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Abstract

本发明属于应变传感材料技术领域，具体涉及一种灵敏度高、应变传感范围宽的应变传感织物的制备方法。本发明将丝胶蛋白和碳纳米管的混合溶液超声处理，制备的溶液加入表面活性剂制得碳纳米管分散液，得到的丝胶蛋白非共价分散碳纳米管具有优异的生物基优良性能，同时能够长时间维持碳纳米管分散液的稳定性，进而开拓了生物基纳米材料的实际应用领域，而且本发明制备的应变传感织物具有制备方法简便，良好的生物相容性和广泛的应用前景的优点，同时具有优异灵敏度和线性度、应变检测范围宽的特点，可应用于柔性可穿戴及身体各部位监测等领域。

Description

一种应变传感织物及其制备方法
技术领域
本发明属于应变传感材料技术领域，具体涉及一种灵敏度高、应变传感范围宽的应变传感织物的制备方法。
背景技术
随着社会的进步，智能织物在我们的生活随处可见，与传统的基于金属和半导体材料的应变传感器相比，应变传感织物克服了其脆性的缺点，具有柔韧性和可拉伸性，在可穿戴显示器、智能服装、健康监测等领域拥有极大的潜力。碳纳米管(CNT)由于其独特的电性能，机械强度和高稳定性而被认为是用于智能织物的理想活性材料。然而，CNT的分散性差阻碍基于CNT的导电性开发。CNT由于彼此之间强烈的π-π相互作用而趋于紧密聚集，因此很难分散在液相中，尤其是在水中。
自聚集强烈影响基于CNT的导电均匀性，保质期和可加工性。目前已经采用化学修饰，例如氧化和聚合物接枝来改变CNT的表面性质，从而也改善了分散性。但是，化学修饰影响CNT的导电性，且昂贵的生物试剂和复杂的工艺限制了它们的大规模应用。此外，CNT被怀疑具有细胞毒性，限制了它们在智能穿戴中的应用。还有织物纤维与CNTs之间缺乏粘合性，导致耐久性差。在使用过程中，反复变形后，CNTs容易脱落。因此，需要更有效的方法来分散CNTs，改善其与纤维基材之间的粘合性，增强其生物相容性，便于大规模生产。
因此，如何提供一种将碳纳米管进行适当改性，并将其应用于制备灵敏度高、应变传感范围宽的应变传感织物的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种应变传感织物的制备方法，该制备方法操作简单，条件温和，成本低。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种应变传感织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管和丝胶蛋白加入40-60ml去离子水中进行超声分散，随后加入表面活性剂，磁力搅拌后再离心，制得碳纳米管分散液；
(2)将弹性织物放在含有丙酮溶液的索氏提取器中，升温至50-70℃，稳定回流2-5小时，得到预处理弹性织物；
(3)将步骤(2)得到的预处理的弹性织物浸渍到碳纳米管分散液中，浸渍4-8min，随后使织物放入烘箱烘干，干燥温度50-70℃，待完全固化干燥取出；
(4)将两根铜导线分别连接干燥的弹性织物两端，即得应变传感织物。
优选的，所述步骤(1)中碳纳米管和丝胶蛋白的添加总量为200-300mg，按照质量比1:1～19添加。
优选的，所述步骤(1)中超声条件为280-290w，时间为50-70min。
优选的，所述步骤(1)在进行探针超声处理后的碳纳米管和丝胶蛋白混合溶液加入表面活性剂磁力搅拌10-30min，在2000-2500rpm下离心5-6min，即得碳纳米管分散液。
优选的，所述步骤(1)中表面活性剂浓度为1mg/ml。
优选的，所述步骤(2)的弹性织物是锦氨纶。
本发明的另一目的在于提供一种应变传感织物，该应变传感织物灵敏度高、检测范围宽和良好的生物相容性。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明有益效果如下：
本发明利用丝胶蛋白对碳纳米管非共价修饰分散作用，不仅使碳纳米管分散更均匀，不影响其自身导电性且具有生物基的优异功能，还使分散液体在织物吸附的更好，使其具有优异的传感性能。同时，丝胶蛋白本身具有较强的粘附作用，增强织物与碳纳米管之间的牢度，不用额外添加粘合剂，本发明条件温和，操作简单，成本低，可有效的进行身体部位检测。
附图说明
图1为本发明制得的不同重量比碳纳米管复合薄膜电导率曲线；
图2为本发明制得的丝胶蛋白与碳纳米管的X射线衍射曲线；
