KR20210056053A - 그래핀 코팅 현무암 섬유의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예는 (a) 그래핀 산화물 수용액을 제조하는 단계; (b) 구리 시트 상에 현무암 섬유를 장착하는 단계; (c) 상기 그래핀 산화물 수용액을 상기 현무암 섬유 상에 전기영동증착시키는 단계; 및 (d) 증착된 그래핀 산화물을 환원시키는 단계;를 포함하는, 그래핀 코팅 현무암 섬유의 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 그래핑 코팅 현무암 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
강화 폴리머 복합 섬유는 다양한 이점으로 인해 많은 산업분야에서 광범위하게 사용되고 있는 섬유로 보다 다양한 용도로 사용하기 위해 이들의 성능을 향상시키기 위한 많은 노력들이 이루어져 왔다.
이러한 높은 성능의 강화 폴리머 복합 섬유를 제조하기 위해 연구되는 섬유들 중에는 현무암 섬유가 있는데, 이러한 현무암 섬유는 다양한 미네랄을 함유하는 현무암으로부터 제조되고, 카본, 실리카 등의 다른 섬유보다 상당히 저렴한 비용으로 제조될 수 있다. 또한, 현무암 섬유는 열 성능, 기계적 강도, 방사선 또는 화학물질에 대한 저항성 등이 우수하다. 그 외에도 환경오염에 거의 영향을 미치지 않을 뿐만 아니라, 발암성이 없으며, 생체에 무해한 장점이 있다.
그러나, 별도의 표면처리를 거치지 않은 현무암 섬유는 구조 보강재 외에 다른 용도로 사용하기 어렵다. 이에 따라 1990년대 말 이후부터 현무암 섬유 강화 복합소재의 기계적 성질에 대해 많은 연구가 진행되었다. Botev 등의 연구자들은 결합요소로 PP-g-MA를 사용하여 제조한 현무암 섬유 강화 PP 복합소재의 기계적 특성을 연구하였고, Ronkay 등의 연구자들은 현무암 섬유/PET 복합소재가 유리 섬유/PET 복합소재 보다 높은 인장력, 굴절도 및 충격강도를 가진다는 것을 보고하였다. 또한, Liu 등의 연구자들은 현무암 섬유/에폭시 복합소재의 인장력 및 압축성질에 대해 연구한 바 있다.
이러한 현무암 섬유 강화 복합소재는 윈드 블레이드, 자동차 또는 비행기 본체, 스노우 보드, 카메라 삼각대, 브레이크 패드, 환경 필터, 고온 분진 필터, 콘크리트 강화 섬유, 고강도 복합소재, 방화커텐, 용접복, 기타 분수 기반 제조 등 다양한 산업분야에서 유용하게 사용될 수 있으며, 최근에 강화 복합체의 기계적 특성을 향상시키기 위한 방법으로 그래핀, 탄소나노튜브 또는 탄소나노섬유와 같은 탄소나노물질을 같이 혼합하는 탄소나노 강화 복합소재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
종래의 탄소나노 강화 복합소재는 강화재 매트릭스(Matrix)에 그래핀과 같은 탄소나노소재를 분산시켜 제조하나, 이러한 탄소나노물질은 반데르발스 힘 등에 의해 상호 응집하는 특성 때문에 균일한 분산이 어려워 복합소재의 재현성이 현저히 불량한 문제점이 있다. 따라서, 재현성이 높고, 탄소나노물질이 균일하게 도입된 현무암 섬유의 제조방법이 필요하다.
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 재현성이 높고 탄소나노물질이 균일하게 도입된 현무암 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면은 (a) 그래핀 산화물 수용액을 제조하는 단계; (b) 구리 시트 상에 현무암 섬유를 장착하는 단계; (c) 상기 그래핀 산화물 수용액을 상기 현무암 섬유 상에 전기영동증착시키는 단계; 및 (d) 증착된 그래핀 산화물을 환원시키는 단계;를 포함하는, 그래핀 코팅 현무암 섬유의 제조방법을 제공한다.
