CN104088131B - 一种绝缘芳纶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绝缘芳纶材料及其制备方法。该方法先将芳纶基体材料干燥至含水率低于2％，配置预处理液，预处理液维持恒温(25‐100)℃条件下，对芳纶基体材料进行预处理，在压力为(0.1‐100)Mpa条件下进行致密化加工，浸泡和洗涤，进行高压光处理，获得高结构致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面。在厚度为0.02‐2.0mm时，绝缘芳纶纸抗拉强度为(70‐200)Mpa，弹性模量为(2.0‐10.0)Gpa，介电强度为(25‐60)kV/mm，耐温度性能为(‐50‐210)℃，本发明工艺环境友好、成本低，材料无需涂布或其他表面处理，即可投入运用，产品的综合性能优于美国杜邦芳纶纸的相关指标。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘芳纶材料，特别是涉及一种超高性能新型绝缘芳纶材料及其制备方法，该超高性能新型绝缘芳纶材料可在耐高温和绝缘领域，如航空航天、汽车、军事战车、微波炉、船舶、导弹等军民领域。
背景技术
芳纶绝缘材料作为一种新型的高绝缘性能特种材料，近些年来在许多的军事、民用领域获得重要应用。我国芳纶绝缘材料产业虽然近些年来获得了较快速的发展，但与国外发达国家的技术水平仍差距很大，部分关键技术仍为国外有关公司垄断，因其价格昂贵，阻碍我国相关芳纶绝缘材料产业的健康发展。目前主要的绝缘芳纶材料主要通过造纸湿法抄造工艺制造，再通过压光等工序实现结构致密和表面光滑的芳纶绝缘材料。也有部分采用干法水刺法无纺工艺制造芳纶无纺布绝缘材料，但这种无纺绝缘芳纶材料难以形成致密的结构和光滑表面，严重限制其广泛应用。上述两类绝缘芳纶材料均会因结构疏松或孔隙率高等因素造成材料的整体性能和结构致密性存在很大的上升空间，而目前国内外对此采取的技术手段主要为高温、高压条件下的压光处理，但因芳纶纤维的高弹性和延展性等因素，无法从根本上使绝缘芳纶材料的结构致密化和高性能化。本发明专利提出采用高效溶解体系对芳纶纤维的表面进行部分溶解的新方法，并对绝缘芳纶材料进行致密化加工，制造超高性能的绝缘芳纶材料，在不改变材料基本性质前提下，实现绝缘芳纶材料的高性能化加工。
发明内容
本发明专利的主要目的在于克服现有技术中绝缘芳纶材料的结构致密性和高性能化两个方面内容，提供一种生产成本低廉和超高力学强度性能和绝缘性能的绝缘芳纶纸及其制备方法。
现有国产绝缘芳纶材料都有应用航空航天、汽车等领域的经验，但其强度性能和绝缘性能与国外发达国家有一定差距；而本发明提出的一种新型绝缘芳纶纸及其新的制备方法，可大大提升其强度性能和绝缘性能，符合工业生产的技术要求，工艺简单，成本低廉，目前国内外还没有这种制造方法的报道。
本发明的原理在于将预溶解体系对芳纶纤维的表面进行深度润涨达到部分的溶解，并在中温压力条件下实现芳纶纤维的自焊接与自增强，填补孔隙结构，使材料结构致密化和表面光滑，而这些过程完全可通过现有的工业生产设备与条件(如果浸渍、涂布、辊压等)实现工业规模化生产，制造一种新型的超高性能绝缘芳纶材料。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种绝缘芳纶材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)芳纶基体材料的干燥：将芳纶基体材料干燥至含水率低于2％；
(2)预处理液的配置：预处理液为浓硫酸或者是预处理液为无机盐与有机溶剂组成的复合处理液；复合处理液的配置方法是将无机盐烘干至含水率低于2％后，将其在(50‐110)℃分散并全溶解于有机溶剂中，无机盐与有机溶剂的质量比为0.1‐99：100，全溶解完毕后静置以备用；所述的无机盐为氯化锂、溴化锂；所述的有机溶剂为N,N‐二甲基乙酰胺、N,N‐二甲基甲酰胺或乙酸乙酯；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配置的预处理液维持恒温(25‐100)℃条件下，对芳纶基体材料进行预处理，芳纶基体材料上预处理液的加载量为(0.1‐200)g/m2；
(4)纤维表面部分溶解：将步骤(3)所获得的预处理后的芳纶基体材料在压力为(0.1‐100)MPa，温度为(30‐120)℃条件下进行致密化加工，时间为(0.1‐60)min；
(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的芳纶基体材料在(25‐80)℃下条件下进行浸泡和洗涤，去除大部分的预处理液和巩固纤维结构；
(6)高压工艺：将经步骤(5)洗涤完毕的的芳纶基体材料在压力为(20‐300)MPa，温度为(30‐300)℃条件下进行高压光处理(0.1‐60)min，以获得高结构致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面，经高压处理后的材料取出。
