CN111908466B - 一种聚酰亚胺活化布的制备方法 - Google Patents

一种聚酰亚胺活化布的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚酰亚胺活化布的制备方法，属于聚酰亚胺活化布技术领域，包括以下步骤：酸洗处理、催化剂浸渍、空气预处理、碳化处理、活化处理；步骤一：酸洗处理去除杂质同时提高催化剂担载率；步骤二：催化剂浸渍为降低反应活化能提高收率和活化点位；步骤三：空气预处理为纤维定型同时植入氧活位点；步骤四：碳化处理为纤维热定型同时排除部分非碳元素；步骤五：活化处理为刻蚀纤维表面实现纤维比表面积增加；本发明方法制备的聚酰亚胺活化布，能获得比表面1200m2/g以上，平均比强度132N/25cm的活化布，同时具有极好的柔韧性可广泛应用于水处理、空气净化、电容器制备及储能领域。

Description

一种聚酰亚胺活化布的制备方法
技术领域
本发明属于聚酰亚胺活化布技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺活化布的制备方法。
背景技术
伴随科技的发展，环保、化工、储能、能源等要求越来越高，尤其是在环保和储能领域多采用黏胶基活性碳纤维毡、聚丙烯腈基活性碳纤维毡，黏胶基活性炭纤维毡活化后虽具有较高的比表面积但是强度差、掉渣；聚丙烯腈基活性碳纤维毡虽具有一定的强度但是活化后比表面积多小于800m2/g，无法满足当前市场需求。
因此，我们提出一种聚酰亚胺活化布的制备方法。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种结构简单，设计合理的一种聚酰亚胺活化布的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明提供了一种聚酰亚胺活化布的制备方法，包括以下步骤：一、酸洗处理：将普通聚酰亚胺布采用浓度百分比为0.5-15%的弱酸进行酸洗处理，弱酸优选浓度百分比为3.5-7%，酸洗时间为15-90min，获得改性聚酰亚胺布，提高催化剂担载率；
二、催化剂处理：将改性聚酰亚胺布放入浓度百分比为0.5-12%的催化剂中浸渍，催化剂优选浓度百分比为4-7.5%，浸渍时间为15-120min，降低反应活化能，同时提供活化点位；
三、空气预处理：将经过催化剂浸渍的改性聚酰亚胺布放入热风炉中，在温度240-460℃范围内进行连续空气热处理，优选温度范围为320-420℃，处理时间10-60min，优选处理时间为25-35min，实现纤维定型的同时植入氧活位点；
四、碳化处理：将步骤三空气预处理后的聚酰亚胺布放入温度为600-1400℃且无氧环境下的连续碳化炉中热处理30-240min，优选温度范围为800-950℃，优选处理时间为60-90min，排除非碳元素获得定型纤维布，通过提高纤维布内部结构取向度，获得高强度纤维布；
五、活化处理：将步骤四碳化后的纤维布放入700-1000℃水蒸气活化炉中加热处理10-120min完成活化处理，刻蚀纤维表面碳元素获得高比表面积聚酰亚胺活化布，优选温度范围为800-950℃，优选处理时间为30-60min，即完成活化处理，刻蚀纤维表面碳元素获得高比表面积聚酰亚胺活化布。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤一中酸洗处理的弱酸为柠檬酸、醋酸、甲酸的其中一种或两种组合物。
作为本发明的进一步优化方案，柠檬酸与醋酸或甲酸混合时其百分占比为（10-30）：（70-90）、醋酸与柠檬酸或甲酸混合时其百份占比为（20-50）：（50-80）、甲酸与柠檬酸或醋酸混合时其百份占比为（30-60）：（40-70）。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤二中催化剂为氯化铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵的其中一种或两种组合催化剂。
作为本发明的进一步优化方案，氯化铵与磷酸氢二铵或磷酸二氢铵混合时其百份占比为（5-25）：（75-95），磷酸氢二铵与氯化铵或磷酸二氢铵混合时其百份占比为（10-50）：（50-90），磷酸二氢铵与氯化铵或磷酸氢二铵混合时其百份占比为（20-50）：（50-80）。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤三空气预处理过程中正向牵伸力为0.5-5N/g，优选为1-2N/g，加热方式采用热风循环，其循环风速0.5-4m/s。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤四碳化处理过程中正向牵伸力为0.2-8N/g，优选为1.5-4N/g。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤四碳化处理过程在氮气气氛下进行。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤五活化处理在氮气、水蒸气处理条件下进行。
