CN114526849A - 一种无纺织物基柔性压力传感器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种无纺织物基柔性压力传感器的制备方法是以聚丙烯非织造布、丙烯酸、硫酸亚铁铵、浓硫酸、乙醇、蒸馏水、0代的聚丙烯亚胺、偶联剂、N,N‑二甲基甲酰胺、羧基化的碳纳米管、聚氨酯纤维、银纳米线为原材料制得，制得的产品均匀性好，而利用碳纳米管中的羧基与表面氨基化的聚丙烯熔喷无纺纤维反应，形成化学键连接，可保证碳纳米管的均匀固载和材料在循环加载/卸载过程中能稳定附着于纤维上，相较于传统产品更加稳定，本发明压力传感器，化学接枝器件响应时间trise=5ms，tdecay=5ms，相较于传统压力传感器响应更快，迟滞情况相较于传统压力传感器更优，本发明产品导电性能好，制备方法简单可行，值得市场推广。

Description

一种无纺织物基柔性压力传感器的制备方法
技术领域
本发明属于碳纳米材料技术领域，具体涉及一种无纺织物基柔性压力传感器的制备方法。
背景技术
随着可穿戴电子器件、健康监测和智能机器人等领域的迅速发展，柔性压力/应变传感器作为重要部件也引起了各研究领域的极大兴趣。柔性压力/应变传感器根据其工作机制可以简单地分为压阻/电阻式、电容式、压电式和摩擦电式。其中，压阻/电阻式柔性压力/应变传感器的工作机制是将外部施加压力/应变转变成电阻信号，具有结构简单、制备成本低、灵敏度高和信号收集方便等优势，因此获得到了更为广泛的应用。而在压阻/电阻式柔性压力/应变传感器的发展当中，新型传感材料的制备一直都占据着重要的地位。
最近，碳纳米材料如碳纳米管在压力/应变传感材料的制备中获得了越来越多的应用。碳纳米材料主要作为导电材料与其它材料结合，通过各种方式如分散混合、铸涂等制备具有压力/应变传感性能的复合碳纤维薄膜，通过冷冻干燥、浸渍涂覆等方式制备复合碳气凝胶，通过浸渍、喷涂等方式将碳纳米材料负载到纤维或纱线上。然而，利用浸渍或喷涂等方式将碳纳米材料负载到纱线上，难以保证纳米碳材料的均匀固载和材料在循环加载/卸载过程中能稳定留着纱线上。将碳纳米材料分散在聚乙烯醇中，再沾涂到纱线表面，虽然增加了碳材料的固载均匀性，然而碳纳米材料只作为纱线的壳层，纱线能够获得的导电性有限，不利于应变传感器灵敏度的提高。而且，为了提高线状传感器的应变性能，所用纱线一般采用合成聚合物，如聚氨酯等。这些合成聚合物往往需要依赖石油资源，缺乏可再生性和可持续性。更为重要的是，这些线性传感器只能作为应变传感器，不能作为压力传感器使用。
目前将碳纳米材料负载到纱线上，依旧存在均匀性差，循环稳定性差，导电性不好，不利于应变传感器灵敏度的提高，而聚合物虽能提高线状传感器的应变性能，但浪费石油资源，且缺乏再生性和可持续，并且该传感器只能作为应变传感器，不能作为压力传感器，而传统压力传感器也存在器件响应慢，有迟滞的情况。
发明内容
本发明目的在于一种无纺织物基柔性压力传感器的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种无纺织物基柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，它是以聚丙烯非织造布、丙烯酸、硫酸亚铁铵、浓硫酸、乙醇、蒸馏水、0代的聚丙烯亚胺(PPI)、偶联剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、羧基化的碳纳米管、聚氨酯纤维、银纳米线为原材料，经过聚丙烯熔喷无纺纤维表面羧基化处理、聚丙烯熔喷无纺纤维表面接枝聚丙烯亚胺树枝状大分子样品的制备、聚丙烯熔喷无纺纤维表面化学接枝碳纳米管、银纳米线包覆聚氨酯纤维电极制备、传感器单元和16×16传感器矩阵的制作步骤制得。
进一步，所述0代的聚丙烯亚胺(PPI)以乙二胺为内核，周围分布氨基表面官能团的结构，分子量为516.68，结构式为：
Figure BDA0003516245160000021
所述偶联剂为2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)，结构式为：
Figure BDA0003516245160000022
上述0代的聚丙烯亚胺(PPI)购于美国Sigma-Aldrich公司，上述2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)购于上海吉尔生化公司，均属于常规市场上可购买的产品。
