CN116515274A - 具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于纤维增强复合材料技术领域的具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法，包括以下步骤：将导电填料、聚乙烯吡咯烷酮、醋酸和去离子水混合超声，加入壳聚糖恒温搅拌得到带正电的悬浮液；将导电填料、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合超声得到带负电的悬浮液；将脱浆玄武岩纤维、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合超声，过滤；得到的玄武岩纤维依次浸泡在正、负电悬浮液中，过滤干燥；将得到的玄武岩纤维与聚合物混合，热压制成玄武岩纤维复合材料；本发明通过静电自组装在玄武岩纤维表面沉积导电填料，增加其表面粗糙度，提升复合材料的力、电性能，赋予复合材料损伤自感知的功能。
Description
技术领域
本发明涉及具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法，属于纤维增强复合材料技术领域。
背景技术
纤维增强复合材料因为其高的质量强度比、低密度、良好的力学性能和耐温性，作为结构材料，被广泛应用于航空航天、船舶、汽车工业、土木建筑等领域。随着纤维增强复合材料在各行各业市场价值的发掘，在其服役期间的安全性以及维修的经济效益受到了越来越多的关注。因此，纤维增强复合材料的线上监测，比如原位损伤监测，相较于线下监测的技术手段，对于纤维增强复合材料在市场的应用价值有着更为重要的意义。近年来，玄武岩纤维在国际和国内得到了大力的发展，因为玄武岩纤维比玻璃纤维更高的强度，比碳纤维更低的价格，受到了国内外企业和学者的追捧。
赋予玄武岩纤维复合材料损伤监测功能有以下三种方式。第一种是在玄武岩纤维复合材料中嵌入传感器。这种方式虽然可以对玄武岩纤维复合材料进行损伤检测，但嵌入传感器的同时会在复合材料中引入应力集中点，降低复合材料整体的力学性能；并且由于嵌入传感器与宿主材料之间的强度异质，导致其发生损伤的不同步性，嵌入传感器自身的损伤而被误识别成宿主材料的损伤，造成监测信息的误判。第二种方式是在复合材料的基体中加入导电纳米填料，包括碳纳米管、炭黑、石墨烯以及他们的混合物。在基体中加入导电纳米填料毫无疑问地增加基体的粘度，加大复合材料制备的难度和生产成本；另外，纤维的过滤效应使导电纳米填料不能有效地进入到纤维内部；导电纳米填料的团聚也是这种方法难以克服的一大缺点。第三种方式是通过物理或者化学的方式在纤维表面沉积导电纳米填料，这种方法是目前有效的玄武岩纤维复合材料损伤检测的实现方法。
然而，目前沉积导电纳米填料的方法，包括浸涂、喷涂、化学气相沉积、电泳沉积等，存在着一些问题，比如浸涂和喷涂在纤维表面沉积的导电纳米填料分布不均，不均匀的导电纳米填料在复合材料中产生应力集中点，导致复合材料性能的下降；化学气相沉积有着高温等苛刻的实施条件，会损伤纤维的自身结构，使纤维的固有性能退化，并且催化剂的分离加大了实际的操作难度；电泳沉积的实施设备较为昂贵，需要额外的导电材料作为玄武岩纤维沉积的电极，并且纤维在沉积的过程中需要多次翻面以达到导电纳米填料沉积均匀的目的。在这一系列的挑战中，我们提出一种通过静电吸附自组装的方法在玄武岩纤维表面沉积导电纳米填料，以制备具有损伤自感知功能的玄武岩纤维复合材料。相比较于其他沉积导电纳米填料的方法，静电吸附自组装具有操作简单、经济效益高、沉积均一性高、沉积条件温和等特点。因此，本发明采取静电吸附自组装的方法在玄武岩纤维表面沉积导电纳米填料，以制备具有损伤自感知功能的玄武岩纤维复合材料。
发明内容
本发明主要是克服现有技术中的不足之处，提出具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法，该方法制备的玄武岩纤维复合材料不仅提高其力学性能，还实现了高的电导率，同时具备着损伤监测的功能。
本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1、将导电填料、聚乙烯吡咯烷酮、醋酸和去离子水混合超声，随后加入壳聚糖恒温搅拌，得到带正电的悬浮液；
