CN117264401B - 具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于纤维增强复合材料技术领域的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：利用氧等离子体处理脱浆玄武岩纤维，得到氧化玄武岩纤维；将氧化玄武岩纤维与碳纳米管悬浮液反应得到碳纳米管接枝的玄武岩纤维；将碳纳米管接枝的玄武岩纤维与氧化石墨烯悬浮液反应得到外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维，还原，得到外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维；将外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维与聚芳醚腈共混，粉碎干燥，通过单螺杆挤出机挤出丝材，利用3D打印制成玄武岩纤维复合材料；本发明通过在玄武岩纤维表面接枝碳纳米管和还原氧化石墨烯，提升复合材料的电性能，赋予复合材料损伤自感知和温敏行为。
Description
技术领域
本发明涉及具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，属于纤维增强复合材料技术领域。
背景技术
由于高的质量强度比、低密度和优良的力学性能，纤维复合材料被广泛应用于航空航天、汽车、工业、建筑等领域。兼具高力学性能和功能性的纤维复合材料在其服役期间对自身损伤、周围环境的感知以及对工程安全性的预警所带来的经济效益受到了众多的关注。近十几年，因为玄武岩纤维具有比玻璃纤维更高的力学性能，比碳纤维更低的价格，更低的生产制造废物，作为绿色无机纤维材料在国内外得到了大力的发展，有望成为纤维复合材料的主力军。
目前，赋予玄武岩纤维复合材料多功能主要是通过往高分子基体中引入功能纳米粒子以及利用物理或者化学的方法在纤维表面沉积功能纳米粒子，使玄武岩纤维复合材料具有高的电导率，具备将外界变化转变为电信号变化的能力。在高分子基体中引入功能纳米粒子往往需要高含量的纳米粒子，这样会增大玄武岩纤维复合材料的制造成本，同时在加工时，高分子基体的粘度随着功能纳米粒子浓度的增加而增加，这无疑提高了复合材料制备的难度；此外，功能纳米粒子在高分子基体中的团聚也是需要考虑的因素。而利用物理或者化学的方法在纤维表面沉积功能纳米粒子在一定程度上可以克服以上的缺点，因此通过此方法赋予玄武岩纤维复合材料功能性是目前有效的方法之一。
然而，涉及涂覆、化学气相沉积、电泳沉积等的物理沉积，其方法本身存在着一些缺点，比如功能纳米粒子在纤维表面沉积不均，苛刻的实施条件，昂贵的实验设备等问题，这些问题对玄武岩纤维复合材料的大规模生产提出了挑战。除了方法本身的缺陷之外，物理沉积还存在着功能纳米粒子与纤维之间结合不强的问题，在转移或者加工过程中，功能纳米粒子非常容易从纤维表面脱落，从而导致玄武岩纤维复合材料功能性的降低。对于提出的挑战，我们提出一种通过化学接枝的方法在玄武岩纤维表面沉积功能纳米粒子，并利用不同维度的纳米粒子之间的协同作用，增强其电导率，通过3D打印技术制备具有损伤自感知和温敏行为的多功能玄武岩纤维复合材料。相比较于其他功能纤维复合材料的制备方法，本发明提出的方法具有操作简单、经济效益高、沉积均一性高、沉积条件温和、快速制备等特点。
发明内容
本发明主要是克服现有技术中的不足之处，提出具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，该方法制备的玄武岩纤维复合材料实现了高的电导率，同时具备着损伤自感知和温敏行为的功能。
本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用氧等离子体处理脱浆玄武岩纤维，得到氧化玄武岩纤维；
S2、将S1得到的氧化玄武岩纤维浸泡在碳纳米管悬浮液中，搅拌反应，得到碳纳米管接枝的玄武岩纤维；
S3、将S2得到的碳纳米管接枝的玄武岩纤维浸泡在氧化石墨烯悬浮液中，搅拌反应，得到外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维；
S4、将S3得到的外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维还原得到外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维；
S5、将S4得到的外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维与聚芳醚腈共混，粉碎干燥，通过单螺杆挤出机挤出丝材，利用FFF 3D打印制成玄武岩纤维复合材料。
进一步的技术方案是，所述步骤S1中氧等离子体处理中的氧气流动速率为40sccm，放电功率为120W，真空压力为2kPa，处理时间为3-5min。
进一步的技术方案是，所述步骤S2中的碳纳米管悬浮液为氨基化碳纳米管悬浮液。
其中更进一步的是，所述步骤S2中的碳纳米管在悬浮液中的浓度为0.1-2mg/mL。
进一步的技术方案是，所述步骤S3中的氧化石墨烯在悬浮液中的浓度为0.1-2mg/mL。
进一步的技术方案是，所述搅拌速率为500rpm，反应温度为60℃，反应时间为4h。
进一步的技术方案是，所述步骤S2中碳纳米管的接枝厚度为20-40nm，所述步骤S3中氧化石墨烯的接枝厚度为30-80nm。
进一步的技术方案是，所述步骤S4中外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维的还原为热还原，在氮气氛围下进行，还原温度为400℃，时间为30min。
进一步的技术方案是，所述步骤S5中外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维与聚芳醚腈的共混时间为3-15min，转速为40-100rpm，温度为260-300℃。
