CN104018340B - 一种连续碳纤维表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明创造提供一种连续碳纤维表面改性方法，将碳纤维在丙酮中浸泡并不断搅拌，用超纯水清洗至成中性后，置于一定浓度的硝酸溶液中，恒定温度并搅拌一定时间，再次用超纯水清洗至成中性，然后放入超声清洗机中进行超声分散，最后在真空环境下干燥至恒重。本发明创造工艺简单、成本低廉、可控性好、效果优良，特别适用于CF_(3D)/PEEK复合材料的碳纤维三维编织前的表面处理。

Description

一种连续碳纤维表面改性方法
技术领域
本发明创造涉及纤维增强材料的表面处理方法，特别涉及一种连续碳纤维的表面改性方法。
背景技术
在航空航天领域，碳纤维增强树脂基复合材料由于具有强度高、整体性好等优异特性而备受青睐。尤其在军机方面，选用三维编织碳纤维增强聚醚醚酮(CF_(3D)/PEEK)复合材料，可承受高载、高温及高磨损等恶劣环境，因而得到广泛的应用。界面是直接影响CF_(3D)/PEEK复合材料性能的重要因素之一，为实现高的界面结合强度，众多学者对碳纤维表面改性的技术做了大量的研究。对碳纤维进行表面氧化处理、表面层涂或射线、激光辐射处理是增强碳纤维与树脂基材料界面结合强度的常用手段，目的是通过在碳纤维表面引入活性基团、增大纤维与基体间的化学键合力。
液相氧化是表面氧化处理的方式之一，常用各种酸溶液或其混合物对碳纤维表面进行蚀刻。氧化效果与酸的种类、浓度、氧化时间等因素息息相关，同时也受到碳纤维种类表面状态的影响。现有技术中，用于CF_(3D)/PEEK复合材料的连续碳纤维表面处理技术过于复杂，不利于连续工业生产的需要；或工艺简单，但可控性差、效果不佳，无法满足航空航天对连续CF_(3D)/PEEK复合材料性能的需要。
发明内容
本发明创造在已有研究的基础之上，通过优化的工艺参数，提供一种工艺简单、成本低廉、适用于连续工业生产，且可控性好、效果优良的连续碳纤维表面改性方法，适用于CF_(3D)/PEEK复合材料的连续碳纤维三维编织前的表面处理。
为解决上述技术问题，本发明创造采用的技术方案是，包括下述步骤：(1)纯化：将碳纤维在丙酮(分析纯，＞99.5％)溶液中浸泡20-30h，同时不断搅拌；(2)用超纯水(电阻率大于18MΩ*cm)将碳纤维表面的丙酮清洗干净；(3)氧化：将清洗后的碳纤维置于浓度为70％-75％的硝酸溶液中，恒定温度80-90℃，浸泡45min-60min，同时以500-550r/min的速度搅拌；(4)再次用超纯水(电阻率大于18MΩ*cm)将碳纤维清洗干净；(5)分散：将碳纤维放入超声清洗机中超声分散1-3h；(6)干燥：将超声分散后的碳纤维在真空环境下80-90℃干燥至恒重。
所述碳纤维为连续碳纤维。
上述步骤(2)和(4)中，用超纯水将碳纤维清洗干净至PH＝7。
上述步骤(5)中，超声分散所使用的超声频率为20-100kHz。
上述步骤(6)中，所述真空环境的真空度小于-0.02MPa。
本发明创造具有的优点和积极效果是：通过简单的工艺手段获得适用于与聚醚醚酮树脂复合的连续碳纤维材料，可控性好、效果优良，能够满足航空航天对CF_(3D)/PEEK复合材料性能的需要。
附图说明
图1是本发明创造连续碳纤维表面处理前后的化学变化示意图。
图2是本发明创造连续碳纤维表面处理前后的物理变化示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明创造进行进一步说明。
将连续碳纤维束紧，放入丙酮(分析纯，＞99.5％)中浸泡并不断搅拌，用超纯水清洗至成中性后，置于一定浓度的硝酸溶液中，恒定温度并搅拌一定时间，再次用超纯水清洗至成中性，然后放入超声清洗机中进行超声分散，最后在真空度为-0.05MPa的真空环境下干燥至恒重。
实施例和对比例1-14分别按照上述步骤，在表1的条件下对碳纤维进行表面处理。
对比例15将硝酸替换为硝酸和硫酸的混合物，按照上述步骤，在表1的条件下对碳纤维进行表面处理。
表1
将实施例和对比例1-15得到的碳纤维，采用三维编织的方式与聚醚醚酮树脂丝编织成复合丝，质量比为PEEK∶CF为7∶3，采用模压方法制备碳纤维与聚醚醚酮的复合物，将此复合物制成拉伸实验要求的样件尺寸，通过万能试验机拉伸测试，与未处理的碳纤维与聚醚醚酮的复合物的力学性能进行比较，计算拉伸强度提高率，所得结果如表2。
拉伸强度提高率＝经酸处理的碳纤维与聚醚醚酮复合物的拉伸强度/未经酸处理的碳纤维与聚醚醚酮复合物的拉伸强度
表2

Claims (4)

1.一种连续碳纤维表面改性方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)纯化：将碳纤维在丙酮溶液中浸泡20-30h，同时不断搅拌；(2)用超纯水将碳纤维表面的丙酮清洗干净；(3)氧化：将清洗后的碳纤维置于浓度为70％-75％的硝酸溶液中，恒定温度80-90℃，浸泡45min-60min，同时以500-550r/min的速度搅拌；(4)再次用超纯水将碳纤维清洗干净；(5)分散：将碳纤维放入超声清洗机中超声分散1-3h；(6)干燥：将超声分散后的碳纤维在真空环境下80-90℃干燥至恒重。
2.根据权利要求1所述的一种连续碳纤维表面改性方法，其特征在于：所述步骤(2)和(4)中，用超纯水将碳纤维清洗干净至pH＝7。
3.根据权利要求1所述的一种连续碳纤维表面改性方法，其特征在于：所述步骤(5)中，超声分散所使用的超声频率为20-100kHz。
4.根据权利要求1所述的一种连续碳纤维表面改性方法，其特征在于：所述步骤(6)中真空环境的真空度小于-0.02MPa。
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