CN111996789B - 一种用于聚酰亚胺短切纤维的复合性分散方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于聚酰亚胺短切纤维的复合性分散方法，属于分散机理技术领域。本发明所述的分散方法包括如下步骤：(1)采用酸进行表面改性：将聚酰亚胺短切纤维加入酸溶液中进行表面改性，之后洗涤、干燥；(2)采用己二胺进行表面接枝：在己二胺溶液中加入阳离子表面活性剂，混合均匀得到混合溶液；将酸表面改性处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行表面接枝，反应结束之后，得到纤维悬浮液；(3)将纤维悬浮液进行超声处理，即得到分散均匀的聚酰亚胺短切纤维悬浮液。本发明得到的纤维悬浮液分散度可以高达45％，有利于高性能聚酰亚胺纸的制备。

Description

一种用于聚酰亚胺短切纤维的复合性分散方法
技术领域
本发明涉及一种用于聚酰亚胺短切纤维的复合性分散方法，属于分散机理技术领域。
背景技术
聚酰亚胺(PI)纤维是高性能纤维中一个重要的种类，具有高模量、耐低温、耐辐射、优异的介电性能、热稳定性和机械性能等，因此其广泛应用于国防工业、医疗器械、防护用具及航空航天等领域。
通过湿法成型的工艺制成聚酰亚胺纤维纸基薄页功能材料具有优良的电绝缘性能，也称之为聚酰亚胺纤维纸。在抄造成纸过程中，需要将聚酰亚胺纤维在水中充分进行分散处理，纤维在水中的分散稳定性直接影响成纸的匀度和力学性能。因此，提高聚酰亚胺纤维的分散性能在生产聚酰亚胺纤维纸过程中尤为重要。
由于聚酰亚胺纤维分子结构中含有稳定的酰亚胺基团，无亲水性基团，以致纤维表面光滑、表面能低，表现出较强的化学惰性，因此制得的聚酰亚胺纤维纸强度较低，难以用于实际应用。虽然可通过加入阳离子聚丙烯酰胺、丁苯胶乳等化学助剂以提高纤维的分散性能，但此类化学试剂的加入对成纸的其他性能、生产成本等方面将带来负面效应。
而且在聚酰亚胺纤维分散过程中，由于纤维表面光滑平直，难以分散，易沉降，得不到较好稳定性的纤维悬浮液，也不利于原纸匀度的提高；另一方面，由于聚酰亚胺纤维属于化学合成纤维，其表面无微细纤维，在浆料打浆和疏解的过程中不仅不会发生纤维的分丝帚化，还会破坏纤维本身的结构，所以很难依靠传统的机械处理的方法对聚酰亚胺纤维进行有效的分散处理。
有关有机高性能纤维的分散，众多研究者着眼于在分散工艺和分散设备的开发上，通过分散方式的改变和分散装置的改进，使纤维达到更好的分散效果。公开号为CN106673474A的发明专利利用了超声波分散与机械分散共同作用，再利用阴离子表面活性剂降低玄武岩短切纤维间的结合力，利用有效的空间特性将玄武岩短切纤维在三维空间进行分散，有效的促进了玄武岩短切纤维的分散，但其采用分散工艺较复杂，成本较高，且并未达到预期的分散效果。公开号为CN107139338A的发明专利公开了一种纤维分散装置，利用热风将纤维烘干并打散，使得团结成块的纤维得到分散形成单根纤维，但其所用装置耗能较大，不利于实际生产。公开号为CN103146193A的发明专利公开了一种芳纶纤维分散液及芳纶纤维分散方法。该专利中的复配分散液用来更好地分散芳纶纤维，但所用分散液不能有效阻止纤维的弯曲和絮聚成团，并不适用于造纸机中纤维长时间分散的情况。
因此，亟需寻找一种可以高效分散聚酰亚胺纤维的方法。
发明内容
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种聚酰亚胺短切纤维复合分散方法，通过强酸对聚酰亚胺短切纤维进行表面改性，使其表面的酰亚胺基团水解得到酰胺酸而暴露出羧基基团，同时增加了纤维表面的粗糙度；后引入己二胺基团，接枝到羧基上的己二胺长链末端的氨基基团在水溶液中呈现正电性，由于这种静电斥力削弱了纤维间的范德华力，同时氨基作为亲水性更强的基团，增加了聚酰亚胺短切纤维在水溶液中的分散性能；之后加入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)，由于CTMAB具有良好的吸附性和悬浮特性，当CTMAB吸附于聚酰亚胺短切纤维表面后，在溶液中能使聚酰亚胺短切纤维表面形成稳定的静电层，致使聚酰亚胺短切纤维间产生了抗静电力，克服了重力作用及聚酰亚胺短切纤维间的范德华力，同时辅以超声波的空化作用，使得聚酰亚胺短切纤维在水溶液中的分散性能大大增加，达到了更好的分散效果。
本发明所述的分散方法包括强酸表面改性、己二胺接枝、阳离子表面活性剂CTMAB吸附分散及超声分散，利用上述处理方式对聚酰亚胺短切纤维进行分散，改善纤维聚集絮凝发生沉降的情况，且对纤维物理性能影响较小。
本发明的第一个目的是提供一种聚酰亚胺短切纤维的分散方法，包括如下步骤：
(1)采用酸进行表面改性：将聚酰亚胺短切纤维加入酸溶液中进行表面改性，之后洗涤、干燥得到酸表面改性处理的聚酰亚胺短切纤维；
(2)采用己二胺进行表面接枝：将己二胺加入到水中充分溶解后，得到己二胺溶液；之后加入阳离子表面活性剂，待阳离子表面活性剂完全溶解后，得到混合溶液；将酸表面改性处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行表面接枝，反应结束之后，得到纤维悬浮液；
(3)将纤维悬浮液进行超声处理，即得到分散均匀的聚酰亚胺短切纤维悬浮液。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述酸为HCl、H2SO4、HNO3中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的酸溶液为酸水溶液，其中酸与水的质量体积比g/mL为(5.0-12.0)：500。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的聚酰亚胺短切纤维长度为3-10mm。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的聚酰亚胺短切纤维与水的质量体积比g/mL为(1.0-3.0)：500。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的酸表面改性的时间为10min-40min，温度为常温(20-25℃)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述己二胺与水的质量体积比g/mL为(0.5-1.5)：500。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述阳离子表面活性剂与水的质量体积比为(0.3-1.2)：500，所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的酸改性聚酰亚胺短切纤维与混合溶液的质量体积比g/mL为(1.0-3.0)：500。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的表面接枝的时间为10min-40min，温度为常温(20-25℃)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的接枝反应是在磁力搅拌器(500rpm)中处理10-40min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述超声处理的条件为：温度为20-55℃，超声波频率为25-100KHz，超声波处理时间为30min-4h。
本发明的第二个目的是提供一种制备分散均匀的聚酰亚胺短切纤维悬浮液的方法，包括如下步骤：
