CN109799012B - 一种基于纤维素的类三明治结构压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于纤维素的类三明治结构压力传感器及其制备方法，所述压力传感器以表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素为基材，然后将纳米纤维化纤维素经过旋涂成膜后与纳米金属颗粒分层组装而获得，由于该薄膜具有天然的孔隙结构，导致所得压力传感器透气性突出而且可生物降解；本发明传感器在受到外力作用时电阻变化均匀且灵敏度高；本发明基于纤维素的类三明治结构压力传感器在受到外力作用时其电阻的变化率范围可达‑5~‑15Ω•sq‑1•Pa‑1，经过50次体积压缩比为80%的连续循环操作后形变可恢复至原尺寸的95%以上，有望用于人造皮肤及柔性可穿戴健康监测设备等领域。
Description
技术领域
本发明属于纤维素基复合材料制备领域，具体地说，是涉及一种基于纤维素的类三明治结构压力传感器，该压力传感器以表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素为基材，然后将上述纳米纤维化纤维素经过旋涂成膜后与纳米金属颗粒分层组装而获得的一种压力传感器。
背景技术
近年来，柔性可穿戴设备发展迅速，作为其主要组成部分，能够实现电信号和其他类型信号之间相互转换的柔性压力传感器受到研究人员的广泛关注[Lee J，Kwon H，SeoJ，et al. Conductive Fiber-Based Ultrasensitive Textile Pressure Sensor forWearable Electronics，Adv. Mater. 2015，27；Wang Q，Jian M，Wang C，et al.Carbonized Silk Nanofiber Membrane for Transparent and Sensitive ElectronicSkin，Adv. Funct. Mater. 2017, 27]。
柔性压力传感器在轻便化、多功能化等方面的不断发展，使其成为电子皮肤、健康监测等领域极具潜力的材料。目前，用于制备柔性压力传感器的方法主要包括向聚合物基体中掺杂导电材料[Liu H，Gao J，Huang W，et al. Electrically conductive strainsensing polyurethane nanocomposites with synergistic carbon nanotubes andgraphene bifillers，Nanoscale，2016，26；林媛，黄振龙，高敏，等，一种柔性微压力传感器及其制备方法，中国发明专利，CN104803339A；曹新鑫，刘新浩，何小芳，等，石墨烯的制备及其聚合物导电复合材料，化工新型材料，2014，5；赵兴，黄英，仇怀利，等，用于复合式柔性触觉传感器的导电复合材料研究，功能材料，2010，2]，在聚合物基体表面包覆导电材料[Yu GF，Yan X，Yu M，et al. Patterned，highly stretchable and conductive nanofibrousPANI/PVDF strain sensors based on electrospinning and in situ polymerization，Nanoscale，2016，5；王玉娇，田明伟，曲丽君，柔性智能聚苯胺/聚氨酯导电纳米纤维的制备及性能，高分子材料科学与工程，2016，4]，制备可拉伸的导电聚合物[Sun B，Long Y Z，LiuS L，et al. Fabrication of curled conducting polymer microfibrous arrays via anovel electrospinning method for stretchable strain sensors，Nanoscale，2013，15；贾坤，基于介电高弹聚合物的柔性压力传感器及传感压力的方法，中国发明专利，CN103954394A；韩潇，龙海如，针织物柔性传感器的传感性能探讨，纺织科技进展，2014，6]等。但是以碳纳米管、石墨烯等为导电介质、以聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚偏氟乙烯等聚合物为基材的柔性传感器透气性差，难以满足长期与人体皮肤紧密贴合的使用要求[HempelM，Nizich D，Kong J，et al．A novel class of strain gauges based on layeredpercolative films of 2D materials，Nano Letters，2012，11]。此外，上述方法制备所得传感器的基材难以降解，会增加自然环境的负担，不利于环境保护和可持续发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对传统压力传感器透气性差、难以降解、密度过大等缺陷，提供一种以表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素为基材，然后将上述纳米纤维化纤维素经过旋涂成膜后与纳米金属颗粒分层组装而获得的压力传感器及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种基于纤维素的类三明治结构压力传感器，其特征在于：所述的压力传感器是以表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素为基材，然后将纳米纤维化纤维素经过旋涂成膜后与纳米金属颗粒分层组装而获得的一种压力传感器。