进一步的技术方案是，所述步骤S5中粉碎时间为2min，转速为26000rpm，粉碎后的颗粒尺寸为40-200目。
进一步的技术方案是，所述步骤S5中干燥温度为50℃，时间为48h。
进一步的技术方案是，所述步骤S5中挤出温度为300℃，挤出速度为10-50rpm。
进一步的技术方案是，所述步骤S5中FFF 3D打印中的打印参数为喷嘴温度为320℃，喷嘴直径为0.6mm，热床温度为70℃，打印速度为20-60mm/s，填充率为100%，打印层厚为0.2mm。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种由上述方法制备而成的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明采用化学接枝的方式在玄武岩纤维表面沉积功能纳米粒子，有助于提高纳米粒子与纤维之间的结合强度，并且有效地保障了功能纳米粒子在玄武岩纤维表面均匀沉积，增大玄武岩纤维表面粗糙度，增加纤维与高分子基体之间的机械啮合点，提高从高分子基体到纤维的应力传递效率，从而提高玄武岩纤维复合材料的力学性能。
（2）采用本发明制备的玄武岩纤维复合材料在增加其力学性能的同时弥补了传统玄武岩纤维复合材料制备耗时的劣势。通过3D打印的方式制备玄武岩纤维复合材料可有效地提高其生产效率，促使玄武岩纤维复合材料的大规模生产，同时3D打印减少了原料的用量，避免了模具的使用从而减少了定制模具的成本和时间，并具有无模高精度定制量产的特点，大大加快玄武岩纤维复合材料的工业化发展。
（3）本发明在绝缘的玄武岩纤维表面形成了由一维的碳纳米管和二维的还原氧化石墨烯构建的纳米级导电网络通路，由于不同维度的纳米粒子之间的协同效应，有利于复合材料电导率的提高；加上尺度为微米级的玄武岩纤维在高分子基体中构建的网络通路，促使复合材料内部形成多尺度的导电网络结构，可以有效地传递电子提高玄武岩纤维复合材料对外界刺激的响应。由具有协同效应的碳纳米管和还原氧化石墨烯以及玄武岩纤维构成的多尺度传感机制将外界刺激引起的导电网络结构的变化转化为电信号的输出，赋予玄武岩纤维复合材料损伤自感知和温敏行为的功能。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2A、图2B和图2C分别为经氧等离子体处理之后的玄武岩纤维、碳纳米管接枝玄武岩纤维和外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维的扫描电子显微镜图；
图3为玄武岩纤维复合材料的电导率图；
图4为玄武岩纤维复合材料的损伤自感知测试图；
图5为玄武岩纤维复合材料的温敏行为测试图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的说明。
实施例1
如图1所示，本发明的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，通过以下步骤制备而成：
步骤1：利用氧等离子体处理脱浆玄武岩纤维，得到氧化玄武岩纤维；
其中，氧等离子体处理的氧气流动速率为40sccm，放电功率为120W，真空压力为2kPa，处理时间为5min；
步骤2：将得到的氧化玄武岩纤维浸泡在浓度为0.5mg/mL的氨基化碳纳米管悬浮液中，在搅拌速率为500rpm，反应温度为60℃下反应4h，得到碳纳米管接枝的玄武岩纤维；
步骤3：将得到的碳纳米管接枝的玄武岩纤维浸泡在浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯悬浮液中，在搅拌速率为500rpm，反应温度为60℃下反应4h，得到外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维；
步骤4：将得到的外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维在氮气氛围下进行400℃的热还原30min，得到外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维；
步骤5：将得到的外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维与聚芳醚腈在转速为60rpm，温度为280℃下共混10min，随后在转速为26000rpm下粉碎2min，得到尺寸为40-200目的复合材料颗粒，将颗粒在50℃下干燥48h，然后将颗粒通过单螺杆挤出机在300℃和挤出速度为40rpm下挤出丝材，利用FFF 3D打印制成玄武岩纤维复合材料；
其中，打印参数中的喷嘴温度为320℃，喷嘴直径为0.6mm，热床温度为70℃，打印速度为50mm/s，填充率为100%，打印层厚为0.2mm。
将实施例1中步骤1、步骤2和步骤4制备的氧化玄武岩纤维、碳纳米管接枝的玄武岩纤维和外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维进行微观形貌观察，其结果如图2A、图2B和图2C所示。
图2A揭示了经氧等离子体处理之后的玄武岩纤维的表面出现了一些突起，其表面粗糙度有所增加；图2B揭示了碳纳米管接枝的玄武岩纤维的扫描电子显微镜图，揭示了碳纳米管均匀地接枝在玄武岩纤维表面，进一步增加了纤维的表面粗糙度；图2C揭示了外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维的扫描电子显微镜图，揭示了外层接枝的还原氧化石墨烯完全将碳纳米管包裹住。随着碳纳米管和还原氧化石墨烯的接枝，玄武岩纤维表面的功能纳米粒子数量增多，构建了更加完整的导电网络，这有利于实现复合材料的功能性。
将脱浆玄武岩纤维制成脱浆玄武岩纤维复合材料（脱浆玄武岩纤维与聚芳醚腈按照外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维与聚芳醚腈相同的制备方式复合而成）和实施例1制备而成的外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维复合材料做电导率测试，其结果如图3所示。
