CN104088132A - 一种碳纤维粉表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳纤维粉表面改性方法，其步骤是先对碳纤维粉进行空气灼烧预处理，再将预处理后的碳纤维粉浸入氧化液进行表面改性，最后对改性后的碳纤维粉进行清洗处理得到表面改性的碳纤维粉。本发明方法得到了改性碳纤维粉具有良好的溶剂浸润性和分散稳定性，与基体复合时的界面结合能力较好。
Description
技术领域
本发明属于材料表面改性技术领域，特别涉及碳纤维粉的表面改性技术。
背景技术
碳纤维粉也叫磨碎碳纤维，是一种含碳量在85％以上的高强高模量的碳纤维长丝经二次加工得到的粉状碳素材料。它保留了碳纤维的众多优异性能，并且形状细小，比表面积大，易于与基体树脂进行复合。未经改性处理的碳纤维粉表面极性基团少，惰性大，在溶剂中的浸润性和分散稳定性较差，与基体复合时界面结合能力不佳，存在较多的界面缺陷。这些问题极大的限制了碳纤维粉优点的发挥，因此需对碳纤维粉进行改性处理。
发明内容
本发明的目的在于解决未经改性处理的碳纤维粉的不足，提供一种碳纤维粉表面改性方法，以使其具有良好的溶剂浸润性，分散稳定性和与基体复合时的界面结合能力。
为了实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案。
一种碳纤维粉表面改性方法，包括下述步骤：
(1)对碳纤维粉进行空气灼烧预处理：将原碳纤维粉置于瓷坩埚，放入马弗炉中从室温升至350～500℃，并保温5～20min；
(2)将预处理后的碳纤维粉浸入氧化液进行表面改性：用强氧化剂和摩尔浓度为0.5～4.5mol/L的硫酸溶液配制强氧化剂：硫酸摩尔浓度比为1：1.0～3.5的氧化液，将经步骤(1)预处理后的碳纤维粉放入烧杯中，加入配制的氧化液，控制碳纤维粉的质量浓度在40～80g/L范围内，在搅拌条件下将氧化液加热至沸腾，并控制氧化反应时间即表面改性时间为30～120min，然后自然冷却至室温；
(3)对改性后的碳纤维粉进行清洗处理：将氧化液抽滤排出，将经步骤(2)氧化处理改性后的碳纤维粉用去离子水和乙醇轮流冲洗即可。
上述步骤(1)所述的碳纤维粉为沥青基碳纤维粉和/或聚丙烯基碳纤维粉，其单丝直径为8μm，平均粒径为15～60μm；步骤(2)所述的强氧化剂为氯酸钠、过硫酸铵和高锰酸钾中的一种或几种；步骤(3)所述用去离子水和乙醇轮流冲洗改性后的碳纤维粉，可重复冲洗3～5次。
本发明马弗炉升高温度优选350～500℃。合适的灼烧温度，有利于清除碳纤维粉表面的有机物质，且对碳纤维粉的性能影响较小。马弗炉中空气灼烧保温时间范围优选5～20min。合适的空气灼烧保温时间，能将碳纤维粉表面的有机物质清除干净，保证碳纤维粉表面部分氧化，提高亲水性，利于后续液相氧化中的表面改性。本发明硫酸溶液的摩尔浓度范围选择0.5～4.5mol/L，因为经过研究发现，摩尔浓度低于0.5mol/L时，改性效果不佳，摩尔浓度高于4.5mol/L时，碳纤维粉表面改性程度较难控制。本发明配制氧化液的强氧化剂和硫酸摩尔浓度比优选1:1.0～3.5，因为通过研究发现，摩尔浓度比高于1:1.0时，改性效果不明显，摩尔浓度比低于1:3.5时，增加硫酸含量不能提高改性效果。碳纤维粉加入氧化液时，控制碳纤维粉的质量浓度为40～80g/L，是由于质量浓度比低于40g/L时，碳纤维粉表面改性较难控制，质量浓度比高于80g/L时，改性效果不佳。控制表面改性处理时间为30～120min，合理的反应时间能提高碳纤维粉的表面性，同时保证了碳纤维的本体强度损失较小。
