JP2006316253A - セルロース含有樹脂複合体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 セルロースを含有する不織布(a)とセルロース以外の樹脂(b)とからなり、(a)成分が0.1重量%以上99重量%以下であり、(b)成分が1重量%以上99.9重量%以下であることを特徴とする複合体。セルロースを含有する不織布(a)の空孔がセルロース以外の樹脂(b)で充填されていることが好ましい。
【選択図】 なし
Description
またディスプレイ前面板に使用されているガラス板もプラスチック板への代が検討されている。例えば、特許文献4、5、6には、ポリカーボネートやポリエチレンテレフタレート等を用いたディスプレイ用前面フィルタが示されている。
[1]セルロースを含有する不織布(a)とセルロース以外の樹脂(b)とからなり、(a)成分が0.1重量%以上99重量%以下であり、(b)成分が1重量%以上99.9重量%以下であることを特徴とする複合体。
[2]セルロースを含有する不織布(a)の空孔がセルロース以外の樹脂(b)で充填されていることを特徴とする前記[1]に記載の複合体。
[3]セルロースを含有する不織布(a)として、空孔率が35%以上95%以下であるセルロースを含有する不織布を用いることを特徴とする前記[1]又は[2]に記載の複合体。
[4]セルロースを含有する不織布(a)として、空孔率が50%以上95%以下であるセルロースを含有する不織布を用いることを特徴とする前記[1]〜[3]に記載の複合体。
[5]セルロースを含有する不織布(a)として、空孔率が70%以上95%以下であるセルロースを含有する不織布を用いることを特徴とする前記[1]〜[4]に記載の複合体。
[6]セルロースを含有する不織布(a)として、トルエン中に浸液した状態で不織布に対して850nmの光を垂直に走査して得られる下記式(1)で定義される平均透過率Tr,avが0.70以上であるセルロースを含有する不織布を使用することを特徴とする前記[1]〜[5]のいずれか1項に記載の複合体。
ただし、Tr,avは、試験管の内面に不織布が貼り付いた状態でトルエンを満たし、不織布に対し垂直な方向から試験管に対して850nmの光を照射し、不織布の表面に沿って直線方向に40μmごとに合計30000μm(データ点数;750)の長さ分走査した際に各々得られる透過率の平均値Tr,1と、不織布を除いてトルエンのみ注入された状態で同じ測定を行って得られる透過率の平均値Tr,2の比によって、次式で定義される。
Tr,av=Tr,1/Tr,2 (1)
[7]セルロースを含有する不織布(a)として、下記式(2)で定義される膜質均一性パラメータHが0.018以下であるセルロースを含有する不織布を使用することを特徴とする前記[6]に記載の複合体。
ただし、Hは、試験管の内面に不織布が貼り付いた状態でトルエンを満たし、不織布に対し垂直な方向から試験管に対して850nmの光を照射し、不織布の表面に沿って直線方向に40μmごとに合計30000μm(データ点数;750)の長さ分走査した際に各々得られる透過率の標準偏差Tr,sd1と不織布を除いてトルエンのみ注入された状態で同じ測定を行って得られる透過率の標準偏差Tr,sd2の差で定義されるTr,sdと同測定で式(1)にて得られるTr,avによって、次式で定義される。
H = Tr,sd/Tr,av (2)
ここで、Tr,sd=Tr,sd1−Tr,sd2 である。
[8]セルロースを含有する不織布(a)として、セルロース繊維を含有する分散液から抄紙法あるいは塗布法によって製膜して得られる最大繊維太さが1500nm以下であるセルロース繊維が交絡してなる不織布を用いることを特徴とする前記[1]〜[7]のいずれか1項に記載の複合体。
[9]セルロースを含有する不織布(a)として、抄紙法によって得られた不織布であって、抄紙用分散液として、セルロース繊維の分散平均径が1μm以上300μm以下、かつセルロース繊維濃度が0.01重量%以上1.0重量%以下である分散液を用い、濾布として、抄紙用分散液中のセルロース繊維を大気圧下25℃における濾過で95%以上濾別する能力を有し、かつ大気圧下25℃での水透過量が0.005cc/cm2・s以上である濾布を用い、濾布を抄造装置のワイヤー上に設置し、抄紙用分散液を濾布上で濾過することにより、セルロース繊維を濾布上に堆積させて、微細セルロース繊維の固形分4重量%以上の湿潤状態の不織布を製造し、乾燥工程前または乾燥工程後に濾布から不織布を剥離させることにより製造された最大繊維太さが1500nm以下であるセルロース繊維が交絡してなる不織布を用いることを特徴とする前記[1]〜[8]のいずれか1項に記載の複合体。
[10]セルロースを含有する不織布(a)として、乾燥工程前に、抄紙用分散液中の分散媒体を有機溶媒に置換する工程を含む製造方法によって製造された最大繊維太さが1500nm以下であるセルロース繊維が交絡してなる不織布を用いることを特徴とする前記[9]に記載の複合体。
[11]線膨張率が0.5ppm/℃以上60ppm/℃以下である前記[1]〜[10]のいずれか1項に記載の複合体。
[12]線膨張率が1ppm/℃以上50ppm/℃以下である前記[1]〜[11]のいずれか1項に記載の複合体。
[13]動的粘弾性測定における貯蔵弾性率の関係が以下の式を満たす前記[1]〜[12]のいずれか1項に記載の複合体。
E’30/E’150≦1000
E’30:30℃における複合体の貯蔵弾性率
E’150:150℃における複合体の貯蔵弾性率
[14]動的粘弾性測定における複合体の150℃における貯蔵弾性率E’150が100MPa以上であることを特徴とする前記[1]〜[13]のいずれか1項に記載の複合体。
[15]動的粘弾性測定における貯蔵弾性率の関係が以下の式を満たす前記[1]〜[14]のいずれか1項に記載の複合体。
E’30/E’250≦1000
E’30:30℃における複合体の貯蔵弾性率
E’250:250℃における複合体の貯蔵弾性率
[16]動的粘弾性測定における複合体の250℃における貯蔵弾性率E’250が100MPa以上であることを特徴とする前記[1]〜[15]のいずれか1項に記載の複合体。
[17]全光線透過率が60%以上であることを特徴とする前記[1]〜[16]のいずれか1項に記載の複合体。
[18]ヘイズ値が80以下であることを特徴とする前記[1]〜[17]のいずれか1項に記載の複合体。
[19]波長550nmにおける面内レタデーション(Re)が、100μm厚において50nm以下であることを特徴とする前記[1]〜[18]のいずれか1項に記載の複合体。
[20]光弾性係数の絶対値が80×10−12Pa以下であることを特徴とする[1]〜[19]のいずれか1項に記載の複合体。
[21]セルロースを含有する不織布(a)の厚みが5μm以上500μm以下の範囲にある不織布であることを特徴とする前記[1]〜[20]のいずれか1項に記載の複合体。
[22]セルロースを含有する不織布(a)として、バクテリアセルロースを用いて製造された不織布を使用することを特徴とする前記[1]〜[21]のいずれか1項に記載の複合体。
[23]セルロースを含有する不織布(a)として、コットンより得られるセルロースを用いて製造された不織布を使用することを特徴とする前記[1]〜[21]のいずれか1項に記載の複合体。
[24]セルロースを含有する不織布(a)として、表面が化学修飾されたセルロースを用いて製造された不織布を使用することを特徴とする前記[1]〜[23]のいずれかに記載の複合体。
[25]セルロースを含有する不織布(a)が、連続工程で作成した連続不織布であることを特徴とする前記[1]〜[24]のいずれか1項に記載の複合体。
[26]連続工程で作成した連続不織布である、セルロースを含有する不織布(a)を用い、さらに連続的に複合化したことを特徴とする[1]〜[25]のいずれか1項に記載の複合体。
[27]セルロース以外の樹脂(b)の屈折率が、1.49超1.59未満であることを特徴とする前記[1]〜[26]のいずれか1項に記載の複合体。
[28]セルロース以外の樹脂(b)が、スチレン系樹脂よりなることを特徴とする[1]〜[27]のいずれか1項に記載の複合体。
[29]セルロース以外の樹脂(b)が、アクリル系樹脂単量体とスチレン系樹脂単量体を共重合することにより得られる樹脂であることを特徴とする[1]〜[27]のいずれか1項に記載の複合体。
