CN109505135A - 一种聚醚酮酮上浆剂及其上浆制备碳纤维复合材料的方法 - Google Patents

一种聚醚酮酮上浆剂及其上浆制备碳纤维复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚醚酮酮上浆剂，由以下重量份的原料混合搅拌而成：聚醚酮酮0.1‑5份，硫酸溶液20‑99.8份，氧化石墨烯0.1‑5份；所述硫酸溶液为质量分数为90‑99%的硫酸的水溶液；所述聚醚酮酮为低结晶型聚醚酮酮树脂；所述氧化石墨烯为平均粒径为300‑5000目的氧化石墨烯粉体；本发明能满足PEKK树脂加工温度且能有效提高碳纤维与PEKK基体界面粘接性能，且制备工艺简单。

Description

一种聚醚酮酮上浆剂及其上浆制备碳纤维复合材料的方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体讲是一种聚醚酮酮上浆剂及其上浆制备碳纤维复合材料的方法。
背景技术
碳纤维增强树脂基复合材料（CFRP）具有轻质高强、可设计性强、抗腐蚀等特点，在结构材料、功能化材料方面均有重要的应用。相比于热固性树脂基复合材料（CFRTS），碳纤维增强热塑性树脂基复合材料（CFRTP）具有更好的抗冲击性能、耐疲劳性能、连接性能，环境污染小，成型周期短，原料储存期长和易回收利用等优点，在航天航空、国防军工、汽车工业、高速列车、新能源等方面受到广泛的关注。界面是复合材料中增强体与树脂之间应力传递的介质，界面粘接性能对复合材料的宏观性能有着至关重要的影响。相对于碳纤维和许多高性能树脂来说，界面是复合材料的薄弱环节，界面性能的优劣决定着复合材料的综合性能。
碳纤维因其表面化学惰性、表面自由能低，另外，热塑性树脂基体粘度高，因此，热塑性树脂基体对碳纤维的浸润性差，导致界面粘接性能差。对碳纤维进行上浆可以提高树脂基体与碳纤维表面的相容性，增加树脂基体对碳纤维表面的浸润性，从而提高碳纤维与树脂基体的界面性能。上浆是碳纤维生产过程中必不可少的重要环节，其工艺成熟、简单，目前商品化的碳纤维表面涂覆的大部分为环氧类上浆剂，浆料中的主体树脂为环氧类的热固性树脂，在应用于CFRTP时存在界面相容性差、粘接性差、耐温性差等缺点。针对上述问题，开发与热塑性树脂基复合材料相匹配的热塑性碳纤维上浆剂是解决途径。
热塑性上浆剂的主体树脂主要为聚酰亚胺（PI）、聚醚酰亚胺（PEI）、聚酰胺（PA）、聚氨酯（PU）、聚丙烯（PP）、聚醚砜（PES）、聚芳醚酮（PAEK）等热塑性树脂。但是以上的热塑性树脂的界面性能，耐热性能都较聚醚酮酮弱，聚醚酮酮（PEKK）作为一种高性能热塑性工程塑料，具有出色的耐热性、刚性、机械性能和耐磨性能。被广泛应用在国防军工、航天航空、电子信息、汽车制造、轨道交通、石油化工、医疗卫生、家用电器等领域。碳纤维增强热塑性复合材料因具有韧性好、耐疲劳、耐高温，成型周期短、易回收再利用等优点，受到越来越多的关注，尤其是汽车工业领域和民用航空领域。特别是碳纤维/PEKK复合材料，聚醚酮酮是一种高性能的热塑性工程材料，它制备的复合材料具有出色的冲击强度、耐磨性、自润滑性和耐腐蚀性，并且原料成本不高，适合于大规模民用领域。但是由于碳纤维表面惰性，其与PEKK基体的界面粘接性能差，导致复合材料宏观机械性能和层间结合性能差，需要对碳纤维进行表面改性。氧化法、射线法、化学接枝法等都会对碳纤维表面刻蚀从而降低碳纤维的拉伸强度，上浆法能避免损害纤维表面且工艺简便，适合于碳纤维连续化生产线。所以开发一种能满足PEKK树脂加工温度且能有效提高碳纤维与PEKK基体界面粘接性能的聚醚酮酮热塑性上浆剂具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种能满足PEKK树脂加工温度且能有效提高碳纤维与PEKK基体界面粘接性能的聚醚酮酮上浆剂及其上浆制备碳纤维复合材料的方法。
