CN113049640A - 具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料及其制备方法。该材料包括：纤维层；位于纤维层上的导电层，所述导电层的表面具有若干平行排列的沟槽；树脂层，所述纤维层与所述导电层之间通过所述树脂层粘合。本发明通过在纤维层间引入导电层作为增强相，增强了仿生纤维复合材料的层间韧性，实现了仿生纤维复合材料的增强增韧。同时，利用纤维丝间固有空隙，在纤维层上制备了具有仿生沟槽结构的均匀导电层，当材料受到压缩、弯曲、拉伸等载荷产生微裂纹时，导电层仿生沟槽结构槽宽发生变化，从而引起材料自身响应电阻的变化，通过响应电阻值的大小判断材料内部损伤裂纹的扩展程度，实现了材料高稳定、低成本、响应快速的实时损伤监测。

Description

具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及仿生纤维复合材料技术领域，尤其涉及一种具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料及其制备方法。

背景技术

纤维复合材料作为新一代工程材料，因其出色的轻质、高强特性在航空航天、轨道交通、工程机械等领域得到了广泛的应用。而纤维复合材料的失效往往是由内部微小裂纹的累积和扩展引起的，对零件材料损伤状况的实时监测，对于避免因零件失效引起重大工程和交通安全事故，保证生命财产安全具有重大意义。

目前工程领域内的材料损伤监测技术均存在一定的局限和不足，如自修复材料损伤修复过程缓慢，难以实现损伤实时监测；超声探伤和非接触光学测量，需要十分专业的设备和仪器，成本昂贵，不利于大规模工程应用；材料内部微管、胶囊结构易造成材料内部缺陷，并且依靠微管、胶囊释放染料，通过物理或化学变色特性监测纤维复合材料内部损伤，仅适用于玻璃纤维等颜色较浅的纤维，对于碳纤维、玄武岩纤维等深色纤维，颜色变化难以观测。

因此，现有纤维复合材料的损伤监测技术亟待改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料及其制备方法，旨在解决现有纤维复合材料损伤监测技术存在响应时间较长、成本高、易造成材料内部缺陷等问题。

本发明的技术方案如下：

一种具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料，其中，包括：

纤维层；

位于纤维层上的导电层，所述导电层的表面具有若干平行排列的沟槽；

树脂层，所述纤维层与所述导电层之间通过所述树脂层粘合。

可选地，所述纤维层为一层或多层，所述纤维层为多层时，所述导电层为多层，所述纤维层与所述导电层交替层叠设置。

可选地，所述纤维层为电绝缘纤维机织而成的平纹布、斜纹布或单向布，所述纤维层的厚度为0.1～0.5mm。

可选地，所述电绝缘纤维包括玄武岩纤维、玻璃纤维、凯夫拉纤维、芳纶纤维、麻纤维、蚕丝纤维中的一种或多种。

可选地，所述沟槽的宽度为5～50μm，深度为5～50μm，相邻两沟槽间距为5～10μm。

可选地，所述导电层的材料包括石墨烯、导电聚合物、金属中的一种或多种。

可选地，所述导电层的厚度为5～50μm。

一种本发明所述的具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料的制备方法，其中，包括步骤：

制备纤维层；

在所述纤维层上制备导电层，所述导电层的表面具有若干平行排列的沟槽；

将所述制备有导电层的纤维层经树脂浸润，并通过成型工艺成型得到所述仿生纤维复合材料。

可选地，所述制备纤维层的步骤，具体包括：将电绝缘纤维采用机织的方式编织为平纹布、斜纹布或单向布，得到所述纤维层。

可选地，所述在所述纤维层上制备导电层的方法包括浸渍、喷涂、自生长中的一种或多种；

和/或，所述成型工艺包括真空导流、真空湿法、热压成型中的一种或多种。

有益效果：本发明的具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料，通过在纤维层间引入导电层，该导电层作为增强相，增强了纤维复合材料的层间韧性，实现了纤维复合材料的增强增韧。同时，利用纤维丝间固有空隙，在纤维层上制备了具有仿生沟槽结构的均匀导电层，当仿生纤维复合材料受到压缩、弯曲、拉伸等载荷产生微裂纹时，导电层仿生沟槽结构槽宽发生变化，从而引起材料自身响应电阻的变化，即通过响应电阻值的大小判断材料内部损伤裂纹的扩展程度，实现了仿生纤维复合材料高稳定、低成本、响应快速的实时损伤监测。

附图说明

图1是蝎子缝感受器SEM图。

图2为本发明实施例中具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料宏观结构示意图；其中，1为纤维层；2为带有仿生沟槽结构的均匀导电层，3为树脂层。