进一步，所述聚丙烯熔喷无纺纤维表面羧基化处理，是取聚丙烯非织造布依次置于蒸馏水、1mol/L氢氧化钠溶液和无水乙醇中进行清洗，重复清洗3～5次去除杂质，清洗结束置于温度为45～55℃，真空度为-0.05～-0.08MPa真空干燥箱中，干燥至恒重，置于适宜容器中，加入混合溶液浸泡24～30小时，然后向混合溶液中通入纯度为99.99％的氮气，持续通入20～25分钟，除去氧气，然后使用剂量为20-80kGy的高能电子束进行辐照5-15分钟，反应结束，取出聚丙烯非织造布，依次用蒸馏水、无水乙醇清洗3～5次，清洗结束，置于温度为45～55℃，真空度为-0.05～-0.08MPa真空干燥箱中，干燥至恒重，即得到羧基化聚丙烯非织造布(PP-g-AA)；所述混合溶液是由丙烯酸、硫酸亚铁铵、浓硫酸、乙醇和蒸馏水组成，其质量比为5：5：2：38：50，所述浸泡过程，混合溶液需淹过聚丙烯非织造布0.5～1cm。
进一步，所述聚丙烯熔喷无纺纤维表面接枝聚丙烯亚胺树枝状大分子样品的制备，是取质量分数为20％的0代的聚丙烯亚胺/甲醇混合溶液，加入到N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，得到0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，备用；所述0代的聚丙烯亚胺/甲醇混合溶液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为0.03:10，所述0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中0代的聚丙烯亚胺的浓度为10-3mol/L；另取2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)加入到制备的0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中，超声处理5～10min，使得溶液混合均匀；另称取干燥的表面羧基化处理后的聚丙烯无纺纤维，加入到含有0代的聚丙烯亚胺(PPI)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)的混合溶液中，充分浸渍，然后放置于温度20～25℃的干燥器中，反应4～5h，反应结束，将聚丙烯纤维过滤出后分别用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)以及蒸馏水洗涤3～5次，然后将聚丙烯纤维在温度为45～55℃，真空度为-0.05～-0.08MPa真空干燥箱中干燥12～15h，即得聚丙烯纤维表面接枝PPI树枝状大分子后的样品；所述2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)与0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的质量体积比为5:30，单位为mg/ml，所述表面羧基化处理后的聚丙烯无纺纤维与聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml。
进一步，所述聚丙烯熔喷无纺纤维表面化学接枝碳纳米管是向N,N-二甲基甲酰胺(NMF)溶液中加入的羧基化的碳纳米管，超声处理6～7h，使得羧基化的碳纳米管在N,N-二甲基甲酰胺(NMF)溶液中分散均匀，然后称取的2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)加入到碳纳米管/N,N-二甲基甲酰胺(NMF)分散液中，超生处理5～8分钟，使得分散液混和均匀，另取的表面接枝PPI树枝状大分子后的聚丙烯纤维样品，加入到制备的含羧基化的碳纳米管、N,N-二甲基甲酰胺(NMF)及2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)的分散液中，然后放置在温度为20～25℃的干燥器中，反应时间为4～5h，反应结束，将反应物过滤，收集滤饼，分别用N,N-二甲基甲酰胺(NMF)、蒸馏水反复洗涤3～5次，然后将洗涤后的滤饼在置于温度为45～55℃，真空度为-0.05～-0.08MPa真空干燥箱中干燥12～15小时，即获得了碳纳米管接枝的聚丙烯无纺纤维；所述羧基化的碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺(NMF)溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml，所述2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)与N,N-二甲基甲酰胺(NMF)溶液的质量体积比为5:30，单位为mg/ml，所述表面接枝PPI树枝状大分子后的聚丙烯纤维与N,N-二甲基甲酰胺(NMF)溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml。利用碳纳米管中的羧基与表面氨基化的聚丙烯熔喷无纺纤维反应，形成化学键连接，可保证碳纳米管的均匀固载和材料在循环加载/卸载过程中能稳定附着于纤维上，相较于传统的浸渍或喷涂等方式将碳纳米材料负载到纱线上制得的产品更加稳定。
