老化处理所得产物进行干燥的步骤。具体地，干燥所采用的方法为超临界干燥，控制条件包括：设定超临界工作温度和压力达到超临界状态下萃取干燥，直至没有液体溶剂出液为止。
对比例2
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1的主要差别包括没有设沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余气凝胶胶液的流向自下而上将纤维增强体输入轧棍轧去所述浸润胶液的纤维增强体的多余气凝胶胶液，具体制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维增强体浸于气凝胶胶液，在所述气凝胶胶液液面下轧液，保持出轧棍轧点后的纤维增强体处于所述气凝胶胶液液面以下，获得浸润胶液的纤维增强体。该步骤中：
液下轧液所使用的压力为0.8MPa，轧棍采用弹性轧棍；
所述纤维增强体为纤维毡。
(2)将所述浸润胶液的纤维增强体静置于空气中，对所述复合气凝胶胶液的纤维增强体进行凝胶化处理。具体地，复合气凝胶胶液的纤维增强体转移至带有微波热处理装置的凝胶化工作台上进行加热以实现凝胶化，即采用热处理法进行凝胶化。
(3)对凝胶化处理所得产物进行老化处理的步骤。具体地，老化处理所采用的方法为静置老化。
(4)对老化处理所得产物进行干燥的步骤。具体地，干燥所采用的方法为超临界干燥，控制条件包括：设定超临界工作温度和压力达到超临界状态下萃取干燥，直至没有液体溶剂出液为止。
性能测试
取上述各实施例和对比例制备得到的纤维增强体复合气凝胶材料，对其气凝胶含量、均匀分散性、抗压强度、导热系数等进行检测，以纤维毡实施例1与对比例测试结果对比如下。
表1
抗压强度、导热系数、气凝胶含量平均值测试方法：同一平面上取10组样，分别测试抗压强度、导热系数、气凝胶含量，取10组样品的平均值即为对应指标平均值。
根据以上结果可知，本发明实施例提供的液下轧液方法，是提高气凝胶复合材料前处理质量的有效方法，提高纤维增强体从内部到外部的带溶胶液量，而不是仅表面带液，采用轧液方式减少纤维增强体中因含有空气影响胶液分散和浸润。若是对于密度大的纤维材料，特别是纤维纸类的，自然浸润难度比较大，采用液下轧液就有足够的胶液浸润。浸润胶液的纤维增强体由下至上再经过轧棍(可控压力)将纤维增强体表面多余胶液轧去，自下而上方式可回收收集外溢的胶液至浸胶容器内，同时也使复合材料胶液液体流向方向一致性，不会影响外观，胶液在空气大气压作用下，一部分渗透到纤维增强体内部；表面多余胶液轧去，进一步修饰凝胶片表观质量，表面胶体分散保持均匀一致，且能修饰表面平整性，使得厚度均差小，更有利于低导热系数、高抗压强度的方向。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将纤维增强体浸于气凝胶胶液，在所述气凝胶胶液液面下轧液，保持出轧棍轧点后的纤维增强体处于所述气凝胶胶液液面以下，获得浸润胶液的纤维增强体；
将所述浸润胶液的纤维增强体静置于空气中，沿所述浸润胶液的纤维增强体上多余气凝胶胶液的流向，轧去多余气凝胶胶液，获得复合气凝胶胶液的纤维增强体；
对所述复合气凝胶胶液的纤维增强体进行凝胶化处理。
2.根据权利要求1所述的纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，液下轧液所使用的压力为0.02MPa～1.5MPa。
3.根据权利要求1所述的纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，轧去所述多余气凝胶胶液所采用的压力为0.02MPa～1.5MPa。
4.根据权利要求1所述的纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述气凝胶为有机气凝胶材料或/和无机气凝胶材料，所述有机气凝胶材料选自聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚酰亚胺以及环氧树脂中的至少一种，所述无机气凝胶材料选自氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化铁、氧化镁以及氧化钙中的至少一种。
5.根据权利要求1至4任一项所述的纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述纤维增强体为纤维毡或者纤维纸。
6.根据权利要求1至4任一项所述的纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述纤维增强体的密度为10kg/m3～350kg/m3。
7.根据权利要求1至4任一项所述的纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，凝胶化处理采用化学方法或者热处理方法。
8.根据权利要求1至4任一项所述的纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括对凝胶化处理所得产物进行老化处理的步骤；优选地，老化处理所采用的方法为静置老化或者换液老化。
9.根据权利要求8所述的纤维增强体复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括对老化处理所得产物进行干燥的步骤；优选地，干燥采用超临界干燥或者常温常压干燥。
