CN107687086A - 多孔石墨烯‑碳纳米管复合纤维及其快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔石墨烯‑碳纳米管复合纤维及其快速制备方法。所述快速制备方法包括:提供石墨烯‑碳纳米管复合纤维;以及,在所述石墨烯‑碳纳米管复合纤维上快速加载电压,使得石墨烯‑碳纳米管复合纤维快速膨胀,从而在纤维内部形成三维孔状结构,进行形成多孔石墨烯‑碳纳米管复合纤维。本发明的工艺简单易实施,只需要在石墨烯‑碳纳米管复合纤维上快速加载电压,就能瞬间在复合纤维内部形成三维孔状结构,具有很高的效率,且成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,属于纳米多孔材料制备技术领域。
背景技术
随着人们对于便携式、柔性可穿戴电子设备的需求日益增加,从而对于与这些电子设备相匹配的轻质、高容量、柔性的储能器件的需求也成为了人们关注的焦点。然而,传统的储能器件都存在着体积较大、充放电速度慢,且无柔性等缺点,极大限制了可穿戴电子设备的发展。为解决以上问题,人们在不断开发具有柔性、可编织性且具有高储能的新材料作为储能器件的电极。超级电容器是一种电化学能量存储器件,主要是利用高比表面积的电极材料与电解质之间形成双电层电容来实现电能的存储,具有高的功率密度、良好的循环稳定性,被视为下一代储能器件。线性超级电容器作为超级电容器中的一类新兴成员,具有体积小,柔性高、易于编织等特点,近来在可穿戴储能领域得到了诸多关注。然而,由于纳米碳材料(主要包括碳纳米管和石墨烯)之间易于相互堆垛,特别是通过纺丝得到的碳纳米管和石墨烯纤维没有太大的比表面积,所以很难发挥其在超级电容器中的优势。
为了提升石墨烯-碳纳米管复合纤维的比表面积,获得三维多孔结构,人们进行了诸多探索,例如通过冷冻干燥、超临界的方式来克服表面张力所带来的纳米碳材料的堆垛,从而得到高比表面积的石墨烯复合碳纳米管气多孔纤维。上述过程的制备方法虽能得到大的比表面积,但制备过程复杂,对设备要求高,且制备周期长,难以真正推动石墨烯复合碳纳米管在纤维超级电容器的大批量快速制备。因此,如何通过简单的方式克服石墨烯复合碳纳米管的再次堆垛,在纤维内部得到三维疏松结构,进而增加石墨烯复合碳纳米管的比表面积,这对于推进纳米碳材料在可穿戴储能器件的应用十分重要。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维及其快速制备方法,以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明实施例提供了一种快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其包括:
提供石墨烯-碳纳米管复合纤维;
在所述石墨烯-碳纳米管复合纤维上选定的两个工位之间施加电压,使所述石墨烯-碳纳米管复合纤维在径向和/或长度方向上产生膨胀,形成内部具有三维孔状结构的石墨烯-碳纳米管复合纤维,其中该选定的两个工位沿长度方向分布在所述石墨烯-碳纳米管复合纤维上的不同位置处。
在一些实施方案中,所述方法包括:将氧化石墨烯及碳纳米管分散于水中并均匀混合形成氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液,再将所述氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液注入凝固浴成型,之后经化学还原处理,获得石墨烯复合碳纳米管纤维。
本发明实施例还提供了由所述方法制备的多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维,其直径为30~3000μm,所含孔洞的孔径为10-100nm,比表面积为100~1000m2/g。
与现有技术相比,本发明提供的工艺高效便捷只需在石墨烯-碳纳米管复合纤维上快速加载电压,使之快速发热膨胀,即可瞬间在纤维内部形成三维孔状结构,获得具有高比表面积的多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维,而无需采用诸如超临界干燥、冷冻干燥、水热反应等漫长、复杂的处理工序,因此还可大幅降低成本。
附图说明
图1a为本发明一典型实施案例中的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法制得的多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维膨胀前的光学形貌图;
图1b为本发明一典型实施案例中的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法制得的多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维膨胀后的光学形貌图;
图1c为本发明一典型实施案例中的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法制得的多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维膨胀前的截面显微结构图;