本发明的技术解决方案如下：一种聚醚酮酮上浆剂，包括以下制备原料：聚醚酮酮，硫酸溶液，氧化石墨烯。
作为优化，所述的聚醚酮酮上浆剂，由以下重量份的原料混合搅拌而成：聚醚酮酮0.1-5份，硫酸溶液 20-99.8份，氧化石墨烯 0.1-5份。
作为最优化，所述的聚醚酮酮上浆剂，由以下重量份的原料混合搅拌而成：聚醚酮酮 0.1-5份，硫酸溶液 90-99.8份，氧化石墨烯 0.1-5份。
作为优选，所述硫酸溶液为质量分数为90-99%的硫酸的水溶液。
作为最优选，所述聚醚酮酮为低结晶型聚醚酮酮树脂。
所述氧化石墨烯为平均粒径为300-5000目的氧化石墨烯粉体。
本发明还提供一种采用所述聚醚酮酮上浆剂对碳纤维上浆处理的方法，主要步骤为将碳纤维浸入所述聚醚酮酮上浆剂中，然后取出水洗去除残留硫酸，使碳纤维表面形成PEKK-GO薄膜即可。
本发明提供一种采用所述聚醚酮酮上浆剂制备CF-PEKK-GO复合材料的方法，包括以下步骤：
1）将碳纤维单丝浸入所述聚醚酮酮上浆剂中1-20分钟，然后取出采用去离子水清洗至去离子水呈中性，烘干，使碳纤维单丝表面形成PEKK-GO薄膜；
2）在经步骤1）处理后的碳纤维单丝的表面吸附一层平均粒度为300-5000目的聚醚酮酮粉末后，加热至330-350℃使聚醚酮酮粉末熔融，由于表面张力作用形成聚醚酮酮树脂微球，制得CF-PEKK-GO复合材料。
本发明的有益效果是：本发明上浆剂的上浆层与基体材料碳纤维粘结力强，明显提高碳纤维/PEKK复合材料的界面剪切强度。并且具有拉伸强度高，耐化学性优，耐热性高等优异性能。除此之外，其制备方法简单，生产成本低，可作为大批量生产玻纤布、碳纤布等复合材料的上浆剂。本发明为进一步提高碳纤维与树脂基体之间的界面作用，将氧化石墨烯引入界面层。相比于化学接枝、气相沉淀等方法，通过上浆处理将纳米氧化石墨烯粒子引入碳纤维/树脂基体界面，操作简单，易于实现工业化，具有更广泛的应用前景。由于聚醚酮酮不溶于水和有机溶剂，不能直接作为上浆剂来使用，因此，本发明将聚醚酮酮溶于浓硫酸配制成最佳浓度的聚醚酮酮-氧化石墨烯溶液，并通过烘烤工艺处理，使之形成合适的热塑性聚醚酮酮-氧化石墨烯上浆剂层膜。
附图说明
图1为实施例1中碳纤维单丝上浆并吸附聚醚酮酮粉末后的电镜图。
图2为实施例1中碳纤维单丝上吸附的聚醚酮酮粉末熔化后的电镜图。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
按照以下重量份称取各原料制备聚醚酮酮上浆剂：低结晶型聚醚酮酮树脂 0.1份，质量分数为98.3%硫酸溶液 90份，平均粒径5000目的氧化石墨烯2份。将上述原料混合搅拌均匀至聚醚酮酮在硫酸溶液中溶解完全。
采用所述聚醚酮酮上浆剂按照以下步骤制备CF-PEKK-GO复合材料：
1）将碳纤维单丝浸入所述聚醚酮酮上浆剂中1分钟，然后取出采用去离子水清洗至去离子水呈中性即去除硫酸残留，烘干，使碳纤维单丝表面形成PEKK-GO薄膜；
2）如图1所示，在经步骤1）处理后的碳纤维单丝的表面采用静电吸附作用吸附一层平均粒度为300目的聚醚酮酮粉末后，加热至330-350℃使聚醚酮酮粉末熔融，制得CF-PEKK-GO复合材料，如图2所示。
实施例2
按照以下重量份称取各原料制备聚醚酮酮上浆剂：聚醚酮酮树脂 5份，质量分数为90%硫酸溶液 50份，平均粒径300目的氧化石墨烯 0.1份。将上述原料混合搅拌均匀至聚醚酮酮在硫酸溶液中溶解完全。
采用所述聚醚酮酮上浆剂按照以下步骤制备CF-PEKK-GO复合材料：
1）将碳纤维单丝浸入所述聚醚酮酮上浆剂中20分钟，然后取出采用去离子水清洗至去离子水呈中性，烘干，使碳纤维单丝表面形成PEKK-GO薄膜；
2）在经步骤1）处理后的碳纤维单丝的表面采用静电吸附作用吸附一层平均粒度为5000目的聚醚酮酮粉末后，加热至330℃使聚醚酮酮粉末熔融，制得CF-PEKK-GO复合材料。