10.权利要求1至9任一项所述制备方法获得的纤维增强体复合气凝胶材料。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114133209A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-04 | 中国科学院工程热物理研究所 | 疏水性纤维复合硅气凝胶材料的制备方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070173157A1 (en) * | 2006-01-26 | 2007-07-26 | Aspen Aerogels, Inc. | Flexible coherent insulating structures |
| CN102584162A (zh) * | 2012-02-20 | 2012-07-18 | 广东埃力生高新科技有限公司 | 一种一元或多元气凝胶隔热材料及其制备方法 |
| CN104402395A (zh) * | 2014-11-18 | 2015-03-11 | 四川睿光科技有限责任公司 | 一种纤维增强柔性SiO2气凝胶绝热材料及其制备方法 |
| CN206996960U (zh) * | 2017-06-16 | 2018-02-13 | 天津朗华天鑫科技有限公司 | 气凝胶复合隔热毡生产用浸泡涂覆装置 |
| CN108373316A (zh) * | 2018-05-17 | 2018-08-07 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种气凝胶隔热纸及其制备方法 |
| CN108689678A (zh) * | 2017-04-10 | 2018-10-23 | 航天海鹰(镇江)特种材料有限公司 | 一种表面无气凝胶大颗粒附着的纤维增强气凝胶毡及其制备方法 |
| US20180326700A1 (en) * | 2016-02-05 | 2018-11-15 | Skc Co., Ltd. | Aerogel composite and method for preparing same |
| CN110770168A (zh) * | 2017-08-24 | 2020-02-07 | 株式会社Lg化学 | 制造二氧化硅气凝胶毡的方法和制造其的设备 |
-
2020
- 2020-12-31 CN CN202011636629.7A patent/CN112774585A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070173157A1 (en) * | 2006-01-26 | 2007-07-26 | Aspen Aerogels, Inc. | Flexible coherent insulating structures |
| CN102584162A (zh) * | 2012-02-20 | 2012-07-18 | 广东埃力生高新科技有限公司 | 一种一元或多元气凝胶隔热材料及其制备方法 |
| CN104402395A (zh) * | 2014-11-18 | 2015-03-11 | 四川睿光科技有限责任公司 | 一种纤维增强柔性SiO2气凝胶绝热材料及其制备方法 |
| US20180326700A1 (en) * | 2016-02-05 | 2018-11-15 | Skc Co., Ltd. | Aerogel composite and method for preparing same |
| CN108689678A (zh) * | 2017-04-10 | 2018-10-23 | 航天海鹰(镇江)特种材料有限公司 | 一种表面无气凝胶大颗粒附着的纤维增强气凝胶毡及其制备方法 |
| CN206996960U (zh) * | 2017-06-16 | 2018-02-13 | 天津朗华天鑫科技有限公司 | 气凝胶复合隔热毡生产用浸泡涂覆装置 |
| CN110770168A (zh) * | 2017-08-24 | 2020-02-07 | 株式会社Lg化学 | 制造二氧化硅气凝胶毡的方法和制造其的设备 |
| CN108373316A (zh) * | 2018-05-17 | 2018-08-07 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种气凝胶隔热纸及其制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114133209A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-04 | 中国科学院工程热物理研究所 | 疏水性纤维复合硅气凝胶材料的制备方法 |
| CN114133209B (zh) * | 2021-12-06 | 2022-10-04 | 中国科学院工程热物理研究所 | 疏水性纤维复合硅气凝胶材料的制备方法 |
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