图3为本发明实施例中具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料微观结构示意图；其中，1为纤维层；2为带有仿生沟槽结构的均匀导电层。

图4A为本发明实施例中材料压缩状态沟槽结构示意图。

图4B为本发明实施例中材料弯曲状态沟槽结构示意图。

图4C为本发明实施例中材料拉伸状态沟槽结构示意图。

图5为本发明实施例提供的具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料制备方法流程图。

图6A是实时监测材料整个拉伸破坏过程中电阻值随时间变化趋势。

图6B为当破坏拉伸载荷范围内，对材料进行循环拉伸过程中电阻值随时间的变化情况。

具体实施方式

本发明提供一种具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明的设计原理来源于蝎子跗骨关节处沟槽状的缝感受器，如图1所示，为蝎子缝感受器SEM图。蝎子缝感受器对外部机械振动非常敏感，利用缝感受器感知猎物、天敌等活动产生的振动，当其周围振动引起沟槽状缝感受器发生形变时，裂缝壁间距发生微小变化，并刺激对应的神经元细胞，产生生物电响应，传输到蝎子的中枢神经，以此引起蝎子的应激反应。生物这种通过沟槽状缝感受器将外界微振动引起的微小形变转变为电响应信号的感知方式，为仿生纤维复合材料内部微裂纹的实时损伤监测提供了新的设计思路，即以纤维丝间的固有空隙为模板，在其表面制备具有仿生沟槽结构的导电层，通过监测材料的响应电阻，判断沟槽的宽度变化，从而判断材料内部微裂纹的尺寸。当裂纹不断累积扩展，相应的仿生沟槽结构槽宽不断收缩或扩展，当响应电阻值达到一定水平时，表明材料内部裂纹已累积到相应大小，材料内部发生破坏，以此实现材料实时损伤监测。

基于此，本发明实施例提供一种具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料，如图2-3所示，包括：

纤维层1；

位于纤维层1上的导电层2，所述导电层2的表面具有若干平行排列的沟槽；

树脂层3，所述纤维层1与所述导电层2之间通过所述树脂层3粘合。

需说明的是，本实施例中，所述纤维层可以为一层或多层(指两层以上)，所述纤维层1为多层时，所述导电层2为多层，所述纤维层1与所述导电层2交替层叠设置，见图2所示。

也就是说，所述纤维层可以为一层，对应的所述导电层为一层，所述纤维层与所述导电层通过所述树脂层粘合。

所述纤维层也可以为多层，对应的所述导电层为多层，所述纤维层与所述导电层交替层叠设置，单层纤维层与单层导电层均通过所述树脂层粘合。

首先从力学性能上，本实施例通过在纤维层上设置均匀导电层，这些导电层作为增强相，增强了仿生纤维复合材料的层间韧性，提高了仿生纤维复合材料层间抗损伤能力，实现了仿生纤维复合材料的增强增韧。

其次从实时损伤监测上，本实施例实现了仿生纤维复合材料高稳定、低成本、响应快速的实时损伤监测。发明人受蝎子跗骨关节处沟槽结构感受器启发，以纤维层中纤维丝间固有空隙为模板，在纤维层上自然形成带有仿生沟槽结构的均匀导电层，当仿生纤维复合材料受到压缩、弯曲、拉伸等载荷产生微裂纹时，导电层仿生沟槽结构槽宽发生变化(如图4A、4B、4C所示)，从而引起仿生纤维复合材料自身响应电阻的变化，即通过响应电阻值的大小判断材料内部损伤裂纹的扩展程度，当裂纹不断累积扩展，相应的仿生沟槽结构槽宽不断收缩或扩展，当响应电阻值达到一定水平时，表明材料内部裂纹已累积到相应大小，材料内部发生破坏。

换句话说，本实施例通过对材料电阻值的测量，掌握仿生微沟槽结构沟槽壁间的微小形变，从而监测内部损伤扩展情况。具体的，在绝缘纤维层上制备带有仿生沟槽结构的导电层，制备的沟槽尺寸与材料发生损伤时的微裂纹尺寸在同一量级，当材料受到载荷时，实时监测材料的电阻值变化，也就实时掌握了导电层的仿生微沟槽槽宽的尺寸变化，因为微裂纹的尺寸与沟槽尺寸在同一量级，沟槽的尺寸变化反映出了微裂纹的扩展情况。因此，通过对材料电阻变化量的测量，并通过沟槽尺寸参数，能够直接快速的了解内部微裂纹的尺寸扩展情况。