图3为本发明制得的丝胶蛋白与碳纳米管的红外光谱曲线；
图4为本发明制得的碳纳米管溶液处理织物的拉伸感应性分析；
图5为本发明制得的应变传感织物的身体部位监测。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将总质量为200mg的丝胶蛋白和碳纳米管按照质量比例1:19，加入40ml去离子水中，进行探针超声处理分散，探针超声条件为280w，时间为50min，制备的混合溶液加入表面活性剂浓度至1mg/ml，磁力搅拌10min，再离心(2000rpm、5min)，制备得到碳纳米管分散液；
(2)将织物浸入由含有丙酮溶液的索氏提取器中，丙酮溶液从0℃上升至50℃，溶液稳定至50℃，织物放在含有丙酮溶液的索氏提取器中循环回流，回流一次清洗一次，回流清洗织物2小时；
(3)将预处理的弹性织物浸渍到步骤(1)制备的碳纳米管分散液4min，随后使织物放入烘箱烘干，干燥温度50℃，待完全固化干燥取出；
(4)将两根铜导线分别连接干燥的弹性织物两端，制备出应变传感织物。
实施例2
(1)将总质量为230mg的丝胶蛋白和碳纳米管按照质量比例1:9，加入55ml去离子水中，进行探针超声处理分散，探针超声条件为283w，时间为55min，制备的混合溶液加入表面活性剂浓度至1mg/ml，磁力搅拌15min，再离心(2100rpm、5min)，制备得到碳纳米管分散液；
(2)将织物浸入由含有丙酮溶液的索氏提取器中，丙酮溶液从0℃上升至55℃，溶液稳定至55℃，织物放在含有丙酮溶液的索氏提取器中循环回流，回流一次清洗一次，回流清洗织物3小时；
(3)将预处理的弹性织物浸渍到步骤(1)制备的碳纳米管分散液5min，随后使织物放入烘箱烘干，干燥温度60℃，待完全固化干燥取出；
(4)将两根铜导线分别连接干燥的弹性织物两端，制备出应变传感织物。
实施例3
(1)将总质量为250mg的丝胶蛋白和碳纳米管按照质量比例1:4，加入60ml去离子水中，进行探针超声处理分散，探针超声条件为287w，时间为65min，制备的混合溶液加入表面活性剂浓度至1mg/ml，磁力搅拌25min，再离心(2300rpm、6min)，制备得到碳纳米管分散液；
(2)将织物浸入由含有丙酮溶液的索氏提取器中，丙酮溶液从0℃上升至60℃，溶液稳定至60℃，织物放在含有丙酮溶液的索氏提取器中循环回流，回流一次清洗一次，回流清洗织物4小时；
(3)将预处理的弹性织物浸渍到步骤(1)制备的碳纳米管分散液6min，随后使织物放入烘箱烘干，干燥温度60℃，待完全固化干燥取出；
(4)将两根铜导线分别连接干燥的弹性织物两端，制备出应变传感织物。
实施例4
(1)将总质量为270mg的丝胶蛋白和碳纳米管按照质量比例3:7，加入60ml去离子水中，进行探针超声处理分散，探针超声条件为290w，时间为70min，制备的混合溶液加入表面活性剂浓度至1mg/ml，磁力搅拌30min，再离心(2400rpm、6min)，制备得到碳纳米管分散液；
(2)将织物浸入由含有丙酮溶液的索氏提取器中，丙酮溶液从0℃上升至60℃，溶液稳定至60℃，织物放在含有丙酮溶液的索氏提取器中循环回流，回流一次清洗一次，回流清洗织物5小时；
(3)将预处理的弹性织物浸渍到步骤(1)制备的碳纳米管分散液7min，随后使织物放入烘箱烘干，干燥温度65℃，待完全固化干燥取出；
(4)将两根铜导线分别连接干燥的弹性织物两端，制备出应变传感织物。
实施例5
(1)将总质量为300mg的丝胶蛋白和碳纳米管按照质量比例1:1.5，加入60ml去离子水中，进行探针超声处理分散，探针超声条件为285w，时间为60min，制备的混合溶液加入表面活性剂浓度至1mg/ml，磁力搅拌20min，再离心(2500rpm、5min)，制备得到碳纳米管分散液；
(2)将织物浸入由含有丙酮溶液的索氏提取器中，丙酮溶液从0℃上升至70℃，溶液稳定至70℃，织物放在含有丙酮溶液的索氏提取器中循环回流，回流一次清洗一次，回流清洗织物3小时；
(3)将预处理的弹性织物浸渍到步骤(1)制备的碳纳米管分散液8min，随后使织物放入烘箱烘干，干燥温度70℃，待完全固化干燥取出；
(4)将两根铜导线分别连接干燥的弹性织物两端，制备出应变传感织物。
实施例6