进一步，所述银纳米线包覆聚氨酯纤维电极制备，取聚氨酯纤维置于臭氧浓度5～13g/m3的臭氧环境中，设置波长为254nm，功率为8W的紫外灯进行照射处理5～15分钟，照射结束，将处理后的聚氨酯纤维预拉伸50％～200％，然后通过浸涂的方式涂覆银纳米线，使得涂覆的银纳米线厚度为100～500nm，所述银纳米线的直径范围20-50nm，长度10-80μm。
进一步，所述传感器单元和16×16传感器矩阵的制作，是以银纳米线包覆聚氨酯纤维作为电极，表面化学接枝碳纳米管的聚丙烯熔喷无纺布作为力感应层，将16行和16列电极分布在感应层上下两侧，上下电极间重叠区域在力的作用下电阻值会发生变化以实现对压力的检测，另选用丙烯酸胶带将电极固定到位，胶带的外侧用超薄低密度聚乙烯薄膜包覆，裸露在器件外面的电极用聚二甲基硅氧烷涂覆以防止短路，将电极附着在可连接读出电路的绝缘位移连接器上，形成稳定的电路输出接口。
本发明具有以下有益效果：
本发明一种无纺织物基柔性压力传感器的制备方法，制得的产品均匀性好，而利用碳纳米管中的羧基与表面氨基化的聚丙烯熔喷无纺纤维反应，形成化学键连接，可保证碳纳米管的均匀固载和材料在循环加载/卸载过程中能稳定附着于纤维上，相较于传统的浸渍或喷涂等方式将碳纳米材料负载到纱线上制得的产品更加稳定，本发明压力传感器，化学接枝器件响应时间trise＝5ms，tdecay＝5ms，相较于传统压力传感器响应更快，迟滞情况相较于传统压力传感器更优，本发明产品导电性能好，制备方法简单可行，值得市场推广。
附图说明
图1：本发明一种无纺织物基柔性压力传感器结构示意图。
图2：本发明碳纳米管接枝的聚丙烯无纺纤维制备流程图。
图3：本发明利用化学接枝器件制得的产品响应时间图。
图4：本发明利用非化学接枝器件制得的产品响应时间图。
图5：非化学接枝器件制得的产品稳定性曲线图与本发明利用非化学接枝器件制得的产品稳定性曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步具体说明。
实施例1
一种无纺织物基柔性压力传感器，是按如下步骤制得：
1.聚丙烯熔喷无纺纤维表面羧基化处理：
取聚丙烯非织造布依次置于蒸馏水、1mol/L氢氧化钠溶液和无水乙醇中进行清洗，重复清洗4次去除杂质，清洗结束置于温度为50℃，真空度为-0.07MPa真空干燥箱中，干燥至恒重，置于适宜容器中，加入混合溶液浸泡28小时，然后向混合溶液中通入纯度为99.99％的氮气，持续通入22分钟，除去氧气，然后使用剂量为50kGy的高能电子束进行辐照10分钟，反应结束，取出聚丙烯非织造布，依次用蒸馏水、无水乙醇清洗4次，清洗结束，置于温度为50℃，真空度为-0.07MPa真空干燥箱中，干燥至恒重，即得到羧基化聚丙烯非织造布；所述混合溶液是由丙烯酸、硫酸亚铁铵、浓硫酸、乙醇和蒸馏水组成，其质量比为5：5：2：38：50，所述浸泡过程，混合溶液需淹过聚丙烯非织造布0.5～1cm。
2.聚丙烯熔喷无纺纤维表面接枝聚丙烯亚胺PPI树枝状大分子：
取质量分数为20％的0代的聚丙烯亚胺/甲醇混合溶液，加入到N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，得到0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，备用；所述0代的聚丙烯亚胺/甲醇混合溶液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为0.03:10，所述0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中0代的聚丙烯亚胺的浓度为10-3mol/L；另取2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯加入到制备的0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中，超声处理8min，使得溶液混合均匀；另称取干燥的表面羧基化处理后的聚丙烯无纺纤维，加入到含有0代的聚丙烯亚胺、N,N-二甲基甲酰胺及2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯的混合溶液中，充分浸渍，然后放置于温度22℃的干燥器中，反应4h，反应结束，将聚丙烯纤维过滤出后分别用N,N-二甲基甲酰胺以及蒸馏水洗涤4次，然后将聚丙烯纤维在温度为50℃，真空度为-0.07MPa真空干燥箱中干燥13h，即得聚丙烯纤维表面接枝PPI树枝状大分子后的样品；所述2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯与0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的质量体积比为5:30，单位为mg/ml，所述表面羧基化处理后的聚丙烯无纺纤维与聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml。