优选地，所述芳纶基体材料是以对位芳酰胺纤维(PPTA)和间位芳酰胺纤维(PMIA)为两种主要化学结构的纤维，经过常规的无纺工艺或造纸抄造工艺制造芳纶纤维无纺布或芳纶纸，其克重为(5‐250)g/m2。
步骤(1)所述干燥是在105℃条件下干燥。
所述的预处理液对芳纶基体材料预处理加工包括浸渍、喷淋和涂布加工中的一种或多种的组合。
所述的涂布包括旋转涂布、辊涂、浸渍提升、帘式淋涂、绕线棒涂布或刮浆刀涂布。
所述致密化加工包括连续或间歇式辊压和平压中的一种或两种结合。
所述的洗涤是采用水、乙醇或异丙醇作为洗涤液。
本发明还保护一种高性能绝缘芳纶材料，有上述制备方法制得，厚度为0.02‐2.0mm时，所得绝缘芳纶材料的抗拉强度为(70‐200)MPa，弹性模量为(2.0‐10.0)GPa，介电强度为(25‐60)kV/mm，耐温度性能为(‐50‐210)℃。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1.本发明所得绝缘芳纶材料在厚度为0.05‐2.0mm时，具有高性能，其中抗拉强度为70‐200MPa、弹性模量为2.0‐10.0GPa，介电强度Wie25‐60kV/mm的高绝缘性能，耐温度性能为‐50‐210℃。
2.本发明方法相比传统的造纸法及干法制造的芳纶纸材料具有工艺简单、性能优异、环境友好和成本低等特点，产品的综合性能接近或优于美国杜邦芳纶纸的相关指标。
3.本发明的一种绝缘芳纶材料的制备方法具有工艺简单、成本低、无污染和等优点。
附图说明
图1(a)为实施例1的芳纶纤维材料处理前的扫描电镜图；
图1(b)为实施例1的芳纶纤维材料处理后的扫描电镜图；
图2(a)实施例1所得芳纶材料(1#)、美国杜邦芳纶纸(2#)、绝缘芳纶纤维无纺布材料(3#)的纵向抗拉强度对比情况图；
图2(b)实施例1所得新型芳纶材料(1#)、美国杜邦芳纶纸(2#)、绝缘芳纶纤维无纺布材料(3#)的横向抗拉强度对比情况图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
下面实施例中，拉伸强度、弹性模量测试采用ISO7500‐1和ISO9513国家标准测试；介电强度参照ASTMD149标准进行测试；耐高温性能参照GB/T11026.3‐2006进行测试；材料厚度测试按照GB/T20220‐2006进行；材料单位面积上的克重按照NFQ01‐003‐1975进行测试。
实施例1
一种绝缘芳纶材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)芳纶基体材料的干燥：将间位芳酰胺纤维(PMIA)基芳纶无纺布材料在105℃条件下干燥至含水率低于2％，克重为65g/m2；
(2)预处理液的配置：在氯化锂(LiCl)粉末烘干至含水率低于2％后，将其在60℃分散并全溶解于N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，氯化锂(LiCl)与N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂质量比为1：10，全溶解完毕后静置以备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配置的LiCl/DMAc预处理液维持恒温(60℃)条件下，对绝缘芳纶无纺布材料进行浸渍处理，绝缘芳纶无纺布材料上预处理液的加载量为10g/m2；
(4)纤维表面部分溶解：将步骤(3)所获得的浸渍处理后的绝缘芳纶无纺布材料在间歇式平压机上以温度90℃和压力为10MPa压制时间为5min，实现致密化加工，获得表面部分溶解的绝缘芳纶无纺布材料；
(5)洗涤工艺：将步骤(4)初步处理后的绝缘芳纶无纺布材料在25℃下条件进行水洗涤，去除大部分的预处理液和巩固纤维结构；
(6)高压工艺：将经步骤(5)洗涤完毕的绝缘芳纶无纺布材料在间歇式平压机上，以温度100℃和压力20MPa压制10min进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面，经高压处理后的材料取出；
经过上述步骤的系列处理加工，绝缘芳纶无纺布材料(绝缘芳纶材料)由多孔性的疏松结构转变为结构致密的高强度芳纶材料，表面光滑且整体质感强。采用扫描电镜SEM技术对芳纶无纺布的微观结构进行深度扫描，从图1(a)中可看出，绝缘芳纶无纺布材料是由许多单根芳纶纤维构成的结构极为疏松的整体，如图1(a)所示，纤维形态完整且几乎没有粘结，而经过本发明的技术处理后其表面出现许多分丝结构形态，很少出现完整的单根芳纶纤维形态结构，而被分解为许多的细小纤维丝状物质，其互相交织与粘接，构成孔隙率低且结构致密的新型芳纶材料，其原理是通过高效溶剂在较短程度上对芳纶纤维表面进行部分的溶解，达到许多根芳纶纤维部分的分离与胶粘作用，如图1(b)所示。