CN105126655B - 高结合度硅橡胶复合膜及其制备方法 - Google Patents
高结合度硅橡胶复合膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105126655B CN105126655B CN201510539256.4A CN201510539256A CN105126655B CN 105126655 B CN105126655 B CN 105126655B CN 201510539256 A CN201510539256 A CN 201510539256A CN 105126655 B CN105126655 B CN 105126655B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- supporting course
- calcium carbonate
- articulamentum
- silicon rubber
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高结合度硅橡胶复合膜及该复合膜的制备方法，该复合膜有支撑层、连接层和分离层构成，连接层为疏水改性的细菌纤维素，分离层为硅橡胶层。本发明制备的复合膜在分离层和支承层之间引入了疏水改性的细菌纤维素层作为连接层，形成支承层、连接层和分离层的有机体，解决了分离层与支撑层易分离的问题。同时，疏水改性的连接层的引入，提高了该复合膜对有有机小分子的选择性，分离因子得到提高，具有广阔的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于渗透汽化优先透过醇的硅橡胶复合膜的制备方法，属于渗透汽化膜分离领域。
背景技术
在有机分子的分离行业，如发酵液中分离有机代谢产物、从废水中分离甲苯等，渗透汽化过程被视为经济有效的分离方式，而在渗透汽化应用领域，其关键的核心在于渗透汽化膜，优秀的渗透汽化膜不仅在选择性和通量要有良好的表现，而且机械强度也要达到一定的要求。为实现分离度和通量上的统一，目前优先透醇的渗透汽化膜采用复合膜的制备方式得到，但支承层和分离层的材料属性不同，容易出现支承层和分离层的分离，机械性能不够稳定。
细菌纤维素是一种新型的纳米生物材料，具有高结晶度、高拉伸强度和高弹性模量等性能，应用广泛。目前细菌纤维素已经应用于食品、造纸、生物医学材料、声音振动膜以及污水处理等领域，已经成为了国际上的研究热点之一，但在渗透汽化行业的应用还处在初始阶段。
发明内容
本发明的目的是针对以上关键问题，提供一种高结合度硅橡胶复合膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明所设计的高结合度硅橡胶复合膜是由支承层、连接层和分离层构成；所述支承层为聚偏氟乙烯膜、聚四氟乙烯膜中的一种；所述连接层为网状细菌纤维素；所述分离层为疏水性的硅橡胶。
本发明还提供了制备该高结合度硅橡胶复合膜的方法，包括以下步骤：
（1）用去离子水将支承层冲洗之中性，放入含有600PPM次氯酸钠的水溶液中浸泡30min，然后用无菌水冲洗干净，并放置于无菌水中备用；
（2）培养基灭菌后，接入代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于25-30℃震荡培养6-12h，然后无菌条件下将无菌处理后的支承层浸入培养液中，继续震荡0.5-1h，取出支承层，并将支承层于25-30℃温度、60-70RH%湿度条件下静置培养3-6天，再取出支承层，于0.1M的NaOH溶液中浸泡1h，然后用去离子水反复冲洗至中性，最后经干燥脱水后得支承层和连接层的复合体；所述培养基组成为：葡萄糖1-3wt%、酵母粉0.5-1wt%、酒精2-4wt%、疏水纳米碳酸钙0.01-0.1wt%，余量为水；所述干燥可以是真空冷冻干燥或微波干燥；
（3）将硅橡胶铸膜液倒在支承层和连接层的复合体表面刮膜，刮膜的时候使连接层位于支承层和铸膜液中间，常温晾干，然后放入真空烘箱内在30-110℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜；
其中，所述的支承层是聚偏氟乙烯膜、聚四氟乙烯膜中的一种；
所述的疏水纳米碳酸钙可以由以下方法制备得到：在搅拌的条件下将干燥后的纳米碳酸钙加入10倍去离子水中，80℃条件下搅拌使均匀分散，后加入改性剂，80℃下搅拌反应1-12h，过滤，后用溶剂正己烷反复清洗纳米碳酸钙，去除多余改性剂，置于80℃真空烘箱中烘干，研磨后得到疏水纳米碳酸钙；所述改性剂为油酸和硬脂酸中的一种，所述改性剂与纳米碳酸钙质量比为0.01-0.1:1；
所述的硅橡胶铸膜液可以由以下方法制备得到：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入交联剂混合搅拌0.5-2小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为5-10wt％，室温搅拌8-16小时，离心、脱泡制成铸膜液；所述交联剂为正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和辛基三甲氧基硅烷中的任意一种，所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.05-0.1:1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.01-0.05:1。
与现有技术相比，本发明在分离层和支承层之间引入了疏水改性的细菌纤维素层作为连接层，形成支承层、连接层和分离层的有机体，解决了分离层与支撑层易分离的问题。同时，疏水改性的连接层的引入，提高了该复合膜对有有机小分子的选择性，分离因子得到提高，具有广阔的工业应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1：
