CN105386363B - 一种耐碱聚酰亚胺纤维纸的制备方法 - Google Patents

一种耐碱聚酰亚胺纤维纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐碱聚酰亚胺纤维纸的制备方法，包括将经过超声波和乙二胺溶液改性处理的聚酰亚胺纤维通过湿法成型工艺抄造成聚酰亚胺纤维原纸，原纸再经过热固性聚酰亚胺树脂浸渍处理以及后期的热压处理，得到了性能优异的纸张，相较于未经改性聚酰亚胺纤维抄造的纸页，其强度提高了20～40％；本发明通过对纤维的氨基化改性，增加纤维表面的活性基团和比表面积，纸页在后期浸渍过程中，纤维与树脂充分结合，提高了纸页整体力学性能，满足了其在高新技术领域的应用。

Description

一种耐碱聚酰亚胺纤维纸的制备方法
技术领域
本发明属于造纸工业技术领域，涉及一种耐碱聚酰亚胺纤维纸的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是一类以酰亚胺环为特征结构的聚合物，是一种耐高低温、机械性能、电化学性能及其稳定性能优异的特种高分子材料，其各类制品如薄膜、涂料、模塑料、复合材料、层压制品、粘结剂、分离膜等已广泛应用于航空航天、电子工业、光波通讯、防弹材料、气体分离、电子通讯等诸多领域。目前，国家“十一五”、“十二五”期间重点开发的一系列高新纤维项目陆续进入收获期，聚酰亚胺纤维正是《纺织工业“十二五”科技进步纲要》中明确提出要实现产业化的一类重要的高性能纤维。聚酰亚胺纤维具有良好的力学性能、优异的阻燃性能、良好的化学稳定性、极佳的电性能、良好的耐辐射性能和天然抗菌性能且无毒，具体参数为：断裂强度>4.0cN/dtex、断裂伸长率>15％、极限氧指数>38％。
随着高新技术行业的迅速发展，各领域对耐高温绝缘纸的性能提出了更多更高的要求，与传统的芳纶纤维相比，聚酰亚胺纤维具有明显的优势，将其应用到造纸领域必将成为未来耐高温绝缘纸发展的新方向。但是由于聚酰亚胺纤维受到其表面结构、化学惰性和表面能的限制，导致通过湿法成型得到的纤维原纸强度低，而目前增强纸基材料主要有两种方法：一是通过浸渍或涂布等方式添加有机胶黏剂进行增强；另一种是将有明显熔融温度的黏结性纤维与对位芳纶纤维配抄后再经热压成型进而增强。虽然聚酰亚胺纤维性质较稳定并且耐酸性水解性能较强，但其耐碱性水解性能较差，导致纤维在碱性环境中亲水性差、纸页中纤维之间粘结性差，使得聚酰亚胺纤维的应用受到一定限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐碱聚酰亚胺纤维纸的制备方法，解决了现有聚酰亚胺纤维纸在碱性环境中纤维亲水性差、纸页纤维间粘结性差的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种耐碱聚酰亚胺纤维纸的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、对聚酰亚胺纤维进行改性：
以聚酰亚胺纤维为原料，将聚酰亚胺纤维放入无水乙醇中进行超声处理，再用乙二胺溶液对处理后的聚酰亚胺纤维进行表面改性，处理结束后用去离子水将表面的残液清洗干净并烘干；
步骤2、制备聚酰亚胺纤维原纸：
将步骤1处理后的聚酰亚胺纤维中加入纤维分散剂，然后用疏解机进行第一次疏解；然后再加入纤维粘结剂，进行第二次疏解；然后再加入助留剂，进行第三次疏解，经湿法成型工艺在标准抄片器上抄造成聚酰亚胺纤维原纸；
步骤3、进行浸渍处理：
用聚酰亚胺树脂浸渍液浸渍经步骤2制得的聚酰亚胺纤维原纸，然后置于恒温鼓风干燥箱中干燥，直至溶剂完全挥发；
步骤4、制备聚酰亚胺纤维纸成品：
将步骤3处理的纸张在辊式热压机上热压处理，制得耐碱聚酰亚胺纤维纸成品。
本发明所采用的技术方案的特点还在于，
步骤1中，超声处理时间为0.5～1.5h；改性条件为：改性条件为：在3～6mol/L的乙二胺溶液中于室温下处理100～140min。
步骤2中，纤维分散剂为聚氧化乙烯，添加量为相对绝干纤维质量的0.03～0.07％，第一次疏解的疏解参数为：疏解机转速4000～6000r/min，疏解时间1～3min；纤维粘结剂为丁苯胶乳，添加量为聚酰亚胺纤维质量的8.0％～8.4％，第二次疏解的疏解参数为：疏解机转速4000～6000r/min，疏解时间1～3min；助留剂为阳离子聚丙烯酰胺，添加量为聚酰亚胺纤维质量的0.5％～0.7％，第三次疏解的疏解参数为：疏解机转速4000～6000r/min，疏解时间1～3min。
步骤3中，聚酰亚胺树脂的质量浓度为1％～3％，干燥温度为70℃～90℃。
步骤4中，热压处理参数为：热压温度为200～240℃，热压压力为0.2～0.4MPa，热压辊速为0.8～1.2m/min，热压次数为1～3次。
步骤1中，先进行超声处理再进行表面改性，是因为超声处理去除了纤维表面的污渍、油渍并且改变了聚酰亚胺纤维的表观形貌和超微结构，使得纤维表面粗糙度增加，但超声波对聚酰亚胺纤维表面形态和结构的影响不是来自超声波与聚酰亚胺纤维的直接作用，而是通过在传播介质中的空化作用，经过超声处理之后的聚酰亚胺纤维官能团吸收峰的位置没有发生明显变化，但是各特征峰的相对强度明显增加。
