CN110130093A - 一种活性碳纤维布及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性碳纤维布生产方法,包括:将聚酰亚胺布进行预处理,得到清洁聚酰亚胺布;将所述清洁聚酰亚胺布浸渍在无机催化剂中,得到浸渍聚酰亚胺布;将所述浸渍聚酰亚胺布进行干燥处理,得到干燥聚酰亚胺布;将所述干燥聚酰亚胺布进行碳化处理,得到聚酰亚胺基碳布;将所述聚酰亚胺基碳布进行活化处理,得到活性碳纤维布成品。该方法生产的活性碳纤维布强度可达300N/50mm,比表面超过1000m2/g;这种高强度、高比表面的柔性活性碳纤维布可广泛应用于化工、环保、电池、电容等领域。
Description
技术领域
本发明涉及化工、环保、防化等领域,尤其涉及一种活性碳纤维布及其生产方法。
背景技术
活性碳纤维布是一种新型多孔性材料,作为一种高效的吸附和脱附有机、无机气体载体,其广泛应用在化工、环保、防化等领域。现有活性碳纤维主要有由聚丙烯、沥青、粘胶、聚乙烯醇、酚醛纤维碳化、活化制成。其中聚丙烯腈基、沥青基和粘胶基活性碳纤维为主要商用化产品。然而聚丙烯腈基碳纤维难于活化(比表面不高,通常小于1000m2/g),粘胶基碳纤维强度较低,沥青基碳纤维柔软性较差不利于生产成柔性布。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种活性碳纤维布及其生产方法以解决上述问题。
(二)技术方案
为解决上述问题,本发明的第一方面提供了一种活性碳纤维布生产方法,包括:将聚酰亚胺布进行预处理,得到清洁聚酰亚胺布;将所述清洁聚酰亚胺布浸渍在无机催化剂中,得到浸渍聚酰亚胺布;将所述浸渍聚酰亚胺布进行干燥处理,得到干燥聚酰亚胺布;将所述干燥聚酰亚胺布进行碳化处理,得到聚酰亚胺基碳布;将所述碳化聚酰亚胺布进行活化处理,得到活性碳纤维布成品。
进一步地,所述预处理是将所述聚酰亚胺布用蒸馏水和/或酒精进行清洗。
进一步地,还包括将清洗后的所述聚酰亚胺布进行烘干处理。
进一步地,所述无机催化剂是无机酸、无机盐和水溶性硅油的混合物。
进一步地,所述混合物无机酸、无机盐和水溶性硅油的质量比0-1:5-10:1-5。
进一步地,所述干燥处理是将所述浸渍聚酰亚胺布进行晾晒或烘干处理。
进一步地,所述碳化处理是将所述干燥聚酰亚胺布置于氮气、氩气或真空环境中在第一温度条件下进行碳化。
进一步地,所述第一温度条件为700-1800摄氏度,且从室温到该碳化温度间的升温速度小于200摄氏度/分钟。
进一步地,所述活化处理是将所述碳化聚酰亚胺布置于水蒸气、空气和二氧化碳中的至少一种气体与氮气组成的气氛中。
进一步地,所述活化处理的温度条件是600-1200摄氏度。
根据本发明的另一个方面,提供一种活性碳纤维布,通过如上述方案任一项所述的一种活性碳纤维布生产方法制备而成的。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果:
该方法生产的活性碳纤维布强度可达300N/50mm,比表面超过1000m2/g;这种高强度、高比表面的柔性活性碳纤维布可广泛应用于化工、环保等领域。
附图说明
图1是根据本发明第一实施方式的活性碳纤维布生产方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面结合具体实施方式并参照附图,对本发明进一步详细说明。应该理解,这些描述只是示例性的,而并非要限制本发明的范围。此外,在以下说明中,省略了对公知结构和技术的描述,以避免不必要地混淆本发明的概念。
显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
图1是根据本发明第一实施方式的活性碳纤维布生产方法流程图。
如图1所示,在本发明的第一实施例中,提供了一种活性碳纤维布生产方法,包括:
S1:将聚酰亚胺布进行预处理,得到清洁聚酰亚胺布;
可选的,预处理是将聚酰亚胺布用蒸馏水和/或酒精进行清洗,并且清洗后晾干备用。
S2:将清洁聚酰亚胺布浸渍在无机催化剂中,得到浸渍聚酰亚胺布;
可选的,无机催化剂是无机酸、无机盐和水溶性硅油的混合物,混合质量比0-1:5-10:1-5;最优选为0.4:7:2,在此比例的无机催化剂,催化效率最高,其中无机酸为硫酸、盐酸和硼酸中的一种或多种混合而成;无机盐为硫酸盐、硼酸盐、磷酸盐和盐酸盐中的一种或多种混合而成,优选的,无金属离子的磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、硫酸铵、硫酸氢铵和氯化铵等铵盐中的一种或多种混合而成;水溶性硅油为聚醚改性硅油。无及催化剂的质量分数为5%-50%,浓度优选为10%-40%,催化剂负载率优选重量约为原布重量的10%-40%的负载。在该优选范围活性碳纤维布强度最高。
