CN106698398B - 一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，涉及石墨烯气凝胶。提供可降低气凝胶的制造成本，将剩余活性污泥资源化利用，简便、绿色地得到的高附加值石墨烯气凝胶产品的一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法。包括以下步骤：(1)氧化石墨烯悬浮液的制备；(2)活性污泥预处理；(3)混合反应；(4)形成气凝胶。所得的石墨烯气凝胶具有疏松多孔的三维结构。操作简单，反应条件较温和，原料易得，无需化学交联剂，原材料活性污泥本身又是一种废弃物，适合低成本、大规模生产石墨烯气凝胶。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯气凝胶，尤其是涉及一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法。
背景技术
石墨烯作为sp2杂化单层碳原子构成的二维晶体材料，在结构上可以看做是富勒烯、碳纳米管以及石墨等碳材料的基本组成单元，在很多实际应用中，通常需要将石墨烯组装成宏观材料。但是，二维石墨烯片的层间有很强的π-π相互作用，容易促使二维石墨烯片团聚和堆叠，降低石墨烯的有效面积，因而将单片的二维石墨烯构建成三维结构可以使得石墨烯材料的性能更加稳定。石墨烯气凝胶正是一种超低密度、大孔体积、高比表面积的三维网状材料。一般来说，气凝胶首先通过溶胶凝胶过程制得湿凝胶，然后经溶剂交换过程除去网络空隙中表面张力较大的溶剂，最后利用特殊干燥法(如超临界CO2干燥、冷冻干燥)来制得气凝胶。由于石墨烯既不溶于很多溶剂也不能在高温下熔化，而氧化石墨含有很多的含氧官能团(羟基、羧基、环氧基等)，使得它能够很容易地分散在水中，所以石墨烯气凝胶通常以氧化石墨为原料来制备。根据是否加入交联剂，制备方法归结为2类:一是加入交联剂，经过特殊干燥和高温热解还原制备石墨烯气凝胶；二是通过水热法直接由氧化石墨水分散液制得石墨烯气凝胶(李安，裴春娟，朱照琪，安进，秦晓娟，包雪梅.石墨烯气凝胶的研究进展[J].现代化工,2013,33(10):20-23)。近年来也有人将交联剂和水热法同时应用(任丽丽，高丙莹，贺赫，卢绍祥.一种制备块体石墨烯气凝胶的方法[P].中国，2016：CN105819440A)。引入交联剂可以增加石墨烯气凝胶的结构稳定性，可是交联剂的引入在一定程度上影响了了气凝胶材料的性能，降低了材料的使用效率，也增加了材料的制造成本。
活性污泥法是城市污水处理厂应用最广泛的生物处理技术，成本低、效果好，但是会产生大量污泥，活性污泥中蕴藏着极大的资源，只要进行合理处理，就能成为其他生产过程的原材料，实现资源化。目前已有利用活性污泥制备活性炭(员帅波，瞿贤，康健灵，王琴，王乔，张寒，许妍，周珉.利用活性污泥混合芦苇秸秆制备活性炭的方法[P].中国，2014：CN104003384A)、聚羟基烷酸酯(王远鹏，沈亮，张传潘，何宁，李清彪，卢英华.一种利用剩余活性污泥生产中长链聚羟基烷酸酯的方法[P].中国，2015：CN104561144A)和肥料(牟军平，于春光.一种用活性污泥制备肥料的方法[P].中国，2014：CN103626596A)等，但尚无利用活性污泥制备气凝胶的报道。
发明内容
本发明目的在于提供可降低气凝胶的制造成本，将剩余活性污泥资源化利用，简便、绿色地得到的高附加值石墨烯气凝胶产品的一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法。
本发明包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯悬浮液的制备，具体方法如下：
将鳞片石墨与KMnO4混合，加入含硫酸和磷酸的混合酸溶液，控制反应放热温度为35～40℃，随后在水浴锅里恒温加热，待混合液冷却至室温后，将混合液倒入含过氧化氢溶液的冰水中，溶液由绿褐色变为金黄色后，依次用盐酸、乙醇、去离子水洗涤，直至氧化石墨烯悬浮液无法离心后用乙醚凝固，凝固后再用去离子水洗至pH为中性，超声后形成氧化石墨烯悬浮液；
(2)活性污泥预处理，具体方法如下：