(1)采用酸进行表面改性：将聚酰亚胺短切纤维加入酸溶液中进行表面改性，之后洗涤、干燥得到酸表面改性处理的聚酰亚胺短切纤维；
(2)采用己二胺进行表面接枝：将己二胺加入到水中充分溶解后，得到己二胺溶液；之后加入阳离子表面活性剂，待阳离子表面活性剂完全溶解后，得到混合溶液；将酸表面改性处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行表面接枝，反应结束之后，得到纤维悬浮液；
(3)将纤维悬浮液进行超声处理，即得到分散均匀的聚酰亚胺短切纤维悬浮液。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述酸为HCl、H2SO4、HNO3中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的酸溶液为酸水溶液，其中酸与水的质量体积比g/mL为(5.0-12.0)：500。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的聚酰亚胺短切纤维长度为3-10mm。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的聚酰亚胺短切纤维与水的质量体积比g/mL为(1.0-3.0)：500。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的酸表面改性的时间为10min-40min，温度为常温(20-25℃)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述己二胺与水的质量体积比g/mL为(0.5-1.5)：500。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述阳离子表面活性剂与水的质量体积比为(0.3-1.2)：500，所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的酸改性聚酰亚胺短切纤维与混合溶液的质量体积比g/mL为(1.0-3.0)：500。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的表面接枝的时间为10min-40min，温度为常温(20-25℃)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的接枝反应是在磁力搅拌器(500rpm)中处理10-40min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述超声处理的条件为：温度为20-55℃，超声波频率为25-100KHz，超声波处理时间为30min-4h。
本发明的第三个目的是本发明所述的一种制备分散均匀的聚酰亚胺短切纤维悬浮液的方法制备得到的聚酰亚胺短切纤维悬浮液。
本发明的第四个目的是提供一种制备聚酰亚胺纤维纸的方法，是将本发明所述的聚酰亚胺短切纤维悬浮液利用湿法抄造方法制备得到聚酰亚胺纤维原纸；之后采用辊式热压，得到聚酰亚胺纸。
在本发明的一种实施方式中，所述的热压工艺为：280～320℃、0.3～1.0MPa、车速4～15m/min。
本发明的第五个目的是本发明所述的一种制备聚酰亚胺纤维纸的方法制备得到的聚酰亚胺纤维纸。
本发明的第六个目的是本发明所述的聚酰亚胺纤维纸在国防工业、医疗器械、防护用具或航空航天领域中的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明先采用酸溶液对聚酰亚胺纤维进行表面改性，使得酰亚胺环发生水解断裂，生成酰胺酸结构，暴露出表面的羧基官能团，增大了纤维表面的粗糙度及亲水能力，提高了分散性能；本发明虽然使用了酸溶液对聚酰亚胺纤维进行了处理，但酸溶液浓度经稀释后浓度较低且聚酰亚胺纤维耐酸性较强，对纤维本身物理性能并未造成大幅度影响。
2、本发明中接枝的己二胺长链可将相邻紧密的聚酰亚胺短切纤维撑开，增大聚酰亚胺短切纤维间的距离，同时己二胺末端的氨基作为亲水性更强的基团，增加了聚酰亚胺短切纤维分散性能；另一方面，阳离子表面活性剂CTMAB吸附于聚酰亚胺短切纤维表面后，在其表面形成稳定的静电层，致使聚酰亚胺短切纤维间产生了抗静电力，克服了重力作用及聚酰亚胺短切纤维间的范德华力，以达到降低纤维悬浮液的表面张力，提高了纤维表面的润湿性。
3、本发明在聚酰亚胺短切纤维中引入超声波分散，利用声波作用与机械搅拌的作用，降低了分散体系中聚酰亚胺短切纤维的聚集现象，实现聚酰亚胺短切纤维在水中充分、均匀的分散，且效率高，分散效果好，保证了制得聚酰亚胺纤维成品的纤维分散均匀度，提高了成纸强度。
4、本发明的方法分散效果好，处理过程效率高，适用于大规模工业化应用生产。
附图说明
图1为实施例5经己二胺表面改性后的聚酰亚胺短切纤维扫描电镜图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
(1)抗张指数指标的测定方法是按照国家标准GB/T12914-2008测定。
(2)撕裂指数指标的测定方法是按照国家标准GB/T455-2002测定。
(3)耐折指数指标的测定方法是按照国家标准GB/T457-2008测定。
(4)介电常数指标的测定方法是按照国家标准GB/T1409-2006测定。
(5)介电损耗因数指标的测定方法是按照国家标准GB/T1409-2006测定。
(6)击穿强度指标的测定方法是按照国家标准GB/T1408.1-2006测定。
(7)纤维悬浮液分散度测试：
纤维分散效果的好坏与分散度的大小成正比关系。纤维分散度法为沉降体积分数法中的一种，该法较为简便和直观且适用性比较广泛，可用于比较不同纤维悬浮液体系的分散性能。纤维的沉降体积分数越小(同一时刻悬浮液上层清液的高度越小)，即纤维的分散度数值越大，表明纤维在悬浮液中的分散性越好。
操作方式：将不同处理方法得到的纤维悬浮液经搅拌均匀倒入1000mL的量筒中予以静置，以12h作为时间指标，根据式(1)计算纤维悬浮液的分散度。
Figure BDA0002637931370000051
式中：v0为未发生沉降时纤维悬浮液的体积，mL；v1为静置12h后不含纤维的上清液层的体积，mL；f为纤维分散度，％。
实施例1
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为6.0:500的比例，将6g的HCl加入到1000mL水中，得到酸溶液；按照质量体积(水)比g/mL为1.0:500的比例，将2.0g的3mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中；聚酰亚胺短切纤维经过常温酸处理25min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为0.9：500的比例，按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为0.5：500的比例，称取1.8g己二胺晶体和1.0gCTMAB加入到装有1000mL水的烧杯中，待两者充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理20min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为25℃，超声波频率为70kHz，处理时间为30min，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为39％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