일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계의 그래핀 산화물 수용액은 개량된 허머방법(modified hummer's method)으로 제조된 그래핀 산화물을 탈이온수에 분산시켜 제조할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계 이후, (b') 상기 현무암 섬유의 표면을 개질하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (c) 단계의 전기영동증착이 1초~60분 동안 1~50V의 전압을 인가하여 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면은, 그래핀 코팅 현무암 섬유; 및 매트릭스 수지;를 포함하는, 현무암 섬유 강화 복합소재를 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 탄소나노물질이 균일하게 도입된 현무암 섬유를 높은 재현성을 가지고 제조할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 그래핀 코팅 현무암 섬유의 제조방법을 도식화한 것이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 수치적 값의 범위가 기재되었을 때, 이의 구체적인 범위가 달리 기술되지 않는 한 그 값은 유효 숫자에 대한 화학에서의 표준규칙에 따라 제공된 유효 숫자의 정밀도를 갖는다. 예를 들어, 10은 5.0 내지 14.9의 범위를 포함하며, 숫자 10.0은 9.50 내지 10.49의 범위를 포함한다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
그래핀 코팅 현무암 섬유의 제조방법
본 발명의 일 측면에 따른 그래핀 코팅 현무암 섬유의 제조방법은 (a) 그래핀 산화물 수용액을 제조하는 단계; (b) 구리 시트 상에 현무암 섬유를 장착하는 단계; (c) 상기 그래핀 산화물 수용액을 상기 현무암 섬유 상에 전기영동증착시키는 단계; 및 (d) 증착된 그래핀 산화물을 환원시키는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계의 그래핀 산화물 수용액은 개량된 허머방법(modified hummer's method)으로 제조된 그래핀 산화물을 탈이온수에 분산시켜 제조할 수 있다.
상기 (b) 단계 이후, (b') 상기 현무암 섬유의 표면을 개질하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 (c) 단계의 전기영동증착이 1초~60분 동안 1~50V의 전압을 인가하여 수행될 수 있다. 상기 전기영동증착의 시간 또는 전압을 조절하여 그래핀의 증착량을 제어할 수 있다.
상기 그래핀 코팅 현무암 섬유의 제조방법은 650℃ 미만의 온도 조건에서 수행될 수 있다.
현무암 섬유는 일반적으로 650℃ 이상의 온도에서 기계적 물성을 상실한다. 따라서, 1,200℃ 이상의 고온에서 수행되는 화학기상성장법(Chemical Vapor Deposition; CVD)을 이용하여 현무암 섬유에 탄소나노물질을 도입하면 기계적 물성이 저하되는 문제점이 있다. 또한, 현무암 섬유는 전도 특성을 가지지 않는 부도체로, 전류를 직접 부여할 수 없다. 본 발명의 일 측면에 따른 그래핀 코팅 현무암 섬유의 제조방법은 전기영동증착(Electrophoretic Deposition; EPD) 공정을 이용하여 저온에서 현무암 섬유 표면에 균질한 그래핀 코팅막을 형성함으로써 전술한 문제점을 해결할 수 있다.
현무암 복합소재
본 발명의 다른 일 측면에 따른 현무암 섬유 강화 복합소재는, 그래핀 코팅 현무암 섬유; 및 매트릭스 수지;를 포함할 수 있다.
상기 그래핀 코팅 현무암 섬유는 섬유 강화 복합소재(Fiber Reinforced Plastics; FRP)의 제조에 사용되어 재료의 기계적, 열적, 전기적 특성을 향상시킬 수 있다. 특히, 상기 그래핀 코팅 현무암 섬유를 사용하여 현무암 섬유 강화 복합소재를 제조하면, 매트릭스 전체에 그래핀을 균일하게 분산시킬 수 있다.
현무암 섬유는 섬유 강화 복합소재의 제조에 일반적으로 사용되는 E-타입 유리 섬유 대비 기계적 특성이 우수하고, 탄소 섬유 대비 저렴하여 이들 모두를 대체할 수 있다.
상기 현무암 섬유는 표면에 그래핀이 코팅되어 전기저항이 현저히 감소할 수 있다. 상기 현무암 섬유는 상기 복합소재의 전기적, 기계적, 열적 특성을 향상시킬 수 있다.
코팅된 그래핀이 상기 현무암 섬유와 상기 매트릭스 수지의 계면을 강하게 연결시킬 수 있고, 상기 복합소재에 하중이 가해지면 이를 섬유로 전달시켜 변형을 지연시킬 수 있다. 또한, 상기 복합소재를 열처리하면 코팅된 그래핀이 상기 현무암 섬유와 상기 매트릭스 간의 결합제로 작용하여 고온에서의 중합체 사슬의 이동을 제한하여 열안정성을 개선할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 관하여 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이하의 실험 결과는 상기 실시예 중 대표적인 실험 결과만을 기재한 것이며, 실시예 등에 의해 본 발명의 범위와 내용이 축소되거나 제한되어 해석될 수 없다. 아래에서 명시적으로 제시하지 않은 본 발명의 여러 구현예의 각각의 효과는 해당 부분에서 구체적으로 기재하도록 한다.