S2、将导电填料、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合超声得到带负电的悬浮液；
S3、将脱浆玄武岩纤维、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合超声，过滤；
S4、将S3得到的玄武岩纤维依次浸泡在正电、负电悬浮液中，过滤，干燥；
S5、将S4得到的修饰玄武岩纤维与聚合物混合，热压制成玄武岩纤维复合材料。
进一步的技术方案是，导电填料为碳纳米管、炭黑、石墨烯及其衍生物中的一种。
进一步的技术方案是，所述步骤S1中导电填料、聚乙烯吡咯烷酮和壳聚糖的质量比为1：4：4，所述醋酸和去离子水的体积比为1：50。
进一步的技术方案是，所述步骤S2中导电填料、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1：4：4。
其中更进一步的是，所述导电填料在正电、负电悬浮液中的浓度为2.5mg/mL。
进一步的技术方案是，所述步骤S3中玄武岩纤维、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠的质量比为6：5：5。
进一步的技术方案是，所述步骤S4中的浸泡顺序为正电、负电悬浮液交替进行，每次浸泡时间为30min，总共浸泡次数为2-5次；干燥的温度为80℃，时间为30min。
进一步的技术方案是，所述步骤S5中聚合物为热塑性聚合物中的一种。
其中更进一步的是，所述玄武岩纤维与聚合物的共混时间为5-10min，转速为40-100rad/min；热压成型的温度为200-300℃，压力为10MPa，时间为10-20min。
本专利所涉及的成型方法不局限于热压成型。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种由上述方法制备而成的具有损伤自感知功能的玄武岩纤维复合材料。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明采用静电自组装的方式在绝缘的玄武岩纤维表面沉积导电的纳米填料，利用壳聚糖赋予导电纳米填料表面正电荷，十二烷基苯磺酸钠赋予导电纳米填料表面负电荷。由于同种电荷之间的相互排斥，经修饰之后的导电纳米填料分别在壳聚糖和十二烷基苯磺酸钠的悬浮液中的分散得到了提高。并且由于异种电荷的相互吸引，使得带有异种电荷的导电纳米填料可以有效地沉积在玄武岩纤维的表面。
（2）采用本发明制备的玄武岩纤维复合材料在增加力学性能的同时弥补了传统玄武岩纤维复合材料绝缘的劣势。通过静电自组装的方式将导电纳米填料沉积在玄武岩纤维表面，使绝缘的玄武岩纤维获得高的导电性，并且其电导率随着导电纳米填料沉积层数的增加而增加。具有高电导率的玄武岩纤维与聚合物共混，使得制备的玄武岩纤维复合材料具有高的导电性，在防静电的结构材料领域有着巨大的应用潜力。
（3）本发明中的玄武岩纤维表面形成了由导电纳米填料构建的纳米级导电网络通路，而玄武岩纤维在聚合物基体中构建微米级网络通路，这样有利于复合材料内部多尺度导电网络结构的形成，可以有效地传递电子。由导电纳米填料和玄武岩纤维构成的多尺度传感机制将外界加载引起的应变转化为电信号的变化输出，从而赋予玄武岩纤维复合材料损伤自感知的功能。另外，玄武岩纤维复合材料还具有优异的循环稳定性和监测不同加载速率的能力。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为各悬浮液的Zeta电位图；
图3A和图3B分别为二次静电修饰后和三次静电修饰后的扫描电子显微镜图；
图4为不同沉积层数的玄武岩纤维复合材料的弯曲性能图；
图5为不同沉积层数的玄武岩纤维复合材料的电导率图；
图6为玄武岩纤维复合材料的损伤自感知测试图；
图7为玄武岩纤维复合材料在不同加载速率下的电信号变化图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的说明。
实施例1
如图1所示，本发明的具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法，通过以下步骤制备而成：