采用INSTRON5565拉伸压缩材料试验机并参照国际测试标准ISO7500‐1、ISO9513对本发明技术加工的新型芳纶材料、美国杜邦芳纶纸、绝缘芳纶纤维无纺布材料进行纵、横向抗拉强度的测试与对比分析(测试速度：10mm/min)，经过对比分析发现，本实施例制备的新型芳纶材料具有优异的纵向和横向抗拉强度(分别为77MPa、56MPa)，明显高于国外进口的美国杜邦芳纶纸(纵向和横向抗拉强度分别为34MPa、20MPa)，是芳纶无纺布材料的2‐3倍(纵向和横向抗拉强度分别为71MPa、34MPa)，如图 2(a) ，图 2(b) 所示。本实施例制备的新型芳纶材料的纵、横向弹性模量分别为2770,2186MPa，美国杜邦芳纶纸的纵、横向弹性模量分别为1576,1072MPa，而绝缘芳纶纤维无纺布材料的纵、横向弹性模量分别为122,33MPa。通过在击穿电压测试仪上按照ASTMD149标准进行测试其介电常数(测试介质为空气，升压速率0.5Kv/秒，恒定时间30秒)，其介电强度为32Kv/mm；按照GB/T11026.3‐2006测试其耐高温性能可达206℃；材料厚度测试为0.12mm，克重为64g/m2。表明经过上述处理后极少部分的芳纶纤维损失，归因于溶解的部分芳纶经过水或醇洗涤后流失。上述结果表明本发明制造的高性能绝缘芳纶材料具有比普通绝缘芳纶纸或芳纶无纺布更高的性能优势，包括强度性能和介电强度，与美国杜邦同类芳纶纸相比具有优势。本发明方法不仅可直接由无纺布等芳纶纤维材料转换为超高性能的芳纶新材料，还可以降低加工成本，对现有工艺设备进行部分改造即可投入工业化运行。
实施例2
一种绝缘芳纶材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)芳纶基体材料的干燥：将间位芳酰胺纤维(PMIA)基芳纶原纸在105℃条件下干燥至含水率低于2％，克重为40g/m2；
(2)预处理液的配置：在氯化锂(LiCl)烘干至含水率低于2％后，将其在80℃分散并全溶解于N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，氯化锂(LiCl)无机盐与N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂的质量比为6：100，全溶解完毕后静置以备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配置的预处理液维持恒温40℃条件下，对芳纶原纸进行旋转涂布处理，芳纶原纸上预处理液的加载量为4g/m2；
(4)纤维表面部分溶解：将步骤(3)所获得的预处理后的芳纶原纸在连续式平压机上以温度70℃和压力为5MPa压制时间为3min，实现致密化加工，获得表面部分溶解的芳纶原纸材料；
(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的芳纶原纸在25℃下条件下进行水洗涤，去除大部分的预处理液和巩固纤维结构。
(6)高压工艺：洗涤完毕的芳纶原纸在间歇式平压机上，以温度120℃和压力30MPa压制5min进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面。
经检测，经过上述工艺处理后绝缘芳纶材料的厚度为0.08mm，克重为39g/m2，纵、横向拉伸强度分别为51、39MPa，纵、横向弹性模量分别为2120、1863MPa，介电强度为26Kv/mm；耐高温性能可达201℃。
实施例3
一种绝缘芳纶材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)芳纶基体材料的干燥：将对位芳酰胺纤维(PPTA)基芳纶原纸在105℃条件下干燥至含水率低于2％，克重为45g/m2；
(2)预处理液的配置：在氯化锂(LiCl)烘干至含水率低于2％后，将其在80℃分散并全溶解于N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，氯化锂(LiCl)无机盐与N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂的质量比为15:100，全溶解完毕后静置以备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配置的预处理液维持恒温80℃条件下，对芳纶原纸进行辊涂涂布处理，芳纶原纸上预处理液的加载量为10g/m2；
(4)纤维表面部分溶解：将步骤(3)所获得的预处理后的芳纶原纸在间歇式平压机上以温度100℃和压力为2MPa压制时间为5min，实现致密化加工，获得表面部分溶解的芳纶原纸材料；
(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的芳纶原纸在35℃下条件下进行水洗涤，去除大部分的预处理液和巩固纤维结构。
(6)高压工艺：洗涤完毕的芳纶原纸在连续式平压机上，以温度120℃和压力25MPa压制12min进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面。