S3:将浸渍聚酰亚胺布进行干燥处理,得到干燥聚酰亚胺布;
可选的,干燥处理是将浸渍聚酰亚胺布进行晾晒或烘干处理。优选烘干处理,这种处理方式效率高的同时活性碳纤维布强度也有所提高。
S4:将干燥聚酰亚胺布进行碳化处理,得到聚酰亚胺基碳布;
可选的,碳化处理是将干燥聚酰亚胺布置于氮气、氩气或真空环境中在700-1800摄氏度温度条件下进行碳化,且从室温到该碳化温度间的升温速度小于200摄氏度/分钟。碳化温度优选1000-1500度,在此温度下碳化速度快并且能耗少。
S5:将聚酰亚胺基碳布进行活化处理,得到活性碳纤维布成品。
可选的,活化处理是将碳化聚酰亚胺布置于水蒸气、空气和二氧化碳中的至少一种气体与氮气组成的气氛中。活化在连续式活化炉中600-1200度活化。活化温度优选800-1000度,活化气氛为优选水蒸气和氮气混合气,水蒸气和氮气的比例约为0.1-1。
上述方法操作简单,原材料易得,适合工业化生产,并且通过该方法制造的活性炭纤维布具收率高、比表面大、强度高等特点。
在一可选实施例中,提供一种活性碳纤维布生产方法,包含以下工艺:
步骤1、原料清洗:将聚酰亚胺布用蒸馏水或酒精清洗、晾干备用。
步骤2、催化剂浸渍:将聚酰亚胺布浸渍在质量分数为5%-50%的无机催化剂中,浸渍3-30min,取出晾晒或烘干。催化剂的负载的重量约为原布重量的5%-50%。
步骤3、碳化:浸渍过催化剂后的聚酰亚胺布置于氮气、氩气、或其负压环境中碳化,碳化温度为700-1800度。其中到从室温到碳化温度间的升温速度小于200度/分钟。碳化选用连续式炭化设备,施加300-3000N/m的牵伸张力。
步骤4、活化:将碳化过后的聚酰亚胺布置于活化气氛中活化。活化气氛由含有水蒸气、空气、二氧化碳中至少一种气氛与氮气组成。活化在连续式活化炉中600-1200度活化,施加100-1000N/m的牵伸张力。
其中步骤2中的催化剂为硫酸、硫酸盐、硼酸、硼酸盐、磷酸、磷酸盐、盐酸、盐酸盐中的一种或数种混合溶液。
其中步骤2中催化剂优选磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵等铵盐中的一种或数种溶液,催化剂浓度优选10%-40%,催化剂负载的重量约为原布重量的10%-40%。
其中步骤3中优选碳化温度为1000-1500度,碳化升温速度小于50度/分钟。
其中步骤4中优选活化气氛为水蒸气和氮气混合气,水蒸汽和氮气的比例为0.1-1,活化温度为800-1000度。
上述方法制得的活性碳纤维布具有收率高、比表面大、强度高的特点。
在本发明实施例的另一个方面,提供一种活性碳纤维布,通过如上述实施例任一项的一种活性碳纤维布生产方法制备而成的。
实施案例1:
将克重为200g/m2聚酰亚胺布置于酒精中超声1分钟清洗,随后离心甩干并置于蒸馏水中超声再次清洗。聚酰亚胺布清洗后经晾晒或烘干后置于质量分数30%磷酸氢二铵溶液中,浸渍1小时,随后挤压或离心除去多余的磷酸氢二铵溶液。浸渍磷酸氢二铵溶液聚酰亚胺布经烘干后,磷酸二氢铵负载重量约为原布重量的33%。将浸渍好磷酸氢二铵的聚酰亚铵布置于连续式碳化炉中进行碳化,最终碳化温度为700摄氏度,500摄氏度前升温速度约为30摄氏度/分钟,500-700摄氏度间升温速度约为15摄氏度/分钟。将碳化工序后的碳布置于连续式活化炉中进行水蒸气活化,活化温度800摄氏度,活化时间15分钟,水蒸气和氮气比例约为0.2。
表1是实施案例1中产品性能参数
实施案例2:
将克重为200g/m2聚酰亚胺布置于酒精中超声5分钟清洗,随后离心甩干并置于蒸馏水中超声再次清洗。聚酰亚胺布清洗后经晾晒后置于含质量分数20%磷酸氢二铵和20%氯化铵溶液中,浸渍3小时,随后挤压除去多余的磷酸氢二铵和氯化铵溶液。浸渍磷酸氢二铵溶液聚酰亚胺布经烘干后,催化剂负载重量约为原布重量的50%。将浸渍好催化剂的聚酰亚铵布置于连续式碳化炉中进行碳化,最终碳化温度为1800摄氏度,500摄氏度前升温速度约为30摄氏度/分钟,500-1800摄氏度间升温速度约为25摄氏度/分钟。将碳化工序后的碳布置于连续式活化炉中进行二氧化碳+水蒸气活化,活化温度1000摄氏度,活化时间20分钟,水蒸气:二氧化碳:氮气比例约为5:35:160。
表2是实施案例2中产品性能参数
实施案例3:
将克重为300g/m2聚酰亚胺布置于酒精中超声2分钟清洗,随后离心甩干并置于蒸馏水中浸渍再次清洗。聚酰亚胺布清洗后经晾晒或烘干后置于含质量分数35%磷酸氢二铵和5%氯化氢溶液中,浸渍2小时,随后离心除去多余的磷酸氢二铵和氯化铵溶液。浸渍催化剂聚酰亚胺布经晾晒后,催化剂负载重量约为原布重量的39%。将浸渍好催化剂的聚酰亚铵布置于连续式碳化炉中进行碳化,最终碳化温度为1300摄氏度,500摄氏度前升温速度约为30摄氏度/分钟,500-1300摄氏度间升温速度约为17摄氏度/分钟。将碳化工序后的碳布置于连续式活化炉中进行水蒸气活化,活化温度850摄氏度,活化时间11分钟,水蒸气和氮气比例约为0.12。
