CN108797099A - 一种复合柔性导电织物、导电织物制备方法及其柔性传感器 - Google Patents

一种复合柔性导电织物、导电织物制备方法及其柔性传感器 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合柔性导电织物、柔性力学传感器及复合柔性导电织物的制备方法，其中复合柔性导电织物为表面修饰了碳纳米管的柔性织物；主要步骤为将柔性织物置于碳纳米管的分散液中浸渍、烘干，制得柔性导电织物，浸渍时间为15–15分钟，浸渍过程中进行超声处理；烘干温度为60‑100℃，烘干时间为1‑3小时，制得。利用上述复合柔性导电织物制得柔性力学传感器。本发明提供的柔性导电织物制备工艺简单，成本低，可实现连续性大规模生产；本发明提供的基于柔性导电织物的柔性力学传感器，能够同时感应和区分压力和摩擦力，传感器灵敏度高，耐受性强，不易损坏。

Description

一种复合柔性导电织物、导电织物制备方法及其柔性传感器
技术领域
本发明属于复合柔性功能电子材料及柔性传感器领域，具体涉及一种复合柔性导电织物、柔性导电织物的制备方法及其柔性力学传感器。
背景技术
传感器如压力传感器、位移传感器已在工业生产、汽车、电子、航空航天等领域得到广泛应用。随着传感器应用场合的变化及传感器技术的发展，具备各种功能的柔性传感器正在出现及得到迅速发展。柔性化、可穿戴的传感器在智能机器人、电子皮肤、电子仿生、便携式医疗健康等领域展现出广阔的应用前景。其中，柔性力学传感器作为新型电子皮肤尤其适用于仿生触觉、机械手自反馈控制、便携式医疗器械等领域的应用开发。
目前，柔性力学传感器分为电容式和电阻式两种。电容式柔性压力传感器的功能是基于柔性电极及电介质构成的可变电容器来实现的。在压力作用下，柔性电极间距离减小导致柔性电容值增加，通过测量电容的变化来反应施加压力的大小。电阻式力学传感器是基于柔性电阻膜而实现的。柔性电阻随外加压力、拉伸、弯曲等发生形变，从而导致其电阻发生相应的改变，通过测量电阻的变化值来监测施加的压力或形变。
在实际应用需求中，除了需要对压力信号进行感应外，还需要监测施加的摩擦力。比如在机械手臂操控重物时，若能够灵敏的感受到物体下滑产生的静摩擦力，则能够对抓握的力度进行很好的控制。另外，对压力和摩擦力的同时响应也是实现机器仿生触觉必不可少的技术环节。到目前为止，仅在学术论文Adv.Mater.2014,26,2659中报道的电容式柔性传感器可以同时实现对压力和摩擦力的实时监测，但是此类传感器结构及制造工艺较为复杂。另外文献Adv.Funct.Mater.2018,28,1707503报道：在多孔硅胶膜内部及表面构造了碳纳米管-石墨烯三维导电网络，实现了一种可以同时监测压力和摩擦力的柔性复合膜力学传感器。但是由于该膜层是基于硅胶材质，其韧性较低，容易被拉扯及摩擦等外力破坏。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种复合柔性导电织物、柔性导电织物制备方法及其柔性力学传感器。该复合柔性导电织物制备方法简单、可规模化生产、生产效率高；该柔性传感器能够同时监测压力和摩擦力加载，且压力导致其电阻减小、摩擦力导致其电阻增加，两种信号容易区分。同时，由于柔性织物本身的高柔韧性，该柔性传感器具有优良的环境及力学耐受性。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种复合柔性导电织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳纳米管；
(2)将碳纳米管进行剪切、搅拌和超声分散工序，使其均匀分散于溶剂中，形成浓度为5-50mg/ml碳纳米管分散液；
(3)将柔性织物置于步骤(2)的碳纳米管分散液中浸泡，然后烘干，浸泡时间为5–15分钟，烘干温度为60-100℃，烘干时间为1-3小时制得；