本实施例的高结合度硅橡胶复合膜是由聚偏氟乙烯膜（支承层）、细菌纤维素连接层和硅橡胶分离层构成；
该高结合度硅橡胶复合膜的方法，包括以下步骤：
（1）用去离子水将聚偏氟乙烯膜冲洗之中性，放入含有600PPM次氯酸钠的水溶液中浸泡30min，然后用无菌水冲洗干净，并放置于无菌水中备用；
（2）培养基灭菌后，接入代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于30℃震荡培养6h，然后无菌条件下将无菌处理后的支承层浸入培养液中，继续震荡0.5h，取出支承层，并将支承层于30℃温度、70RH%湿度条件下静置培养3天，再取出支承层，于0.1M的 NaOH溶液中浸泡1h，然后用去离子水反复冲洗至中性，最后经真空冷冻干燥脱水后得支承层和连接层的复合体；所述培养基组成为：葡萄糖1wt%、酵母粉0.5wt%、酒精4wt%、疏水纳米碳酸钙0.01wt%，余量为水；
（3）将硅橡胶铸膜液倒在支承层和连接层的复合体表面刮膜，刮膜的时候使连接层位于支承层和铸膜液中间，常温晾干，然后放入真空烘箱内在30℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜；
所述的疏水纳米碳酸钙可以由以下方法制备得到：在搅拌的条件下将10g干燥后的纳米碳酸钙加入100g去离子水中，80℃条件下搅拌使均匀分散，后加入0.1g油酸，80℃下搅拌反应1h，过滤，后用溶剂正己烷反复清洗纳米碳酸钙，去除多余油酸，置于80℃真空烘箱中烘干，研磨后得到疏水纳米碳酸钙；
所述的硅橡胶铸膜液可以由以下方法制备得到：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，加入交联剂正硅酸乙酯混合搅拌0.5小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为5wt％，室温搅拌8小时，离心、脱泡制成铸膜液；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.05:1；所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.01:1。
实施例2：
本实施例的高结合度硅橡胶复合膜是由聚四氟乙烯膜（支承层）、细菌纤维素连接层和硅橡胶分离层构成；
该高结合度硅橡胶复合膜的方法，包括以下步骤：
（1）用去离子水将聚四氟乙烯膜冲洗之中性，放入含有600PPM次氯酸钠的水溶液中浸泡30min，然后用无菌水冲洗干净，并放置于无菌水中备用；
（2）培养基灭菌后，接入代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于25℃震荡培养12h，然后无菌条件下将无菌处理后的支承层浸入培养液中，继续震荡1h，取出支承层，并将支承层于25℃温度、60RH%湿度条件下静置培养6天，再取出支承层，于0.1M的 NaOH溶液中浸泡1h，然后用去离子水反复冲洗至中性，最后经微波干燥脱水后得支承层和连接层的复合体；所述培养基组成为：葡萄糖3wt%、酵母粉1wt%、酒精2wt%、疏水纳米碳酸钙0.1wt%，余量为水；
（3）将硅橡胶铸膜液倒在支承层和连接层的复合体表面刮膜，刮膜的时候使连接层位于支承层和铸膜液中间，常温晾干，然后放入真空烘箱内在110℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜；
所述的疏水纳米碳酸钙可以由以下方法制备得到：在搅拌的条件下将10g干燥后的纳米碳酸钙加入100g去离子水中，80℃条件下搅拌使均匀分散，后加入硬脂酸1g，80℃下搅拌反应12h，过滤，后用溶剂正己烷反复清洗纳米碳酸钙，去除多余硬脂酸，置于80℃真空烘箱中烘干，研磨后得到疏水纳米碳酸钙；
所述的硅橡胶铸膜液可以由以下方法制备得到：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，加入交联剂苯基三乙氧基硅烷混合搅拌2小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为10wt％，室温搅拌16小时，离心、脱泡制成铸膜液；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.1:1；所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.05:1。
实施例3：
本实施例的高结合度硅橡胶复合膜是由聚偏氟乙烯膜（支承层）、细菌纤维素连接层和硅橡胶分离层构成；
该高结合度硅橡胶复合膜的方法，包括以下步骤：
（1）用去离子水将聚偏氟乙烯膜冲洗之中性，放入含有600PPM次氯酸钠的水溶液中浸泡30min，然后用无菌水冲洗干净，并放置于无菌水中备用；
（2）培养基灭菌后，接入代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于28℃震荡培养10h，然后无菌条件下将无菌处理后的支承层浸入培养液中，继续震荡1h，取出支承层，并将支承层于28℃温度、65RH%湿度条件下静置培养5天，再取出支承层，于0.1M的 NaOH溶液中浸泡1h，然后用去离子水反复冲洗至中性，最后经真空冷冻干燥脱水后得支承层和连接层的复合体；所述培养基组成为：葡萄糖2wt%、酵母粉0.8wt%、酒精3wt%、疏水纳米碳酸钙0.05wt%，余量为水；
（3）将硅橡胶铸膜液倒在支承层和连接层的复合体表面刮膜，刮膜的时候使连接层位于支承层和铸膜液中间，常温晾干，然后放入真空烘箱内在60℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜；
所述的疏水纳米碳酸钙可以由以下方法制备得到：在搅拌的条件下将10g干燥后的纳米碳酸钙加入100g去离子水中，80℃条件下搅拌使均匀分散，后加入0.5g油酸，80℃下搅拌反应16h，过滤，后用溶剂正己烷反复清洗纳米碳酸钙，去除多余油酸，置于80℃真空烘箱中烘干，研磨后得到疏水纳米碳酸钙；