实施例2
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为5.0：500的比例，将5.0g的H2SO4加入到1000mL水中，按照质量体积(水)比g/mL为1.6：500的比例，将3.2g的5mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中；聚酰亚胺短切纤维经过常温酸处理30min后通过滤网过滤出来，用洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为0.6：500的比例，按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为0.4：500的比例，称取1.2g己二胺晶体和0.8gCTMAB加入到装有1000mL水的烧杯中，待两者充分溶解后，得到混合溶液；将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中，在磁力搅拌器中(500rpm)处理15min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为20℃，超声波频率为60kHz，处理时间为2h，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为42％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
实施例3
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为10.4：500的比例，将10.4g的HNO3加入到1000mL水中，按照质量体积(水)比g/mL为2.0：500的比例，将4.0g的5mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中；聚酰亚胺短切纤维经过常温酸处理40min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为0.8：500的比例，按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为0.7：500的比例，称取1.6g己二胺晶体和1.4gCTMAB加入到装有1000mL水的烧杯中，待两者充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中，在磁力搅拌器中(500rpm)处理30min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为30℃，超声波频率为85kHz，处理时间为1.5h得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为32％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
实施例4
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为4.8：500的比例，将9.6g的HNO3加入到1000ml水中，按照质量体积(水)比g/mL为2.5：500的比例，将5.0g的6mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中，聚酰亚胺短切纤维经过酸处理25min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为1.2：500的比例，按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为0.6：500的比例，称取2.4g己二胺晶体和1.2gCTMAB加入到装有1000mL水的烧杯中，待充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理35min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为35℃，超声波频率为75kHz，处理时间为1h，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为40％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
实施例5
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为10.0：500的比例，将10.0g的H2SO4加入到1000mL水中，按照质量体积(水)比g/mL为2.5：500的比例，将5.0g的8mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中，聚酰亚胺短切纤维经过常温酸处理20min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为1.1：500的比例，按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为0.8：500的比例，称取2.2g己二胺晶体和1.6gCTMAB加入到装有1000mL水的烧杯中，待充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理20min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为35℃，超声波频率为90kHz，处理时间为3h，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为45％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
实施例6
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为10.0：500的比例，将10.0g的HCl加入到1000mL水中，按照质量体积(水)比g/mL为3.0：500的比例，将6.0g的4mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中，聚酰亚胺短切纤维经过酸处理35min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为1.3：500的比例，按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为1.2:500的比例，称取2.6g己二胺晶体和2.4gCTMAB加入到装有1000mL水的烧杯中，待两试剂充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理30min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为50℃，超声波频率为100kHz，处理时间为3.5h，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为31％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
空白对照
