CN104692389A - 一种纳米结构材料的制备 - Google Patents

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黄勇强
汪纯
郑旭东
潘建明
闫永胜
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Abstract

本发明属材料制备技术领域，公开了一种纳米结构材料的制备方法，尤其涉及一种新型的以棉花为原料制备出的纤维素纳米晶为模板的介孔硅材料的制备方法。本发明以棉花水解产物为模板制备出高比表面介孔硅方法，具有连续可控的孔道结构，从而具有较高的吸附催化功能。

Description

一种纳米结构材料的制备
技术领域
本发明属材料制备技术领域，涉及一种纳米结构材料的制备方法，尤其涉及一种以棉花水解产物的纤维素纳米晶为模板的介孔硅材料的制备方法。
背景技术
棉花是世界上最主要的农作物之一，产量大、生产成本低，使棉制品价格比较低廉，而且绿色环保可降解，相对于目前大量的有毒且昂贵的模板剂有着不可比拟的优点。因此由棉花水解制备而成的纤维素纳米晶是一种具有来源广泛、制备简单、低成本且环境友好等优点的生物高分子材料，而且因其独特的纳米结构，使之具有高结晶度、高弹性模量、高强度等特性，加之具有生物材料的轻质可降解生物相容性及可再生等特性，适于作为高性能合材料的填充物，使其在众多领域中显现出巨大的应用前景。
介孔硅材料因为其有序的介孔序列，极高的比表面积(≈1000 m2 g-1) ，高空容和很好的生物相容性而被广泛的应用于化工催化，吸附，生物传感器等各个方面。
发明内容
本发明是以棉花为原料制备介孔硅材料的方法。
本发明的技术方案是：
一种纳米结构复合吸附材料的制备方法，按以下步骤进行：
（1）取脱脂棉溶于稀硫酸中，在40~50℃水浴下保持机械搅拌，搅拌结束后用蒸馏水稀释，离心回收沉淀物并用蒸馏水洗涤至无上清液产生为止，再装入透析袋中进行透析，得到纤维素纳米晶；
（2）将步骤（1）得到的纤维素纳米晶进行超声分散，得到悬浮溶液，向所述悬浮溶液中加入无水葡萄糖,滴加正硅酸甲酯TMOS，在25℃水浴中机械搅拌1 h，倒入蒸发皿，置于烘箱中蒸干，煅烧，得到纳米结构材料，即介孔硅膜材料。
其中，步骤(1)中，稀硫酸的浓度为45%~55%，机械搅拌时间为1.5~2.5 h，稀释倍数为9 倍~11 倍，离心转速为5000 r/min，透析终点pH为2.3~2.5。
所述步骤(2)中，每毫升纤维素纳米晶加入无水葡萄糖14~18 mg。
所述悬浮液中正硅酸甲酯的添加量为0.18~0.22 ml。
步骤（2）中，所述烘箱中蒸干温度为22~28℃。
步骤（2）中，所述煅烧温度为540℃，煅烧时间为6 h。
本发明的有益效果：
（1）由棉花水解制备而成的纤维素纳米晶是一种具有来源广泛、制备简单、低成本且环境友好等优点的生物高分子材料；
   （2）本材料为孔道连续可调节的介孔硅，具有高结晶度、高弹性模量、高强度等特性，具有生物材料的轻质、可降解生物相容性及可再生等特性；
   （3）可广泛的应用于化工催化，吸附，生物传感器等各个方面。
附图说明：
图1：介孔硅材料透射电镜图；
图2：介孔硅材料扫描电镜图；
图3：介孔硅材料的FT-IR图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施实例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
(1) 取5.0 g脱脂棉溶解于75 ml的50%稀硫酸溶液中，置于45 ℃水浴锅中，保持机械搅拌2 h，稀释10 倍至750 ml，在5000 r/min转速下离心，并加入蒸馏水洗涤至不能离心为止，透析使pH调至2.4，得到纤维素纳米晶。
(2) 向5ml步骤(1)中纤维素纳米晶超声分散得悬浮溶液，向所述悬浮溶液中加入80 mg无水葡萄糖，再加入0.2 ml正硅酸甲酯TMOS，在25 ℃水浴下进行机械搅拌1 h。