图1d为本发明一典型实施案例中的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法制得的多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维膨胀后的截面显微结构图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供了一种快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其包括:
提供石墨烯-碳纳米管复合纤维;
以及,在所述石墨烯-碳纳米管复合纤维上选定的两个工位之间施加电压,使所述石墨烯-碳纳米管复合纤维在径向和/或长度方向上产生膨胀,形成内部具有三维孔状结构的石墨烯-碳纳米管复合纤维,其中该选定的两个工位沿长度方向分布在所述石墨烯-碳纳米管复合纤维上的不同位置处。
在一些实施方案中,所述方法可以包括:将氧化石墨烯及碳纳米管分散于水中并均匀混合形成氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液,再将所述氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液注入凝固浴,形成氧化石墨烯-碳纳米管复合纤维,之后对所述氧化石墨烯-碳纳米管复合纤维进行化学还原处理,形成石墨烯-碳纳米管复合纤维。
在一些实施方案中,所述方法可以包括:将氧化石墨烯及碳纳米管分散于水中并均匀混合形成氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液,再将所述氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液注入凝固浴成型,之后经化学还原处理,获得石墨烯复合碳纳米管纤维。
在一些实施方案中,所述方法具体可以包括:将氧化石墨烯及碳纳米管分散于水中并均匀混合形成氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液,再将所述氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液注入凝固浴成型,经洗涤后获得氧化石墨烯-碳纳米管复合纤维,之后依次对所述氧化石墨烯-碳纳米管复合纤维进行化学还原、干燥处理,获得石墨烯-碳纳米管复合纤维。
在一些实施方案中,所述方法可以包括:提供氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管水性分散液;以及,将所述氧化石墨烯水性分散液与碳纳米管水性分散液均匀混合,形成氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液。
较为优选的,所述氧化石墨烯水性分散液中氧化石墨烯的片层平均尺寸为0.1~100μm,优选为0.1~50μm。
较为优选的,所述氧化石墨烯水性分散液中氧化石墨烯的含量为0.5~30mg/ml。
较为优选的,所述氧化石墨烯为单层石墨烯或者少层石墨烯。
较为优选的,所述碳纳米管水性分散液中碳纳米管的含量为0.1~10mg/ml。
较为优选的,所述碳纳米管的长度为1~300μm,壁数为1~30。
在一些实施方案中,所述氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液、所述氧化石墨烯水性分散液、所述碳纳米管水性分散液中的至少一者还包含分散剂,典型的分散剂可以是十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种或两种的组合,但不限于此。
在一些实施方案中,所述方法可以包括:将所述氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液匀速注入凝固浴中成型,获得氧化石墨烯-碳纳米管复合纤维,之后对所述氧化石墨烯-碳纳米管复合纤维进行化学还原。
较为优选的,所述方法包括:将所述氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液注入凝固浴时,采用的注射器的喷丝口直径为30μm~2.7mm,注射速度为0.1~10ml/min。
其中,所述注射器的容积可以为1~200ml。
进一步的,所述方法采用的凝固浴可以是业界已知的各种合适类型,例如5%CaCl2凝固浴。
在一些实施方案中,所述方法可以包括:将获得的氧化石墨烯-碳纳米管复合纤维干燥后再进行化学还原,或者直接转移至含有还原剂的环境中(例如HI酸溶液)中还原。
其中,所述化学还原处理采用的还原剂包括氢碘酸。
其中,所述化学还原处理采用的还原剂溶液的质量浓度为36wt%~55wt%。
较为优选的,所述化学还原处理采用的还原温度为25~160℃,还原时间为0.5~12h。
其中,所述石墨烯-碳纳米管复合纤维的直径可以为8~650μm。
在一些实施方案中,所述方法还可以包括:在完成所述化学还原处理后,对所获石墨烯-碳纳米管复合纤维进行水洗,之后在真空环境中于25~70℃干燥0.5~3h。
例如,所述方法具体可以包括:将还原后的石墨烯-碳纳米管复合纤维采用去离子水清洗3~5次,之后在真空烘箱中于25~70℃下干燥0.5~3h。
在一些较为优选的实施方案中,所述方法可以包括:在所述石墨烯-碳纳米管复合纤维上选定的两个工位之间施加的电压为交流电压或直流电压,电压值为5~25V/cm,电压加载时间为10ms~10min,通电过程中采用的气氛为大气环境或者保护性气氛,例如惰性气氛。
在一些较为优选的实施方案中,所述方法可以包括:在所述石墨烯-碳纳米管复合纤维上选定的两个工位之间加载电压的时间为10ms~10min。