所述的硅橡胶铸膜液可以由以下方法制备得到：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，加入交联剂辛基三乙氧基硅烷混合搅拌1小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为8wt％，室温搅拌10小时，离心、脱泡制成铸膜液；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.08:1；所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.03:1。
Claims (4)
1.高结合度硅橡胶渗透汽化复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）用去离子水将支承层冲洗至中性，放入含有600PPM次氯酸钠的水溶液中浸泡30min，然后用无菌水冲洗干净，并放置于无菌水中备用；
（2）培养基灭菌后，接入代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于25-30℃震荡培养6-12h，然后无菌条件下将无菌处理后的支承层浸入培养液中，继续震荡0.5-1h，取出支承层，并将支承层于25-30℃温度、60-70RH%湿度条件下静置培养3-6天，再取出支承层，于0.1M的NaOH溶液中浸泡1h，然后用去离子水反复冲洗至中性，最后经干燥脱水后得支承层和连接层的复合体；所述培养基组成为：葡萄糖1-3wt%、酵母粉0.5-1wt%、酒精2-4wt%、疏水纳米碳酸钙0.01-0.1wt%，余量为水；所述干燥可以是真空冷冻干燥或微波干燥；
（3）将硅橡胶铸膜液倒在支承层和连接层的复合体表面刮膜，刮膜的时候使连接层位于支承层和铸膜液中间，常温晾干，然后放入真空烘箱内在30-110℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜。
2.根据权利要求1所述的高结合度硅橡胶渗透汽化复合膜的制备方法，其特征在于，所述的支承层是聚偏氟乙烯膜、聚四氟乙烯膜中的一种。
3.根据权利要求1所述的高结合度硅橡胶渗透汽化复合膜的制备方法，其特征在于所述的疏水纳米碳酸钙可以由以下方法制备得到：在搅拌的条件下将干燥后的纳米碳酸钙加入10倍去离子水中，80℃条件下搅拌使均匀分散，后加入改性剂，80℃下搅拌反应1-12h，过滤，后用溶剂正己烷反复清洗纳米碳酸钙，去除多余改性剂，置于80℃真空烘箱中烘干，研磨后得到疏水纳米碳酸钙；所述改性剂为油酸和硬脂酸中的一种，所述改性剂与纳米碳酸钙质量比为0.01-0.1:1。
4.根据权利要求1所述的高结合度硅橡胶渗透汽化复合膜的制备方法，其特征在于所述的硅橡胶铸膜液可以由以下方法制备得到：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入交联剂混合搅拌0.5-2小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为5-10wt％，室温搅拌8-16小时，离心、脱泡制成铸膜液；所述交联剂为正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和辛基三甲氧基硅烷中的任意一种，所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.05-0.1:1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.01-0.05:1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510539256.4A CN105126655B (zh) | 2015-08-30 | 2015-08-30 | 高结合度硅橡胶复合膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510539256.4A CN105126655B (zh) | 2015-08-30 | 2015-08-30 | 高结合度硅橡胶复合膜及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105126655A CN105126655A (zh) | 2015-12-09 |
| CN105126655B true CN105126655B (zh) | 2017-11-17 |
Family
ID=54712430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510539256.4A Active CN105126655B (zh) | 2015-08-30 | 2015-08-30 | 高结合度硅橡胶复合膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105126655B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106344447A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-25 | 陈雄 | 利用苹果皮制备复合面霜原料的方法 |
| CN108998245A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-14 | 王婧婧 | 一种酒风味香精的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102250378A (zh) * | 2011-03-30 | 2011-11-23 | 东华大学 | 一种细菌纤维素/聚合物复合膜及其制备方法 |
