CN110344237B - 一种导电复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种导电复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及柔性电子材料技术领域，尤其涉及一种导电复合材料及其制备方法与应用。本发明中，导电复合材料的导电材料与基体熔合，使得导电材料与基体产生强分子键，从而增强了导电材料与基体的结合力，导电材料不易脱落，使得导电复合材料耐用性和重复性好，导电复合材料的导电性相对增强。该导电复合材料对不同的应力具有较高的灵敏度，且循环2000次，相对电导变化也呈现循环性，应变加载和卸载时的滞回不显著，稳定性和可靠性好。因此，该导电复合材料可以作为可穿戴的柔性应力传感器件应用于医疗设备及实时监测人体健康状况和不同部位的应力变化。

Description

一种导电复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及柔性电子材料技术领域，尤其涉及一种导电复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着生活质量的提高，人们对于服装的要求不仅限于遮羞和保暖，“功能化”、“智能化”、“人性化”成为人们追求的新时尚。智能纺织品研究是一项结合纺织、生物、化学、医学、电子信息等多领域的新兴学科，智能服装是指利用新型纺织材料和传统纺织技术，有机结合传感技术、通讯技术和材料加工技术等，开发多功能的服饰产品。部分专家认为智能服装开发是纺织服装行业转型发展的新起点，智能服装将作为人体的“第二皮肤”大大提高人机交互体验，达到智能生活化，能引起消费者的广泛兴趣。
电子皮肤、可穿戴智能服装会有美好的市场前景。例如，智能文胸可以测量呼吸、心率和肌肉紧张程度，以确定一些健康和精神指标，如压力水平、参加活动情况、是否焦虑等；智能运动服可以追踪运动员的身体状况并进行相关性比较分析，记录运动的心律、脉搏、血压、速度等指标。智能服装是在常规服装上添加传感器、致动器和控制单元三个部分，而要实现纺织服装产品的智能化，就必须研发可穿戴式的柔性传感器。
可穿戴式的柔性传感器的敏感元件由导电材料与织物基体组成，灵敏度、精确度和稳定性是柔性传感器的最主要的特征，然而目前柔性传感器的敏感元件的织物基体与导电材料结合力差，导电材料易脱落，从而使得导电材料的导电性差。
发明内容
本发明提供了一种导电复合材料及其制备方法与应用，解决了现有的目前柔性传感器的敏感元件的织物基体与导电材料结合力差，导电材料易脱落，从而使得导电材料的导电性差的问题。
其具体技术方案如下：
本发明提供了一种导电复合材料，包括导电材料和基体；
所述导电材料与所述基体熔合形成导电复合材料；
所述导电材料包括：碳纳米管、二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物。二维过渡金属碳化物优选为二维碳化钛(Ti3C2)；其中，碳纳米管的载流子迁移率较高，具有良好的导电性能，因此，更优选为碳纳米管，进一步优选为多壁碳纳米管；所述多壁碳纳米管的外径为10～15nm，长度为0.1～10μm，多壁碳纳米管的纯度为98％。
所述基体为玻璃化温度小于81℃的柔性高分子材料。需要说明的是，只有玻璃化温度小于81℃的柔性高分子材料才可以在超声波焊接过程中发生熔化，从而与导电材料发生熔合，并且柔性高分子材料具有良好的拉伸性，可弯曲，适合作为可穿戴器件的基底。
优选地，所述基体为无纺布、棉布或聚氯乙烯；聚氯乙烯的玻璃化温度为80℃，无纺布生产用纤维主要是丙纶(PP)、涤纶(PET)。丙纶的玻璃化温度是35℃，涤纶的玻璃化温度是67-81℃。