步骤1：将0.25g的碳纳米管、与1g聚乙烯吡咯烷酮、2mL醋酸和98mL的去离子水混合于烧杯，在超声强度为100W、超声频率为4kHz的水环境中超声分散1h，得到分散液，分散液与1g壳聚糖进行60℃恒温磁力搅拌得到带正电的碳纳米管悬浮液；
步骤2：将0.25g的碳纳米管、1g聚乙烯吡咯烷酮、1g十二烷基苯磺酸钠和100mL去离子水混合于烧杯，在超声强度为100W、超声频率为4kHz的水环境中超声分散1h，得到带负电的碳纳米管悬浮液；
步骤3：将脱浆后的1.2g玄武岩纤维（玄武岩纤维在80℃的丙酮中浸泡24h得到脱浆的玄武岩纤维）、1g聚乙烯吡咯烷酮和100mL去离子水混合于烧杯，在超声强度为100W、超声频率为4kHz的水环境中超声分散1h，随后加入1g十二烷基苯磺酸钠在相同超声条件下进行超声1h，过滤得到表面带负电的玄武岩纤维（一次静电修饰）；
步骤4：将表面带负电的玄武岩纤维浸泡在步骤1中带正电的碳纳米管悬浮液中30min，过滤得到表面沉积带正电碳纳米管的玄武岩纤维（二次静电修饰）；
步骤5：将表面沉积带正电碳纳米管的玄武岩纤维浸泡在步骤2中带负电的碳纳米管悬浮液中30min，过滤得到表面沉积带负电碳纳米管的玄武岩纤维（三次静电修饰）；在80℃下干燥30min。
步骤6：将步骤5得到的修饰玄武岩纤维与聚芳醚腈共混，热压成型制成玄武岩纤维复合材料标准测试样品；
其中共混温度为280℃，时间为10min，转速为60rad/min；热压温度为280℃，压力为10MPa，时间为20min；
将实施例1配制的悬浮液进行Zeta电位测试，其结果如图2所示。
图2揭示了聚乙烯吡咯烷酮/十二烷基苯磺酸钠溶液带负电，碳纳米管/聚乙烯吡咯烷酮/壳聚糖悬浮液带正电，碳纳米管/聚乙烯吡咯烷酮/十二烷基苯磺酸钠悬浮液带负电。
将实施例1静电修饰后的玄武岩纤维进行微观形貌观察，其结果如图3A和图3B所示。
图3A和图3B揭示了通过静电自组装的方式在玄武岩纤维表面成功地沉积了碳纳米管，并且静电自组装之后的玄武岩纤维表面变得粗糙,其中，图3A揭示了二次静电修饰后的扫描电子显微镜图，图3B揭示了三次静电修饰后的扫描电子显微镜图。随着静电自组装次数的增加，玄武岩纤维表面的碳纳米管数量增多，构建了更加完整的导电网络，这有利于复合材料实现损伤监测的功能。
将实施例1步骤3制备的脱浆的玄武岩纤维、一次静电修饰的玄武岩纤维、实施例1步骤4制备的二次静电修饰的玄武岩纤维分别与聚芳醚腈复合制成的玄武岩纤维复合材料以及实施例1制备而成的玄武岩纤维复合材料做单向弯曲测试，其结果如图4所示。
图4揭示了含量相同的玄武岩纤维复合材料随静电自组装次数的增加（其中，脱浆的玄武岩纤维复合材料是指脱浆的玄武岩纤维与聚芳醚腈复合制成的玄武岩纤维复合材料，一次静电修饰是指在带负电的聚乙烯吡咯烷酮/十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡1次，二次静电修饰是指在一次静电修饰的基础上进一步在正电悬浮液中浸泡1次，三次静电修饰是指在二次静电修饰的基础上进一步在负电悬浮液中浸泡1次），弯曲强度、弯曲模量随之增加。其中，经过静电自组装的玄武岩纤维表面变得粗糙，增加了纤维与基体之间的机械啮合点，提高了纤维与基体之间的界面结合，有效地将应力从基体传递至纤维，故其复合材料的力学性能提升。
将实施例1步骤3制备的脱浆的玄武岩纤维、一次静电修饰的玄武岩纤维、实施例1步骤4制备的二次静电修饰的玄武岩纤维分别与聚芳醚腈复合制成的玄武岩纤维复合材料以及实施例1制备而成的玄武岩纤维复合材料做电导率测试，其结果如图5所示。
图5揭示了玄武岩纤维复合材料的电导率随着静电自组装碳纳米管的次数的增加而增加，三次静电修饰的玄武岩纤维复合材料的电导率达到了10-6S/m，这表明在玄武岩纤维复合材料中构建的导电网络随着沉积碳纳米管的次数的增加而完整。
将实施例1制备而成的玄武岩纤维复合材料做单向弯曲测试，其结果如图6所示。
图6揭示了玄武岩纤维复合材料的损伤自感知功能。随着应变的增加，应力随之增加，而相对电阻变化呈现出负的压阻效应。根据应力-应变曲线的斜率变化，可将整个过程分为三个阶段：弹性阶段（0-0.4%）、损伤引发阶段（0.4-3.1%）、损伤扩展和复合材料失效阶段（3.1-6.4%）。玄武岩纤维复合材料在每个阶段产生的相对电阻变化是不一样的，表现在相对电阻变化的斜率变化和信号的波动。