本发明的有益效果是，一种耐碱聚酰亚胺纤维纸的制备方法，通过将聚酰亚胺纤维在特定的工艺下用乙二胺溶液处理，聚酰亚胺分子结构中的酰亚胺环会发生开环反应，聚酰亚胺分子发生了氨基化反应，提高了纤维的亲水性，在后续的树脂浸渍纸页过程中，增大了纤维与树脂的接触面积，增强了纸页内部纤维之间的结合力，能够使制得的聚酰亚胺纤维纸在碱性环境下保持优良的性能，提高了聚酰亚胺纤维纸的应用范围。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明一种耐碱聚酰亚胺纤维纸的制备方法的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、以聚酰亚胺纤维为原料，将聚酰亚胺纤维放入无水乙醇中进行超声处理0.5～1.5h，再用3～6mol/L乙二胺溶液对处理后的聚酰亚胺纤维室温下表面改性100～140min，处理结束后用去离子水将表面的残液清洗干净并烘干；
步骤2、将步骤1处理后的聚酰亚胺纤维中加入纤维分散剂聚氧化乙烯，添加量为相对绝干纤维质量的0.03～0.07％，然后用疏解机进行第一次疏解，疏解机转速4000～6000r/min，疏解时间1～3min；然后再加入纤维粘结剂丁苯胶乳，添加量为聚酰亚胺纤维质量的8.1％～8.4％，进行第二次疏解，疏解机转速4000～6000r/min，疏解时间1～3min；然后再加入助留剂阳离子聚丙烯酰胺，添加量为聚酰亚胺纤维质量的0.5％～0.7％，进行第三次疏解，疏解机转速4000～6000r/min，疏解时间1～3min，经湿法成型工艺在标准抄片器上抄造成聚酰亚胺纤维原纸；
步骤3、用质量浓度为1％～3％聚酰亚胺树脂浸渍液浸渍经步骤2制得的聚酰亚胺纤维原纸，然后置于干燥温度为70℃～90℃的恒温鼓风干燥箱中干燥，直至溶剂完全挥发；
步骤4、将步骤3处理的纸张在辊式热压机上热压处理，热压温度为200～240℃，热压压力为0.2～0.4MPa，热压辊速为0.8～1.2m/min，热压次数为1～3次，制得耐碱聚酰亚胺纤维纸成品。
实施例1
以聚酰亚胺纤维为原料，采用无水乙醇超声处理0.5h；使用乙二胺溶液对其表面进行改性，改性条件为：在3mol/L的乙二胺溶液中处理100min，处理结束后用去离子水将表面的残液清洗干净并烘干后备用；添加相对绝干纤维质量0.03％的纤维分散剂聚氧化乙烯进行疏解，疏解转速4000r/min、疏解时间1.0min，然后加入质量浓度为8.1％纤维粘结剂丁苯胶乳进行疏解，疏解转速4000r/min、疏解时间1.0min，然后再加入相对绝干纤维量0.5％助留剂阳离子聚丙烯酰胺进行疏解，疏解转速4000r/min、疏解时间1.0min，经过湿法成型工艺在标准抄片器上抄造成聚酰亚胺纤维原纸；采用浓度为1％的聚酰亚胺树脂浸渍液浸渍纸页并置于70℃恒温鼓风干燥箱中干燥，直至溶剂完全挥发；将浸渍后的纸张在辊式热压机上热压处理，热压温度为200℃，热压压力为0.2MPa，热压辊速为0.8m/min，热压次数为1次，制成聚酰亚胺纤维纸成品。
实施例2
以聚酰亚胺纤维为原料，采用无水乙醇超声处理50min；使用乙二胺溶液对其表面进行改性，改性条件为：在4mol/L的乙二胺溶液中处理110min，处理结束后用去离子水将表面的残液清洗干净并烘干后备用；添加相对绝干纤维质量0.04％的纤维分散剂聚氧化乙烯进行疏解，疏解转速5300r/min、疏解时间2.0min，然后加入质量浓度为8.2％纤维粘结剂丁苯胶乳进行疏解，疏解转速4600r/min、疏解时间1.5min，然后再加入相对绝干纤维量0.55％助留剂阳离子聚丙烯酰胺进行疏解，疏解转速4600r/min、疏解时间1.5min，经过湿法成型工艺在标准抄片器上抄造成聚酰亚胺纤维原纸；采用浓度为1.5％的聚酰亚胺树脂浸渍液浸渍纸页并置于80℃恒温鼓风干燥箱中干燥，直至溶剂完全挥发；将浸渍后的纸张在辊式热压机上热压处理，热压温度为210℃，热压压力为0.25MPa，热压辊速为0.9m/min，热压次数为2次，制成聚酰亚胺纤维纸成品。
实施例3
以聚酰亚胺纤维为原料，采用无水乙醇超声处理70min；使用乙二胺溶液对其表面进行改性，改性条件为：在5mol/L的乙二胺溶液中处理120min，处理结束后用去离子水将表面的残液清洗干净并烘干后备用；添加相对绝干纤维质量0.05％的纤维分散剂聚氧化乙烯进行疏解，疏解转速5300r/min、疏解时间2.0min，然后加入质量浓度为8.3％纤维粘结剂丁苯胶乳进行疏解，疏解转速5300r/min、疏解时间2.0min，然后再加入相对绝干纤维量0.6％助留剂阳离子聚丙烯酰胺进行疏解，疏解转速5300r/min、疏解时间2.0min，经过湿法成型工艺在标准抄片器上抄造成聚酰亚胺纤维原纸；采用浓度为2％的聚酰亚胺树脂浸渍液浸渍纸页并置于85℃恒温鼓风干燥箱中干燥，直至溶剂完全挥发；将浸渍后的纸张在辊式热压机上热压处理，热压温度为230℃，热压压力为0.3MPa，热压辊速为1.0m/min，热压次数为2次，制成聚酰亚胺纤维纸成品。
实施例4
以聚酰亚胺纤维为原料，采用无水乙醇超声处理1.5h；使用乙二胺溶液对其表面进行改性，改性条件为：在6mol/L的乙二胺溶液中处理140min，处理结束后用去离子水将表面的残液清洗干净并烘干后备用；添加相对绝干纤维量0.07％的纤维分散剂聚氧化乙烯进行疏解，疏解转速6000r/min、疏解时间3.0min，然后加入质量浓度为8.4％纤维粘结剂丁苯胶乳进行疏解，疏解转速6000r/min、疏解时间3.0min，然后再加入相对绝干纤维质量0.7％助留剂阳离子聚丙烯酰胺进行疏解，疏解转速6000r/min、疏解时间3.0min，经过湿法成型工艺在标准抄片器上抄造成聚酰亚胺纤维原纸；采用浓度为3％的聚酰亚胺树脂浸渍液浸渍纸页并置于90℃恒温鼓风干燥箱中干燥，直至溶剂完全挥发；将浸渍后的纸张在辊式热压机上热压处理，热压温度为240℃，热压压力为0.4MPa，热压辊速为1.2m/min，热压次数为3次，制成聚酰亚胺纤维纸成品。