3.聚丙烯熔喷无纺纤维表面化学接枝碳纳米管：
向N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入的羧基化的碳纳米管，超声处理6h，使得羧基化的碳纳米管在N,N-二甲基甲酰胺溶液中分散均匀，然后称取的2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯加入到碳纳米管/N,N-二甲基甲酰胺分散液中，超生处理7分钟，使得分散液混和均匀，另取的表面接枝PPI树枝状大分子后的聚丙烯纤维样品，加入到制备的含羧基化的碳纳米管、N,N-二甲基甲酰胺及2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯的分散液中，然后放置在温度为22℃的干燥器中，反应时间为4h，反应结束，将反应物过滤，收集滤饼，分别用N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水反复洗涤4次，然后将洗涤后的滤饼在置于温度为50℃，真空度为-0.07MPa真空干燥箱中干燥13小时，即获得了碳纳米管接枝的聚丙烯无纺纤维；所述羧基化的碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml，所述2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯与N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为5:30，单位为mg/ml，所述表面接枝PPI树枝状大分子后的聚丙烯纤维与N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml。
4.银纳米线包覆聚氨酯纤维电极制备：
取聚氨酯纤维置于臭氧浓度10g/m3的臭氧环境中，设置波长为254nm，功率为8W的紫外灯进行照射处理10分钟，照射结束，将处理后的聚氨酯纤维预拉伸150％，然后通过浸涂的方式涂覆银纳米线，使得涂覆的银纳米线厚度为300nm，所述银纳米线的直径范围20-50nm，长度10-80μm。
5.传感器单元和16×16传感器矩阵的制作。
以银纳米线包覆聚氨酯纤维作为电极，表面化学接枝碳纳米管的聚丙烯熔喷无纺布作为力感应层，将16行和16列电极分布在感应层上下两侧，上下电极间重叠区域在力的作用下电阻值会发生变化以实现对压力的检测，另选用丙烯酸胶带将电极固定到位，胶带的外侧用超薄低密度聚乙烯薄膜包覆，裸露在器件外面的电极用聚二甲基硅氧烷涂覆以防止短路，将电极附着在可连接读出电路的绝缘位移连接器上，形成稳定的电路输出接口。
试验一：对比实施例样品的制备(非化学接枝器件)：
1.力感应层的制备：将羟基化的碳纳米管分散至乙醇中，将聚丙烯无纺纤维通过浸渍的方法浸渍至上述碳纳米管乙醇分散液中5分钟，然后取出80℃干燥得到非化学接枝的力感应层。通过调整碳纳米管乙醇分散液的中碳纳米管浓度使碳纳米管在聚丙烯无纺纤维表面的负载量与化学接枝法相同，方便试验对照。
2.银纳米线包覆聚氨酯纤维电极制备：
取聚氨酯纤维置于臭氧浓度10g/m3的臭氧环境中，设置波长为254nm，功率为8W的紫外灯进行照射处理10分钟，照射结束，将处理后的聚氨酯纤维预拉伸150％，然后通过浸涂的方式涂覆银纳米线，使得涂覆的银纳米线厚度为300nm，所述银纳米线的直径范围20-50nm，长度10-80μm。
3.传感器单元和16×16传感器矩阵的制作。
以银纳米线包覆聚氨酯纤维作为电极，以非化学接枝碳纳米管的聚丙烯熔喷无纺布作为力感应层，将16行和16列电极分布在感应层上下两侧，上下电极间重叠区域在力的作用下电阻值会发生变化以实现对压力的检测，另选用丙烯酸胶带将电极固定到位，胶带的外侧用超薄低密度聚乙烯薄膜包覆，裸露在器件外面的电极用聚二甲基硅氧烷涂覆以防止短路，将电极附着在可连接读出电路的绝缘位移连接器上，形成稳定的电路输出接口。
试验二：以实施例1(化学接枝器件产品)和试验一(非化学接枝器件产品)制得的产品分别进行柔性压力传感器件响应性曲线对比检测
试验方法：对柔性压力传感器件施加80Pa压强然后撤去，通过测试器件的响应曲线来判断器件的响应及延迟时间。本实验中，压力响应测试主要是由深圳万测试验机有限公司生产的万能试验机在传感器表面施加特定的压力，然后通过数字源表Keithley 2400提供的电压并且测出探测器在此电压下通过的电流，压力与电流一一对应即可做压力-电流响应曲线。