经过上述工艺处理后新型芳纶材料的厚度为0.09mm，克重为44g/m2，纵、横向拉伸强度分别为62、45MPa，纵、横向弹性模量分别为1998、1875MPa，介电强度为31Kv/mm；耐高温性能可达210℃。
实施例4
一种绝缘芳纶材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)芳纶基体材料的干燥：将间位芳酰胺纤维(PMIA)基芳纶无纺布在105℃条件下干燥至含水率低于2％，克重为80g/m2；
(2)预处理液的配置：在溴化锂(LiBr)烘干至含水率低于2％后，将其在80℃分散并全溶解于N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，溴化锂(LiBr)无机盐与N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂的质量比为12：100，全溶解完毕后静置以备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配置的预处理液维持恒温60℃条件下，对芳纶无纺布进行帘式淋涂处理，芳纶无纺布上预处理液的加载量为12g/m2；
(4)纤维表面部分溶解：将步骤(3)所获得的预处理后的芳纶无纺布在连续式辊压机上以温度80℃和压力为4MPa压制时间为4min，实现致密化加工，获得表面部分溶解的芳纶无纺布材料；
(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的芳纶无纺布在40℃下条件下进行水洗涤，去除大部分的预处理液和巩固纤维结构。
(6)高压工艺：洗涤完毕的绝缘芳纶无纺布材料在连续式辊压机上，以温度150℃和压力30MPa压制6min进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面。
经过上述工艺处理后新型芳纶材料的厚度为0.148mm，克重为79g/m2，纵、横向拉伸强度分别为80、71MPa，纵、横向弹性模量分别为2988、2541MPa，介电强度为35Kv/mm；耐高温性能可达210℃。
实施例5
一种绝缘芳纶材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)芳纶基体材料的干燥：将间位芳酰胺纤维(PMIA)基芳纶原纸在105℃条件下干燥至含水率低于2％，克重为30g/m2；
(2)预处理液的配置：在溴化锂(LiBr)烘干至含水率低于2％后，将其在80℃分散并全溶解于N,N‐二甲基甲酰胺(DMF)中，溴化锂(LiBr)无机盐质量与N,N‐二甲基甲酰胺(DMF)溶剂的质量比为1:5，全溶解完毕后静置以备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配置的预处理液维持恒温60℃条件下，对芳纶原纸进行刮浆刀涂布处理，芳纶原纸上预处理液的加载量为20g/m2；
(4)纤维表面部分溶解：将步骤(3)所获得的预处理后的芳纶原纸在间歇式辊压机上以温度120℃和压力为5MPa压制时间为10min，实现致密化加工，获得表面部分溶解的芳纶原纸材料；
(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的芳纶原纸在40℃下条件下进行乙醇洗涤，去除大部分的预处理液和巩固纤维结构。
(6)高压工艺：洗涤完毕的芳纶原纸材料在间歇式辊压机上，以温度200℃和压力100MPa压制10min进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面。
经过上述工艺处理后新型芳纶材料的厚度为0.03mm，克重为29g/m2，纵、横向拉伸强度分别为45、31MPa，纵、横向弹性模量分别为1433、998MPa，介电强度为39Kv/mm；耐高温性能可达206℃。
实施例6
一种绝缘芳纶材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)芳纶基体材料的干燥：将对位芳酰胺纤维(PPTA)基芳纶原纸在105℃条件下干燥至含水率低于2％，克重为150g/m2；
(2)预处理液的配置：在氯化锂(LiCl)烘干至含水率低于2％后，将其在80℃分散并全溶解于N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)中，氯化锂(LiCl)无机盐质量与N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂的质量比为12：100，全溶解完毕后静置以备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配置的预处理液维持恒温80℃条件下，对芳纶原纸进行刮浆刀涂布处理，芳纶原纸上预处理液的加载量为15g/m2；