本发明还提供了一种聚酰亚胺活化布，其采用上述方法制备而成。
本发明的有益效果在于：
本发明方法制备的聚酰亚胺活化布，能获得比表面1200m2/g以上，平均比强度为132N/25cm的活化布，同时具有极好的柔韧性可广泛应用于水处理、空气净化、电容器制备及储能领域；优良的耐酸碱性能、良好的导电性可开发制备电池毡。
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施的聚酰亚胺活化布的制备方法，包括以下步骤：
一、酸洗处理：将普通聚酰亚胺布/毡采用浓度百分比为5%的柠檬酸进行酸洗处理，酸洗时间为30min，获得改性聚酰亚胺布；
二、催化剂处理：将改性聚酰亚胺布放入浓度百分比为4.5%的氯化铵中浸渍，浸渍时间为30min，降低反应活化能，同时提供活化点位；
三、空气预处理：将经过催化剂浸渍的改性聚酰亚胺布放入热风炉中，在温度360℃范围内进行连续空气热处理，处理时间30min，实现纤维定型的同时植入氧活位点；
四、碳化处理：步骤三空气预处理后的聚酰亚胺布放入温度为850℃且氮气气氛下的碳化炉中碳化处理45min，排除非碳元素获得定型纤维布，通过提高纤维布内部结构取向度，获得高强度纤维布；
五、活化处理：将步骤四碳化后的纤维布放入900℃的水蒸气活化炉中，通入氮气加热45min，完成活化处理，刻蚀纤维表面碳元素获得高比表面积聚酰亚胺活化布。
本实施例制备的聚酰亚胺活化布，采用BSD-PSA4型全自动静态容量法比表面仪对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样的比表面积进行检测，采用HC-830机械拉力试验机试验机对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样的拉伸强度进行试验，采用XBY-03塑料表观密度测定仪对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样进行表观密度测定；
结果表明，本发明实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样的比表面积为1300m2/g，比强度为125N/25cm，比强度为拉伸强度/表观密度。
实施例2
本实施的聚酰亚胺活化布的制备方法，包括以下步骤：
一、酸洗处理：将普通聚酰亚胺布/毡采用浓度百分比为6.5%的柠檬酸进行酸洗处理，酸洗时间为45min，获得改性聚酰亚胺布；
二、催化剂处理：将改性聚酰亚胺布放入浓度百分比为5.5%的氯化铵中浸渍，浸渍时间为30min，降低反应活化能，同时提供活化点位；
三、空气预处理：将经过催化剂浸渍的改性聚酰亚胺布放入热风炉中，在温度340℃范围内进行连续空气热处理，处理时间40min，实现纤维定型的同时植入氧活位点；
四、碳化处理：步骤三空气预处理后的聚酰亚胺布放入温度为880℃且氮气气氛下的碳化炉中碳化处理42min，排除非碳元素获得定型纤维布，通过提高纤维布内部结构取向度，获得高强度纤维布；
五、活化处理：将步骤四碳化后的纤维布放入850℃ 的水蒸气活化炉中，通入氮气加热60min，完成活化处理，刻蚀纤维表面碳元素获得高比表面积聚酰亚胺活化布。
本实施例制备的聚酰亚胺活化布，采用BSD-PSA4型全自动静态容量法比表面仪对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样的比表面积进行检测，采用HC-830机械拉力试验机试验机对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样的拉伸强度进行试验，采用XBY-03塑料表观密度测定仪对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样进行表观密度测定；
结果表明，本发明实施例2提供的聚酰亚胺活化布试样的比表面积为1320m2/g，比强度为135N/25cm，比强度为拉伸强度/表观密度。
实施例3
本实施的聚酰亚胺活化布的制备方法，包括以下步骤：
一、酸洗处理：将普通聚酰亚胺布/毡采用浓度百分比为7%的柠檬酸进行酸洗处理，酸洗时间为40min，获得改性聚酰亚胺布；