表3是实施案例3中产品性能参数
原布克重 | 活性纤维布克重 | 碳化收率 | 活化收率 | 比表面(m2/g) | 强度(N/50mm) |
300 | 138 | 0.55 | 0.40 | 913 | 450 |
实施案例4
将克重为300g/m2聚酰亚胺布置于酒精中浸渍5小时清洗,随后离心甩干并置于蒸馏水中浸渍再次清洗。烘干后聚酰亚铵布置于连续式碳化炉中进行碳化,最终碳化温度为1100摄氏度,500摄氏度前升温速度约为30摄氏度/分钟,500-1100摄氏度间升温速度约为21摄氏度/分钟。将碳化工序后的碳布置于连续式活化炉中进行水蒸气活化,活化温度950摄氏度,活化时间14分钟,水蒸气和氮气比例约为0.13。
表4是实施案例4中产品性能参数
原布克重 | 活性纤维布克重 | 碳化收率 | 活化收率 | 比表面(m2/g) | 强度(N/50mm) |
300 | 127 | 0.52 | 0.30 | 1001 | 400 |
表1-4的试验数据表明该方法生产的活性碳纤维布强度可达300N/50mm,比表面超过1000m2/g;这种高强度、高比表面的柔性活性碳纤维布可广泛应用于化工、环保等领域。
本发明旨在保护一种活性碳纤维布生产方法,包括:将聚酰亚胺布进行预处理,得到清洁聚酰亚胺布;将所述清洁聚酰亚胺布浸渍在无机催化剂中,得到浸渍聚酰亚胺布;将所述浸渍聚酰亚胺布进行干燥处理,得到干燥聚酰亚胺布;将所述干燥聚酰亚胺布进行碳化处理,得到碳化聚酰亚胺布;将所述碳化聚酰亚胺布进行活化处理,得到活性碳纤维布成品。该方法生产的活性碳纤维布强度可达300N/50mm,比表面超过1000m2/g;这种高强度、高比表面的柔性活性碳纤维布可广泛应用于化工、环保等领域。
应当理解的是,本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理,而不构成对本发明的限制。因此,在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。此外,本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (10)
1.一种活性碳纤维布生产方法,其特征在于,包括:
将聚酰亚胺布进行预处理,得到清洁聚酰亚胺布并进行干燥处理;
将所述清洁聚酰亚胺布浸渍在无机催化剂中,得到浸渍聚酰亚胺布;
将所述浸渍聚酰亚胺布进行干燥处理,得到干燥聚酰亚胺布;
将所述干燥聚酰亚胺布进行碳化处理,得到聚酰亚胺基碳布;
将所述聚酰亚胺基碳布进行活化处理,得到活性碳纤维布成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述预处理是将所述聚酰亚胺布用蒸馏水和/或酒精进行清洗。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述无机催化剂为无机酸、无机盐和水溶性硅油的混合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述混合物无机酸、无机盐和水溶性硅油的质量比0-1:5-10:1-5。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,其中无机酸为硫酸、盐酸和硼酸中的一种或多种混合而成;无机盐为硫酸盐、硼酸盐、磷酸盐和盐酸盐中的一种或多种混合而成。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碳化处理是将所述干燥聚酰亚胺布置于氮气、氩气或真空环境中在第一温度条件下进行碳化。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述第一温度条件为700-1800摄氏度,且从室温到该碳化温度间的升温速度小于200摄氏度/分钟。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述活化处理是将所述碳化聚酰亚胺布置于水蒸气、空气和二氧化碳中的至少一种气体与氮气组成的气氛中。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述活化处理的温度条件是600-1200摄氏度。
10.一种活性碳纤维布,其特征在于,通过如权利要求1-9任一项所述的一种活性碳纤维布生产方法制备而成的。
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