在一些较为优选的实施方案中,所述方法可以包括:在所述石墨烯-碳纳米管复合纤维内通电过程中采用的气氛为大气环境或者保护性气氛,例如惰性气氛。
较为优选的,所述选定的两个工位分别位于所述石墨烯-碳纳米管复合纤维两端。
进一步的,在向所述石墨烯-碳纳米管复合纤维通电加压时,其两端与导线的连接方式包括采用金属夹头连接或导电银胶连接。
在一些更为典型的具体实施案例之中,所述方法具体包括以下步骤:
(1)将化学合成的氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管水性分散液进行混合、搅拌、超声,将所得混合溶液,通过注射器,匀速注入到凝固浴中,成型后,转移至氢碘酸中加热进行化学还原,而后将还原的石墨烯-碳纳米管复合纤维进行清洗、干燥,得到具有良好柔韧性的石墨烯-碳纳米管复合纤维;
(2)将得到的石墨烯-碳纳米管复合纤维固定于玻璃片上,在复合纤维两端通过铜丝连接上电极,在复合纤维两端加上5~25V/cm的电压后,复合纤维在直径和长度方向产生膨胀,最终得到多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维。
本发明实施例的另一个方面提供了由前述方法制备的多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维,其直径为30~3000μm,所含孔洞的孔径分布在10-100nm,比表面积为100~1000m2/g。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而,所选的实施例仅用于说明本发明,而不限制本发明的范围。
实施例1
(1)将浓度约5mg/ml的氧化石墨烯分散液与浓度约0.1mg/ml的碳纳米管SDS水性分散液按体积比为1:1混合、超声、搅拌0.5h;
(2)将步骤(1)中所制得的溶液通过喷丝口内径约为200μm的注射器注入到25℃,质量浓度为5%的CaCl2凝固浴中,得到纤维状的复合纤维,并使纤维在凝固浴中浸泡30min;
(3)将步骤(2)中得到的成型纤维(参阅图1a、图1c)转移至35%HI酸中,并在90℃下进行化学还原6h,后将其水洗3次,于25℃下真空干燥3h;
(4)将步骤(3)中得到的纤维固定于载玻片上,在空气中,于纤维两端加载10V/cm的直流电压5秒钟,最终得到膨胀的多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维(参阅图1b、图1d)。
实施例2
(1)将5mg/ml氧化石墨烯分散液与0.2mg/ml碳纳米管SDS水性分散液按体积比为1:1混合、超声、搅拌0.5h;
(2)将步骤(1)中所制得的溶液通过喷丝口内径约为200μm的注射器注入到25℃,质量浓度为5%CaCl2凝固浴中,得到纤维状的复合纤维,并使纤维在凝固浴中浸泡30分钟;
(3)将步骤(2)中得到的成型纤维转移至35%HI酸中,并在90℃下进行化学还原6h,后将其水洗3次,于25℃下真空干燥3h;
(4)将步骤(3)中得到的纤维固定于载玻片上,在空气中,纤维两端加载10V/cm的直流电压5秒钟,最终得到膨胀的多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维。
实施例3
(1)将5mg/ml氧化石墨烯分散液与0.2mg/ml碳纳米管SDS水性分散液按体积比为1:1混合、超声、搅拌0.5h;
(2)将步骤(1)中所制得的溶液通过喷丝口内径约为200μm的注射器注入到25℃,质量浓度为5%CaCl2凝固浴中,得到纤维状的复合纤维,并使纤维在凝固浴中浸泡30分钟;
(3)将步骤(2)中得到的成型纤维转移至35%HI酸中,并在90℃下进行化学还原6h,后将其水洗3次,于25℃下真空干燥3h;
(4)将步骤(3)中得到的纤维固定于载玻片上,并将其置于惰性气氛中,纤维两端加载15V/cm的直流电压5秒钟,最终得到膨胀的多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维。
实施例4
(1)将5mg/ml氧化石墨烯分散液与0.2mg/ml碳纳米管SDS水性分散液按体积比为1:1混合、超声、搅拌0.5h;
(2)将步骤(1)中所制得的溶液通过喷丝口内径约为200μm的注射器注入到25℃,质量浓度为5%CaCl2凝固浴中,得到纤维状的复合纤维,并使纤维在凝固浴中浸泡30分钟;
(3)将步骤(2)中得到的成型纤维转移至35%HI酸中,并在90℃下进行化学还原6h,后将其水洗3次,于25℃下真空干燥3h;
(4)将步骤(3)中得到的纤维固定于载玻片上,并将其置于惰性气氛中,纤维两端加载15V/cm的直流电压5秒钟,最终得到膨胀的多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维。
综上所述,藉由本发明的上述技术方案,多孔的复合纤维结构不需要将凝胶纤维通过漫长、复杂的超临界干燥、冷冻干燥得到,或者使用水热反应实现这种结构,只需要通过快速加热,并通电加压,就能使得复合纤维内部形成三维孔状结构,具有很高的效率。
应当理解,以上所述的仅是本发明的一些实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的创造构思的前提下,还可以做出其它变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其特征在于包括:
提供石墨烯-碳纳米管复合纤维;
