CN104998561B - 一种硅橡胶膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅橡胶膜的制备方法，包括以下步骤：（1）无纺布冲洗中性后灭菌备用；（2）无纺布反面接入木醋杆菌，经静置培养、微波干燥、疏水改性、冻干后形成无纺布/细菌纤维素复合体；（3）将硅橡胶铸膜液倒在无纺布/细菌纤维素复合体表面刮膜，干燥后制备得到硅橡胶膜。本发明利用微生物在无纺布的反面直接发酵，将细菌纤维素植入无纺布的纳米孔径中，进行SiO2疏水改性后与硅橡胶进行复合，结合紧密，不易出现脱离问题，延长了膜的使用寿命。同时将细菌纤维素进行疏水改性，保证了该硅橡胶膜对有机分子的选择性。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶膜的制备方法，该膜适用于渗透汽化分离工艺，属于渗透汽化膜分离领域。
背景技术
细菌纤维素(BC)是一种新型的纳米生物材料，具有高结晶度、高拉伸强度和高弹性模量等性能，应用广泛。目前细菌纤维素已经应用于食品、造纸、生物医学材料、声音振动膜以及污水处理等领域，已经成为了国际上的研究热点之一，但在渗透汽化行业的应用还处在初始阶段。
硅橡胶是渗透汽化分离领域常用的膜材料，如聚二甲基硅氧烷，制备的膜以复合膜为主，但硅橡胶与现有的复合材料的结合程度不高，容易出现分离层和支承层分离的问题，影响膜的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是针对以上关键问题，提供一种硅橡胶膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明所涉及的硅橡胶膜的制备方法包括以下步骤：
（1）用去离子水将无纺布冲洗至中性，放入含有600PPM次氯酸钠的水溶液中浸泡30min，然后用无菌水冲洗干净，反面朝上放置于无菌环境中备用；
（2）培养基灭菌后，接入能代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于25-30℃震荡培养12-24h，然后无菌条件下用200目滤布将培养液过滤，去除细菌纤维素，滤液均匀喷洒在处理后的无纺布的反面，于25-30℃、60-70RH%湿度条件下静置培养3-6天，经微波干燥后完全浸入在正硅酸乙酯的水解液中,用氨水将调节pH值至7-8,密封放置24-48h后取出，并用去离子水清洗干净，然后冷冻干燥得到改性的无纺布/细菌纤维素复合体；
所述培养基组成为：葡萄糖1-3wt%、酵母粉0.5-1wt%、酒精2-4wt%、果胶0.025-0.05wt%，余量为水；
所述的正硅酸乙酯水解液由以下方法制备：将正硅酸乙酯、水与无水乙醇按照摩尔比1:2-3:6-8混合,用无机酸调节pH至6,在60℃下冷凝回流90min，制得正硅酸乙酯水解液；所述的无机酸为盐酸或硝酸，浓度为0.5-1mol/L；
（4）将硅橡胶铸膜液倒在无纺布/细菌纤维素复合体表面，并使细菌纤维素位于无纺布和硅橡胶铸膜液中间，刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在60-110℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜；
所述的硅橡胶铸膜液可以由以下方法制备：以重量计，取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中，后加入交联剂正硅酸乙酯0.04-0.15份，混合搅拌0.5-4小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.01-0.1份，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为5-10wt％，室温搅拌4-24小时，离心、脱泡制成制膜液。
与现有技术相比，本发明利用微生物在无纺布的反面直接发酵，将细菌纤维素植入无纺布的纳米孔径中，进行SiO2疏水改性后与硅橡胶进行复合，结合紧密，不易出现脱离问题，延长了膜的使用寿命。同时将细菌纤维素进行疏水改性，保证了该硅橡胶膜对有机分子的选择性。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1：
（1）用去离子水将无纺布冲洗至中性，放入含有600PPM次氯酸钠的水溶液中浸泡30min，然后用无菌水冲洗干净，反面朝上放置于无菌环境中备用；
（2）培养基灭菌后，接入能代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于25℃震荡培养24h，然后无菌条件下用200目滤布将培养液过滤，去除细菌纤维素，滤液均匀喷洒在处理后的无纺布的反面，于25℃、60RH%湿度条件下静置培养6天，经微波干燥后完全浸入在正硅酸乙酯的水解液中,用氨水将调节pH值至8,密封放置24h后取出，并用去离子水清洗干净，然后冷冻干燥得到改性的无纺布/细菌纤维素复合体；
所述培养基组成为：葡萄糖1wt%、酵母粉0.5wt%、酒精4wt%、果胶0.025wt%，余量为水；
所述的正硅酸乙酯水解液由以下方法制备：将正硅酸乙酯、水与无水乙醇按照摩尔比1:2:8混合,用0.5 mol/L的盐酸调节pH至6,在60℃下冷凝回流90min，制得正硅酸乙酯水解液；
（4）将硅橡胶铸膜液倒在无纺布/细菌纤维素复合体表面刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在60℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜；
所述的硅橡胶铸膜液可以由以下方法制备：以重量计，取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中，后加入交联剂正硅酸乙酯0.04份，混合搅拌0.5小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.01份，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为5wt％，室温搅拌4-24小时，离心、脱泡制成制膜液。