所述的基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法，包括以下步骤：
（1）将碳纳米管与表面活性剂加入到蒸馏水中，进行超声分散，制得碳纳米管水分散体系；
（2）将纤维素浆粕分散于蒸馏水中，进行高压均质处理，制得纳米纤维化纤维素；
（3）取步骤（1）所得碳纳米管水分散体系与步骤（2）所得纳米纤维化纤维素混合，25℃下反应2h制得表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素；
（4）将步骤（3）所得表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素进行旋涂制成厚度均匀的连续薄膜，在-50℃下冷冻干燥48h制得表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜；
（5）将金属纳米颗粒与表面活性剂加入到蒸馏水中，进行超声分散，制得金属纳米颗粒水分散体系；
（6）将步骤（4）所得的表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜浸泡在步骤（5）所得的金属纳米颗粒水分散体系中10s后取出；
（7）重复步骤（1）~（6），将两张浸泡过金属纳米颗粒水分散体系的表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜重叠放置后在-50℃下冷冻干燥48h即可制得基于纤维素的类三明治结构压力传感器。
进一步的，所述步骤（1）中，碳纳米管直径20-40nm，长度10-15μm，表面活性剂为溴化十六烷基三甲胺，碳纳米管与溴化十六烷基三甲胺的质量比为1:0.2，碳纳米管与蒸馏水的质量比为1:50。
进一步的，所述步骤（1）中超声分散的功率为600w，时间为10min。
进一步的，所述步骤（2）中，纤维素浆粕与蒸馏水的质量比为1:200，高压均质处理需重复三次，压力为100MPa，每次处理100ml纤维素浆粕水体系。
进一步的，所述步骤（3）中，碳纳米管水分散体系与纳米纤维化纤维素的质量比为5:95，反应全过程需60r/min的机械搅拌；反应过程如图4所示。
进一步的，所述步骤（4）中，旋涂转速为500r/min，时间为5min，所得薄膜的厚度为5-10μm。
进一步的，所述步骤（5）中，金属纳米颗粒为金纳米颗粒、银纳米颗粒或铜纳米颗粒，表面活性剂为溴化十六烷基三甲胺，金属纳米颗粒与溴化十六烷基三甲胺的质量比1:0.6，金属纳米颗粒与蒸馏水的质量比为1:99，超声分散的功率为300w，时间为20min。
进一步的，所述步骤（6）中，每100g金属纳米颗粒水分散体系可处理0.1~0.5g表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜。
进一步的，所述的压力传感器在受到外力作用时其电阻的变化率范围为-5~-15Ω•sq-1•Pa-1，经过50次体积压缩比为80%的连续循环操作后形变可恢复至原尺寸的95%以上。
本发明的有益效果在于：（1）本发明提供了一种制备基于纤维素的压力传感器的新方法；（2）本发明以表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素经旋涂后所得薄膜为基材制备压力传感器，由于该薄膜具有天然的孔隙结构（见附图1），导致所得压力传感器透气性突出而且可生物降解；（3）本发明中所述传感器在受到外力作用时电阻变化均匀且灵敏度高，电阻的变化率范围可达-5~-15Ω•sq-1•Pa-1；（4）本发明的基于纤维素的类三明治结构压力传感器性能稳定，重复性良好，在受到外力作用经过50次体积压缩比为80%的连续循环操作后形变可恢复至原尺寸的95%以上；（5）本发明的基于纤维素的类三明治结构压力传感器轻便透气，可长期与人体皮肤接触，与现有的透气性较差的基于聚氨酯等聚合物的柔性压力传感器相比优势明显，在人造皮肤及柔性可穿戴健康监测设备等领域具有巨大的应用前景；（6）本发明的基于纤维素的类三明治结构压力传感器厚度仅为10-20μm，质量轻且易携带，与现有的纤维素海绵基压力传感器等相比优势明显；（7）本发明一种基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法易与现有技术结合，可实现工业化生产。
附图说明
图1为纳米纤维化纤维素薄膜的扫描电镜图片；
图2为表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜扫描电镜图片；
图3为基于纤维素的类三明治结构压力传感器结构示意图；
图4为表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素的制备过程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围并不受此限制。
实施例1
本实施例的基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法如下：
（1）取0.5g碳纳米管与0.1g溴化十六烷基三甲胺加入到25g蒸馏水中，经过600w的超声分散处理10min后获得25.3g碳纳米管水分散体系；
（2）取5.0g纤维素浆粕分散于1000g蒸馏水中，进行三次高压均质处理，压力为100MPa，获得992g纳米纤维化纤维素体系；
（3）取20.0g碳纳米管水分散体系于380g纳米纤维化纤维素体系混合，25℃下反应2h并进行60r/min的机械搅拌，获得表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素；