在所述石墨烯-碳纳米管复合纤维上选定的两个工位之间施加电压,使所述石墨烯-碳纳米管复合纤维在径向和/或长度方向上产生膨胀,形成内部具有三维孔状结构的石墨烯-碳纳米管复合纤维,其中该选定的两个工位沿长度方向分布在所述石墨烯-碳纳米管复合纤维上的不同位置处。
2.根据权利要求1所述的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其特征在于包括:将氧化石墨烯及碳纳米管分散于水中并均匀混合形成氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液,再将所述氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液注入凝固浴成型,之后经化学还原处理,获得石墨烯复合碳纳米管纤维。
3.根据权利要求2所述的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其特征在于包括:将氧化石墨烯及碳纳米管分散于水中并均匀混合形成氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液,再将所述氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液注入凝固浴成型,经洗涤后获得氧化石墨烯-碳纳米管复合纤维,之后依次对所述氧化石墨烯-碳纳米管复合纤维进行化学还原、干燥处理,获得石墨烯-碳纳米管复合纤维。
4.根据权利要求1所述的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其特征在于包括:提供氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管水性分散液;以及,将所述氧化石墨烯水性分散液与碳纳米管水性分散液均匀混合,形成氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液。
5.根据权利要求4所述的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其特征在于:所述氧化石墨烯水性分散液中氧化石墨烯的含量为0.5~30mg/ml;和/或,所述氧化石墨烯包括单层石墨烯或少层石墨烯,且其片层的平均尺寸为0.1~100μm,优选为0.1~50μm。
6.根据权利要求4所述的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其特征在于:所述碳纳米管水性分散液中的碳纳米管的含量为0.1~10mg/ml;和/或,所述碳纳米管的长度为1~300μm,壁数为1~30。
7.根据权利要求4所述的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其特征在于:所述氧化石墨烯水性分散液和/或所述碳纳米管水性分散液还包含分散剂,所述分散剂包括十二烷基硫酸钠和/或十六烷基三甲基溴化铵。
8.根据权利要求1所述的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其特征在于包括:将所述氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液匀速注入凝固浴中成型,获得氧化石墨烯-碳纳米管复合纤维,之后对所述氧化石墨烯-碳纳米管复合纤维进行化学还原。
9.根据权利要求1或8所述的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其特征在于包括:将所述氧化石墨烯/碳纳米管水性分散液注入凝固浴时,所采用注射器的喷丝口直径为30μm~2.7mm,注射速度为0.1~10ml/min。
10.根据权利要求1所述的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其特征在于包括:所述化学还原处理采用的还原剂包括氢碘酸;和/或,所述化学还原处理采用的还原剂溶液的质量浓度为36wt%~55wt%;和/或,所述化学还原处理采用的还原温度为25~160℃,还原时间为0.5-12h;和/或,所述石墨烯-碳纳米管复合纤维的直径为8~650μm。
11.根据权利要求1或10所述的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其特征在于还包括:在完成所述化学还原处理后,对所获石墨烯-碳纳米管复合纤维进行水洗,之后在真空环境中于25~70℃干燥0.5~3h。
12.根据权利要求1所述的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其特征在于包括:在所述石墨烯-碳纳米管复合纤维上选定的两个工位之间施加的电压为交流电压或直流电压,电压值为5~25V/cm;和/或,采用的电压加载时间为10ms~10min;和/或,通电过程中采用的气氛为大气环境或者保护性气氛。
13.根据权利要求1或12所述的快速制备多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维的方法,其特征在于:所述选定的两个工位分别位于所述石墨烯-碳纳米管复合纤维两端。
14.由权利要求1-13中任一项所述方法制备的多孔石墨烯-碳纳米管复合纤维,其直径为30~3000μm,所含孔洞的孔径为10-100nm,比表面积为100~1000m2/g。
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