 (3) 将(2)中得到的溶液倒入蒸发皿中，放入25 ℃的烘箱中，待其蒸干后取出放入马弗炉中，升温至540 ℃ 煅烧6 h，得到介孔硅膜。
图1为介孔硅膜材料的透射电镜图，图1中显示出该材料很明显有序介孔孔道结构。
图2为介孔硅膜材料的扫描电镜图；图1和图2中显示出该材料很明显的层状结构和手性序列。
    图3为介孔硅膜材料的FT-IR图；图3中1124和 3423cm-1波数处分别为为Si-O-Si 不对称伸缩振动, Si-OH伸缩振动。
实施例2：
(1) 取5.0 g脱脂棉溶解于75 ml的55%稀硫酸溶液中，置于50 ℃水浴锅中，保持机械搅拌2.5 h，稀释11 倍至825 ml，在5000 r/min转速下离心，并加入蒸馏水洗涤至不能离心为止，透析使pH调至2.5，得到纤维素纳米晶。
(2) 向5 ml步骤(1)中纤维素纳米晶超声分散得悬浮溶液，向所述悬浮溶液中加入90 mg无水葡萄糖，再加入0.22 ml正硅酸甲酯TMOS，在28 ℃水浴下进行机械搅拌1h。
 (3) 将(2)中得到的溶液倒入蒸发皿中，放入25 ℃的烘箱中，待其蒸干后取出放入马弗炉中，升温至540 ℃ 煅烧6 h，得到介孔硅膜。
实施例3：
(1) 取5.0 g脱脂棉溶解于75 ml的45%稀硫酸溶液中，置于45 ℃水浴锅中，保持机械搅拌1.5 h，稀释9 倍至675 ml，在5000 r/min转速下离心，并加入蒸馏水洗涤至不能离心为止，透析使pH调至2.3，得到纤维素纳米晶。
(2) 向5ml步骤(1)中纤维素纳米晶超声分散得悬浮溶液，向所述悬浮溶液中加入70 mg无水葡萄糖，再加入0.18 ml正硅酸甲酯TMOS，在22 ℃水浴下进行机械搅拌1 h。
 (3) 将(2)中得到的溶液倒入蒸发皿中，放入25 ℃的烘箱中，待其蒸干后取出放入马弗炉中，升温至540 ℃ 煅烧6 h，得到介孔硅膜。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种纳米结构材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取脱脂棉溶于稀硫酸中，在40~50℃水浴下保持机械搅拌，搅拌结束后用蒸馏水稀释，离心回收沉淀物并用蒸馏水洗涤至无上清液产生为止，再装入透析袋中进行透析，得到纤维素纳米晶；
（2）将步骤（1）得到的纤维素纳米晶进行超声分散，得到悬浮溶液，向所述悬浮溶液中加入无水葡萄糖，滴加正硅酸甲酯TMOS，在25℃水浴中机械搅拌1 h，倒入蒸发皿，置于烘箱中蒸干，煅烧，得到纳米结构材料，即介孔硅膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米结构材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述稀硫酸的浓度为45%~55%，所述机械搅拌的时间为1.5~2.5h，用蒸馏水稀释的稀释倍数为9~11倍，离心转速为5000r/min，透析终点pH为2.3~2.5。
3.根据权利要求1所述的一种纳米结构材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，每毫升纤维素纳米晶加入无水葡萄糖14~18mg。
4.根据权利要求1所述的一种纳米结构材料的制备方法，其特征在于：所述悬浮液中正硅酸甲酯的添加量为0.18~0.22ml。
5.根据权利要求1所述的一种纳米结构材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述烘箱中蒸干温度为22~28℃。
6.根据权利要求1所述的一种纳米结构材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述煅烧温度为540℃，煅烧时间为6h。
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