二、催化剂处理：将改性聚酰亚胺布放入浓度百分比为4.5%的氯化铵中浸渍，浸渍时间为30min，降低反应活化能，同时提供活化点位；
三、空气预处理：将经过催化剂浸渍的改性聚酰亚胺布放入热风炉中，在温度400℃范围内进行连续空气热处理，处理时间25min，实现纤维定型的同时植入氧活位点；
四、碳化处理：步骤三空气预处理后的聚酰亚胺布放入温度为830℃且氮气气氛下的碳化炉中碳化处理60min，排除非碳元素获得定型纤维布，通过提高纤维布内部结构取向度，获得高强度纤维布；
五、活化处理：将步骤四碳化后的纤维布放入850℃的水蒸气活化炉中，通入氮气加热60min，完成活化处理，刻蚀纤维表面碳元素获得高比表面积聚酰亚胺活化布。
本实施例制备的聚酰亚胺活化布，采用BSD-PSA4型全自动静态容量法比表面仪对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样的比表面积进行检测，采用HC-830机械拉力试验机试验机对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样的拉伸强度进行试验，采用XBY-03塑料表观密度测定仪对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样进行表观密度测定；
结果表明，本发明实施例3提供的聚酰亚胺活化布试样的比表面积为1350m2/g，比强度为121N/25cm，比强度为拉伸强度/表观密度。
实施例4
本实施的聚酰亚胺活化布的制备方法，包括以下步骤：
一、酸洗处理：将普通聚酰亚胺布/毡采用浓度百分比为5%的醋酸进行酸洗处理，酸洗时间为45min，获得改性聚酰亚胺布；
二、催化剂处理：将改性聚酰亚胺布放入浓度百分比为5%的氯化铵中浸渍，浸渍时间为45min，降低反应活化能，同时提供活化点位；
三、空气预处理：将经过催化剂浸渍的改性聚酰亚胺布放入热风炉中，在温度380℃范围内进行连续空气热处理，处理时间35min，实现纤维定型的同时植入氧活位点；
四、碳化处理：步骤三空气预处理后的聚酰亚胺布放入温度为900℃且氮气气氛下的碳化炉中碳化处理45min，排除非碳元素获得定型纤维布，通过提高纤维布内部结构取向度，获得高强度纤维布；
五、活化处理：将步骤四碳化后的纤维布放入850℃的水蒸气活化炉中，通入氮气加热60min，完成活化处理，刻蚀纤维表面碳元素获得高比表面积聚酰亚胺活化布。
本实施例制备的聚酰亚胺活化布，采用BSD-PSA4型全自动静态容量法比表面仪对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样的比表面积进行检测，采用HC-830机械拉力试验机试验机对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样的拉伸强度进行试验，采用XBY-03塑料表观密度测定仪对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样进行表观密度测定；
结果表明，本发明实施例4提供的聚酰亚胺活化布试样的比表面积为1260m2/g，比强度为145N/25cm，比强度为拉伸强度/表观密度。
实施例5
本实施的聚酰亚胺活化布的制备方法，包括以下步骤：
一、酸洗处理：将普通聚酰亚胺布/毡采用浓度百分比为5.5%的醋酸进行酸洗处理，酸洗时间为45min，获得改性聚酰亚胺布；
二、催化剂处理：将改性聚酰亚胺布放入浓度百分比为6%的氯化铵中浸渍，浸渍时间为45min，降低反应活化能，同时提供活化点位；
三、空气预处理：将经过催化剂浸渍的改性聚酰亚胺布放入热风炉中，在温度360℃范围内进行连续空气热处理，处理时间40min，实现纤维定型的同时植入氧活位点；
四、碳化处理：步骤三空气预处理后的聚酰亚胺布放入温度为850℃且氮气气氛下的碳化炉中碳化处理45min，排除非碳元素获得定型纤维布，通过提高纤维布内部结构取向度，获得高强度纤维布；
五、活化处理：将步骤四碳化后的纤维布放入900℃的水蒸气活化炉中，通入氮气加热60min，完成活化处理，刻蚀纤维表面碳元素获得高比表面积聚酰亚胺活化布。
本实施例制备的聚酰亚胺活化布，采用BSD-PSA4型全自动静态容量法比表面仪对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样的比表面积进行检测，采用HC-830机械拉力试验机试验机对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样的拉伸强度进行试验，采用XBY-03塑料表观密度测定仪对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样进行表观密度测定；