[30]セルロース以外の樹脂(b)が、アクリル系樹脂とスチレン系樹脂をブレンドすることにより得られることを特徴とする[1]〜[27]のいずれか1項に記載の複合体。
[31]セルロース以外の樹脂(b)が、芳香族ポリカーボネート系樹脂よりなることを特徴とする前記[1]〜[27]のいずれか1項に記載の複合体。
[32]セルロース以外の樹脂(b)が、環状オレフィン系樹脂よりなることを特徴とする前記[1]〜[27]のいずれか1項に記載の複合体。
[33]セルロースを含有する不織布(a)に対し、
(1)モノマーを含浸させて重合させる方法、
(2)熱硬化性樹脂先駆体または光硬化性樹脂先駆体を含浸させて硬化させる方法、
(3)セルロース以外の樹脂の溶液を含浸後乾燥させる方法、
(4)熱可塑性樹脂の溶融体を含浸させ脱泡後冷却する方法、
のいずれか一つの方法によりセルロース以外の樹脂(b)を充填し複合化させることを特徴とする前記[1]〜[32]のいずれか1項に記載の複合体の製造方法。
[34]前記[1]〜[32]のいずれか1項に記載の複合体からなるディスプレイ用プラスチック基板。
[35]前記[1]〜[32]のいずれか1項に記載の複合体からなり、厚さ500μm以下であることを特徴とするディスプレイ前面板用プラスチック基板。
[36]前記[34]又は[35]に記載のプラスチック基板を用いたディスプレイ。
[37]前記ディスプレイが液晶ディスプレイであることを特徴とする前記[36]に記載のディスプレイ。
[38]前記ディスプレイが有機エレクトロルミネッセンス(有機EL)ディスプレイであることを特徴とする前記[36]に記載のディスプレイ。
[39]前記ディスプレイがプラズマディスプレイであることを特徴とする前記[36]に記載のディスプレイ。
[40]前記ディスプレイがフィールドエミッションディスプレイであることを特徴とする前記[36]に記載のディスプレイ。
[41]前記ディスプレイが表面電界ディスプレイであることを特徴とする前記[36]に記載のディスプレイ。
である。
さらに、本発明では、不織布(a)として表面が化学修飾されたセルロースを用いて製造された不織布を用いてもよい。表面の化学修飾としては水酸基の酸化(C6位の場合アルデヒド化やカルボキシル化)、水酸基のエステル化(酢酸エステル化、硝酸エステル化、硫酸エステル化、脂肪酸エステル化等)、表面OH間の架橋反応(ホルムアルデヒドによる架橋、2官能性ウレタン等の各種架橋剤による架橋等)、グルコピラノーズ間の解裂を伴う酸化反応等を意味するが、これらに限定されない。ただし、これらの反応によって繊維の内部のセルロース構造が破壊されることは避けなければならない。セルロース構造の破壊は、後述する固体NMR法(13C−CP/MAS法)においてセルロースに帰属されるC1−C6位に起因するピークパターン(非特許文献4)のいずれか一つが完全に消滅する状態を意味する。このような化学修飾されたセルロースを不織布の原料として使用することは、セルロースを含有する不織布の強度を向上させるために有効である場合があり、また、場合によっては吸湿性などセルロースの本来もつ特性が複合体の利用上の弱点となるような場合に改善の方法ともなり得る。
Cellulose−Structural andFunctional Aspects, Editted by J.F.Kennedy, G.O.Philips and P.A.Williams, JohnWiley & Sons, p87−92, 1989
Pr=(d−W×67.14)×100/d
次に、本発明の複合体の原材料である(a)セルロースを含有する不織布の空孔率は、セルロース以外の樹脂の、セルロースを含有する不織布中への含浸性、得られた複合体の透明性、成形加工性の観点から35%以上であることが好ましい。また、複合体の線膨張率、強度、耐熱性の観点から95%以下であることが好ましい。さらに好ましくは、空孔率が50%以上95%以下であり、とりわけ好ましくは、空孔率が70%以上95%以下である。空孔率が50%以上である場合、(a)成分への(b)成分の含浸速度が速いためロールの巻き取り速度を速くすることができ生産性が向上する。また含浸不足による気泡が複合体中に残らず、透明性に優れ、また吸水性の低い複合体を連続的に得ることができる。また空孔率が95%以下である場合、強度が高くなるため、製造工程において破断しにくいため、強度および耐熱性が高く、線膨張率の低い複合体を連続的に得ることもできる。つまり、空孔率が50%以上95%以下の(a)セルロースを含有する不織布を用いると、透明性、吸水性、耐熱性、強度、線膨張率のバランスに優れた複合体を工業生産性の観点から現実的(例えば連続生産)に得ることができる。
また、粘性の高い樹脂をセルロース以外の樹脂(b)として用いることや、複合体作成時のプレス圧力を小さくすること、または複合体フィルムとその他樹脂フィルムを積層することにより、セルロースを含有する不織布(a)の空孔部分以外にも樹脂単独の相を持たせることができ、要求物性により、(a)成分/(b)成分の重量組成を調整することが可能である。耐熱性は、動的粘弾性測定における貯蔵弾性率の関係から判断することができる。30℃における複合体の貯蔵弾性率をE’30、150℃における複合体の貯蔵弾性率をE’150、250℃における複合体の貯蔵弾性率をE’250とした場合、E’150及びE’250の値が高いほど耐熱性が高いと考えられ、製造工程における高温処理が可能となり、使用環境下での耐熱性も高くなり好ましい。また150℃における複合体の貯蔵弾性率値E’150および250℃における複合体の貯蔵弾性率値E’250が100MPa以上であり、また30℃および150℃における複合体の貯蔵弾性率の比E’30/E’150、の値が1000以下、さらに好ましくは、30℃および250℃における複合体の貯蔵弾性率の比E’30/E’250の値が1000以下の場合に、(b)成分の樹脂のガラス転移温度領域及びゴム状平坦領域での弾性率低下が極めて小さいため、高温時の強度等の物性低下が起こり難いと同時に、製造工程における高温処理工程後、室温に戻す過程や、使用環境下での温度変化の過程での弾性率変化が小さくなり、反りやアルミ配線の断線、表面コーティング膜の剥離などが起きず好ましい。
結晶化度= ピーク1の強度/((ピーク1の強度)+(ピーク2の強度) (3)
(3)式中、ピーク1とはスペクトル中の89ppmに中心をもつピークを意味し、前述の非特許文献4にあるように、結晶領域に高密度で存在するC4−O3−H・・・O5'の水素結合に関与しているC4炭素に帰属、ピーク2は84ppmに中心をもつピークを意味し、上記の水素結合様式に関与しないC4炭素と帰属されており、これは主に非結晶領域に存在するものである。
平均透過率Tr,avが0.70以上が好ましく、より好ましくは、0.75、特に好ましくは0.80以上である。この範囲内であれば、透明性が高く均一性に優れた複合体を提供することができる。即ち、複合体の透明性、均一性、線膨張率の観点から、Tr,avが0.70以上が好ましい。これは以下の理由による。20℃での屈折率が1.496のトルエンに対し、若干の屈折率差のあるセルロースを含有する不織布(特許文献5によれば、セルロースの種類および試料の配向性によって屈折率は1.51−1.62の範囲)を浸液させた際、不織布を構成する繊維が可視波長400nm程度より十分に小さくない繊維径の繊維を多数含む場合には、その界面での散乱が不織布膜の光透過の阻害因子として働くので、上記条件下での平均透過率の値は、不織布の構成繊維の微細性あるいは不織布のネットワーク構造の微細性を反映した物性値となる。本発明は、セルロースを含有する不織布中の空間を樹脂で埋めて複合化するものであるので、上記条件で得られる平均透過率Tr,avは、得られる複合体の透明性にも当然相関する。
"PolymerHandbook 3rd Edition", Ed. by J.Brandrup and E.H.Immergut,John Wiley &Sons, New York, 1989
Tr,av=Tr,1/Tr,2 (1)
Tr,sd=Tr,sd1−Tr,sd2
で定義し、これを用いて、トルエン含浸状態での膜質均一性の尺度として、膜質均一性パラメータHを、以下のように定義する。
H=Tr,sd/Tr,av (2)
M.Kerker,"The Scattering of Light", U.S.A., Academic Press, New York, N.Y., 1969, Cap.5.