本发明的碳纤维粉优选沥青基碳纤维粉和聚丙烯基碳纤维粉，其单丝直径为8μm，平均粒径为15～60μm。沥青基纤维和聚丙烯基碳纤维具有较高的强度，单丝直径相对均匀，并且这两种碳纤维的纤维束容易分散，有利于后续地改性。碳纤维粉平均粒径控制在15～60μm，利于在氧化液中分散改性。本发明采用了适宜的强氧化剂氯酸钠、过硫酸铵和高锰酸钾，合适的强氧化剂与硫酸协同作用，能使碳纤维粉表面氧化均匀，有效提高表面性能，同时控制碳纤维粉机械性能的过度损失。
采用本发明方法制备得到的改性碳纤维产品解决了原有碳纤维粉浸润性差、分散效果不佳和复合基体树脂时界面结合能力差等缺点。碳纤维粉改性后相关性能明显提高，可广泛适用于航空、汽车、建筑、化工等领域。
附图说明
图1表示了碳纤维粉的吸光率与时间的关系。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种碳纤维粉表面改性方法，包括下述步骤：
(1)对碳纤维粉进行空气灼烧预处理：称取100g原碳纤维粉置于300ml的瓷坩埚，放入马弗炉中从室温升温至350℃，并保温5min；
(2)将预处理后的碳纤维粉浸入氧化液进行表面改性：用摩尔浓度为0.5mol/L的硫酸溶液，配制氯酸钠和硫酸摩尔浓度比为1:1.0的氯酸钠-硫酸氧化液500ml；称取40g经步骤(1)预处理后的碳纤维粉放入1000ml烧杯中，加入500ml氯酸钠-硫酸氧化液使碳纤维粉的质量浓度为80g/L；在搅拌条件下将氧化液加热至沸腾，并反应120min，然后自然冷却至室温；
(3)对改性后的碳纤维粉进行清洗处理：将氧化液抽滤排出，将经步骤(2)氧化处理改性后的碳纤维粉用去离子水和乙醇轮流冲洗，重复3～5次即可。
实施例2
一种碳纤维粉表面改性方法，包括下述步骤：
(1)对碳纤维粉进行空气灼烧预处理：称取100g原碳纤维粉置于300ml的瓷坩埚，放入马弗炉中从室温升温至500℃，并保温20min；
(2)将预处理后的碳纤维粉浸入氧化液进行表面改性：用摩尔浓度为0.5mol/L的硫酸溶液，配制氯酸钠和硫酸摩尔浓度比为1:1.0的氯酸钠-硫酸氧化液500ml；称取40g经步骤(1)预处理后的碳纤维粉放入1000ml烧杯中，加入500ml氯酸钠-硫酸氧化液使碳纤维粉的质量浓度为80g/L，在搅拌条件下将氧化液加热至沸腾，并反应120min，然后自然冷却至室温；
(3)对改性后的碳纤维粉进行清洗处理：将氧化液抽滤排出，将经步骤(2)氧化处理改性后的碳纤维粉用去离子水和乙醇轮流冲洗，重复3～5次即可。
实施例3
一种碳纤维粉表面改性方法，包括下述步骤：
(1)对碳纤维粉进行空气灼烧预处理：称取100g原碳纤维粉置于300ml的瓷坩埚，放入马弗炉中从室温升温至400℃，并保温10min；
(2)将预处理后的碳纤维粉浸入氧化液进行表面改性：用摩尔浓度为1.5mol/L的硫酸溶液，配制高锰酸钾和硫酸摩尔浓度比为1:2.0的高锰酸钾-硫酸氧化液500ml；称取20g经步骤(1)预处理后的碳纤维粉放入1000ml烧杯中，加入500ml高锰酸钾-硫酸氧化液使碳纤维粉的质量浓度为40g/L；在搅拌条件下将氧化液加热至沸腾，并反应90min，然后自然冷却至室温；
(3)对氧化后的碳纤维粉进行清洗处理：将经步骤(2)处理后的反应溶液抽滤后用去离子水和乙醇轮流冲洗，重复3～5次。
实施例4
一种碳纤维粉表面改性方法，包括下述步骤：
(1)对碳纤维粉进行空气灼烧预处理：称取100g原碳纤维粉置于300ml的瓷坩埚，放入马弗炉中从室温升温至400℃，并保温10min。
(2)将预处理后的碳纤维粉浸入氧化液进行表面改性：用摩尔浓度为4.5mol/L的硫酸溶液，配制高锰酸钾和硫酸摩尔浓度比为1:2.0的高锰酸钾-硫酸氧化液500ml，称取20g经步骤(1)预处理后的碳纤维粉放入1000ml烧杯中，加入500ml高锰酸钾-硫酸氧化液使碳纤维粉的质量浓度为40g/L，在搅拌条件下将氧化液加热至沸腾，并反应90min，然后自然冷却至室温；