结果表明，本发明实施例5提供的聚酰亚胺活化布试样的比表面积为1340m2/g，比强度为122N/25cm，比强度为拉伸强度/表观密度。
实施例6
本实施的聚酰亚胺活化布的制备方法，包括以下步骤：
一、酸洗处理：将普通聚酰亚胺布/毡采用浓度百分比为4.5%的醋酸进行酸洗处理，酸洗时间为45min，获得改性聚酰亚胺布；
二、催化剂处理：将改性聚酰亚胺布放入浓度百分比为7%的氯化铵中浸渍，浸渍时间为60min，降低反应活化能，同时提供活化点位；
三、空气预处理：将经过催化剂浸渍的改性聚酰亚胺布放入热风炉中，在温度330℃范围内进行连续空气热处理，处理时间40min，实现纤维定型的同时植入氧活位点；
四、碳化处理：步骤三空气预处理后的聚酰亚胺布放入温度为880℃且氮气气氛下的碳化炉中碳化处理45min，排除非碳元素获得定型纤维布，通过提高纤维布内部结构取向度，获得高强度纤维布；
五、活化处理：将步骤四碳化后的纤维布放入860℃的水蒸气活化炉中，通入氮气加热60min，完成活化处理，刻蚀纤维表面碳元素获得高比表面积聚酰亚胺活化布。
本实施例制备的聚酰亚胺活化布，采用BSD-PSA4型全自动静态容量法比表面仪对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样的比表面积进行检测，采用HC-830机械拉力试验机试验机对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样的拉伸强度进行试验，采用XBY-03塑料表观密度测定仪对实施例1提供的聚酰亚胺活化布试样进行表观密度测定；
结果表明，本发明实施例6提供的聚酰亚胺活化布试样的比表面积为1285m2/g，比强度为128N/25cm，比强度为拉伸强度/表观密度。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种聚酰亚胺活化布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、酸洗处理：将普通聚酰亚胺布采用浓度百分比为0.5-15%的弱酸进行酸洗处理，酸洗时间为15-90min，获得改性聚酰亚胺布；
二、催化剂处理：将改性聚酰亚胺布放入浓度百分比为0.5-12%的催化剂中浸渍，浸渍时间为15-120min，降低反应活化能，同时提供活化点位；
三、空气预处理：将经过催化剂浸渍的改性聚酰亚胺布放入热风炉中，在温度240-460℃范围内进行连续空气热处理，空气预处理过程中正向牵伸力为0.5-5N/g，加热方式采用热风循环，其循环风速0.5-4m/s，空气预处理的处理时间10-60min，实现纤维定型的同时植入氧活位点；
四、碳化处理：将步骤三空气预处理后的聚酰亚胺布放入温度为600-1400℃且氮气气氛下的连续碳化炉中热处理30-240min，排除非碳元素获得定型纤维布，通过提高纤维布内部结构取向度，获得高强度纤维布；
五、活化处理：将步骤四碳化后的纤维布放入700-1000℃水蒸气活化炉中加热处理10-120min，完成活化处理，刻蚀纤维表面碳元素获得高比表面积聚酰亚胺活化布。
2.根据权利要求1所述聚酰亚胺活化布的制备方法，其特征在于：所述步骤一中酸洗处理的弱酸为柠檬酸、醋酸、甲酸的其中一种或两种组合物。
3.根据权利要求2所述聚酰亚胺活化布的制备方法，其特征在于：柠檬酸与醋酸或甲酸混合时其百分占比为（10-30）：（70-90）、醋酸与柠檬酸或甲酸混合时其百份占比为（20-50）：（50-80）、甲酸与柠檬酸或醋酸混合时其百份占比为（30-60）：（40-70）。
4.根据权利要求1所述聚酰亚胺活化布的制备方法，其特征在于：所述步骤二中催化剂为氯化铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵的其中一种或两种组合催化剂。
5.根据权利要求4所述聚酰亚胺活化布的制备方法，其特征在于：氯化铵与磷酸氢二铵或磷酸二氢铵混合时其百份占比为（5-25）：（75-95），磷酸氢二铵与氯化铵或磷酸二氢铵混合时其百份占比为（10-50）：（50-90），磷酸二氢铵与氯化铵或磷酸氢二铵混合时其百份占比为（20-50）：（50-80）。
6.根据权利要求1所述聚酰亚胺活化布的制备方法，其特征在于：所述步骤四碳化处理过程中正向牵伸力为0.2-8N/g。
7.根据权利要求1所述聚酰亚胺活化布的制备方法，其特征在于，所述步骤五活化处理在氮气、水蒸气处理条件下进行。
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