また、抄紙の際の抄紙用分散液中の微細セルロース繊維の濃度は、0.01重量%以上1.0重量%以下、好ましくは、0.05重量%0.5重量%以下、さらに好ましくは0.1重量%以上0.4重量%以下である。分散液の安定性確保の点から抄紙用分散液中の微細セルロース繊維濃度0.01重量%以上が好ましい。微細セルロース繊維濃度が0.1重量%以上であると、分散液中で微細セルロース繊維の層と離水層とが分離しにくいため、好ましい。また分散液の粘度の点から微細セルロース繊維濃度は1.0重量%以下が好ましい。1.0重量%以下であると、分散液の粘度が高過ぎず、均一な抄紙が実施できるため好ましい。
ここで、大気圧下25℃における濾過で95%以上濾別する能力を有する濾布とは、以下の条件を満足するものである。すなわち、ポアサイズが100μm以上で外径が100〜125μmの範囲の目の粗い円筒ロート形あるいはブフナ−ロート形ガラスフィルター(例えば柴田科学株式会社製ブフナ−ロート形ガラス濾過器、25G)上に対象とする濾布を濡らした状態で貼り付け、本発明の抄紙用分散液の大気圧下での濾過テストを実施する。この際に濾液中に含有される微細セルロース繊維含有量を乾燥法等で測定し、濾過率として、
(濾過実験に使用した抄紙用分散液中の濾過前の微細セルロース含有量−濾液中に含まれる微細セルロース含有量)×100/(濾過実験に使用した抄紙用分散液中の濾過前の微細セルロース含有量)(%)
の値を算出した際に、この値が95%以上、好ましくは98%以上である膜、不織布、織物、ガラス製不織布、金属製メッシュ等を意味する。
2−イソプロポキシエタノール、2−ブトキシエタノール、2−メトキシエチルアセテート、2−エトキシエチルアセテート、2−ブトキシエチルアセテート等のその他のグリコール系誘導体、1,2−ヘキサンジオール、1,2−オクタンジオール等の1,2−アルキルジオール類、さらには、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、グリセリン及びその誘導体、3−メトキシ−1−プロパノール、3−メトキシ−1−ブタノール、N−メチル−2−ピロリドン、2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
また、例えば、あらかじめ抄紙用分散液中の分散媒体として、上述したような有機溶媒または上述したような有機溶媒と水の混合溶液を用いることによっても、微多孔性のセルロース不織布を得ることができる。乾燥直前の媒体を含んだ状態の不織布において、媒体中に上述したような有機溶媒が含有されていれば、高い空孔率を有する不織布を得ることができる。製造工程における有機溶媒の投入のタイミングは、目的に応じて選択すればよい。
共重合の形態としては、ブロック共重合、ランダム共重合、グラフト共重合等がある。
これらの熱可塑性樹脂の数平均分子量は一般に1000以上、好ましくは5000以上500万以下、さらに好ましくは1万以上100万以下である。
本発明で得られる複合体の好ましい面内レタデーション(Re)値は、50nm以下であり、さらに好ましくは、40nm以下であり、とりわけ好ましくは30nm以下である。Reを好ましい範囲に制御することにより、液晶表示装置等に使用した場合に視野角特性の優れたものとなる。現在、検討されているプラスチックフィルムであるポリカーボネートフィルムやポリフェニレンエーテルフィルムは、フィルム成形段階で該面内レタデーションが大きくなりやすいため、使用範囲が限られてしまうという問題点があった。本発明の複合体においては、繊維径が最大1500nm以下のセルロース繊維を面方向に不規則に配列した、セルロースを含有する不織布(a)を用い、セルロース以外の樹脂(b)を含浸させることにより製造するため、面内レタデーション(Re)を好ましい範囲に制御することができる。
光弾性係数に関しては種々の文献に記載があり(例えば非特許文献7参照)、下式により定義されるものである。
|CR|=|Δn|/σR |Δn|=|n1−n2|
(式中、|CR|:光弾性係数の絶対値、σR:伸張応力、|Δn|:複屈折の絶対値、n1:伸張方向の屈折率、n2:伸張方向と垂直な屈折率)
光弾性係数の値がゼロに近いほど外力による複屈折の変化が小さいことを示しており、各用途において設計された複屈折の変化が小さいことを意味する。本発明で得られる複合体は、光弾性係数の絶対値が80×10−12/Pa以下であることが好ましい。さらに好ましくは、50×10−12/Pa以下、より好ましくは20×10−12/Pa以下である。光弾性係数がこの範囲内であれば、応力による複屈折の変化が少ないため、液晶表示装置等に使用した場合にコントラストや画面の均一性に優れる。現在、検討されているプラスチックフィルムであるポリカーボネートフィルム(光弾性係数90×10−12/Pa)は光弾性係数が大きいため、使用時の応力付加によって複屈折が大きくなりやすいため、使用範囲が限られてしまうという問題点があった。本発明の複合体においては、繊維径が最大1500nm以下のセルロース繊維を面方向に不規則に配列した、セルロースを含有する不織布(a)を用い、また樹脂単体の光弾性係数の絶対値が、上記好ましい範囲であるセルロース以外の樹脂(b)を複合化させることにより、光弾性係数の絶対値を好ましい範囲に制御することができる。
化学総説、No.39、1998(学会出版センター発行)
E’30/E’150≦1000
Tg:セルロース以外の樹脂(b)のガラス転移温度
E’30:30℃における複合体の貯蔵弾性率
E’150:150℃における複合体の貯蔵弾性率
さらに好ましくは、E’30/E’150≦100であり、とりわけ好ましくは、E’30/E’150<25である。本発明の複合体は、上記式を満たす。この範囲にあると、耐熱性の観点から好ましく、ガラス代替の用途に好ましく用いることができる。
また、250℃においても貯蔵弾性率の低下が少ない方がより好ましく、以下の式を満たすことがより好ましい。
E’30/E’250≦1000
E’250:250℃における複合体の貯蔵弾性率
さらに好ましくは、E’30/E’250≦100であり、とりわけ好ましくは、E’30/E’250<25である。
また、250℃における貯蔵弾性率E’250が100MPa以上30000MPa以下であることがより好ましい。さらに好ましくは400MPa以上20000MPa以下であり、とりわけ好ましくは1000MPa以上10000MPa以下である。
本発明の複合体は、上記値を満たす。
本発明においては、複合体のリタデーションが350nm以下であることが好ましく、さらに好ましくは、200nm以下であり、とりわけ好ましくは、100nm以下である。この範囲にあると、表示ディスプレイ用基板等光学材料として好ましく用いることができる。
(1)モノマーを含浸させて重合させる方法、
(2)熱硬化性樹脂先駆体または光硬化性樹脂先駆体を含浸させて硬化させる方法、
(3)セルロース以外の樹脂(b)の溶液を含浸後乾燥させる方法、
(4)セルロース以外の樹脂(b)である熱可塑性樹脂の溶融体を含浸させ脱泡後冷却する方法、のいずれか一つの方法により複合体を製造する方法を用いることができる。