(3)对氧化后的碳纤维粉进行清洗处理：将经步骤(2)反应后的氧化液抽滤排出，将氧化处理改性后的碳纤维粉用去离子水和乙醇轮流冲洗，重复3～5次即可。
实施例5
一种碳纤维粉表面改性方法，包括下述步骤：
(1)对碳纤维粉进行空气灼烧预处理：称取100g原碳纤维粉置于300ml的瓷坩埚，放入马弗炉中从室温升温至450℃，并保温15min。
(2)将预处理后的碳纤维粉浸入氧化液进行表面改性：用摩尔浓度为3.5mol/L的硫酸溶液，配制过硫酸铵和硫酸摩尔浓度比为1:3.5的过硫酸铵-硫酸氧化液500ml；称取30g经步骤(1)预处理后的碳纤维粉放入1000ml烧杯中，加入500ml过硫酸铵-硫酸氧化液使碳纤维粉的质量浓度为60g/L；在搅拌条件下将氧化液加热至沸腾，并反应30min，然后自然冷却至室温；
(3)对氧化后的碳纤维粉进行清洗处理：将经步骤(2)反应后的氧化液抽滤排出，将氧化处理改性后的碳纤维粉用去离子水和乙醇轮流冲洗，重复3～5次。
实施例6
一种碳纤维粉表面改性方法，包括下述步骤：
(1)对碳纤维粉进行空气灼烧预处理：称取100g原碳纤维粉置于300ml的瓷坩埚，放入马弗炉中从室温升温至400℃，并保温15min；
(2)将预处理后的碳纤维粉浸入氧化液进行表面改性：用摩尔浓度为3.5mol/L的硫酸溶液，配制过硫酸铵和硫酸摩尔浓度比为1:3.5的过硫酸铵-硫酸氧化液500ml；称取30g经步骤(1)预处理后的碳纤维粉放入1000ml烧杯中，加入500ml过硫酸铵-硫酸氧化液使碳纤维粉的质量浓度为60g/L，在搅拌条件下将氧化液加热至沸腾，并反应120min，然后自然冷却至室温；
(3)对氧化后的碳纤维粉进行清洗处理：将经步骤(2)反应后的氧化液抽滤排出，将氧化处理改性后的碳纤维粉用去离子水和乙醇轮流冲洗，重复3～5次。
上述实施例1～6步骤(1)所述的碳纤维粉为沥青基碳纤维粉或聚丙烯基碳纤维粉或两者的混合物，纤维粉的单丝直径为8μm，平均粒径为15～60μm。
将上述实施例1至实施例6中制得的表面改性后的碳纤维粉进行如下性能测试：
①表面改性后碳纤维粉不同溶剂接触角测试：
将上述实施例1至实施例6中制得的表面改性后的碳纤维粉，运用JF99A粉体接触角测试仪进行测试。具体操作步骤如下：
先将表面改性后碳纤维粉在100℃下烘2小时，然后置于干燥瓶中待用。用10mm冲头冲出直径为10mm过滤纸片，平放入石英管管套底部，将洗净干燥的石英管插入管套，用手指压住，然后装碳纤维粉样品，装样时每加点粉体就在桌子上敲几下，让粉体尽量压紧，每10cm长的样品管装至2/3高度，记下该高度，然后称重，再将管套插在支夹上，用力拉起装有压力传感器的密封头，压在石英管上，即可进行测试。
实施例1至实施例6中制得的表面改性后碳纤维粉不同溶剂接触角测试结果见表1：
表1 表面改性后碳纤维粉不同溶剂接触角
表1数据表明：采用本发明处理之后的碳纤维粉，与水和乙二醇的接触角明显降低，与苯的接触角增加。这是由于通过本发明的表面改性，碳纤维粉表面产生了大量的—COOH、—COH等极性官能团，它能明显提高提高碳纤维的表面能，增加与极性溶剂的浸润性。
②表面改性后碳纤维粉分散稳定性测试：
将上述实施例1至实施例6中制得的表面改性后碳纤维粉，利用沉降-光学法进行测试。
具体操作步骤如下：
采用蒸馏水为参比液，称取0.05g改性后碳纤维粉于离心管中，加入参比液10ml，超声分散20min，易3500r/min的转速离心分离一定时间，取上层液1ml再用参比液稀释至50ml，测试液体的吸光率，工作波长为285nm。采用752N型紫外可见分光光度计测试碳纤维粉的分散稳定性。