| CN103100311A (zh) * | 2013-03-06 | 2013-05-15 | 天津大学 | 一种渗透蒸发脱水复合膜及其制备方法和应用 |
-
2015
- 2015-08-30 CN CN201510539256.4A patent/CN105126655B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102250378A (zh) * | 2011-03-30 | 2011-11-23 | 东华大学 | 一种细菌纤维素/聚合物复合膜及其制备方法 |
| CN103100311A (zh) * | 2013-03-06 | 2013-05-15 | 天津大学 | 一种渗透蒸发脱水复合膜及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105126655A (zh) | 2015-12-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102327746B (zh) | 一种抗污染环糊精-聚合物复合纳滤膜及其制备方法 | |
| CN104117297B (zh) | 一种疏水改性纳米碳酸钙填充渗透汽化复合膜的制备方法 | |
| CN104084052B (zh) | 一种硅橡胶复合中空纤维膜的制备方法 | |
| CN105597552B (zh) | 高水通量高截盐率正渗透膜及一步法制备该正渗透膜的方法 | |
| CN105126655B (zh) | 高结合度硅橡胶复合膜及其制备方法 | |
| CN104692389A (zh) | 一种纳米结构材料的制备 | |
| CN108465377A (zh) | 一种再生纤维素/壳聚糖复合抗菌纳滤膜的制备方法 | |
| CN104084059B (zh) | 一种疏水改性纳米碳酸钙填充硅橡胶复合膜的制备方法 | |
| CN104592743A (zh) | 一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法 | |
| CN109304088A (zh) | 一种耐强酸强碱的海水淡化膜及其制备方法与应用 | |
| CN104785132A (zh) | 一种木质素复合纳滤膜及其制备方法 | |
| CN104974385A (zh) | 蟹壳制备复合抗菌抗氧化膜及其用途 | |
| CN105126639B (zh) | 一种优先透酮的细菌纤维素聚氨酯复合膜的制备方法 | |
| CN105126631B (zh) | 一种pdms/bc/pvdf中空纤维膜的制备方法 | |
| CN104998561B (zh) | 一种硅橡胶膜的制备方法 | |
| CN104150787B (zh) | 一种多巴胺诱导溶胶凝胶法制备高亲水化涂层的改性方法 | |
| CN103623618B (zh) | 一种以石英砂为载体的疏水性滤料的制备方法 | |
| CN110354898A (zh) | 功能化的聚乙烯醇催化复合膜及其制备方法 | |
| CN110404419A (zh) | 一种磺化多酚纳滤膜及其制备方法 | |
| CN106000131A (zh) | 复合纳滤膜的制备方法及采用该方法制备的复合纳滤膜 | |
| CN105169960B (zh) | 一种细菌纤维素渗透汽化膜的制备方法 | |
| CN103212314A (zh) | 一种改性zsm-5沸石共混优先透醇复合膜及其制备方法 | |
| CN106040014B (zh) | 一种纳米晶纤维素复合的抗氧化纳滤膜及其制备方法 | |
| CN104107644A (zh) | 一种优先透醇硅橡胶复合膜的制备方法 | |
| CN106351026A (zh) | 一种硅橡胶膜及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180807 Address after: 529095 the first floor of a factory building, 28 West Road two road, lotus town, Pengjiang District, Jiangmen, Guangdong. Patentee after: JIANGMEN CITY CHUANGRUN RUBBER Co.,Ltd. Address before: 510000 Guangdong science and Technology Industrial Development Zone, Guangzhou, 231 and 233 podium B1B2 Building 1, two, three, four Patentee before: BOAO ZONGHENG NETWORK TECHNOLOGY Co.,Ltd. Effective date of registration: 20180807 Address after: 510000 Guangdong science and Technology Industrial Development Zone, Guangzhou, 231 and 233 podium B1B2 Building 1, two, three, four Patentee after: BOAO ZONGHENG NETWORK TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 246000 No. three, No. three, Fong Nan Cun, Changfeng Village, Yingjiang District, Anqing, Anhui Patentee before: Chen Xiong |