图3揭示了外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维复合材料的电导率达到了10- 6S/m，这表明在玄武岩纤维复合材料中的导电网络随着还原氧化石墨烯的接枝而变得完整。
将实施例1制备而成的玄武岩纤维复合材料做单向弯曲测试，其结果如图4所示。
图4揭示了外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维复合材料的损伤自感知功能。随着应变的增加，应力随之增加，而相对电阻变化呈现出相应的增加趋势。根据应力-应变曲线的斜率变化，可将整个过程分为三个阶段：弹性阶段（0-2.3%）、损伤引发和扩展阶段（2.3-3.4%）、断裂阶段（3.4-3.5%）。玄武岩纤维复合材料在每个阶段产生的相对电阻变化是不一样的，表现在相对电阻变化斜率的增加。
在弹性阶段（0-2.3%），玄武岩纤维复合材料的电信号变化表现为导电网络的弹性变形，这一阶段的灵敏度GF1为2.53；
在损伤引发和扩展阶段（2.3-3.4%），玄武岩纤维复合材料内部产生损伤（包括高分子基体的微裂纹、基体与纤维脱粘、纤维的拔出），导致导电网络产生变形和破坏。但在此过程中也存在着导电网络的重构，导电网络的破坏与重构之间达到动态平衡状态，其电信号则表现为线性增加，灵敏度GF2为8.88；
在断裂阶段（3.4-3.5%），随着应变的增大，损伤扩展到整个复合材料，导致导电网络的破坏更为明显，电信号表现为指数型增大，直至增大到无限，揭示了玄武岩纤维复合材料发生断裂。
这些结果展示了实施例1制备而成的玄武岩纤维复合材料具有损伤自感知的能力。
将实施例1制备而成的玄武岩纤维复合材料做温敏行为的测试，其结果如图5所示。
图5揭示了脱浆玄武岩纤维复合材料和外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维复合材料的相对电阻变化与温度的关系。随着温度的升高，脱浆玄武岩纤维复合材料的电阻几乎没有变化，揭示着其不具备温敏行为，而外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维复合材料的相对电阻变化随温度的升高而增大，揭示着外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维复合材料具有温敏行为的功能。
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、利用氧等离子体处理脱浆玄武岩纤维，得到氧化玄武岩纤维；
S2、将S1得到的氧化玄武岩纤维浸泡在碳纳米管悬浮液中，搅拌反应，得到碳纳米管接枝的玄武岩纤维；
S3、将S2得到的碳纳米管接枝的玄武岩纤维浸泡在氧化石墨烯悬浮液中，搅拌反应，得到外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维；
S4、将S3得到的外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维还原得到外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维；
S5、将S4得到的外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维与聚芳醚腈共混，粉碎干燥，通过单螺杆挤出机挤出丝材，利用FFF 3D打印制成玄武岩纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中氧等离子体处理中的氧气流动速率为40sccm，放电功率为120W，真空压力为2kPa，处理时间为3-5min。
3.根据权利要求1所述的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的碳纳米管悬浮液为氨基化碳纳米管悬浮液；所述步骤S2中的碳纳米管和所述步骤S3中的氧化石墨烯在悬浮液中的浓度为0.1-2mg/mL；所述搅拌速率为500rpm，反应温度为60℃，反应时间为4h。
4.根据权利要求1所述的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中碳纳米管的接枝厚度为20-40nm，所述步骤S3中氧化石墨烯的接枝厚度为30-80nm。
5.根据权利要求1所述的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维的还原为热还原，在氮气氛围下进行，还原温度为400℃，时间为30min。
6.根据权利要求1所述的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维与聚芳醚腈的共混时间为3-15min，转速为40-100rpm，温度为260-300℃。
7.根据权利要求1所述的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中粉碎时间为2min，转速为26000rpm，粉碎后的颗粒尺寸为40-200目；所述步骤S5中干燥温度为50℃，时间为48h。
8.根据权利要求1所述的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中挤出温度为300℃，挤出速度为10-50rpm。
9.根据权利要求1所述的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中FFF 3D打印中的打印参数为喷嘴温度为320℃，喷嘴直径为0.6mm，热床温度为70℃，打印速度为20-60mm/s，填充率为100%，打印层厚为0.2mm。
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