服装必须有良好的耐久性和耐洗涤性，为避免经过一段时间后智能服装功能下降，需要开发尺寸稳定、形变回复良好的织物作为载体，耐洗涤性能优良的导电纤维作为传输，以保证柔性传感器的耐久性和准确性。针织服装具有穿着舒适、与人体接触面积大、可灵活衬入传感器等优势，是新型可穿戴柔性传感器研发的绝佳载体。因此，本发明中，基体更优选为无纺布或棉布，进一步优选为无纺布。基于无纺布制备的电子纺织品器件，具有弯折性能好、可清洗、低成本且环境友好、可回收利用等优点。
本发明中，导电复合材料的导电材料与基体熔合，使得导电材料与基体产生强分子键，从而增强了导电材料与基体的结合力，使得导电材料不易从基体上脱落。结合力增强，使得导电复合材料耐用性和重复性好，导电复合材料的导电性相对增强。
优选地，导电复合材料还包括：石墨烯；
所述石墨烯与所述导电材料通过化学键连接，所述石墨烯与所述基体熔合；
所述化学键包括碳碳之间的π-π键。
本发明中，石墨烯的载流子迁移率较高，具有良好的导电性能，因此，石墨烯可以进一步提高导电材料的导电性能。
优选地，导电材料为碳纳米管时，碳纳米管有纤维材料的纠缠粘结现象，碳纳米管之间会相互交联从而形成导电网络，碳纳米管与石墨烯之间形成π-π键，可以在无纺布上形成网状结构。
本发明还提供了一种导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将基体浸没在导电材料的分散液中，进行第一超声焊接，得到导电复合材料；
所述导电材料包括：碳纳米管、二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物；
所述基体为玻璃化温度小于81℃的柔性高分子材料。
本发明中，第一超声焊接可以将导电材料与基体进行熔合。需要说明的是，超声焊接的原理为：超声波振动辐射可以在液体中产生气泡，并且这些气泡生长并最终破裂，破裂会产生高达约500个大气压的巨大压力和5500℃以上高温。因此，超声波可以给导电材料提供动量和能量，推动导电材料进入基体上或内表面，此外，气泡破裂产生的局部温度足够高于基体的玻璃化温度，以软化甚至部分熔化基体，这有助于导电材料刺入基体，短暂保持压力可以使得基体熔化物的粘合面与导电材料熔合固化时产生强分子键，局部温度迅速降低至液体温度，相应地基体也迅速变硬，使得导电材料牢固的焊接在基体的表面或内部。
优选地，所述导电材料的分散液的制备方法具体为：
将所述导电材料与分散剂、溶剂依次进行混合后进行超声分散，得到所述导电材料的分散液。
本发明中，所述分散剂选自十二烷硫酸钠或聚丙烯酰胺，优选为十二烷硫酸钠；所述溶剂为异丙醇的水溶液或无水乙醇的水溶液，优选异丙醇的水溶液，所述溶剂的体积浓度为度为25％～50％，优选为25％；所述超声分散的时间为15min-30min，优选为30min。
优选地，所述导电材料与所述分散剂的质量比为(5～10)：1，更优选为10：1。
优选地，所述导电材料的分散液中导电材料的浓度为0.1～0.5mg/ml，更优选为0.1mg/ml。
优选地，所述第一超声焊接后，得到所述导电复合材料前，还包括：将所述第一超声焊接得到的复合物浸没在石墨烯的分散液中，再进行第二超声焊接。
优选地，所述第一超声焊接的时间为15min-30min，优选为15min，最大输出功率为2000W，幅度为60％，频率为20kHz；
本发明中，所述第二超声焊接与所述第一超声焊接相同；所述石墨烯的分散液的制备方法与导电材料的分散液的制备方法相同；在制备导电复合材料中，必需先对导电材料进行第一超声焊接后再对石墨烯进行超声焊接，如果先超声焊接石墨烯，石墨烯会零散分布在导电材料中，相互之前没有接触，导电性能差，此外，石墨烯的机械性能好，强度极高，使得导电材料与基体难以熔合，对导电材料的超声焊接过程造成障碍。优选地，如图1所示，当导电材料为碳纳米管时，在超声波纳米焊接过程中，先焊接碳纳米管，由于碳纳米管细长的结构，碳纳米管有纤维材料的纠缠粘结现象，碳纳米管之间会相互交联从而形成导电网络，后焊接石墨烯，碳纳米管和石墨烯之间形成π-π键，可以在无纺布形成网状结构。另外，碳纳米管/石墨烯的某些部分穿透到了无纺布纤维内部，使得碳纳米管/石墨烯被支撑聚合物固定着。本发明中，先焊接碳纳米管，后焊接石墨烯，碳纳米管占据基体大部分位置，因此，只有少部分的石墨烯与基体材料熔合，大部分的石墨烯与碳纳米管形成π-π键。