实施例3
按照以下重量份称取各原料制备聚醚酮酮上浆剂：低结晶型聚醚酮酮树脂 3份，质量分数为98%硫酸溶液 20份，平均粒径5000目的氧化石墨烯 0.1份。将上述原料混合搅拌均匀至聚醚酮酮在硫酸溶液中溶解完全。
采用所述聚醚酮酮上浆剂按照以下步骤制备CF-PEKK-GO复合材料：
1）将碳纤维单丝浸入所述聚醚酮酮上浆剂中10分钟，然后取出采用去离子水清洗至去离子水呈中性，烘干，使碳纤维单丝表面形成PEKK-GO薄膜；
2）在经步骤1）处理后的碳纤维单丝的表面采用静电吸附作用吸附一层平均粒度为5000目的聚醚酮酮粉末后，加热至350℃使聚醚酮酮粉末熔融，制得CF-PEKK-GO复合材料。
实施例4
按照以下重量份称取各原料制备聚醚酮酮上浆剂：低结晶型聚醚酮酮树脂 2份，质量分数为99%硫酸溶液90份，平均粒径5000目的氧化石墨烯 5份。将上述原料混合搅拌均匀至聚醚酮酮在硫酸溶液中溶解完全。
采用所述聚醚酮酮上浆剂按照以下步骤制备CF-PEKK-GO复合材料：
1）将碳纤维单丝浸入所述聚醚酮酮上浆剂中20分钟，然后取出采用去离子水清洗至去离子水呈中性，烘干，使碳纤维单丝表面形成PEKK-GO薄膜；
2）在经步骤1）处理后的碳纤维单丝的表面采用静电吸附作用吸附一层平均粒度为300目的聚醚酮酮粉末后，加热至350℃使聚醚酮酮粉末熔融，制得CF-PEKK-GO复合材料。
实施例5
按照以下重量份称取各原料制备聚醚酮酮上浆剂：低结晶型聚醚酮酮树脂 0.5份，质量分数为98.3%硫酸溶液 96.5份，平均粒径3000目的氧化石墨烯 3份。将上述原料混合搅拌均匀至聚醚酮酮在硫酸溶液中溶解完全。
采用所述聚醚酮酮上浆剂按照以下步骤制备CF-PEKK-GO复合材料：
1）将碳纤维单丝浸入所述聚醚酮酮上浆剂中2分钟，然后取出采用去离子水清洗至去离子水呈中性，烘干，使碳纤维单丝表面形成PEKK-GO薄膜；
2）在经步骤1）处理后的碳纤维单丝的表面采用静电吸附作用吸附一层平均粒度为5000目的聚醚酮酮粉末后，加热至350℃使聚醚酮酮粉末熔融，制得CF-PEKK-GO复合材料。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (7)

1.一种聚醚酮酮上浆剂，其特征在于，包括以下制备原料：聚醚酮酮，硫酸溶液，氧化石墨烯。
2. 根据权利要求1所述的聚醚酮酮上浆剂，其特征在于，由以下重量份的原料混合搅拌而成：聚醚酮酮 0.1-5份，硫酸溶液 20-99.8份，氧化石墨烯 0.1-5份。
3.根据权利要求2所述的聚醚酮酮上浆剂，其特征在于：所述硫酸溶液为质量分数为90-99%的硫酸的水溶液。
4.根据权利要求2所述的聚醚酮酮上浆剂，其特征在于：所述聚醚酮酮为低结晶型聚醚酮酮树脂。
5.根据权利要求2所述的聚醚酮酮上浆剂，其特征在于：所述氧化石墨烯为平均粒径为300-5000目的氧化石墨烯粉体。
6.一种采用权利要求1-5中任一项所述聚醚酮酮上浆剂对碳纤维上浆处理的方法，其特征在于，将碳纤维浸入所述聚醚酮酮上浆剂中，然后取出水洗去除残留硫酸，使碳纤维表面形成PEKK-GO薄膜即可。
7.一种采用权利要求1-5中任一项所述聚醚酮酮上浆剂制备CF-PEKK-GO复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将碳纤维单丝浸入所述聚醚酮酮上浆剂中1-20分钟，然后取出采用去离子水清洗至去离子水呈中性，烘干，使碳纤维单丝表面形成PEKK-GO薄膜；
2）在经步骤1）处理后的碳纤维单丝的表面静电吸附一层平均粒度为300-5000目的聚醚酮酮粉末后，加热至330-350℃使聚醚酮酮粉末熔融，制得CF-PEKK-GO复合材料。
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