进一步地，纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
进一步地，溶剂为水、乙醇、丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
进一步地，碳纳米管分散液的浓度为35mg/ml。
进一步地，柔性织物为聚丙烯、聚丙烯腈、聚乙烯醇缩甲醛、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二酯、聚酰胺和氰基丙烯酸酯中的一种。
进一步地，步骤(3)中浸泡时间为10分钟，烘干温度为80℃，烘干时间为2小时。
进一步地，如权利要求1-6任一项所述方法制备得到复合柔性导电织物。
进一步地，一种柔性传感器，包括上述复合柔性导电织物。
采取上述方案所产生的有益效果为：
柔性织物浸渍于均匀分散的碳纳米管悬浊液中，一部分碳纳米管进入织物内部纤维之间的间隙，另一部分碳纳米管粘附于外部纤维的表面，碳纳米管之间相互连通构成三维导电网络，最终形成碳纳米管复合柔性导电织物。
采用该复合柔性导电织物可以实现具有压力/摩擦力双重感知功能的柔性力学传感器，该柔性力学传感器具有如下效果：压力导致传感器电阻减小，摩擦力导致传感器电阻增加。该效果是基于如下原理实现的：纵向压力导致织物纤维之间间距减小，碳纳米管接触紧密，导电性增强，所以电阻减小；横向摩擦力导致表面纤维产生横向相对位移，纤维间间隙增加，导致碳纳米管相互分离，电阻增加。
进一步带来的有益效果是：由于压力和摩擦力导致的电阻变化方向相反，因此基于该复合柔性导电织物的柔性传感器对压力和摩擦力的响应信号很容易区分，给传感器进一步的系统级集成和应用带来极大便利。
另外，从复合柔性导电织物的制备过程上看，该工艺过程为一步浸渍法，工艺过程简单，效率高，容易实现连续化、规模化生产。
附图说明
图1为基于复合柔性导电织物的柔性传感器压力-电阻变化曲线；
图2为基于复合柔性导电织物的柔性传感器摩擦力-电阻变化曲线；
图3为实施例1-5得到的复合柔性导电织物拉伸断裂曲线；
图4为实施例3得到的复合柔性导电织物表面放大100倍的扫描电镜图；
图5为实施例3得到的复合柔性导电织物截面放大100倍的扫描电镜图；
图6为实施例3得到的复合柔性导电织物纤维表面放大40000倍的扫描电镜图；
图7为基于实施例3得到的复合柔性导电织物的柔性传感器循环压缩5000次下压力-电阻变化曲线。
具体实施方式
实施例1
一种复合柔性导电织物，其制备方法包括以下步骤：
(1)取0.2g多壁碳纳米管；
(2)将其置于40ml DMF溶剂中，依次经剪切搅拌30min、超声分散1h，得到均匀分散的碳纳米管分散液；
(3)将氰基丙烯酸酯无纺布置于步骤(2)制得的碳纳米管分散液中浸泡，然后烘干，浸泡时间为5分钟，浸泡同时伴随超声处理，烘干温度为60℃，烘干时间为3小时，制得；
一种柔性力学传感器，包括上述制得的复合柔性导电织物。
实施例2
(1)取0.8g多壁碳纳米管；
(2)将其置于40ml乙醇溶剂中，依次经剪切搅拌30min、超声分散1h，得到均匀分散的碳纳米管分散液；
(3)将聚丙烯腈无纺布置于步骤(2)制得的碳纳米管分散液中浸泡，然后烘干，浸泡时间为8分钟，浸泡同时伴随超声处理，烘干温度为80℃，烘干时间为3小时，制得；
一种柔性力学传感器，包括上述制得的复合柔性导电织物。
实施例3
(1)取1.4g多壁碳纳米管；
(2)将其置于40ml DMF溶剂中，依次经剪切搅拌30min、超声分散1h，得到均匀分散的碳纳米管分散液；
(3)将氰基丙烯酸酯无纺布置于步骤(2)制得的碳纳米管分散液中浸泡，然后烘干，浸泡时间为10分钟，浸泡同时伴随超声处理，烘干温度为80℃，烘干时间为2小时，制得；
一种柔性力学传感器，包括上述制得的复合柔性导电织物。
实施例4
(1)取1.7g多壁碳纳米管；
(2)将其置于40ml DMF溶剂中，依次经剪切搅拌30min、超声分散1h，得到均匀分散的碳纳米管分散液；