(1)モノマーを含浸させ重合させる方法とは、熱可塑性樹脂を構成する単量体であるメタクリル酸メチル等のモノマーを、セルロースを含有する不織布(a)に含浸させ、熱処理等により上記モノマーを重合させることにより、セルロースを含有する不織布(a)とセルロース以外の樹脂(b)からなる複合体を得る製造方法であり、パーオキサイド等の有機過酸化物、または一般的にモノマーの重合に用いられる重合触媒を重合開始剤として用いることができる。重合触媒が不純物として複合体の性能を損なうことが想定される場合には、キノン類のような重合禁止剤を一切含まない高純度のモノマーを含浸させ、重合開始剤を用いないで熱重合させることも有効である。
A.Asano, T.Kinoshita, SID Digest2002,1196(2002)
2.0%のグルコースを添加した多糖生産培地(Polysaccharide-production-medium、Akihiko Shimada 、VivaOrigino,23,1、52-53 、1995)を高圧蒸気殺菌処理した後、その1000Lを内容量3000Lの発酵槽に入れ、CJF−002株を104CFU/mlになるように接種し、通気下、30℃で2日間、通気下での攪拌培養を行い、バクテリアセルロース(BC)を大量に含む分散体を得た。その後、スクリーンメッシュで濾別、水洗、圧搾後、1%NaOH溶液に浸漬し、除菌後、再度中和、水洗、圧搾を行った。さらに水洗と圧搾の工程を3度繰り返し、精製された綿状のBC/水分散体(セルロース含有率:11.6重量%,以下M1とする)を得た。
次に、該抄紙用分散液を用いて評価したセルロース(BC)の濾過率が99%以上であるPET製の織物(繊維太さ:約40μm,460メッシュ)を、以下で使用する角型金属製ワイヤーのサイズ(25cm×25cm)に揃えて裁断したものを濾布として用い、バッチ式抄紙機(熊谷理機工業社製自動角型シートマシーン)を用いて抄紙を行った。同抄紙機に組み込まれている角形金属製ワイヤー(25cm×25cm、該抄紙用分散液を使用した場合のセルロースの濾過率;30%以下)上に上述したPET製織物を設置し、その上から抄紙用分散液を、580gだけ抄紙機へ流し、サクション(減圧装置)を使用して抄紙を実施した。得られた湿紙上をさらに同じ濾布で覆い、金属製ローラーにて脱水し、セルロース濃度が12〜13重量%となるように調節した。得られた湿紙をPET製織物を剥がさないまま、まずアセトン中に浸漬し時々全体を軽くすすぎながら約10分間置換処理を行った後に、トルエン/アセトン=50/50(g/g)の混合溶液に浸漬し、やはり時々全体を軽くすすぎながら約10分間、置換処理を行った。その直後に濾布で挟んだ湿紙を金属板上に乗せ、その上に錘を乗せて定長で乾燥されるようにして、乾燥オーブン内にセットして、100℃で50分間乾燥させた。乾燥後、不織布を濾布から剥がすことにより、白色のセルロース不織布を得た。得られたセルロース不織布(a)(以下BC−1)の空孔率は空孔率は75%であり、膜厚は100μmであった。
BCの水分散液、M1を用いて上記と同じ方法でセルロース濃度が0.10重量%であるBC/水分散液(Rv:77μm)を得た。該分散液の量を1150gとして上記と同様の方法により抄紙を行い、固形分率が約10重量%である湿紙を得た。該湿紙の両面をPET製の濾布で挟んだ状態で、表面温度が100℃に設定されたドラムドライヤー上に貼り付け、180秒の乾燥時間で乾燥させた。乾燥後、セルロース不織布の両側のPET製濾布を剥がし、膜厚が25μm、空孔率が51%の半透明白色のセルロース不織布(a)(以下、BC−3)を得た。BC−3の固体NMR法により求められた結晶化度は83%であり、SEM画像中では共に100nm以下の繊維径の極めて細い繊維のみが確認された。さらに、上述したトルエン浸液下での透過率分布の測定により、Tr,avの値は、0.91であり、膜質均一性パラメータHの値は、0.0045であった。
上記M1の代わりに食材として利用されている水含有BCゲルであるナタデココ(フジッコ社製,固形分率:0.5重量%)のサイコロ片を用い、これを十分に水洗(水流下での水への完全置換)したものを圧搾し、固形分12重量%としたBC/水分散体を調製した。該分散体に水を加え、セルロース濃度が1.0重量%となるように水で希釈し、家庭用ミキサーで10分間予備分散した後に、高圧ホモジナイザー(ニロ・ソアビ社(伊)製NS3015H)を用いて、操作圧力80MPa下で4回の分散処理を実施した。次に、このセルロース濃度1.0重量%の分散液をさらに水でセルロース濃度0.10重量%となるように希釈し、再度家庭用ミキサーで5分間分散処理を行い、得られた分散液を抄紙用分散液として使用した。この抄紙用分散液の分散平均径Rvを測定したところ、55μmであった。
製造例1で得られた分散体M1を水で希釈し、セルロース濃度1.0重量%とし、抄紙用分散機であるDiscrefiner(熊谷理機工業株式会社製、No.2500−I、KRK高濃度ディスクレファイナー、リファイナープレートはType−Dを使用)で15回相当の連続分散処理を行った後に、高圧ホモジナイザー(ニロ・ソアビ社(伊)製NS3015H)を用いて、操作圧力100MPa下で4回の分散処理を実施した。次に、このセルロース濃度0.5重量%の分散液をさらに水でセルロース濃度0.25重量%となるように希釈し、再度Discrefinerで10回相当の連続分散処理を行い、得られた分散液を抄紙用分散液として使用した。この抄紙用分散液の分散平均径Rvを測定したところ、65μmであった。
精製したコットンリンターを水に分散させて1.0重量%としビーター(熊谷理機工業株式会社製、23L用装置)による処理を2時間施したものを高圧ホモジナイザー(ニロ・ソアビ社(伊)製NS3015H)を用いて操作圧力100MPa下で20回の微細化処理を実施した。次に、このセルロース濃度1.0重量%の分散液をさらに水でセルロース濃度0.20重量%となるように希釈し、家庭用ミキサーにて10分間の分散処理を行い、得られた分散液を抄紙用分散液として使用した。この抄紙用分散液の分散平均径Rvを測定したところ、9.2μmであった。
製造例3と同様のバッチ式抄紙および有機溶媒置換、乾燥の条件を用いて該分散液350gからセルロース不織布、CL−1を得た。CL−1の空孔率は85%であり、膜厚は50μmであった。CL−1の固体NMR法により求められた結晶化度は76%であった。SEM画像中からは、CL−1が主に数10nm〜100nmの細い繊維径の繊維から成るが一部数100nmの繊維も混在していることが確認されたが、最大のものでも500nm程度の繊維径であって1000μmを超える繊維は存在していなかった。さらに、上述したトルエン浸液下での透過率分布の測定により、Tr,avの値は、0.86であり、膜質均一性パラメータHの値は、0.0035であった。
酢酸菌を培養しセルロースを得た。培養は標準的な条件である、Hestrin−Schramm培地(「セルロース辞典」セルロース学会編集,朝倉書店,2000年発行,p44)を用い、果糖を炭素源としてPH6、温度28℃で8日間、内径10cmのシャーレ内での静置培養を行った。得られた厚みが約2mmの半透明ゲル状物をオートクレーブ装置を用い、2重量%の水酸化ナトリウム水溶液に浸液させた状態で120℃で1時間の溶菌処理を行った。さらに得られたウェット状のゲルを水洗した後、再度、先と同じ条件でオートクレーブによる溶菌処理を行い、ウェット状のゲル状シートを得た。このゲルを十分な量の4℃の冷水中に浸液させ2時間静置した後、ゲルを濾紙に挟んで圧搾した。冷水浸液および圧搾の工程を同じ条件でさらに4度繰り返し、圧搾したゲル状の静置培養膜を得た。こうして得た水を含む静置培養膜をiso-ブタノール中に浸漬し時々全体を軽くすすぎながら約45分間置換処理を行った後に、上述したPET製の濾布で挟んで金属板上に乗せ、その上に錘を乗せて定長で乾燥されるようにして、乾燥オーブン内にセットして、100℃で50分間乾燥させた。乾燥後、静置培養膜を濾布から剥がすことにより、