试验结果见图3和图4，由图3可知，化学接枝器件响应时间trise＝5ms，tdecay＝5ms，而由图4可知，非化学接枝器件响应时间trise＝25ms，tdecay＝36ms，表明本发明化学接枝器件相较于传统的胶水粘接的非化学接枝器件压力传感器响应更快，迟滞情况相较于传统压力传感器更优。
试验二：以实施例1(化学接枝器件产品)和试验一(非化学接枝器件产品)制得的产品分别进行产品稳定性测试：
试验方法：以实施例1样品和试验一样品，分别对柔性压力传感器件循环往复施加100Pa压强，测试器件响应性曲线，试验结果见图5。
试验结果：由图可知，实施例一样品(化学接枝压力)传感器件的在10000个循环后器件响应稳定，而试验一样品(非化学接枝压力)传感器的响应逐渐降低，表明，本发明化学接枝压力传感器相较于传统的非化学接枝压力传感器更加稳定。
实施例2
一种无纺织物基柔性压力传感器，是按如下步骤制得：
1.聚丙烯熔喷无纺纤维表面羧基化处理：
取聚丙烯非织造布依次置于蒸馏水、1mol/L氢氧化钠溶液和无水乙醇中进行清洗，重复清洗3次去除杂质，清洗结束置于温度为45℃，真空度为-0.05MPa真空干燥箱中，干燥至恒重，置于适宜容器中，加入混合溶液浸泡24小时，然后向混合溶液中通入纯度为99.99％的氮气，持续通入20分钟，除去氧气，然后使用剂量为20kGy的高能电子束进行辐照5分钟，反应结束，取出聚丙烯非织造布，依次用蒸馏水、无水乙醇清洗3次，清洗结束，置于温度为45℃，真空度为-0.05MPa真空干燥箱中，干燥至恒重，即得到羧基化聚丙烯非织造布；所述混合溶液是由丙烯酸、硫酸亚铁铵、浓硫酸、乙醇和蒸馏水组成，其质量比为5：5：2：38：50，所述浸泡过程，混合溶液需淹过聚丙烯非织造布0.5～1cm。
2.聚丙烯熔喷无纺纤维表面接枝聚丙烯亚胺PPI树枝状大分子：
取质量分数为20％的0代的聚丙烯亚胺/甲醇混合溶液，加入到N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，得到0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，备用；所述0代的聚丙烯亚胺/甲醇混合溶液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为0.03:10，所述0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中0代的聚丙烯亚胺的浓度为10-3mol/L；另取2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯加入到制备的0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中，超声处理5min，使得溶液混合均匀；另称取干燥的表面羧基化处理后的聚丙烯无纺纤维，加入到含有0代的聚丙烯亚胺、N,N-二甲基甲酰胺及2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯的混合溶液中，充分浸渍，然后放置于温度20℃的干燥器中，反应4h，反应结束，将聚丙烯纤维过滤出后分别用N,N-二甲基甲酰胺以及蒸馏水洗涤3次，然后将聚丙烯纤维在温度为45℃，真空度为-0.05MPa真空干燥箱中干燥12h，即得聚丙烯纤维表面接枝PPI树枝状大分子后的样品；所述2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯与0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的质量体积比为5:30，单位为mg/ml，所述表面羧基化处理后的聚丙烯无纺纤维与聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml。
3.聚丙烯熔喷无纺纤维表面化学接枝碳纳米管：
向N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入的羧基化的碳纳米管，超声处理6h，使得羧基化的碳纳米管在N,N-二甲基甲酰胺溶液中分散均匀，然后称取的2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯加入到碳纳米管/N,N-二甲基甲酰胺分散液中，超生处理5分钟，使得分散液混和均匀，另取的表面接枝PPI树枝状大分子后的聚丙烯纤维样品，加入到制备的含羧基化的碳纳米管、N,N-二甲基甲酰胺及2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯的分散液中，然后放置在温度为20℃的