将未处理的聚酰亚胺纤维分散在1000mL水中，得到纤维悬浮液，经过测试，此聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为10％；之后将聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸，聚酰亚胺原纸的性能见表1。
对照例1省去酸处理
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为1.1：500的比例，按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为0.8：500的比例，称取2.2g己二胺晶体和1.6gCTMAB加入到装有1000mL水的烧杯中，待充分溶解后得到混合溶液；之后将原始的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理20min，得到纤维悬浮液；
(2)将步骤(1)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为35℃，超声波频率为90kHz，处理时间为3h，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(3)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(2)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为15％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
对照例2省去己二胺
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为10.0：500的比例，将10.0g的H2SO4加入到1000mL水中，按照质量体积(水)比g/mL为2.5：500的比例，将5.0g的8mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中，聚酰亚胺短切纤维经过常温酸处理20min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为0.8:500的比例，称取1.6gCTMAB加入到装有1000ml水的烧杯中，待充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理20min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为35℃，超声波频率为90kHz，处理时间为3h，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为19％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
对照例3省去CTMAB
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为10.0：500的比例，将10.0g的H2SO4加入到1000mL水中，按照质量体积(水)比g/mL为2.5：500的比例，将5.0g的8mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中，聚酰亚胺短切纤维经过常温酸处理20min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为1.1：500的比例，称取2.2g己二胺晶体加入到装有1000mL水的烧杯中，待充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理20min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为35℃，超声波频率为90kHz，处理时间为3h，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为23％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
对照例4省去超声
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为10.0：500的比例，将10.0g的H2SO4加入到1000mL水中，按照质量体积(水)比g/mL为2.5：500的比例，将5.0g的8mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中，聚酰亚胺短切纤维经过常温酸处理20min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为1.1：500的比例，按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为0.8：500的比例，称取2.2g己二胺晶体和1.6gCTMAB加入到装有1000mL水的烧杯中，待充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理20min，得到纤维悬浮液；
(3)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(2)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为24％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
对照例5酸过量
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为10.0:500的比例，将20.0g的H2SO4加入到1000mL水中，按照质量体积(水)比g/mL为2.5:500的比例，将5.0g的8mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中，聚酰亚胺短切纤维经过常温酸处理20min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为1.1：500的比例，按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为0.8：500的比例，称取2.2g己二胺晶体和1.6gCTMAB加入到装有1000mL水的烧杯中，待充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理20min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为35℃，超声波频率为90kHz，处理时间为3h，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为20％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
对照例6酸量过少