(1)将总质量为265mg的丝胶蛋白和碳纳米管按照质量比例1:1，加入60ml去离子水中，进行探针超声处理分散，探针超声条件为285w，时间为60min，制备的混合溶液加入表面活性剂浓度至1mg/ml，磁力搅拌20min，再离心(2000rpm、5min)，制备得到碳纳米管分散液；
(2)将织物浸入由含有丙酮溶液的索氏提取器中，丙酮溶液从0℃上升至60℃，溶液稳定至60℃，织物放在含有丙酮溶液的索氏提取器中循环回流，回流一次清洗一次，回流清洗织物3小时；
(3)将预处理的弹性织物浸渍到步骤(1)制备的碳纳米管分散液5min，随后使织物放入烘箱烘干，干燥温度60℃，待完全固化干燥取出；
(4)将两根铜导线分别连接干燥的弹性织物两端，制备出应变传感织物。
进一步地，将实施例1-6得到的应变传感织物进行电导率测试，从图1可以看出在CNT重量比5％、10％、20％、30％、40％、50％下，制备的应变传感织物的电导率由小变大到稳定，应变系数高且稳定。
由上述电导率表征可知，实施例6得到的应变传感织物电导率最好，因此对其进行进一步表征：
图2：对原始碳纳米管、丝胶蛋白和50wt％碳纳米管的碳纳米管分散液烘干膜进行X射线衍射，表明通过丝胶蛋白处理没改变CNT原始的晶型结构，保留了碳纳米管的高导电率。
图3：对原始碳纳米管、丝胶蛋白和50wt％碳纳米管的碳纳米管分散液烘干膜进行红外光谱曲线，表明碳纳米管表面吸附了丝胶蛋白的极性基团使其达到分散的效果。
图4：用四探针测实例6得到的应变传感织物导电性能，织物动态电阻测试仪可测量织物在动态形变过程中的实时灵敏度，得到织物电阻值随拉伸形变的变化趋势。其在拉伸程度0-100％。从图可以看出，最大ΔR/R0与所施加的应变成正比。除线性度外，灵敏度是表征应变传感器性能的另一个重要因素。可以看出织物应变传感性能优异，应变系数和线性度高。
图5：实施例6制备得到的应变传感织物具有出色的组合性能，具有高灵敏度，宽应变范围和出色的稳定性。将其用于实时监测人体运动的传感器，测试了不同的身体关节(如手指)以及(肌肉、喝水)等小形变，反复弯曲松弛的电阻变化。
综上所述，本发明提供的应变传感织物制备方法简便，具有良好的生物相容性，具有广泛的应用前景。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种应变传感织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管和丝胶蛋白加入40-60ml去离子水中，再进行超声分散，随后加入表面活性剂，磁力搅拌后再离心，制得碳纳米管分散液；
(2)将弹性织物放在含有丙酮溶液的索氏提取器中，升温至50-70℃，稳定回流2-5小时，得到预处理弹性织物；
(3)将步骤(2)得到的预处理的弹性织物浸渍到碳纳米管分散液中，浸渍4-8min，随后使织物放入烘箱烘干，干燥温度50-70℃，待完全固化干燥取出；
(4)将两根铜导线分别连接干燥的弹性织物两端，即得应变传感织物。
2.根据权利要求1所述的一种应变传感织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳纳米管和丝胶蛋白的添加总量为200-300mg，按照质量比1:1～19添加。
3.根据权利要求1所述的一种应变传感织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声条件为280-290w，时间为50-70min。
4.根据权利要求1所述的一种应变传感织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)在进行探针超声处理后的碳纳米管和丝胶蛋白混合溶液加入表面活性剂磁力搅拌10-30min，在2000-2500rpm下离心5-6min，即得碳纳米管分散液。
5.根据权利要求1所述的一种应变传感织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中表面活性剂浓度为1mg/ml。
6.根据权利要求1所述的一种应变传感织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的弹性织物是锦氨纶。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的一种应变传感织物的制备方法得到的应变传感织物。
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