干燥器中，反应时间为4h，反应结束，将反应物过滤，收集滤饼，分别用N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水反复洗涤3次，然后将洗涤后的滤饼在置于温度为45℃，真空度为-0.05MPa真空干燥箱中干燥12小时，即获得了碳纳米管接枝的聚丙烯无纺纤维；所述羧基化的碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml，所述2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯与N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为5:30，单位为mg/ml，所述表面接枝PPI树枝状大分子后的聚丙烯纤维与N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml。
4.银纳米线包覆聚氨酯纤维电极制备：
取聚氨酯纤维置于臭氧浓度5g/m3的臭氧环境中，设置波长为254nm，功率为8W的紫外灯进行照射处理5分钟，照射结束，将处理后的聚氨酯纤维预拉伸50％，然后通过浸涂的方式涂覆银纳米线，使得涂覆的银纳米线厚度为100nm，所述银纳米线的直径范围20-50nm，长度10-80μm。
5.传感器单元和16×16传感器矩阵的制作。
以银纳米线包覆聚氨酯纤维作为电极，表面化学接枝碳纳米管的聚丙烯熔喷无纺布作为力感应层，将16行和16列电极分布在感应层上下两侧，上下电极间重叠区域在力的作用下电阻值会发生变化以实现对压力的检测，另选用丙烯酸胶带将电极固定到位，胶带的外侧用超薄低密度聚乙烯薄膜包覆，裸露在器件外面的电极用聚二甲基硅氧烷涂覆以防止短路，将电极附着在可连接读出电路的绝缘位移连接器上，形成稳定的电路输出接口。
实施例3
一种无纺织物基柔性压力传感器，是按如下步骤制得：
1.聚丙烯熔喷无纺纤维表面羧基化处理：
取聚丙烯非织造布依次置于蒸馏水、1mol/L氢氧化钠溶液和无水乙醇中进行清洗，重复清洗5次去除杂质，清洗结束置于温度为55℃，真空度为-0.08MPa真空干燥箱中，干燥至恒重，置于适宜容器中，加入混合溶液浸泡30小时，然后向混合溶液中通入纯度为99.99％的氮气，持续通入25分钟，除去氧气，然后使用剂量为80kGy的高能电子束进行辐照15分钟，反应结束，取出聚丙烯非织造布，依次用蒸馏水、无水乙醇清洗5次，清洗结束，置于温度为55℃，真空度为-0.08MPa真空干燥箱中，干燥至恒重，即得到羧基化聚丙烯非织造布；所述混合溶液是由丙烯酸、硫酸亚铁铵、浓硫酸、乙醇和蒸馏水组成，其质量比为5：5：2：38：50，所述浸泡过程，混合溶液需淹过聚丙烯非织造布0.5～1cm。
2.聚丙烯熔喷无纺纤维表面接枝聚丙烯亚胺PPI树枝状大分子：
取质量分数为20％的0代的聚丙烯亚胺/甲醇混合溶液，加入到N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，得到0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，备用；所述0代的聚丙烯亚胺/甲醇混合溶液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为0.03:10，所述0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中0代的聚丙烯亚胺的浓度为10-3mol/L；另取2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯加入到制备的0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中，超声处理10min，使得溶液混合均匀；另称取干燥的表面羧基化处理后的聚丙烯无纺纤维，加入到含有0代的聚丙烯亚胺、N,N-二甲基甲酰胺及2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯的混合溶液中，充分浸渍，然后放置于温度25℃的干燥器中，反应5h，反应结束，将聚丙烯纤维过滤出后分别用N,N-二甲基甲酰胺以及蒸馏水洗涤5次，然后将聚丙烯纤维在温度为55℃，真空度为-0.08MPa真空干燥箱中干燥15h，即得聚丙烯纤维表面接枝PPI树枝状大分子后的样品；所述2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯与0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的质量体积比为5:30，单位为mg/ml，所述表面羧基化处理后的聚丙烯无纺纤维与聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml。