本发明中，第二超声焊接后，得到所述导电复合材料之前，还包括：洗涤所述第二超声焊接后的复合物；所述洗涤具体为：将去离子水和异丙醇或无水乙醇进行冲洗后再用去离子水进行超声波清洗后烘干。
优选地，所述基体浸没前，还包括：对所述基体进行预处理；
所述预处理包括：用溶剂饱和浸渍所述基体后进行干燥，取厚度为145μm-155μm的基体作为备用，优选为150μm；所述浸渍的温度为50～80℃，优选为60℃，所述干燥的时间为6～12h，优选为12h。
本发明中，所述预处理前，还包括：对所述基体采用超声波进行清洗；所述清洗的时间为5min，频率为20～90kHz，优选为20kHz。
本发明提供的导电复合材料的制备方法简单，整个制备过程无污染，环境友好，成本较低，适合大规模生产。
本发明还提供了一种柔性应力传感器件，包括：敏感元件、电极、辅助电源和变换电路；
所述敏感元件为上述导电复合材料或上述制备方法制得的导电复合材料；
所述变换电路为交叉铜电极阵列；
所述电极为铜电极；
本发明中，铜丝通过银浆与所述交叉铜电极阵列连接，其它各结构的连接方式均为现有技术，此处不做赘述。
本发明中，交叉铜电极阵列的制备方法具体为：采用磁控溅射技术通过掩模版在所述导电复合材料的表面制备出铜交叉铜电极阵列；所述磁控溅射技术的工艺参数为：溅射功率为10W；气流为10sccn的纯氩气；气压为0.5Pa；沉积时间为30min。
本发明提供的柔性应力传感器件对应力的灵敏度高，可以感受微弱的应力应变变化，且该应力传感器件稳定性和可靠性好，循环2000次，相对电导变化也呈现循环性，应变加载和卸载时的滞回不显著。且在不同的拉伸应变下，柔性应力传感器件也呈现循环性，应变加载和卸载时的滞回不显著，重复性好。因此，该柔性应力传感器件可用于医疗设备及实时监测人体健康状况和不同部位的应力变化。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种导电复合材料，包括导电材料和基体；导电材料与所述基体熔合形成导电复合材料；导电材料包括：碳纳米管、二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物；基体为玻璃化温度小于81℃的柔性高分子材料。
本发明中，导电复合材料的导电材料与基体熔合，使得导电材料与基体产生强分子键，从而增强了导电材料与基体的结合力，使得导电材料不易从基体上脱落。结合力增强，使得导电复合材料耐用性和重复性好，导电复合材料的导电性相对增强。另外，该导电复合材料对不同的应力具有较高的灵敏度，且循环2000次，相对电导变化也呈现循环性，应变加载和卸载时的滞回不显著，稳定性和可靠性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明碳纳米管/石墨烯复合材料超声波焊接示意图；
图2为本发明实施例1提供的碳纳米管-石墨烯/无纺布的制备流程图；
图3为本发明实施例1提供的碳纳米管-石墨烯/无纺布和石墨烯-碳纳米管/无纺布的扫描电镜图；
图4为本发明实施例2提供的柔性应力传感器件的结构示意图；
图5为本发明实施例2提供的柔性应力传感器件与对比例1传感器的最大单轴抗拉力及应力-应变曲线图；
图6为本发明实施例2提供的柔性应力传感器件与对比例1传感器随样品拉伸应变相对电导△G/G0的变化曲线图；