（4）取步骤（3）所得表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素进行旋涂，转速为500r/min，时间为5min，每次旋涂需8.5g表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素，在-50℃下冷冻干燥48h可得厚度为6μm的薄膜；
（5）取0.1g金纳米颗粒和0.06g溴化十六烷基三甲胺加入到9.9g蒸馏水中，进行功率为300w，时间为20min的超声分散，获得10.02g的金纳米颗粒水分散体系；
（6）取0.01g表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜浸泡在10g金纳米颗粒水分散体系中10s后取出；
（7）重复步骤（1）~（6）操作后将两张浸泡后的表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜重叠放置后在-50℃下冷冻干燥48h既可制得所述的压力传感器。
所得压力传感器受到外力作用时电阻的变化率范围为-15Ω•sq-1•Pa-1，经过50次体积压缩比为80%的循环操作后形变可恢复至原尺寸的98%。
实施例2
本实施例的基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法如下：
（1）取0.8g碳纳米管与0.16g溴化十六烷基三甲胺加入到40g蒸馏水中，经过600w的超声分散处理10min后获得40.7g碳纳米管水分散体系；
（2）取2.0g纤维素浆粕分散于400g蒸馏水中，进行三次高压均质处理，压力为100MPa，获得400.8g纳米纤维化纤维素体系；
（3）取10.0g碳纳米管水分散体系于190g纳米纤维化纤维素体系混合，25℃下反应2h并进行60r/min的机械搅拌，获得表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素；
（4）取步骤（3）所得表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素进行旋涂，转速为500r/min，时间为5min，每次旋涂需9.0g表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素，在-50℃下冷冻干燥48h可得厚度为8μm的薄膜；
（5）取0.1g金纳米颗粒和0.06g溴化十六烷基三甲胺加入到9.9g蒸馏水中，进行功率为300w，时间为20min的超声分散，获得10.01g的金纳米颗粒水分散体系；
（6）取0.05g表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜浸泡在10g金纳米颗粒水分散体系中10s后取出；
（7）重复步骤（1）-（6）操作后将两张浸泡后的表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜重叠放置后在-50℃下冷冻干燥48h既可制得所述的压力传感器。
所得压力传感器受到外力作用时电阻的变化率范围为-13Ω•sq-1•Pa-1，经过50次体积压缩比为80%的循环操作后形变可恢复至原尺寸的97%。
实施例3
本实施例的基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法如下：
（1）取0.6g碳纳米管与0.12g溴化十六烷基三甲胺加入到30g蒸馏水中，经过600w的超声分散处理10min后获得30.2g碳纳米管水分散体系；
（2）取1.5g纤维素浆粕分散于300g蒸馏水中，进行三次高压均质处理，压力为100MPa，获得298.1g纳米纤维化纤维素体系；
（3）取12.0g碳纳米管水分散体系于228g纳米纤维化纤维素体系混合，25℃下反应2h并进行60r/min的机械搅拌，获得表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素；
（4）取步骤（3）所得表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素进行旋涂，转速为500r/min，时间为5min，每次旋涂需7.0g表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素，在-50℃下冷冻干燥48h可得厚度为5μm的薄膜；
（5）取0.1g银纳米颗粒和0.06g溴化十六烷基三甲胺加入到9.9g蒸馏水中，进行功率为300w，时间为20min的超声分散，获得9.92g的银纳米颗粒水分散体系；
（6）取0.04g表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜浸泡在9g银纳米颗粒水分散体系中10s后取出；
（7）重复步骤（1）-（6）操作后将两张浸泡后的表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜重叠放置后在-50℃下冷冻干燥48h既可制得所述的压力传感器。
所得压力传感器受到外力作用时电阻的变化率范围为-10Ω•sq-1•Pa-1，经过50次体积压缩比为80%的循环操作后形变可恢复至原尺寸的97%。
实施例4
本实施例的基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法如下：
（1）取0.5g碳纳米管与0.1g溴化十六烷基三甲胺加入到25g蒸馏水中，经过600w的超声分散处理10min后获得24.6g碳纳米管水分散体系；
（2）取1.3g纤维素浆粕分散于260g蒸馏水中，进行三次高压均质处理，压力为100MPa，获得257.9g纳米纤维化纤维素体系；