静置培養によって得られる白色のセルロース不織布を得た。得られたセルロースを含有する不織布(a)(以下BC−6)の空孔率は78%であり、膜厚は85μmであった。BC−6の固体NMR法により求められた結晶化度は80%であり、SEM画像中では共に100nm以下の繊維径の極めて細い繊維のみが確認された。さらに、上述したトルエン浸液下での透過率分布の測定により、Tr,avの値は、0.93であり、膜質均一性パラメータHの値は、0.0030であった。
[製造例7]
製造例3および製造例5において、各々バッチ式抄紙の工程途中で得られる抄紙直後の湿紙について20Kgの金属製荷重ロールでプレス処理し、かつ溶媒置換直後に両面に挟んだ濾布のうち一方を剥がした不織布/濾布の2層状態で不織布の上部よりフェルトロールによるプレス処理を実施し、100℃に設定されたドラムドライヤーにて乾燥した。得られた2層状態の不織布から支持体である濾布を引き剥がすことにより、濾布の凹凸性による転写性を減じた表面平滑性の高い本発明で使用する不織布を得た。
製造例3の条件において上記工程により得られた表面平滑性の高い不織布をBC−7、製造例5の条件において上記工程により得られた表面平滑性の高い不織布をCL−2とする。
BC−7の空孔率は74%、膜厚は50μm、CL−2の空孔率は78%、膜厚は37μmであった。さらにこれら2つの不織布のトルエン浸液下での透過率分布の測定を行ったところ、Tr,avの値は、0.92(BC−7)および0.88(CL−2)であり、膜質均一性パラメータHの値は、0.0037(BC−7)および0.0035(CL−2)であった。
[製造例8] スチレン/アクリロニトリル共重合体
攪拌機付き完全混合型反応機に、スチレン72重量%、アクリロニトリル13重量%、エチルベンゼン15重量%からなる単量体混合物を連続的にフイードし、150℃、滞留時間2時間で重合反応を行なった。
得られた重合溶液を押出機に連続的に供給し、押出機で未反応単量体、溶媒を回収し、(スチレン/アクリロニトリル)共重合体(a−1)のペレットを得た。スチレン含量は80重量%、アクリロニトリル含量は20重量%、ASTM−D1238に準拠した220℃、10Kg荷重のメルトフローレート値は13g/10minであった。
熱硬化性樹脂先駆体のエポキシ化合物であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(旭化成エポキシ(株)製AER−250)100重量部を120℃で融解させ、硬化剤(m−キシリレンジアミン)18重量部との混合液を、製造例1にて得られたセルロース不織布(a)BC−1に含浸(含浸時間:5分以内)させたものを2枚積層し、プレス機内にて温度100℃、圧力9.81MPa下にて熱硬化(硬化時間:1時間)させることによって、セルロース不織布(a)と硬化エポキシ樹脂(b)との複合体を得た。厚さは約240μmであった。
熱硬化性樹脂先駆体のエポキシ化合物であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(旭化成エポキシ(株)製AER−250)100重量部を120℃で融解させ、硬化剤(m−キシリレンジアミン)18重量部との混合液を、製造例2にて得られたセルロース不織布(a)BC−3に含浸(含浸時間:30分以内)させたものを2枚積層し、プレス機内にて温度100℃、圧力9.81MPa下にて熱硬化(硬化時間:1時間)させることによって、セルロース不織布(a)と硬化エポキシ樹脂(b)との複合体を得た。厚さは約50μmであった。
熱硬化性樹脂先駆体のエポキシ化合物であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(旭化成エポキシ(株)製AER−250)100重量部を120℃で融解させ、硬化剤(m−キシリレンジアミン)18重量部との混合液を、製造例3にて得られたセルロース不織布(a)BC−4に含浸(含浸時間:5分以内)させたものを2枚積層し、プレス機内にて温度100℃、圧力9.81MPa下にて熱硬化(硬化時間:1時間)させることによって、セルロース不織布(a)と硬化エポキシ樹脂(b)との複合体を得た。厚さは約130μmであった。
熱硬化性樹脂先駆体のエポキシ化合物であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(旭化成エポキシ(株)製AER−250)100重量部を120℃で融解させ、硬化剤(m−キシリレンジアミン)18重量部との混合液を、製造例1にて得られたセルロース不織布(a)BC−1に含浸(含浸時間:5分以内)させたもの1枚を、プレス機内にて温度100℃、圧力9.81MPa下にて熱硬化(硬化時間:1時間)させることによって、セルロース不織布(a)と硬化エポキシ樹脂(b)との複合体を得た。厚さは約100μmであった。
熱硬化性樹脂先駆体のエポキシ化合物であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(旭化成エポキシ(株)製AER−250)100重量部を120℃で融解させ、硬化剤(m−キシリレンジアミン)18重量部との混合液を、製造例5にて得られたセルロース不織布(a)CL−1に含浸(含浸時間:5分以内)させたものを2枚積層し、プレス機内にて温度100℃、圧力9.81MPa下にて熱硬化(硬化時間:2時間)させることによって、セルロース不織布(a)と硬化エポキシ樹脂(b)との複合体を得た。厚さは約100μmであった。
熱硬化性樹脂先駆体のエポキシ化合物であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(旭化成エポキシ(株)製AER−250)100重量部を120℃で融解させ、硬化剤(m−キシリレンジアミン)18重量部との混合液を、製造例6にて得られたセルロース不織布(a)BC−6に含浸(含浸時間:5分以内)させたものを1枚プレス機内にて温度100℃、圧力9.81MPa下にて熱硬化(硬化時間:2時間)させることによって、セルロースを含有する不織布(a)と硬化エポキシ樹脂(b)との複合体を得た。厚さは約85μmであった。
熱硬化性樹脂先駆体のエポキシ化合物であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(旭化成エポキシ(株)製AER−250)100重量部を120℃で融解させ、硬化剤(m−キシリンジアミン)18重量部との混合液を、製造例4にて得られたセルロース不織布(a)BC−5に含浸(含浸時間:5分以内)させたものを2枚積層し、プレス機内にて温度100℃、圧力9.81MPa下にて熱硬化(硬化時間:1時間)させることによって、セルロース不織布(a)と硬化エポキシ樹脂(b)との複合体を得た。厚さは約52μmであった。
[実施例8]