综上，本实施例在实现仿生纤维复合材料增韧的同时，实现了仿生纤维复合材料高稳定、低成本、响应快速的实时损伤监测。

在一种实施方式中，所述纤维层为电绝缘纤维机织而成的平纹布、斜纹布或单向布，所述纤维层的厚度为0.1～0.5mm。需说明的是，该厚度指的是单层纤维层的厚度。

在一种实施方式中，所述电绝缘纤维包括玄武岩纤维、玻璃纤维、凯夫拉纤维、芳纶纤维、麻纤维、蚕丝纤维等中的一种或多种，但不限于此。

在一种实施方式中，所述沟槽的宽度为5～50μm，深度为5～50μm，相邻两沟槽间距为5～10μm。考虑到纤维丝束间固有间隙(5～20μm)和纤维丝(5～20μm)的尺寸，以及现有的导电层制备工艺，确定出上述尺寸的沟槽，且微米级的微沟槽结构与材料内部微裂纹的尺寸在同一量级，能够反应出微裂纹的扩展情况。

在一种实施方式中，所述导电层的材料包括石墨烯、导电聚合物(如聚乙炔、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺等)、金属(如金、银、镍等)等中的一种或多种，但不限于此。

在一种实施方式中，所述导电层的材料为氧化石墨烯。这是因为所述氧化石墨烯在水中能较好地分散，是一种优良涂层剂。且所述氧化石墨烯是天然的二维片层状结构，其表面有大量的含氧官能团，丰富的极性官能团与树脂间发生化学反应，同时，氧化石墨烯和纤维之间容易形成共价结合，从而增强了纤维、氧化石墨烯和树脂间的结合力，提高了材料的整体强度。同时，氧化石墨烯导电层相比于其他导电层，具有更高的导电效率以及制备简单的特点。

在一种实施方式中，所述导电层的厚度为5～50μm。导电层过薄，会导致仿生沟槽结构的整体尺寸不足，进而影响材料整体的导电性能，导致电阻值的变化范围有限，难以实现材料电阻值的准确测量和损伤监测。导电层过厚，会影响纤维复合材料的层间性能，造成材料的机械强度损失。根据纤维层的厚度(0.1～0.5mm)，导电层厚度在5～50μm既能保证材料的机械强度，又能实现电阻值变化范围在可测量范围内。

本实施例中，所述树脂层的材料包括热塑性树脂和热固性树脂中的一种。在一种实施方式中，所述热塑性树脂包括聚酰胺(PA)、聚醚醚酮(PEEK)、PPS、聚酰亚胺(PI)、聚醚酰亚胺(PAI)等中的一种或多种。在一种实施方式中，所述热固性树脂包括环氧树脂、聚酯树脂、乙烯基酯、双马来酰胺等中的一种或多种。

本发明实施例提供一种如上所述的具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料的制备方法，如图5所示，包括步骤：

S10、制备纤维层；

S20、在所述纤维层上制备导电层，所述导电层的表面具有若干平行排列的沟槽；

S30、将所述制备有导电层的纤维层经树脂浸润，并通过成型工艺成型得到所述仿生纤维复合材料。

首先从力学性能上，本实施例通过在纤维层上制备均匀导电层，这些导电层作为增强相，增强了仿生纤维复合材料的层间韧性，提高了仿生纤维复合材料层间抗损伤能力，实现了仿生纤维复合材料的增强增韧。

其次从实时损伤监测上，本实施例实现了仿生纤维复合材料高稳定、低成本、响应快速的实时损伤监测。发明人受蝎子跗骨关节处沟槽结构感受器启发，以纤维层中纤维丝间固有空隙为模板，在纤维层上自然形成带有仿生沟槽结构的均匀导电层，当仿生纤维复合材料受到压缩、弯曲、拉伸等载荷产生微裂纹时，导电层仿生沟槽结构槽宽发生变化(如图4A、4B、4C所示)，从而引起仿生纤维复合材料自身响应电阻的变化，即通过响应电阻值的大小判断材料内部损伤裂纹的扩展程度，当裂纹不断累积扩展，相应的仿生沟槽结构槽宽不断收缩或扩展，当响应电阻值达到一定水平时，表明材料内部裂纹已累积到相应大小，材料内部发生破坏。