图7为本发明实施例2提供的柔性应力传感器件在循环拉伸试验过程中相对电导△G/G0变化曲线图；
图8为本发明实施例2提供的柔性应力传感器件在不同循环拉伸试验过程中相对电导△G/G0变化曲线图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种导电复合材料及其制备方法与应用，用于解决现有的目前柔性传感器的敏感元件的织物基体与导电材料结合力差，导电材料易脱落，从而使得导电材料的导电性差的问题。
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例为导电复合材料碳纳米管-石墨烯/无纺布的制备，具体制备步骤请参阅图2：
(1)无纺布清洗：在60℃去离子水中，对无纺布采用5min超声波清洗，所用频率为20kHz。
(2)无纺布预处理：在60℃下将异丙醇饱和的无纺布干燥12h，将厚度为150μmNWF切成尺寸为1.3cm×2.6cm的基底备用。
(3)超声波纳米焊接：第一步，称取质量比为1：10的十二烷硫酸钠与多壁碳纳米管(MWCNTs)或石墨烯(rGO)混合在烧杯中，之后注入体积分数为25％异丙醇的去离子水溶剂，整个体系超声分散30min，得到多壁碳纳米管分散液/石墨烯分散液(0.1mg/ml)；
第二步，将预处理过的无纺布纤维浸没在多壁碳纳米管分散液中，之后进行了15min超声波纳米焊接；
第三步，转移无纺布至石墨烯分散液中，同样进行了15min超声波纳米焊接，得到复合材料，记为rGO/CNTs/NWF。其中超声纳米焊接器的最大输出功率为2000W，幅度为60％和频率是20kHz。
(4)材料洗涤：用去离子水和异丙醇彻底冲洗复合材料，再在去离子水中进行超声波清洗，之后60℃烘干，得到碳纳米管-石墨烯/无纺布。
图3为本发明实施例1提供的碳纳米管-石墨烯/无纺布和石墨烯-碳纳米管/无纺布的扫描电镜图。如图3所示，先超声焊接碳纳米管，后焊接石墨烯得到的碳纳米管-石墨烯/无纺布中碳纳米管与无纺布纤维纠缠粘结，且无纺布表面均匀生长了较多碳纳米管-石墨烯。先超声焊接石墨烯，后焊接碳纳米管得到的石墨烯-碳纳米管/无纺布的无纺布表面碳纳米管烯少。
实施例2
本实施例为柔性应力传感器件的制备。
采用磁控溅射技术通过掩模版在实施例1提供的碳纳米管-石墨烯/无纺布表面制备出交叉Cu电极阵列，之后用银浆将两根铜丝焊接在碳纳米管-石墨烯/无纺布的两侧，得到柔性应力传感器件，其中工艺参数为溅射功率为10W；气流为10sccn的纯氩气；气压为0.5Pa；沉积时间为30min。
图4为本发明实施例2提供的柔性应力传感器件的结构示意图。如图4所示，本发明柔性应力传感器件的结构包括：无纺布基体1、多壁碳纳米管2、石墨烯3、交叉Cu电极阵列4、铜丝5。多壁碳纳米管2通过强分子键与无纺布基体1熔合，石墨烯3与多壁碳纳米管2形成π-π键。
对比例1
本对比例为原始无纺布传感件的制备。
本对比例传感器的制备方法与实施例2相同，不同之处仅在于本对比例的传感器件的材料为无纺布，实施例2的材料为碳纳米管-石墨烯/无纺布。
使用Instron电子万能材料试验机对实施例2柔性应力传感器件和对比例1的传感器件进行应力测试，采用Bluehill 2.0软件进行数据分析。图5为本发明实施例2提供的柔性应力传感器件与对比例1提供的传感器件的最大单轴抗拉力及应力-应变曲线图。如图5所示，在拉伸应变0～38％范围内，碳纳米管-石墨烯/无纺布与原始无纺布均随着应变的增加，所需的应力也增大；在拉伸应变38～80％范围内，随着应变的增加，所需的应力在减小，说明形变超过38％，无纺布内部纤维已损坏。在拉伸应变0～52％范围内，同样的应变，碳纳米管-石墨烯/无纺布所需的应力大于原始无纺布，最大拉伸应变为37.3％，说明超声波焊接并没有改变无纺布的力学性能，几乎与原始无纺布相同，其拉伸强度和杨氏模量甚至略高于原始无纺布。