(4)纤维表面部分溶解：将步骤(3)所获得的预处理后的芳纶原纸在间歇式辊压机上以温度80℃和压力为50MPa压制时间为30min，实现致密化加工，获得表面部分溶解的芳纶原纸材料；
(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的芳纶原纸在25℃下条件下进行水洗涤，去除大部分的预处理液和巩固纤维结构。
(6)高压工艺：洗涤完毕的芳纶纸材料在间歇式平压机上，以温度160℃和压力150MPa压制5min进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面。
经过上述工艺处理后新型芳纶材料的厚度为0.12mm，克重为149g/m2，纵、横向拉伸强度分别为160、145MPa，纵、横向弹性模量分别为3992、3115MPa，介电强度为45Kv/mm；耐高温性能可达210℃。
实施例7
一种绝缘芳纶材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)芳纶基体材料的干燥：将间位芳酰胺纤维(PMIA)基芳纶无纺布在105℃条件下干燥至含水率低于2％，克重为250g/m2；
(2)预处理液的配置：在氯化锂(LiCl)烘干至含水率低于2％后，将其在80℃分散并全溶解于N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)中，氯化锂(LiCl)无机盐质量与N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂的质量配比1:5，全溶解完毕后静置以备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配置的预处理液维持恒温80℃条件下，对芳纶无纺布进行刮浆刀涂布处理，芳纶无纺布上预处理液的加载量为50g/m2；
(4)纤维表面部分溶解：将步骤(3)所获得的预处理后的芳纶无纺布在间歇式平压机上以温度110℃和压力为90MPa压制时间为60min，实现致密化加工，获得表面部分溶解的芳纶无纺布材料；
(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的芳纶无纺布在25℃下条件下进行水洗涤，去除大部分的预处理液和巩固纤维结构。
(6)高压工艺：洗涤完毕的芳纶无纺布材料在间歇式辊压机上，以温度250℃和压力250MPa压制25min进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面。
经过上述工艺处理后新型芳纶材料的厚度为0.25mm，克重为248g/m2，纵、横向拉伸强度分别为290、227MPa，纵、横向弹性模量分别为8520、6954MPa，介电强度为42Kv/mm；耐高温性能可达210℃。
实施例8
一种绝缘芳纶材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)芳纶基体材料的干燥：将间位芳酰胺纤维(PMIA)基芳纶无纺布在105℃条件下干燥至含水率低于2％，克重为15g/m2；
(2)预处理液的配置：在氯化锂(LiCl)烘干至含水率低于2％后，将其在100℃分散并全溶解于N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)中，氯化锂(LiCl)无机盐质量与N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂的质量比为1:10，全溶解完毕后静置以备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配置的预处理液维持恒温60℃条件下，对芳纶无纺布进行刮浆刀涂布处理，芳纶无纺布上预处理液的加载量为50g/m2；
(4)纤维表面部分溶解：将步骤(3)所获得的预处理后的芳纶无纺布在连续式平压机上以温度90℃和压力为50MPa压制时间为10min，实现致密化加工，获得表面部分溶解的芳纶无纺布材料；
(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的芳纶无纺布在25℃下条件下进行异丙醇洗涤，去除大部分的预处理液和巩固纤维结构。
(6)高压工艺：洗涤完毕的芳纶无纺布材料在连续式辊压机上，以温度200℃和压力120MPa压制10min进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面。
经过上述工艺处理后新型芳纶材料的厚度为0.02mm，克重为14g/m2，纵、横向拉伸强度分别为32、21MPa，纵、横向弹性模量分别为350、280MPa，介电强度为24Kv/mm；耐高温性能可达210℃。
实施例9
一种绝缘芳纶材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)芳纶基体材料的干燥：将间位芳酰胺纤维(PMIA)基芳纶原纸在105℃条件下干燥至含水率低于2％，克重为100g/m2；