（3）取10.0g碳纳米管水分散体系于190g纳米纤维化纤维素体系混合，25℃下反应2h并进行60r/min的机械搅拌，获得表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素；
（4）取步骤（3）所得表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素进行旋涂，转速为500r/min，时间为5min，每次旋涂需10.0g表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素，在-50℃下冷冻干燥48h可得厚度为9μm的薄膜；
（5）取0.1g铜纳米颗粒和0.06g溴化十六烷基三甲胺加入到9.9g蒸馏水中，进行功率为300w，时间为20min的超声分散，获得9.76g的铜纳米颗粒水分散体系；
（6）取0.04g表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜浸泡在8g铜纳米颗粒水分散体系中10s后取出；
（7）重复步骤（1）-（6）操作后将两张浸泡后的表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜重叠放置后在-50℃下冷冻干燥48h既可制得所述的压力传感器。
所得压力传感器受到外力作用时电阻的变化率范围为-5Ω•sq-1•Pa-1，经过50次体积压缩比为80%的循环操作后形变可恢复至原尺寸的96%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将碳纳米管与表面活性剂加入到蒸馏水中，进行超声分散，制得碳纳米管水分散体系；
（2）将纤维素浆粕分散于蒸馏水中，进行高压均质处理，制得纳米纤维化纤维素；
（3）取步骤（1）所得碳纳米管水分散体系与步骤（2）所得纳米纤维化纤维素混合，25℃下反应2h制得表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素；
（4）将步骤（3）所得表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素进行旋涂制成厚度均匀的连续薄膜，在-50℃下冷冻干燥48h制得表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜；
（5）将金属纳米颗粒与表面活性剂加入到蒸馏水中，进行超声分散，制得金属纳米颗粒水分散体系；
（6）将步骤（4）所得的表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜浸泡在步骤（5）所得的金属纳米颗粒水分散体系中10s后取出；
（7）重复步骤（1）~（6），将两张浸泡过金属纳米颗粒水分散体系的表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜重叠放置后在-50℃下冷冻干燥48h即可制得基于纤维素的类三明治结构压力传感器；
所述压力传感器是以表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素为基材，然后将纳米纤维化纤维素经过旋涂成膜后与纳米金属颗粒分层组装而获得的一种压力传感器。
2.根据权利要求1所述的基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，碳纳米管直径20-40nm，长度10-15μm，表面活性剂为溴化十六烷基三甲胺，碳纳米管与溴化十六烷基三甲胺的质量比为1:0.2，碳纳米管与蒸馏水的质量比为1:50。
3.根据权利要求1所述的基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中超声分散的功率为600w，时间为10min。
4.根据权利要求1所述的基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，纤维素浆粕与蒸馏水的质量比为1:200，高压均质处理需重复三次，压力为100MPa，每次处理100ml纤维素浆粕水体系。
5.根据权利要求1所述的基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，碳纳米管水分散体系与纳米纤维化纤维素的质量比为5:95，反应全过程需60r/min的机械搅拌。
6.根据权利要求1所述的基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，旋涂转速为500r/min，时间为5min，所得薄膜的厚度为5-10μm。
7.根据权利要求1所述的基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，金属纳米颗粒为金纳米颗粒、银纳米颗粒或铜纳米颗粒，表面活性剂为溴化十六烷基三甲胺，金属纳米颗粒与溴化十六烷基三甲胺的质量比1:0.6，金属纳米颗粒与蒸馏水的质量比为1:99，超声分散的功率为300w，时间为20min。
8.根据权利要求1所述的基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中，每100g金属纳米颗粒水分散体系可处理0.1~0.5g表面接枝碳纳米管的纳米纤维化纤维素薄膜。
9.根据权利要求1所述的基于纤维素的类三明治结构压力传感器的制备方法，其特征在于：所述的压力传感器在受到外力作用时其电阻的变化率范围为-5~-15Ω•sq-1•Pa-1，经过50次体积压缩比为80%的连续循环操作后形变可恢复至原尺寸的95%以上。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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