使用Instron电子万能材料试验机对实施例2柔性应力传感器件和对比例1的传感器件施加压力，同时使用Keithley 2400Source-Meter SMU仪器在原位测量传感器的电阻。图6为本发明实施例2提供的柔性应力传感器件与对比例1提供的传感器件随样品拉伸应变相对电导。G/G0的变化曲线图，如图6所示，原始无纺布与碳纳米管-石墨烯/无纺布随着拉伸应变的增加，原始无纺布相对电导基本不发生变化，而碳纳米管-石墨烯/无纺布相对电导在应变为7％时达到最大值后先增大后减小，可见碳纳米管-石墨烯/无纺布对不同的拉伸应变具有高敏感度，即对于不同应力有较高的敏感度。其中，碳纳米管-石墨烯/无纺布对应变最敏感范围为0.05％～7％；大于7％柔性应力传感器件恢复性变差；大于40％柔性应力传感器件损坏，不可逆转恢复。
使用Instron电子万能材料试验机对实施例2柔性应力传感器件施加循环应变压力，同时使用Keithley 2400Source-Meter SMU仪器在原位测量传感器的电阻。图7为本发明实施例2提供的柔性应力传感器件在循环拉伸试验过程中相对电导△G/G0变化曲线图，测试方法为对碳纳米管-石墨烯/无纺布循环1％拉伸应变，同时检测其相对电导的变化。从图7可以得到，循环的拉伸应变，碳纳米管-石墨烯/无纺布的相对电导变化也呈现循环性，应变加载和卸载时的滞回不显著，说明碳纳米管-石墨烯/无纺布电导率对应变具有较高敏感度。
图8为本发明实施例2提供的柔性应力传感器件在不同循环拉伸试验过程中相对电导△G/G0变化曲线图，测试方法为分别对柔性应力传感器件循环0.1％、0.5％、1％、5％拉伸应变，同时检测其相对电导的变化，从图8可以得到，循环的拉伸应变，碳纳米管-石墨烯/无纺布的电导率变化也呈现循环性，应变加载和卸载时的滞回不显著，相对电导变化对应变的灵敏度随着循环拉伸应变增大而减小。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种导电复合材料，其特征在于，包括导电材料、基体、石墨烯；
所述导电材料与所述基体熔合形成导电复合材料；
所述导电材料包括：碳纳米管、二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物；
所述基体为玻璃化温度小于81℃的柔性高分子材料；
所述石墨烯与所述导电材料通过化学键连接，所述石墨烯与所述基体熔合；
所述化学键包括碳碳之间的π-π键；
所述导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述基体浸没在所述导电材料的分散液中，进行第一超声焊接，将所述第一超声焊接得到的复合物浸没在石墨烯的分散液中，再进行第二超声焊接，得到导电复合材料。
2.根据权利要求1所述的导电复合材料，其特征在于，所述基体为无纺布或聚氯乙烯。
3.根据权利要求1所述的导电复合材料，其特征在于，所述导电材料的分散液中导电材料的浓度为0.1～0.5mg/mL 。
4.根据权利要求1所述的导电复合材料法，其特征在于，所述导电材料的分散液的制备方法具体为：
将所述导电材料与分散剂、溶剂依次进行混合后进行超声分散，得到所述导电材料的分散液。
5.根据权利要求4所述的导电复合材料，其特征在于，所述导电材料与所述分散剂的质量比为(5～10)：1。
6.根据权利要求1所述的导电复合材料，其特征在于，所述第一超声焊接的时间为15min～30min，最大输出功率为2000W，幅度为60％，频率为20kHz。
7.一种柔性应力传感器件，其特征在于，包括：敏感元件；
所述敏感元件为权利要求1至2任意一项所述的导电复合材料。
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