实施例2：
（1）用去离子水将无纺布冲洗至中性，放入含有600PPM次氯酸钠的水溶液中浸泡30min，然后用无菌水冲洗干净，反面朝上放置于无菌环境中备用；
（2）培养基灭菌后，接入能代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于30℃震荡培养12h，然后无菌条件下用200目滤布将培养液过滤，去除细菌纤维素，滤液均匀喷洒在处理后的无纺布的反面，于30℃、70RH%湿度条件下静置培养3天，经微波干燥后完全浸入在正硅酸乙酯的水解液中,用氨水将调节pH值至7,密封放置48h后取出，并用去离子水清洗干净，然后冷冻干燥得到改性的无纺布/细菌纤维素复合体；
所述培养基组成为：葡萄糖3wt%、酵母粉1wt%、酒精2wt%、果胶0.05wt%，余量为水；
所述的正硅酸乙酯水解液由以下方法制备：将正硅酸乙酯、水与无水乙醇按照摩尔比1:3:6混合,用1mol/L硝酸调节pH至6,在60℃下冷凝回流90min，制得正硅酸乙酯水解液；
（4）将硅橡胶铸膜液倒在无纺布/细菌纤维素复合体表面，并使细菌纤维素位于无纺布和硅橡胶铸膜液中间，刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在110℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜；
所述的硅橡胶铸膜液可以由以下方法制备：以重量计，取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中，后加入交联剂正硅酸乙酯0.15份，混合搅拌4小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.1份，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为10wt％，室温搅拌24小时，离心、脱泡制成制膜液。
实施例3：
（1）用去离子水将无纺布冲洗至中性，放入含有600PPM次氯酸钠的水溶液中浸泡30min，然后用无菌水冲洗干净，并放置于无菌环境中备用；
（2）培养基灭菌后，接入能代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于28℃震荡培养20h，然后无菌条件下用200目滤布将培养液过滤，去除细菌纤维素，滤液均匀喷洒在处理后的无纺布上，于28℃、65RH%湿度条件下静置培养5天，经微波干燥后完全浸入在正硅酸乙酯的水解液中,用氨水将调节pH值至7.5,密封放置40h后取出，并用去离子水清洗干净，然后冷冻干燥得到改性的无纺布/细菌纤维素复合体；
所述培养基组成为：葡萄糖2wt%、酵母粉0.8wt%、酒精3wt%、果胶0.04wt%，余量为水；
所述的正硅酸乙酯水解液由以下方法制备：将正硅酸乙酯、水与无水乙醇按照摩尔比1:2.5:7混合,用0.6mol/L盐酸调节pH至6,在60℃下冷凝回流90min，制得正硅酸乙酯水解液；
（4）将硅橡胶铸膜液倒在无纺布/细菌纤维素复合体表面刮膜，刮膜的时候使连接层位于支承层和铸膜液中间，常温晾干，然后放入真空烘箱内在80℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜；
所述的硅橡胶铸膜液可以由以下方法制备：的以重量计，取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中，后加入交联剂正硅酸乙酯0.1份，混合搅拌3小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为8wt％，室温搅拌10小时，离心、脱泡制成制膜液。
Claims (1)
1.一种硅橡胶膜制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）用去离子水将无纺布冲洗至中性，放入含有600ppm次氯酸钠的水溶液中浸泡30min，然后用无菌水冲洗干净，反面朝上放置于无菌环境中备用；
（2）培养基灭菌后，接入能代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于25-30℃震荡培养12-24h，然后无菌条件下用200目滤布将培养液过滤，去除细菌纤维素，滤液均匀喷洒在处理后的无纺布的反面，于25-30℃、60-70RH%湿度条件下静置培养3-6天，经微波干燥后完全浸入在正硅酸乙酯的水解液中,用氨水将pH值调节至7-8,密封放置24-48h后取出，并用去离子水清洗干净，然后冷冻干燥得到改性的无纺布/细菌纤维素复合体；
所述培养基组成为：葡萄糖1-3wt%、酵母粉0.5-1wt%、酒精2-4wt%、果胶0.025-0.05wt%，余量为水；
所述的正硅酸乙酯水解液由以下方法制备：将正硅酸乙酯、水与无水乙醇按照摩尔比1:2-3:6-8混合,用无机酸调节pH至6,在60℃下冷凝回流90min，制得正硅酸乙酯水解液；所述的无机酸为盐酸或硝酸，浓度为0.5-1mol/L；
（3）将硅橡胶铸膜液倒在无纺布/细菌纤维素复合体表面，并使细菌纤维素位于无纺布和硅橡胶铸膜液中间，刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在60-110℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜；
所述的硅橡胶铸膜液由以下方法制备：以重量计，取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中，后加入交联剂正硅酸乙酯0.04-0.15份，混合搅拌0.5-4小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.01-0.1份，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为5-10wt％，室温搅拌4-24小时，离心、脱泡制成制膜液。
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