将污水处理厂收集到的活性污泥加入序批式反应器，连续空曝1～2天，以耗尽污泥中过多有机物后停止曝气，待污泥沉降去掉上清液，再每天补加模拟污水培养基至总体积不变，连续曝气，7～30天后，当污泥MLSS稳定在2～7g/L，pH 7～8，颜色呈土黄色，沉降性较好，即可用于步骤(3)；
(3)混合反应，具体方法如下：
将步骤(1)所得氧化石墨烯分散液和步骤(2)所得活性污泥悬浮液加入血清瓶，振荡混匀，密封，静置，5天后开始出现块状黑色块状物，10天后块状物形状几乎不变，打开血清瓶，取出；
(4)形成气凝胶，具体方法如下：
将步骤(3)的产物清洗，干燥，即得石墨烯气凝胶。
在步骤(1)中，所述鳞片石墨、KMnO4、硫酸、磷酸、过氧化氢溶液、冰水、乙醚的配比可为3.0g︰18.0g︰360mL︰40mL︰3mL︰400mL︰200mL，其中，鳞片石墨、KMnO4以质量计算，硫酸、磷酸、过氧化氢溶液、冰水、乙醚以体积计算；所述鳞片石墨可采用300目的鳞片石墨；所述硫酸的质量百分浓度可为98％；所述水浴锅的温度可为50℃；所述恒温加热的时间可为12h；所述过氧化氢溶液的质量百分浓度可为30％；所述依次用盐酸、乙醇、去离子水洗涤可依次用盐酸洗涤3～5次、乙醇洗涤2～3次、去离子水洗涤8～20次；所述凝固后再用去离子水洗至pH为中性可用去离子水洗4次至pH为中性；所述超声可采用400W超声4h；所述氧化石墨烯悬浮液的分散浓度为7～9g/L。
在步骤(2)中，所述停止曝气的时间可为30min；所述模拟污水培养基的配方可为(mg/L)：CH3COONa·3H2O,800～1200mg/L；NH4Cl,15～20mg/L；K2HPO4,40～50mg/L；FeSO4·7H2O,5～15mg/L；CaCl2·2H2O,20～40mg/L；MgSO4·7H2O,10～15mg/L。
在步骤(3)中，所述步骤(1)所得氧化石墨烯分散液和步骤(2)所得活性污泥悬浮液的体积比可为1︰10；所述静置可放入20～40℃的培养箱中静置。
在步骤(4)中，所述清洗可用清水清洗3～5次；所述干燥的条件可为-40～-10℃下冷冻干燥1～2天。
本发明所加的活性污泥有三个作用：一是其中的微生物可以将氧化石墨烯部分或全部还原成石墨烯；二是活性污泥中的胞外多聚物可以将石墨烯片层胶合在一起；三是活性污泥中的结合水在冷冻过程中变为冰晶，干燥升华后，可以完好保持三维石墨烯气凝胶多孔疏松的结构。
本发明得的石墨烯气凝胶具有疏松多孔的三维结构。该方法操作简单，反应条件较温和，原料易得，无需化学交联剂，原材料活性污泥本身又是一种废弃物，适合低成本、大规模生产石墨烯气凝胶，因此是一种很有潜力的污泥资源化生产高附加值石墨烯产品的方法。
附图说明
图1是实施例2制得石墨烯气凝胶切开后的电镜图。
具体实施方式
以下通过实施例来进一步具体说明本发明。
实施例1:一种利用二沉池底部活性污泥制备石墨烯气凝胶的过程。包括如下步骤，
将300目的高纯鳞片石墨3.0g与18.0g KMnO4混合，同时加入含360mL 98％浓硫酸和40mL磷酸的混合酸溶液，搅拌，控制反应放热为37℃，随后在50℃的水浴锅里恒温加热搅拌12h。待混合液冷却至室温后，将混合液倒入400mL含3mL 30％过氧化氢溶液的冰水中。溶液由绿褐色变为金黄色后，用稀盐酸洗涤3次、乙醇洗涤2次、去离子水洗涤10次，直至氧化石墨烯悬浮液无法离心后用200mL乙醚凝固，凝固后再用去离子水洗4次至pH为7，在400W超声4h形成氧化石墨烯悬浮液，分散浓度为8.38g/L。
10L活性污泥自厦门前埔污水厂二沉池底部取回后，连续空曝2天，后每天补加模拟污水培养基(表1)，连续曝气，补加之前停止曝气30min，待污泥沉降去掉上清液，再补加培养液至总体积为10L。观察污泥生长状况，10天后污泥MLSS稳定在5g/L，pH 7.5，颜色呈土黄色，沉降性较好。
表1培养基成份
根据制作的氧化石墨烯悬浮液浓度，加入合适体积的进入培养基，控制氧化石墨烯在培养基的浓度为0.37g/L。按照体积比1:10将3mL氧化石墨烯悬浮液和30mL活性污泥悬浮液加入血清瓶中，混匀，密封，放入28℃培养箱中培养，10天后形成黑色块状物，取出，使用-20℃冻干1天后，形成石墨烯气凝胶。
实施例2:一种利用二沉池顶部活性污泥制备得到的石墨烯水凝胶。