3.聚丙烯熔喷无纺纤维表面化学接枝碳纳米管：
向N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入的羧基化的碳纳米管，超声处理7h，使得羧基化的碳纳米管在N,N-二甲基甲酰胺溶液中分散均匀，然后称取的2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯加入到碳纳米管/N,N-二甲基甲酰胺分散液中，超生处理8分钟，使得分散液混和均匀，另取的表面接枝PPI树枝状大分子后的聚丙烯纤维样品，加入到制备的含羧基化的碳纳米管、N,N-二甲基甲酰胺及2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯的分散液中，然后放置在温度为25℃的干燥器中，反应时间为5h，反应结束，将反应物过滤，收集滤饼，分别用N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水反复洗涤5次，然后将洗涤后的滤饼在置于温度为55℃，真空度为-0.08MPa真空干燥箱中干燥15小时，即获得了碳纳米管接枝的聚丙烯无纺纤维；所述羧基化的碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml，所述2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯与N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为5:30，单位为mg/ml，所述表面接枝PPI树枝状大分子后的聚丙烯纤维与N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml。
4.银纳米线包覆聚氨酯纤维电极制备：
取聚氨酯纤维置于臭氧浓度13g/m3的臭氧环境中，设置波长为254nm，功率为8W的紫外灯进行照射处理15分钟，照射结束，将处理后的聚氨酯纤维预拉伸200％，然后通过浸涂的方式涂覆银纳米线，使得涂覆的银纳米线厚度为500nm，所述银纳米线的直径范围20-50nm，长度10-80μm。
5.传感器单元和16×16传感器矩阵的制作。
以银纳米线包覆聚氨酯纤维作为电极，表面化学接枝碳纳米管的聚丙烯熔喷无纺布作为力感应层，将16行和16列电极分布在感应层上下两侧，上下电极间重叠区域在力的作用下电阻值会发生变化以实现对压力的检测，另选用丙烯酸胶带将电极固定到位，胶带的外侧用超薄低密度聚乙烯薄膜包覆，裸露在器件外面的电极用聚二甲基硅氧烷涂覆以防止短路，将电极附着在可连接读出电路的绝缘位移连接器上，形成稳定的电路输出接口。

Claims (5)

1.一种无纺织物基柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，它是以聚丙烯非织造布、丙烯酸、硫酸亚铁铵、浓硫酸、乙醇、蒸馏水、0代的聚丙烯亚胺、偶联剂、N,N-二甲基甲酰胺、羧基化的碳纳米管、聚氨酯纤维、银纳米线为原材料，经过聚丙烯熔喷无纺纤维表面羧基化处理、聚丙烯熔喷无纺纤维表面接枝聚丙烯亚胺树枝状大分子样品的制备、聚丙烯熔喷无纺纤维表面化学接枝碳纳米管、银纳米线包覆聚氨酯纤维电极制备、传感器单元和16×16传感器矩阵的制作步骤制得。
2.如权利要求1所述的一种无纺织物基柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯熔喷无纺纤维表面羧基化处理，是取聚丙烯非织造布依次置于蒸馏水、1mol/L氢氧化钠溶液和无水乙醇中进行清洗，重复清洗3~5次去除杂质，清洗结束置于温度为45~55℃，真空度为-0.05~-0.08MPa真空干燥箱中，干燥至恒重，置于适宜容器中，加入混合溶液浸泡24~30小时，然后向混合溶液中通入纯度为99.99%的氮气，持续通入20~25分钟，除去氧气，然后使用剂量为20-80kGy的高能电子束进行辐照5-15分钟，反应结束，取出聚丙烯非织造布，依次用蒸馏水、无水乙醇清洗3~5次，清洗结束，置于温度为45~55℃，真空度为-0.05~-0.08MPa真空干燥箱中，干燥至恒重，即得到羧基化聚丙烯非织造布；所述混合溶液是由丙烯酸、硫酸亚铁铵、浓硫酸、乙醇和蒸馏水组成，其质量比为5：5：2：38：50，所述浸泡过程，混合溶液需淹过聚丙烯非织造布0.5~1cm。