监测步骤具体可以如下：

1、记录仿生纤维复合材料测量点间的初始位移和电阻值大小，记录所制备的微沟槽结构的尺寸参数，考虑到所制备导电层的均匀性，可以测量几组沟槽尺寸取平均值；

2、对仿生纤维复合材料施加弯曲、拉伸、压缩等载荷，使用电阻测量仪记录材料电阻的实时变化；

3、根据所测得的沟槽尺寸、导电层的电阻率计算沟槽结构的尺寸变化，进而得到微观裂纹的扩展尺寸。

在一种实施方式中，步骤S10具体包括：将电绝缘纤维采用机织的方式编织为平纹布、斜纹布或单向布，得到所述纤维层。

步骤S20中，纤维层由纤维丝组成，利用纤维丝间固有空隙，在纤维层表面自然形成具有仿生沟槽结构的导电层。

在一种实施方式中，所述在所述纤维层上制备导电层的方法包括浸渍、喷涂、自生长等中的一种或多种。

步骤S30中，在一种实施方式中，所述成型工艺包括真空导流、真空湿法、热压成型等中的一种或多种。

关于仿生纤维复合材料更多具体的细节见上文，在此不再赘述。

下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。

实施例1

本实施例的仿生纤维复合材料的制备步骤如下：

将玄武岩纤维编织成纤维丝间距在5～20μm的玄武岩纤维布；

配制2mg/ml的氧化石墨烯水悬浮液，氧化石墨烯的平均厚度4.5nm，超声作用60分钟；

将玄武岩纤维布完全浸入氧化石墨烯水溶液中，室温下静置8小时；

将纤维布取出，清洗并干燥，涂覆一层均匀的环氧树脂，通过真空湿法固化成型6小时，得到仿生纤维复合材料。

试验数据分析：

图6A是实时监测材料整个拉伸破坏过程中电阻值随时间变化趋势，随着拉伸载荷的不断施加，材料的电阻值呈递增趋势，然后逐渐趋于稳定，这表明内部裂纹尺寸变化渐缓，材料内部已发生损伤破坏。

如图6B所示，当破坏拉伸载荷范围内，对材料进行循环拉伸试验，记录电阻值随时间的变化情况，如图所示，电阻值呈现出在一定范围内的循环波形，这表明材料内部确实未发生损伤。与图6A相比，图6B中循坏电阻阻值确实小于6A中破坏电阻阻值。

总结上述两图还发现，响应电阻的产生都是从开始施加载荷开始的，响应迅速。

综上所述，本发明提供的一种具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料及其制备方法。本发明的具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料，通过在纤维层间引入导电层，该导电层作为增强相，增强了纤维复合材料的层间韧性，实现了纤维复合材料的增强增韧。同时，利用纤维丝间固有空隙，在纤维层上制备了具有仿生沟槽结构的均匀导电层，当仿生纤维复合材料受到压缩、弯曲、拉伸等载荷产生微裂纹时，导电层仿生沟槽结构槽宽发生变化，从而引起材料自身响应电阻的变化，即通过响应电阻值的大小判断材料内部损伤裂纹的扩展程度，实现了仿生纤维复合材料高稳定、低成本、响应快速的实时损伤监测。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料，其特征在于，包括：

纤维层；

位于纤维层上的导电层，所述导电层的表面具有若干平行排列的沟槽；

树脂层，所述纤维层与所述导电层之间通过所述树脂层粘合。

2.根据权利要求1所述的具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料，其特征在于，所述纤维层为一层或多层，所述纤维层为多层时，所述导电层为多层，所述纤维层与所述导电层交替层叠设置。

3.根据权利要求1所述的具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料，其特征在于，所述纤维层为电绝缘纤维机织而成的平纹布、斜纹布或单向布，所述纤维层的厚度为0.1～0.5mm。

4.根据权利要求3所述的具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料，其特征在于，所述电绝缘纤维包括玄武岩纤维、玻璃纤维、凯夫拉纤维、芳纶纤维、麻纤维、蚕丝纤维中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料，其特征在于，所述沟槽的宽度为5～50μm，深度为5～50μm，相邻两沟槽间距为5～10μm。

6.根据权利要求1所述的具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料，其特征在于，所述导电层的材料包括石墨烯、导电聚合物、金属中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料，其特征在于，所述导电层的厚度为5～50μm。

8.一种权利要求1～7任一项所述的具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：

制备纤维层；

在所述纤维层上制备导电层，所述导电层的表面具有若干平行排列的沟槽；

将所述制备有导电层的纤维层经树脂浸润，并通过成型工艺成型得到所述仿生纤维复合材料。

9.根据权利要求8所述的具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备纤维层的步骤，具体包括：将电绝缘纤维采用机织的方式编织为平纹布、斜纹布或单向布，得到所述纤维层。

10.根据权利要求8所述的具有实时损伤监测功能的仿生纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述在所述纤维层上制备导电层的方法包括浸渍、喷涂、自生长中的一种或多种；

和/或，所述成型工艺包括真空导流、真空湿法、热压成型中的一种或多种。

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