采用实施例1的制备方法，不同之处在于活性污泥来源于厦门前埔污水处理厂二沉池顶部，预处理后MLSS为2g/L。
形成气凝胶密度14.08kg/m3，切开内部后由电子显微镜可以观察到外部相对光滑，内部多层皱褶且疏松多孔的结构(图1)。
Claims (10)
1.一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯悬浮液的制备，具体方法如下：
将鳞片石墨与KMnO4混合，加入含硫酸和磷酸的混合酸溶液，控制反应放热温度为35～40℃，随后在水浴锅里恒温加热，待混合液冷却至室温后，将混合液倒入含过氧化氢溶液的冰水中，溶液由绿褐色变为金黄色后，依次用盐酸、乙醇、去离子水洗涤，直至氧化石墨烯悬浮液无法离心后用乙醚凝固，凝固后再用去离子水洗至pH为中性，超声后形成氧化石墨烯悬浮液；
(2)活性污泥预处理，具体方法如下：
将污水处理厂收集到的活性污泥加入序批式反应器，连续空曝1～2天，以耗尽污泥中过多有机物后停止曝气，待污泥沉降去掉上清液，再每天补加模拟污水培养基至总体积不变，连续曝气，7～30天后，当污泥MLSS稳定在2～7g/L，pH 7～8，颜色呈土黄色；
(3)混合反应，具体方法如下：
将步骤(1)所得氧化石墨烯分散液和步骤(2)所得活性污泥悬浮液加入血清瓶，振荡混匀，密封，静置，5天后开始出现块状黑色块状物，10天后块状物形状几乎不变，打开血清瓶，取出产物；
(4)形成气凝胶，具体方法如下：
将步骤(3)的产物清洗，干燥，即得石墨烯气凝胶。
2.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述鳞片石墨、KMnO4、硫酸、磷酸、过氧化氢溶液、冰水、乙醚的配比为3.0g︰18.0g︰360mL︰40mL︰3mL︰400mL︰200mL，其中，鳞片石墨、KMnO4以质量计算，硫酸、磷酸、过氧化氢溶液、冰水、乙醚以体积计算。
3.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述鳞片石墨采用300目的鳞片石墨；所述硫酸的质量百分浓度为98％。
4.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述水浴锅的温度为50℃；所述恒温加热的时间为12h；所述过氧化氢溶液的质量百分浓度为30％。
5.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述依次用盐酸、乙醇、去离子水洗涤是依次用盐酸洗涤3～5次、乙醇洗涤2～3次、去离子水洗涤8～20次；所述凝固后再用去离子水洗至pH为中性是用去离子水洗4次至pH为中性。
6.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述超声是采用400W超声4h；所述氧化石墨烯悬浮液的分散浓度为7～9g/L。
7.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(2)中，所述停止曝气的时间为30min。
8.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(2)中，所述模拟污水培养基的配方为：CH3COONa·3H2O,800～1200mg/L；NH4Cl,15～20mg/L；K2HPO4,40～50mg/L；FeSO4·7H2O,5～15mg/L；CaCl2·2H2O,20～40mg/L；MgSO4·7H2O,10～15mg/L。
9.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(3)中，所述步骤(1)所得氧化石墨烯分散液和步骤(2)所得活性污泥悬浮液的体积比为1︰10；所述静置放入20～40℃的培养箱中静置。
10.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(4)中，所述清洗是用清水清洗3～5次；所述干燥的条件为-40～-10℃下冷冻干燥1～2天。
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