3.如权利要求2所述的一种无纺织物基柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯熔喷无纺纤维表面接枝聚丙烯亚胺树枝状大分子样品的制备，是取质量分数为20%的0代的聚丙烯亚胺/甲醇混合溶液，加入到N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，得到0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，备用；所述0代的聚丙烯亚胺/甲醇混合溶液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为0.03:10，所述0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中0代的聚丙烯亚胺的浓度为10-3mol/L；另取2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯加入到制备的0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中，超声处理 5~10min，使得溶液混合均匀；另称取干燥的表面羧基化处理后的聚丙烯无纺纤维，加入到含有0代的聚丙烯亚胺、N,N-二甲基甲酰胺及2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯的混合溶液中，充分浸渍，然后放置于温度20~25℃的干燥器中，反应4~5h，反应结束，将聚丙烯纤维过滤出后分别用 N,N-二甲基甲酰胺以及蒸馏水洗涤3~5次，然后将聚丙烯纤维在温度为45~55℃，真空度为-0.05~-0.08MPa真空干燥箱中干燥12~15h，即得聚丙烯纤维表面接枝 PPI 树枝状大分子后的样品；所述2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯与0代的聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的质量体积比为5:30，单位为mg/ml，所述表面羧基化处理后的聚丙烯无纺纤维与聚丙烯亚胺/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml。
4.如权利要求3所述的一种无纺织物基柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯熔喷无纺纤维表面化学接枝碳纳米管是向N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入的羧基化的碳纳米管，超声处理6~7h，使得羧基化的碳纳米管在N,N-二甲基甲酰胺溶液中分散均匀，然后称取的2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯加入到碳纳米管/ N,N-二甲基甲酰胺分散液中，超生处理 5~8分钟，使得分散液混和均匀，另取的表面接枝PPI树枝状大分子后的聚丙烯纤维样品，加入到制备的含羧基化的碳纳米管、N,N-二甲基甲酰胺及 2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯的分散液中，然后放置在温度为20~25℃的干燥器中，反应时间为4~5h，反应结束，将反应物过滤，收集滤饼，分别用N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水反复洗涤3~5次，然后将洗涤后的滤饼在置于温度为45~55℃，真空度为-0.05~-0.08MPa真空干燥箱中干燥12~15小时，即获得了碳纳米管接枝的聚丙烯无纺纤维；所述羧基化的碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml，所述2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯与N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为5:30，单位为mg/ml，所述表面接枝PPI树枝状大分子后的聚丙烯纤维与N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为100:30，单位为mg/ml。
5.如权利要求4所述的一种无纺织物基柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述银纳米线包覆聚氨酯纤维电极制备，取聚氨酯纤维置于臭氧浓度5～13g/m3的臭氧环境中，设置波长为254nm，功率为8W的紫外灯进行照射处理5~15分钟，照射结束，将处理后的聚氨酯纤维预拉伸50%~200%，然后通过浸涂的方式涂覆银纳米线，使得涂覆的银纳米线厚度为100~500nm，所述银纳米线的直径范围20-50nm，长度10-80μm。
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