熱硬化性樹脂先駆体のエポキシ化合物であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(旭化成エポキシ(株)製AER−250)100重量部を120℃で融解させ、硬化剤(m−キシリンジアミン)18重量部との混合液を、製造例7にて得られたセルロース不織布(a)BC−7に含浸(含浸時間:5分以内)させたものを2枚積層し、プレス機内にて温度100℃、圧力9.81MPa下にて熱硬化(硬化時間:3時間)させることによって、セルロース不織布(a)と硬化エポキシ樹脂(b)との複合体を得た。厚さは約100μmであった。また、実施例8については、波長550nmの光における面内レタデーション(Re)と光弾性係数についても測定を行った。
[実施例9]
熱硬化性樹脂先駆体のエポキシ化合物であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(旭化成エポキシ(株)製AER−250)100重量部を120℃で融解させ、硬化剤(m−キシリンジアミン)18重量部との混合液を、製造例7にて得られたセルロース不織布(a)CL−2に含浸(含浸時間:5分以内)させたものを2枚積層し、プレス機内にて温度100℃、圧力9.81MPa下にて熱硬化(硬化時間:3時間)させることによって、セルロース不織布(a)と硬化エポキシ樹脂(b)との複合体を得た。厚さは約75μmであった。
製造例1にて得られたセルロース不織布(a)BC−2、1枚を、PLAフィルム(カーギル・ダウ社製4031Dを190℃にて溶融押出しし作成、約100μm厚)2枚で挟み、200℃9.81MPaでプレスすることにより、セルロースと樹脂の複合体を得た。厚さは約50μmであった。
メタクリル酸メチル80重量%、メチルアクリレート20重量%からなる単量体混合物に対し、ラウリルパーオキサイド2500ppm及びn−オクチルメルカプタン4500ppmを添加し、均一に混合した。この混合液約30gを耐圧容器に入れ、製造例1にて得られたセルロース不織布(a)BC−1、1枚を耐圧容器に入る適当な大きさに切り、溶液中に入れ、蓋をした。耐圧容器は安全のためメッシュ金網で覆った。この耐圧容器を80℃ウォーターバスに2時間に入れ、モノマー溶液を重合させ、さらに120℃防爆オーブンで揮発分を除去させることにより、バクテリアセルロース不織布含有PMMA複合体を得た。得られたセルロース不織布含有PMMAを250℃9.81MPaでプレス成形することにより、セルロース不織布とPMMAの複合体であるフィルムを得た。厚さは約100μmであった。
製造例1にて得られたセルロース不織布(a)BC−1にポリカーボネート(帝人化成(株)製パンライトL−1225Y)の8重量%のクロロホルム溶液を含浸させる。PC溶液含浸セルロース不織布1枚を、溶媒トラップ付属の真空乾燥機にて乾燥させ、280℃でプレス成形することにより、セルロースPC複合体を得た。厚さは約100μmであった。
製造例4にて得られたセルロース連続不織布BC−5(幅65cm×長さ100m)のロールから連続的に複合フィルムを作製した。送り側ロールから、10重量%のポリカーボネート(帝人化成(株)製パンライトL−1225Y)/塩化メチレン溶液40L(温度:15℃に調節)が注入されたディップ槽中へ着浸させ、走行速度が20cm/min、約100secの含浸時間となるように設定し、連続膜を大気相に引き上げ、約180secの走行で粗乾燥させた後に60℃に設定された乾燥ボックスへ送り込み、さらに300secの間乾燥させて巻取りロールにて巻き取った。ディップ槽中へのポリカーボネート溶液の注入、排出は連続的に行い、また、すべての工程は走行速度20cm/min、排気環境下で行った。これにより、セルロース不織布とPCの複合体である連続フィルムを得た。厚さは約26μmであった。
[実施例14]
製造例7にて得られたセルロース不織布(a)BC−7にポリカーボネート(帝人化成(株)製パンライトL−1225Y)の8重量%の塩化メチレン溶液を含浸させる。PC溶液含浸セルロース不織布1枚を風乾させ、見た目で透明な固体状フィルムになった時点で60℃の乾燥機で2時間乾燥させることにより透明なセルロースPC複合体を得た。厚さは約50μmであった。
[実施例15]
製造例7にて得られたセルロース不織布(a)CL−2にポリカーボネート(帝人化成(株)製パンライトL−1225Y)の8重量%の塩化メチレン溶液を含浸させる。PC溶液含浸セルロース不織布1枚を風乾させ、見た目で透明な固体状フィルムになった時点で60℃の乾燥機で2時間乾燥させることにより透明なセルロースPC複合体を得た。厚さは約38μmであった。
[実施例16]
製造例5にて得られたセルロース連続不織布(a)CL−1、1枚を、ポリ乳酸フィルム(カーギル・ダウ社製4040Dを190℃にて溶融押出しし作成、約100μm厚)2枚で挟み、200℃4.91MPaでプレスすることにより、セルロースと樹脂の複合体を得た。厚さは約40μmであった。
[実施例17]
製造例5にて得られたセルロース連続不織布(a)CL−1、1枚を、ポリメタクリル酸メチルフィルム(旭化成ケミカルズ株式会社製LP−1を250℃にて溶融押出しし作成、約100μm厚)2枚で挟み、240℃4.91MPaでプレスすることにより、セルロースと樹脂の複合体を得た。厚さは約78μmであった。
[実施例18]
製造例5にて得られたセルロース連続不織布(a)CL−1、1枚を、ポリ
メタクリル酸メチル/アクリロニトリル−スチレン共重合体(組成比=50/50)アロイフィルム(旭化成ケミカルズ株式会社製LP−1と製造例9にて重合したアクリロニトリル−スチレン共重合体(AS)等量を250℃にて溶融混練、押出して作成、約100μm厚)2枚で挟み、240℃4.91MPaでプレスすることにより、セルロースと樹脂の複合体を得た。厚さは約84μmであった。
[実施例19]
製造例5にて得られたセルロース連続不織布(a)CL−1、1枚を、アクリロニトリル−スチレンフィルム(製造例9にて重合したアクリロニトリル−スチレン共重合体(AS)を250℃にて溶融押出しし作成、約100μm厚)2枚で挟み、240℃4.91MPaでプレスすることにより、セルロースと樹脂の複合体を得た。厚さは約81μmであった。
[実施例20]
製造例5にて得られたセルロース連続不織布(a)CL−1、1枚を、ポリスチレンフィルム(PSジャパン(株)製GPPS685を250℃にて溶融押出しし作成、約100μm厚)2枚で挟み、240℃4.91MPaでプレスすることにより、セルロースと樹脂の複合体を得た。厚さは約64μmであった。
製造例1にて得られたセルロース不織布(a)BC−1を比較例1として使用した。
[比較例2]
熱硬化性樹脂先駆体のエポキシ化合物であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(旭化成エポキシ(株)製AER−250)100重量部を120℃で融解させ、硬化剤(m−キシリレンジアミン)18重量部との混合液を、100μm厚のプレス金枠に流し込み、プレス機内にて温度100℃、圧力9.81MPa下にて熱硬化(硬化時間:1時間)させることによって、硬化エポキシ樹脂(b)単体のフィルムを得た。
ポリ乳酸(以下PLA)ペレット(カーギル・ダウ社製4031D)をシート押出し機(テクノベル製 KZW15TW−25MG−NH型)を用いて190℃で溶融押出しし、約100μmのフィルムを作成した。
[比較例4]