在弹性阶段（0-0.4%），玄武岩纤维复合材料的电信号变化表现为导电网络的弹性变形；
在损伤引发阶段（0.4-3.1%），玄武岩纤维复合材料内部产生损伤（主要是基体微裂纹），导致导电网络变形和破坏。在这一过程中，导电网络的解构和重构交替进行，达到平衡状态，反映为电信号的波动；
在损伤扩展和复合材料失效阶段（3.1-6.4%），随着应变的增大，玄武岩纤维复合材料内部产生更多的损伤（基体微裂纹、基体与纤维脱粘、纤维断裂），损伤也变得更加密集，对导电网络的挤压和破坏变得更加明显，表现为电信号斜率和波动幅度的增大。直至应变达到6.4%，整个玄武岩纤维复合材料发生断裂，其相对电阻变化变至无穷大。
将实施例1制备而成的玄武岩纤维复合材料做不同频率下的循环拉伸测试，其结果如图7所示。
图7揭示了玄武岩纤维复合材料的相对电阻变化与应力、应变以及应用频率的关系，相对电阻变化与应力、应变同步变化。并且频率不同，其相对电阻变化不同，随着频率的增加，相对电阻变化的电信号反馈在增强，由于高频率，分子流动性降低，从而导致了更强的机械响应。另外，也反映出实施例1制备的玄武岩纤维复合材料具有可监测宽泛频率范围的能力。
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将导电填料、聚乙烯吡咯烷酮、醋酸和去离子水混合超声，随后加入壳聚糖恒温搅拌，得到带正电的悬浮液；
S2、将导电填料、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合超声得到带负电的悬浮液；
S3、将脱浆玄武岩纤维、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合超声，过滤；
S4、将S3得到的玄武岩纤维依次浸泡在正电、负电悬浮液中，过滤，干燥；
S5、将S4得到的玄武岩纤维与聚合物混合，热压制成玄武岩纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，所述导电填料为碳纳米管、炭黑、石墨烯及其衍生物中的一种。
3.根据权利要求1所述的具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤S1中导电填料、聚乙烯吡咯烷酮和壳聚糖的质量比为1：4：4，所述醋酸和去离子水的体积比为1：50。
4.根据权利要求1所述的具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤S2中导电填料、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1：4：4。
5.根据权利要求1所述的具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，所述导电填料在正电、负电悬浮液中的浓度为2.5mg/mL。
6.根据权利要求1所述的具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤S3中玄武岩纤维、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠的质量比为6：5：5。
7.根据权利要求1所述的具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的浸泡顺序为正电、负电悬浮液交替进行，每次浸泡时间为30min，总共浸泡次数为2-5次；干燥的温度为80℃，时间为30min。
8.根据权利要求1所述的具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤S5中聚合物为热塑性聚合物中的一种。
9.根据权利要求1所述的具有损伤自感知能力的玄武岩纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，所述玄武岩纤维与聚合物的共混时间为5-10min，转速为40-100rad/min；热压成型的温度为200-300℃，压力为10MPa，时间为10-20min。
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