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为10.0：500的比例，将1.0g的H2SO4加入到1000ml水中，按照质量体积(水)比g/mL为2.5：500的比例，将5.0g的8mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中，聚酰亚胺短切纤维经过常温酸处理20min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为1.1：500的比例，按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为0.8：500的比例，称取2.2g己二胺晶体和1.6gCTMAB加入到装有1000mL水的烧杯中，待充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理20min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为35℃，超声波频率为90kHz，处理时间为3h，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为25％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
对照例7己二胺量过少
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为10.0：500的比例，将10.0g的H2SO4加入到1000mL水中，按照质量体积(水)比g/mL为2.5：500的比例，将5.0g的8mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中，聚酰亚胺短切纤维经过常温酸处理20min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为0.1：500的比例，按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为0.8：500的比例，称取0.2g己二胺晶体和1.6gCTMAB加入到装有1000mL水的烧杯中，待充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理20min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为35℃，超声波频率为90kHz，处理时间为3h，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为22％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
对照例8己二胺量过多
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为10.0：500的比例，将10.0g的H2SO4加入到1000mL水中，按照质量体积(水)比g/mL为2.5：500的比例，将5.0g的8mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中，聚酰亚胺短切纤维经过常温酸处理20min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为2：500的比例，按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为0.8：500的比例，称取4.0g己二胺晶体和1.6gCTMAB加入到装有1000mL水的烧杯中，待充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理20min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为35℃，超声波频率为90kHz，处理时间为3h，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为19％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
对照例9 CTMAB量过多
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为10.0：500的比例，将10.0g的H2SO4加入到1000ml水中，按照质量体积(水)比g/mL为2.5：500的比例，将5.0g的8mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中，聚酰亚胺短切纤维经过常温酸处理20min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为1.1：500的比例，按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为2：500的比例，称取2.2g己二胺晶体和4.0gCTMAB加入到装有1000mL水的烧杯中，待充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理20min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为35℃，超声波频率为90kHz，处理时间为3h，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为20％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
对照例10 CTMAB量过少
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为10.0：500的比例，将10.0g的H2SO4加入到1000mL水中，按照质量体积(水)比g/mL为2.5：500的比例，将5.0g的8mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中，聚酰亚胺短切纤维经过常温酸处理20min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为1.1：500的比例，按照阳离子表面活性剂CTMAB和水的质量体积比g/mL为0.1：500的比例，称取2.2g己二胺晶体和0.2gCTMAB加入到装有1000mL水的烧杯中，待充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理20min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为35℃，超声波频率为90kHz，处理时间为3h，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为25％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
对照例11替换CTMAB为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)
一种制备聚酰亚胺纤维原纸的方法，包括如下步骤：
(1)取1000mL水于烧杯中，按照质量体积比g/mL为10.0：500的比例，将10.0g的H2SO4加入到1000mL水中，按照质量体积(水)比g/mL为2.5：500的比例，将5.0g的8mm聚酰亚胺短切纤维加入到溶液中，聚酰亚胺短切纤维经过常温酸处理20min后通过滤网过滤出来，用水洗涤、烘干，得到酸处理的聚酰亚胺纤维；