(3)将氰基丙烯酸酯无纺布置于步骤(2)制得的碳纳米管分散液中浸泡，然后烘干，浸泡时间为13分钟，浸泡同时伴随超声处理，烘干温度为60℃，烘干时间为3小时，制得；
一种柔性力学传感器，包括上述制得的复合柔性导电织物。
实施例5
(1)取2g多壁碳纳米管；
(2)将其置于40ml丙酮溶剂中，依次经剪切搅拌30min、超声分散1h，得到均匀分散的碳纳米管分散液；
(3)将氰基丙烯酸酯无纺布置于步骤(2)制得的碳纳米管分散液中浸泡，然后烘干，浸泡时间为15分钟，浸泡同时伴随超声处理，烘干温度为100℃，烘干时间为2小时，制得；
一种柔性力学传感器，包括上述制得的复合柔性导电织物。
实施例测试分析结果及讨论：
图1、图2分别为所有实施例得到的导电织物对压力和摩擦力作出响应，摩擦力导致传感器电阻增大，压力导致电阻减小；传感器对摩擦力、压力的响应灵敏度结果总结于表1中。
图3为实施例1-5复合柔性导电织物的拉伸应变断裂曲线，显示出复合柔性导电织物的拉伸断裂率达到25％，弹性模量达到3MPa，体现出复合柔性导电织物良好的可拉伸性及较强的机械抗撕裂性能。
图4、图5分别为实施例3得到的复合柔性导电织物的表面及截面扫描电镜照片，结果显示出碳纳米管均匀附着在织物表层及内部的纤维表面，构成导电网络结构。图6为更大倍率的扫描电镜照片，更进一步说明了碳纳米管在织物纤维表面良好的附着及均匀分散性，这种良好的粘附及分散是形成连续性好、电导率高的导电网络的关键。
图7显示，对实施例3得到的柔性传感器进行5000次循环压缩测试，其压力响应特性无明显衰减，表明本发明提供的柔性导电织物材料体系、制备方法及工艺对获得一种柔性力学传感器的有效性。
表1：传感器性能检测结果
从表1可以看出，实施例1-5得到的柔性传感器其压力灵敏度在-0.49～-0.59
kPa-1之间，摩擦力灵敏度在0.38～0.97之间，选用实施例3中的参数制得的柔性传感器其压力及摩擦力灵敏度最高。

Claims (8)

1.一种复合柔性导电织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取碳纳米管；
(2)将碳纳米管进行剪切、搅拌和超声分散工序，使其均匀分散于溶剂中，形成浓度为5-50mg/ml碳纳米管分散液；
(3)将柔性织物置于步骤(2)的碳纳米管分散液中浸泡，然后烘干，浸泡时间为5–15分钟，烘干温度为60-100℃，烘干时间为1-3小时制得。
2.根据权利要求1所述的复合柔性导电织物的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的复合柔性导电织物的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、乙醇、丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的复合柔性导电织物的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管分散液的浓度为35mg/ml。
5.根据权利要求1所述的复合柔性导电织物的制备方法，其特征在于，所述柔性织物为聚丙烯、聚丙烯腈、聚乙烯醇缩甲醛、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二酯、聚酰胺和氰基丙烯酸酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的复合柔性导电织物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中浸泡时间为10分钟，烘干温度为80℃，烘干时间为2小时。
7.如权利要求1-6任一项所述方法制备得到复合柔性导电织物。
8.一种柔性传感器，其特征在于，包括权利要求7所述的复合柔性导电织物。
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