실시예
농축된 황산(H2SO4) 70 mL를 빙조에서 교반하며 흑연 분말 3.0 g을 첨가하였다. 격렬한 교반 하에 과망가니즈산칼륨(KMnO4)를 천천히 첨가하여 현탁액 온도를 20℃로 유지하였다. 이어서, 반응 시스템을 40℃ 오일욕으로 옮긴 후 0.5시간 동안 격렬하게 교반하였다. 150 mL의 물을 첨가한 후 15분 동안 95℃의 온도에서 교반하였다. 500 mL의 물을 추가로 첨가한 후 15 mL의 30% 과산화수소(H2O2)를 천천히 첨가하여 용액의 색을 진한 갈색에서 황색으로 변화시켰다. 혼합물을 여과하고, 250 mL의 1:10 염산(HCl) 수용액으로 세척하여 금속이온을 제거하였다. pH가 7이 될 때까지 세척을 반복하여 그래핀 산화물 수용액을 수득하였다.
아세톤으로 세척하여 사이즈제(sizing agent)가 제거된 현무암 섬유를 구리 시트 상에 장착하고, 상기 그래핀 산화물 수용액에 담지하여 전기영동증착을 수행하였다. 이후, 하이드라진 수화물을 100℃에서 24시간 동안 처리하여 코팅된 그래핀 산화물을 환원시켰다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 청구범위에 의하여 나타내어지며, 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (5)
- (a) 그래핀 산화물 수용액을 제조하는 단계;
(b) 구리 시트 상에 현무암 섬유를 장착하는 단계;
(c) 상기 그래핀 산화물 수용액을 상기 현무암 섬유 상에 전기영동증착시키는 단계; 및
(d) 증착된 그래핀 산화물을 환원시키는 단계;를 포함하는, 그래핀 코팅 현무암 섬유의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 (a) 단계의 그래핀 산화물 수용액은 개량된 허머방법(modified hummer's method)으로 제조된 그래핀 산화물을 탈이온수에 분산시켜 제조하는, 그래핀 코팅 현무암 섬유의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 (b) 단계 이후,
(b') 상기 현무암 섬유의 표면을 개질하는 단계;를 더 포함하는, 그래핀 코팅 현무암 섬유의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 (c) 단계의 전기영동증착이 1초~60분 동안 1~50V의 전압을 인가하여 수행되는, 그래핀 코팅 현무암 섬유의 제조방법. - 그래핀 코팅 현무암 섬유; 및
매트릭스 수지;를 포함하는, 현무암 섬유 강화 복합소재.
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| KR1020190142661A KR20210056053A (ko) | 2019-11-08 | 2019-11-08 | 그래핀 코팅 현무암 섬유의 제조방법 |
Country Status (1)
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| KR (1) | KR20210056053A (ko) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113336455A (zh) * | 2021-07-12 | 2021-09-03 | 雷索新材料(苏州)有限公司 | 一种石墨烯玻璃纤维的制备方法、石墨烯玻璃纤维及其应用 |
| CN116083955A (zh) * | 2023-04-11 | 2023-05-09 | 四川亚联氢能科技股份有限公司 | 一种耐高温玄武岩改性隔膜及其制备工艺 |
| CN117264401A (zh) * | 2023-11-22 | 2023-12-22 | 西南石油大学 | 具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法 |
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2019
- 2019-11-08 KR KR1020190142661A patent/KR20210056053A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113336455A (zh) * | 2021-07-12 | 2021-09-03 | 雷索新材料(苏州)有限公司 | 一种石墨烯玻璃纤维的制备方法、石墨烯玻璃纤维及其应用 |
| CN113336455B (zh) * | 2021-07-12 | 2022-04-05 | 雷索新材料(苏州)有限公司 | 一种石墨烯玻璃纤维的制备方法、石墨烯玻璃纤维及其应用 |
| CN116083955A (zh) * | 2023-04-11 | 2023-05-09 | 四川亚联氢能科技股份有限公司 | 一种耐高温玄武岩改性隔膜及其制备工艺 |
| CN117264401A (zh) * | 2023-11-22 | 2023-12-22 | 西南石油大学 | 具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法 |
| CN117264401B (zh) * | 2023-11-22 | 2024-01-23 | 西南石油大学 | 具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法 |
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