(2)按照己二胺晶体与水的质量体积比g/mL为1.1：500的比例，按照阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和水的质量体积比g/mL为0.8：500的比例，称取2.2g己二胺晶体和1.6g SDBS加入到装有1000mL水的烧杯中，待充分溶解后得到混合溶液；之后将酸处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行接枝，在磁力搅拌器(500rpm)中处理20min，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)中装有纤维悬浮液的烧杯放入到超声波水槽内，利用十字夹固定好烧杯，并用保鲜膜对烧杯进行封口，用超声波对纤维悬浮液进行分散处理，超声处理条件如下：温度为35℃，超声波频率为90kHz，处理时间为3h，得到分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液；
(4)将分散均匀的聚酰亚胺纤维悬浮液通过湿法成型技术得到聚酰亚胺纤维原纸。
经过测试，步骤(3)得到聚酰亚胺纤维悬浮液分散度为21％；聚酰亚胺原纸的性能见表1。
表1聚酰亚胺纤维原纸性能
Figure BDA0002637931370000151
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的技术和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺短切纤维的分散方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用酸进行表面改性：将聚酰亚胺短切纤维加入酸溶液中进行表面改性，之后洗涤、干燥得到酸表面改性处理的聚酰亚胺短切纤维；
(2)采用己二胺进行表面接枝：将己二胺加入到水中充分溶解后，得到己二胺溶液；之后加入阳离子表面活性剂，待阳离子表面活性剂完全溶解后，得到混合溶液；将酸表面改性处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行表面接枝，反应结束之后，得到纤维悬浮液；
(3)将纤维悬浮液进行超声处理，即得到分散均匀的聚酰亚胺短切纤维悬浮液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的酸溶液为酸水溶液，其中酸与水的质量体积比g/mL为(5.0-12.0)：500。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的己二胺与水的质量体积比g/mL为(0.5-1.5)：500。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵CTMAB。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述超声处理的条件为：温度为20-55℃，超声波频率为25-100KHz，超声波处理时间为30min-4h。
6.一种制备分散均匀的聚酰亚胺短切纤维悬浮液的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用酸进行表面改性：将聚酰亚胺短切纤维加入酸溶液中进行表面改性，之后洗涤、干燥得到酸表面改性处理的聚酰亚胺短切纤维；
(2)采用己二胺进行表面接枝：将己二胺加入到水中充分溶解后，得到己二胺溶液；之后加入阳离子表面活性剂，待阳离子表面活性剂完全溶解后，得到混合溶液；将酸表面改性处理的聚酰亚胺短切纤维加入到混合溶液中进行表面接枝，反应结束之后，得到纤维悬浮液；
(3)将纤维悬浮液进行超声处理，即得到分散均匀的聚酰亚胺短切纤维悬浮液。
7.权利要求6所述的方法制备得到的聚酰亚胺短切纤维悬浮液。
8.一种制备聚酰亚胺纤维纸的方法，其特征在于，是将权利要求7所述的聚酰亚胺短切纤维悬浮液采用湿法抄造方法制备得到聚酰亚胺纤维原纸；之后采用辊式热压，得到聚酰亚胺纸。
9.权利要求8的方法制备得到的聚酰亚胺纤维纸。
10.权利要求9所述的聚酰亚胺纤维纸在国防工业、医疗器械、防护用具或航空航天领域中的应用。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES281274A1 (es) * 1961-10-03 1963-04-01 Yardney International Corp PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR COPOLiMEROS POR INJERTO
JP2006316253A (ja) * 2005-03-31 2006-11-24 Asahi Kasei Chemicals Corp セルロース含有樹脂複合体
CN103938439A (zh) * 2014-05-07 2014-07-23 北京化工大学 一种作为复合材料增强体的高性能聚酰亚胺纤维表面改性方法
CN105386363A (zh) * 2015-10-29 2016-03-09 陕西科技大学 一种耐碱聚酰亚胺纤维纸的制备方法
CN106283659A (zh) * 2015-05-11 2017-01-04 天津工业大学 一种导电聚酰亚胺纤维材料的制备方法
CN106436441A (zh) * 2016-12-05 2017-02-22 江南大学 一种聚酰亚胺纤维纸的制备方法
WO2018005924A1 (en) * 2016-06-30 2018-01-04 L'Air Liquide Société Anonyme Pour L'Étude Et L'Exploitation Des Procedes Georges Claude Metallopolyimide precursor fibers

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES281274A1 (es) * 1961-10-03 1963-04-01 Yardney International Corp PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR COPOLiMEROS POR INJERTO
JP2006316253A (ja) * 2005-03-31 2006-11-24 Asahi Kasei Chemicals Corp セルロース含有樹脂複合体
CN103938439A (zh) * 2014-05-07 2014-07-23 北京化工大学 一种作为复合材料增强体的高性能聚酰亚胺纤维表面改性方法
CN106283659A (zh) * 2015-05-11 2017-01-04 天津工业大学 一种导电聚酰亚胺纤维材料的制备方法
CN105386363A (zh) * 2015-10-29 2016-03-09 陕西科技大学 一种耐碱聚酰亚胺纤维纸的制备方法
WO2018005924A1 (en) * 2016-06-30 2018-01-04 L'Air Liquide Société Anonyme Pour L'Étude Et L'Exploitation Des Procedes Georges Claude Metallopolyimide precursor fibers
CN106436441A (zh) * 2016-12-05 2017-02-22 江南大学 一种聚酰亚胺纤维纸的制备方法

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