メタクリル酸メチル80重量%、メチルアクリレート20重量%からなる単量体混合物に対し、ラウリルパーオキサイド2500ppm及びn−オクチルメルカプタン4500ppmを添加し、均一に混合した。この混合液約30gを耐圧容器に入れ、蓋をした。耐圧容器は安全のためメッシュ金網で覆った。この耐圧容器を80℃ウォーターバスに2時間に入れ、モノマー溶液を重合させ、さらに120℃防爆オーブンで揮発分を除去させることにより、ポリメタクリル酸メチル(以下PMMA)を得た。得られたPMMAを250℃でプレス成形することにより、PMMA単体フィルムを得た。厚さは約100μmであった。
ポリカーボネート(以下PC)ペレット(帝人化成製パンライトL−1225Y)をシート押出し機(テクノベル製 KZW15TW−25MG−NH型)を用いて280℃で溶融押出しし、約100μm厚のフィルムを作成した。
前記の実施例、比較例にて作製した複合体について、下記の評価方法により各種の特性を測定した。評価結果を表1、2に示す。
a)樹脂含量
あらかじめ測定したセルロース不織布の重量と、得られた複合体の重量より求めた。
b)平均線膨張率
セイコーインスツルメンツ社製TMA/SS120型装置を用いて、50℃から150℃まで1分間に5℃の割合で昇温させたときのサンプルの長さの変化率ΔL(%)を以下の式によって求めた。50℃でのサンプル長をL50、150℃でのサンプル長をL150とした場合、荷重は10gにし、引張モードで測定した。
ΔL=(L150−L50)/L50/(150−50)
また実施例8−16のセルロースと熱可塑性樹脂の複合体、および比較例1−5の熱可塑性樹脂単体については、30℃から100℃まで1分間に5℃の割合で昇温させたときのサンプルの長さの変化率ΔL(%)を以下の式によって求めた。30℃でのサンプル長をL30、70℃でのサンプル長をL70とした場合、荷重は10gにし、引張モードで測定した。
ΔL=(L70−L30)/L30/(70−30)
c)全光線透過率
日本電色工業株式会社製ヘーズメーターNDH2000を用い、JIS K7361−1に準拠して測定した。
d)粘弾性測定
レオメトリックス社製RSAIIを用いて、1分間に5℃の割合で室温から300℃まで温度を上昇させ、サンプルの貯蔵弾性率E’および損失弾性率E’’を測定した。
チャック間距離は約20〜30mm、サンプル幅約2〜4mm、測定周波数は1Hz、歪量は0.05%にし、引張りモードで測定し、30℃のときの貯蔵弾性率をE’30、150℃のときの貯蔵弾性率をE’150、250℃のときの貯蔵弾性率をE’250とした。また200℃のときの貯蔵弾性率をE’200とした。
e)吸水率
試験片を、温度23℃±1℃または±2℃、相対湿度(50±5)%に調整された恒温恒湿室に24時間以上置いた後、カールフィッシャー水分率計にて吸水量を滴定した。
f)成形加工性
樹脂の含浸に必要な時間をそれぞれ観察した。
g)樹脂の屈折率
株式会社アタゴ製多波長アッベ屈折計DR−M2を用い、D線(589nm)における樹脂の屈折率を求めた。
h)波長580nmの光の平行光線透過率
日本電色工業製分光式変角色差計GC5000を用い、試料面に垂直な方向を0度として、受光角0度における580nmの波長の透過率を平行光線透過率として求めた。
i)波長550nmの光による面内レタデーション(Re)測定
23℃下において、大塚電子(株)社製複屈折測定装置RETS−100を用い、測定光と測定面が垂直になるように配置し、回転検光子法により、550nmにおける面内レタデーション(Re)を測定した。
j)光弾性係数の測定
Macromolecules 2004,37,1062-1066に詳細の記載のある複屈折測定装置を用いた。レーザー光の経路にフィルムの引っ張り装置を配置し、23℃で伸張応力をかけながら複屈折を測定した。伸張時の歪速度は20%/分(チャック間:30mm、チャック移動速度:6mm/分)、試験片幅は7mmで測定を行った。複屈折(Δn)と伸張応力(σR)の関係から、最小二乗近似により線形領域の直線の傾きをもとめ光弾性係数(CR)を計算し、光弾性係数の絶対値(|CR|)を求めた。傾きの絶対値が小さいほど光弾性係数が0に近いことを示し、好ましい光学特性であることを示す。
|CR|=|Δn|/σR
複屈折(Δn)の絶対値は、以下のように求めた。
|Δn|=|n1−n2|
(CR:光弾性係数、σR:伸張応力、Δn:複屈折、n1:伸張方向の屈折率、n2:伸張方向と垂直な屈折率)
k)アクリロニトリル含量
(スチレン/アクリロニトリル)共重合体を熱プレス機を用いてフィルム成形し、日本分光社製FT-410を用いてフィルムの 1603cm−1、2245cm−1における吸光度を測定した。あらかじめ求められている、(スチレン/アクリロニトリル)共重合体中のアクリロニトリル量と1603cm−1、2245cm−1の吸光度比の関係を用いて、(スチレン/アクリロニトリル)共重合体中のアクリロニトリル量を定量した。
Claims (41)
- セルロースを含有する不織布(a)とセルロース以外の樹脂(b)とからなり、(a)成分が0.1重量%以上99重量%以下であり、(b)成分が1重量%以上99.9重量%以下であることを特徴とする複合体。
- セルロースを含有する不織布(a)の空孔がセルロース以外の樹脂(b)で充填されていることを特徴とする請求項1に記載の複合体。
- セルロースを含有する不織布(a)として、空孔率が35%以上95%以下であるセルロースを含有する不織布を用いることを特徴とする請求項1又は2に記載の複合体。
- セルロースを含有する不織布(a)として、空孔率が50%以上95%以下であるセルロースを含有する不織布を用いることを特徴とする請求項1〜3に記載の複合体。
- セルロースを含有する不織布(a)として、空孔率が70%以上95%以下であるセルロースを含有する不織布を用いることを特徴とする請求項1〜4に記載の複合体。
- セルロースを含有する不織布(a)として、トルエン中に浸液した状態で不織布に対して850nmの光を垂直に走査して得られる下記式(1)で定義される平均透過率Tr,avが0.70以上であるセルロースを含有する不織布を使用することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の複合体。
ただし、Tr,avは、試験管の内面に不織布が貼り付いた状態でトルエンを満たし、不織布に対し垂直な方向から試験管に対して850nmの光を照射し、不織布の表面に沿って直線方向に40μmごとに合計30000μm(データ点数;750)の長さ分走査した際に各々得られる透過率の平均値Tr,1と、不織布を除いてトルエンのみ注入された状態で同じ測定を行って得られる透過率の平均値Tr,2の比によって、次式で定義される。
Tr,av=Tr,1/Tr,2 (1) - セルロースを含有する不織布(a)として、下記式(2)で定義される膜質均一性パラメータHが0.018以下であるセルロースを含有する不織布を使用することを特徴とする請求項6に記載の複合体。
ただし、Hは、試験管の内面に不織布が貼り付いた状態でトルエンを満たし、不織布に対し垂直な方向から試験管に対して850nmの光を照射し、不織布の表面に沿って直線方向に40μmごとに合計30000μm(データ点数;750)の長さ分走査した際に各々得られる透過率の標準偏差Tr,sd1と不織布を除いてトルエンのみ注入された状態で同じ測定を行って得られる透過率の標準偏差Tr,sd2の差で定義されるTr,sdと同測定で式(1)にて得られるTr,avによって、次式で定義される。