Claims (1)

1.一种耐碱聚酰亚胺纤维纸的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、对聚酰亚胺纤维进行改性：以聚酰亚胺纤维为原料，将聚酰亚胺纤维放入无水乙醇中进行超声处理，再用乙二胺溶液对处理后的聚酰亚胺纤维进行表面改性，处理结束后用去离子水将表面的残液清洗干净并烘干；
步骤2、制备聚酰亚胺纤维原纸：将步骤1处理后的聚酰亚胺纤维中加入纤维分散剂，然后用疏解机进行第一次疏解；然后再加入纤维粘结剂，进行第二次疏解；然后再加入助留剂，进行第三次疏解，经湿法成型工艺在标准抄片器上抄造成聚酰亚胺纤维原纸；
步骤3、进行浸渍处理：用聚酰亚胺树脂浸渍液浸渍经步骤2制得的聚酰亚胺纤维原纸，然后置于恒温鼓风干燥箱中干燥，直至溶剂完全挥发；
步骤4、制备聚酰亚胺纤维纸成品：将步骤3处理的纸张在辊式热压机上热压处理，制得耐碱聚酰亚胺纤维纸成品；
所述的步骤1中所用超声波的频率为20～40Hz，处理时间为0.5～1.5h；乙二胺溶液改性条件为：在3～6mol/L的乙二胺溶液中室温下处理100～140min；
所述步骤2中，纤维分散剂为聚氧化乙烯，添加量为相对绝干纤维质量的0.03～0.07％，第一次疏解的疏解参数为：疏解机转速4000～6000r/min，疏解时间1～3min；纤维粘结剂为丁苯胶乳，添加量为聚酰亚胺纤维质量的8.0％～8.4％，第二次疏解的疏解参数为：疏解机转速4000～6000r/min，疏解时间1～3min；助留剂为阳离子聚丙烯酰胺，添加量为聚酰亚胺纤维质量的0.5％～0.7％，第三次疏解的疏解参数为：疏解机转速4000～6000r/min，疏解时间1～3min；
所述步骤3中，聚酰亚胺树脂的质量浓度为1％～3％，干燥温度为70℃～90℃；
所述步骤4中，热压处理参数为：热压温度为200～240℃，热压压力为0.2～0.4MPa，热压辊速为0.8～1.2m/min，热压次数为1～3次。
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