(2)预处理液的配置：在溴化锂(LiBr)烘干至含水率低于2％后，将其在100℃分散并全溶解于N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)中，溴化锂(LiBr)无机盐质量与N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂的质量比为15:100，全溶解完毕后静置以备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配置的预处理液维持恒温80℃条件下，对芳纶原纸进行喷淋处理，芳纶原纸上预处理液的加载量为25g/m2；
(4)纤维表面部分溶解：将步骤(3)所获得的预处理后的芳纶原纸在间歇式平压机上以温度120℃和压力为6MPa压制时间为15min，实现致密化加工，获得表面部分溶解的芳纶无纺布材料；
(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的芳纶原纸在40℃下条件下进行水洗涤，去除大部分的预处理液和巩固纤维结构。
(6)高压工艺：洗涤完毕的芳纶原纸材料在连续式辊压机上，以温度260℃和压力250MPa压制1min进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面。
经过上述工艺处理后新型芳纶材料的厚度为0.156mm，克重为97g/m2，纵、横向拉伸强度分别为122、98MPa，纵、横向弹性模量分别为5556、4789MPa，介电强度为52Kv/mm；耐高温性能可达208℃。
实施例10
一种绝缘芳纶材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)芳纶基体材料的干燥：将对位芳酰胺纤维(PPTA)芳纶原纸在105℃条件下干燥至含水率低于2％，克重为60g/m2；
(2)预处理液的配置：在溴化锂(LiBr)烘干至含水率低于2％后，将其在100℃分散并全溶解于N,N‐二甲基甲酰胺(DMF)中，溴化锂(LiBr)无机盐质量与N,N‐二甲基甲酰胺(DMF)溶剂的质量比为12:100，全溶解完毕后静置以备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配置的预处理液维持恒温35℃条件下，对芳纶原纸进行浸渍处理，芳纶原纸上预处理液的加载量为18g/m2；
(4)纤维表面部分溶解：将步骤(3)所获得的预处理后的芳纶原纸在间歇式平压机上以温度70℃和压力为60MPa压制时间为15min，实现致密化加工，获得表面部分溶解的芳纶原纸材料；
(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的芳纶原纸在25℃下条件下进行水洗涤，去除大部分的预处理液和巩固纤维结构。
(6)高压工艺：洗涤完毕的芳纶纸材料在连续式辊压机上，以温度60℃和压力270MPa压制50min进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面。
经过上述工艺处理后新型芳纶材料的厚度为0.115mm，克重为58g/m2，纵、横向拉伸强度分别为70、58MPa，纵、横向弹性模量分别为2125、1985MPa，介电强度为25Kv/mm；耐高温性能可达208℃。
实施例11
一种绝缘芳纶材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)芳纶基体材料的干燥：将对位芳酰胺纤维(PPTA)芳纶原纸在105℃条件下干燥至含水率低于2％，克重为120g/m2；
(2)预处理液的配置：将高浓硫酸(质量浓度98％)降低至室温完毕后静置以备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配置的预处理液维持恒温25℃条件下，对芳纶原纸进行浸渍处理，芳纶原纸上预处理液的加载量为5g/m2；
(4)纤维表面部分溶解：将步骤(3)所获得的预处理后的芳纶无纺布在间歇式平压机上以温度60℃和压力为10MPa压制时间为1min，实现致密化加工，获得表面部分溶解的芳纶无纺布材料；
(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的芳纶原纸在25℃下条件下进行水洗涤，去除大部分的预处理液和巩固纤维结构。
(6)高压工艺：洗涤完毕的芳纶原纸材料在连续式辊压机上，以温度150℃和压力180MPa压制20min进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面。
经过上述工艺处理后新型芳纶材料的厚度为0.155mm，克重为115g/m2，纵、横向拉伸强度分别为89、71MPa，纵、横向弹性模量分别为2899、2544MPa，介电强度为26Kv/mm；耐高温性能可达205℃。