H = Tr,sd/Tr,av (2)
ここで、Tr,sd=Tr,sd1−Tr,sd2 である。 - セルロースを含有する不織布(a)として、セルロース繊維を含有する分散液から抄紙法あるいは塗布法によって製膜して得られる最大繊維太さが1500nm以下であるセルロース繊維が交絡してなる不織布を用いることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の複合体。
- セルロースを含有する不織布(a)として、抄紙法によって得られた不織布であって、抄紙用分散液として、セルロース繊維の分散平均径が1μm以上300μm以下、かつセルロース繊維濃度が0.01重量%以上1.0重量%以下である分散液を用い、濾布として、抄紙用分散液中のセルロース繊維を大気圧下25℃における濾過で95%以上濾別する能力を有し、かつ大気圧下25℃での水透過量が0.005cc/cm2・s以上である濾布を用い、濾布を抄造装置のワイヤー上に設置し、抄紙用分散液を濾布上で濾過することにより、セルロース繊維を濾布上に堆積させて、微細セルロース繊維の固形分4重量%以上の湿潤状態の不織布を製造し、乾燥工程前または乾燥工程後に濾布から不織布を剥離させることにより製造された最大繊維太さが1500nm以下であるセルロース繊維が交絡してなる不織布を用いることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の複合体。
- セルロースを含有する不織布(a)として、乾燥工程前に、抄紙用分散液中の分散媒体を有機溶媒に置換する工程を含む製造方法によって製造された最大繊維太さが1500nm以下であるセルロース繊維が交絡してなる不織布を用いることを特徴とする請求項9に記載の複合体。
- 線膨張率が0.5ppm/℃以上60ppm/℃以下である請求項1〜10のいずれか1項に記載の複合体。
- 線膨張率が1ppm/℃以上50ppm/℃以下である請求項1〜11のいずれか1項に記載の複合体。
- 動的粘弾性測定における貯蔵弾性率の関係が以下の式を満たす請求項1〜12のいずれか1項に記載の複合体。
E’30/E’150≦1000
E’30:30℃における複合体の貯蔵弾性率
E’150:150℃における複合体の貯蔵弾性率 - 動的粘弾性測定における複合体の150℃における貯蔵弾性率E’150が100MPa以上であることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の複合体。
- 動的粘弾性測定における貯蔵弾性率の関係が以下の式を満たす請求項1〜14のいずれか1項に記載の複合体。
E’30/E’250≦1000
E’30:30℃における複合体の貯蔵弾性率
E’250:250℃における複合体の貯蔵弾性率 - 動的粘弾性測定における複合体の250℃における貯蔵弾性率E’250が100MPa以上であることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載の複合体。
- 全光線透過率が60%以上であることを特徴とする請求項1〜16のいずれか1項に記載の複合体。
- ヘイズ値が80以下であることを特徴とする請求項1〜17のいずれか1項に記載の複合体。
- 波長550nmにおける面内レタデーション(Re)が、100μm厚において50nm以下であることを特徴とする請求項1〜18のいずれか1項に記載の複合体。
- 光弾性係数の絶対値が80×10−12Pa以下であることを特徴とする請求項1〜19のいずれか1項に記載の複合体。
- セルロースを含有する不織布(a)の厚みが5μm以上500μm以下の範囲にある不織布であることを特徴とする請求項1〜20のいずれか1項に記載の複合体。
- セルロースを含有する不織布(a)として、バクテリアセルロースを用いて製造された不織布を使用することを特徴とする請求項1〜21のいずれか1項に記載の複合体。
- セルロースを含有する不織布(a)として、コットンより得られるセルロースを用いて製造された不織布を使用することを特徴とする請求項1〜21のいずれか1項に記載の複合体。
- セルロースを含有する不織布(a)として、表面が化学修飾されたセルロースを用いて製造された不織布を使用することを特徴とする請求項1〜23のいずれかに記載の複合体。
- セルロースを含有する不織布(a)が、連続工程で作成した連続不織布であることを特徴とする請求項1〜24のいずれか1項に記載の複合体。
- 連続工程で作成した連続不織布である、セルロースを含有する不織布(a)を用い、さらに連続的に複合化したことを特徴とする請求項1〜25のいずれか1項に記載の複合体。
- セルロース以外の樹脂(b)の屈折率が、1.49超1.59未満であることを特徴とする請求項1〜26のいずれか1項に記載の複合体。
- セルロース以外の樹脂(b)が、スチレン系樹脂よりなることを特徴とする請求項1〜27のいずれか1項に記載の複合体。
- セルロース以外の樹脂(b)が、アクリル系樹脂単量体とスチレン系樹脂単量体を共重合することにより得られる樹脂であることを特徴とする請求項1〜27のいずれか1項に記載の複合体。
- セルロース以外の樹脂(b)が、アクリル系樹脂とスチレン系樹脂をブレンドすることにより得られることを特徴とする請求項1〜27のいずれか1項に記載の複合体。
- セルロース以外の樹脂(b)が、芳香族ポリカーボネート系樹脂よりなることを特徴とする請求項1〜27のいずれか1項に記載の複合体。
- セルロース以外の樹脂(b)が、環状オレフィン系樹脂よりなることを特徴とする請求項1〜27のいずれか1項に記載の複合体。
- セルロースを含有する不織布(a)に対し、
(1)モノマーを含浸させて重合させる方法。
(2)熱硬化性樹脂先駆体または光硬化性樹脂先駆体を含浸させて硬化させる方法。
(3)セルロース以外の樹脂の溶液を含浸後乾燥させる方法。
(4)熱可塑性樹脂の溶融体を含浸させ脱泡後冷却する方法。
のいずれか一つの方法によりセルロース以外の樹脂(b)を充填し複合化させることを特徴とする請求項1〜32のいずれか1項に記載の複合体の製造方法。 - 請求項1〜32のいずれか1項に記載の複合体からなるディスプレイ用プラスチック基板。
- 請求項1〜32のいずれか1項に記載の複合体からなり、厚さ500μm以下であることを特徴とするディスプレイ前面板用プラスチック基板。
- 請求項34〜35に記載のプラスチック基板を用いたディスプレイ。
- 前記ディスプレイが液晶ディスプレイであることを特徴とする請求項36に記載のディスプレイ。
- 前記ディスプレイが有機エレクトロルミネッセンス(有機EL)ディスプレイであることを特徴とする請求項36に記載のディスプレイ。
- 前記ディスプレイがプラズマディスプレイであることを特徴とする請求項36に記載のディスプレイ。
- 前記ディスプレイがフィールドエミッションディスプレイであることを特徴とする請求項36に記載のディスプレイ。
- 前記ディスプレイが表面電界ディスプレイであることを特徴とする請求項36に記載のディスプレイ。
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