实施例1至实施例6中制得的表面改性后碳纤维粉分散稳定性测试结果见图1：
由图1数据可知：采用本发明处理之后的碳纤维粉，在水中的分散稳定性明显提高，且随着强氧化剂和硫酸摩尔浓度比、表面改性处理时间等的增加，分散稳定性相应提高。这是由于通过表面改性处理之后的碳纤维粉表面粗糙度增加，且产生大量的极性基团，水溶液对碳纤维粉的物理锚定作用显著提高，为其分散稳定性提高了较大的活性表面。
③表面改性后碳纤维粉复合材料层间剪切强度(ILSS)测试：
将上述实施例1至实施例6中制得的表面改性后碳纤维粉，依据GB/T1450.1—2005“纤维增强塑料层间剪切强度试验方法”进行测试。具体操作步骤如下：
采用每10g环氧树脂E-51加四乙烯五胺固化剂1g，并以正丁醇为稀释剂，加入改性后碳纤维粉2.5g搅拌均匀。依据GB/T1450.1—2005浇铸样件，于120℃固化4h，取出样件打磨至标准测试样件。运用万能材料试验机测试，加载速度为10mm/min。每个样品测试5块，取平均值。层间剪切强度(ILSS)的计算公式如下：
ILSS＝3P/4bd
式中P—断裂负荷；b—样品宽度；d—样品厚度。
实施例1至实施例6中制得的表面改性后碳纤维粉复合材料层间剪切强度(ILSS)测试结果见表2：
表2 表面改性后碳纤维粉复合材料层间剪切强度(ILSS)
表2数据表明：采用本发明处理之后的碳纤维粉，用于增强树脂复合材料时层间剪切强度明显提高。这是由于对碳纤维粉进行表面改性处理，碳纤维表面受到氧化剂的刻蚀，产生轴向沟槽，在结晶缺陷部分产生凹坑，使得表面粗糙程度增大，从而增加了碳纤维粉的比表面积，增强了碳纤维粉与环氧树脂的机械结合力，使得碳纤维粉增强环氧树脂复合材料的层间剪切强度明显提高。
本发明采用容易实施的气相-液相复合氧化法对碳纤维粉进行了表面改性处理，有效解决了以上未处理碳纤维粉存在的问题。
测试结果表明，采用本发明方法得到的改性后的碳纤维粉性能明显提高。
Claims (4)
1.一种碳纤维粉表面改性方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)对碳纤维粉进行空气灼烧预处理：将原碳纤维粉置于瓷坩埚，放入马弗炉中从室温升至350～500℃，并保温5～20min；
(2)将预处理后的碳纤维粉浸入氧化液进行表面改性：用强氧化剂和摩尔浓度为0.5～4.5mol/L的硫酸溶液配制强氧化剂：硫酸摩尔浓度比为1：1.0～3.5的氧化液，将经步骤(1)预处理后的碳纤维粉放入烧杯中，加入配制的氧化液，控制碳纤维粉的质量浓度在40～80g/L范围内，在搅拌条件下将氧化液加热至沸腾，并控制氧化反应时间即表面改性时间为30～120min，然后自然冷却至室温；
(3)对改性后的碳纤维粉进行清洗处理：将氧化液抽滤排出，将经步骤(2)氧化处理改性后的碳纤维粉用去离子水和乙醇轮流冲洗即可。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维粉表面改性方法，其特征在于：步骤(1)所述的碳纤维粉为沥青基碳纤维粉和/或聚丙烯基碳纤维粉，其单丝直径为8μm，平均粒径为15～60μm。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维粉表面改性方法，其特征在于：步骤(2)所述的强氧化剂为氯酸钠、过硫酸铵和高锰酸钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维粉表面改性方法，其特征在于：步骤(3)所述用去离子水和乙醇轮流冲洗改性后的碳纤维粉，可重复冲洗3～5次。
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