实施例12
一种绝缘芳纶材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)芳纶基体材料的干燥：将对位芳酰胺纤维(PPTA)芳纶原纸在105℃条件下干燥至含水率低于2％，克重为80g/m2；
(2)预处理液的配置：预处理液的配置：在氯化锂(LiCl)烘干至含水率低于2％后，将其在80℃分散并溶解于乙酸乙酯中，氯化锂(LiCl)无机盐与乙酸乙酯溶剂的质量比为8:100，全溶解完毕后静置以备用；；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配置的预处理液维持恒温25℃条件下，对芳纶原纸进行浸渍处理，芳纶原纸上预处理液的加载量为25g/m2；
(4)纤维表面部分溶解：将步骤(3)所获得的预处理后的芳纶原纸在间歇式平压机上以温度80℃和压力为60MPa压制时间为12min，实现致密化加工，获得表面部分溶解的芳纶原纸材料；
(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的芳纶原纸在25℃下条件下进行水洗涤，去除大部分的预处理液和巩固纤维结构。
(6)高压工艺：洗涤完毕的芳纶原纸材料在间歇式平压机上，以温度1800℃和压力120MPa压制30min进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面。
经过上述工艺处理后新型芳纶材料的厚度为0.139mm，克重为79g/m2，纵、横向拉伸强度分别为99、81MPa，纵、横向弹性模量分别为3122、2998MPa，介电强度为39Kv/mm；耐高温性能可达209℃。
Claims (8)
1.一种绝缘芳纶材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
(1)芳纶基体材料的干燥：将芳纶基体材料干燥至含水率低于2％；
(2)预处理液的配置：预处理液为浓硫酸或者是预处理液为无机盐与有机溶剂组成的复合处理液；复合处理液的配置方法是将无机盐烘干至含水率低于2％后，将其在(50‐110)℃分散并全溶解于有机溶剂中，无机盐与有机溶剂的质量比为0.1‐99：100，全溶解完毕后静置以备用；所述的无机盐为氯化锂、溴化锂；所述的有机溶剂为N,N‐二甲基乙酰胺、N,N‐二甲基甲酰胺或乙酸乙酯；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配置的预处理液维持恒温(25‐100)℃条件下，对芳纶基体材料进行预处理，芳纶基体材料上预处理液的加载量为(0.1‐200)g/m2；
(4)纤维表面部分溶解：将步骤(3)所获得的预处理后的芳纶基体材料在压力为(0.1‐100)MPa，温度为(30‐120)℃条件下进行致密化加工，时间为(0.1‐60)min；
(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的芳纶基体材料在(25‐80)℃下条件下进行浸泡和洗涤，去除大部分的预处理液和巩固纤维结构；
(6)高压工艺：将经步骤(5)洗涤完毕的芳纶基体材料在压力为(20‐300)MPa，温度为(30‐300)℃条件下进行高压光处理(0.1‐60)min，以获得高结构致密的纤维结构以及平整光亮的材料表面，经高压处理后的材料取出。
2.根据权利要求1所述的绝缘芳纶材料的制备方法，其特征在于，所述芳纶基体材料是以对位芳酰胺纤维和间位芳酰胺纤维为两种主要化学结构的纤维，经过常规的无纺工艺或造纸抄造工艺制造芳纶纤维无纺布或芳纶纸，其克重为(5‐250)g/m2。
3.根据权利要求1所述的绝缘芳纶材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥是在105℃条件下干燥。
4.根据权利要求1所述的绝缘芳纶材料的制备方法，其特征在于，所述的预处理液对芳纶基体材料预处理加工包括浸渍、喷淋和涂布加工中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求4所述的绝缘芳纶材料的制备方法，其特征在于，所述的涂布包括旋转涂布、辊涂、浸渍提升、帘式淋涂、绕线棒涂布或刮浆刀涂布。
6.根据权利要求1所述的绝缘芳纶材料的制备方法，其特征在于，所述致密化加工包括连续或间歇式辊压和平压中的一种或两种结合。
7.根据权利要求1所述的绝缘芳纶材料的制备方法，其特征在于，所述的洗涤是采用水、乙醇或异丙醇作为洗涤液。
8.一种绝缘芳纶材料，其特征在于其由权利要求1‐7任一项所述制备方法制得，厚度为0.05‐2.0mm时，所得绝缘芳纶材料的抗拉强度为(70‐200)MPa，弹性模量为(2.0‐10.0)GPa，介电强度为(25‐60)kV/mm，耐温度性能为(‐50‐210)℃。
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